有机合成实验注意点
有机合成中常见的危险反应的注意事项（三）
有机合成中常见的危险反应的注意事项（三）承接上次有关危险反应的介绍七、NaH(CaH2)LAH等遇湿易燃物品1、做反应的时候先准备好灭火黄沙备用，万一起火，立即用其灭火。
2、此类试剂在空气中会迅速吸水放热燃烧，称量前要把反应体系烘干，临用前再用氮气吹干保护，称量和投料台面要保持干燥整洁。
称量时最好不用称量纸，提别是钠氢会吸水沾到纸上。
可以先称到玻璃瓶中密封好，再慢慢加料。
3、此类反应尽量不要在潮湿天气做，对投料量较少的反应可以用一些小方法解决：先称到玻璃瓶中，马上套上干燥的气球，将钠氢倒入到气球中，再将气球套在反应瓶上，通过气球将钠氢分批加入。
4、此类反应会生成大量的氢气，氢气的爆炸极限很宽，下限很低（只要达到4%的体积浓度，遇火花就会爆炸），所以要保持排风通畅，反应规模较大时还要使用氮气流不断稀释通风柜里达到氢气浓度。
5、投料量达到产生大于0.1mol氢气达到规模时，就不能用气球封闭体系，因为一旦气球爆炸，就会有大量氢气溢出，通风柜里的加热和搅拌设备都有可能产生点火花引爆。
一般用新装达到CaCl2干燥管隔绝体系，并用氮气流稀释放出的氢气。
6、水浴冷却时，水浴上要用灭火毯盖住，防止试剂掉入水中起火。
7、反应淬灭时，最好要用氮气流保护。
8、LAH的淬灭和后处理方法：反应LAH的投料量是X g；（1）.用适量乙醚稀释反应液，冷却至0℃；（2）.缓慢加入x mL；（3）.加入x mL15%的氢氧化钠水溶液；（4）.再加入3x mL水；（5）.升温至室温搅拌15min；（6）. 加入无水硫酸镁干燥，过滤。
八、臭氧，HCl，H2S，Cl2，SO2等特殊气体参与的反应1、在使用这些气体之前，在气体钢瓶和反应瓶之间（臭氧一般用臭氧发生装置现场制备），反应瓶和尾气吸收装置之间，必须各有一个安全缓冲瓶。
2、对于剧毒的硫化氢，氯气，臭氧等气体，最好使用两级尾气吸收装置完全吸收，保持通风柜门拉低，防止气体飘出。
3、气体在反应液的出口端必须要位于液面以下2-3cm深，掌握气体放出的速度: 不搅拌时有少许气泡从液面出现，搅拌时要看不见有气泡冒出，通气速度最快只能控制在这个程度。
有机合成注意事项
有机合成注意事项
1.旋转蒸发使用时，必须上锁扣。
2.硅胶拌样旋干时，必须堵棉花。
3.加压过硅胶柱时，必须上锁扣。
4.搅拌子记得放进去，也记得拿出来。
5.回收产物时，事先称量瓶子重量，避免折腾。
6.反应开始前和结束后都要取标准样品作为对照，避免反应开始了还没取样。
7.反应是否用加冷凝管或氩气、氮气保护要看反应物、溶剂性质以及温度综合考虑。
8.该滴加的反应切不可快速倒入反应物以图省事。
（温度控制好，往往反应伴随放热）
9.移液枪用完后把枪头打掉，量程调节到最大并悬挂，切勿倒着放。
10.点板时点要均匀，别太浓或太稀，并保持在一条水平线上。
有机合成实验操作禁忌
1.习惯一定不能用嘴吸。
有些人说：“我知道这个是水！”，尽管这样，你知道这些水的含量和洁净程度吗？你知道存放这些水的容器的洁净程度吗？就算在家也不能随便这样操作，有人喜欢用嘴来吸吸煤油或者汽油。
2.闻气体要挥气入鼻，别看一个小小的操作，曾经听说有人因为闻了一口Cl2进了医院。
3.实验室室内禁止吃东西，喝饮料。
曾经有人因为一边看显微镜一边吃东西，把旁边的试剂喝了进去，尽管急忙洗胃也免不了残疾。
也同样禁止使用实验室内的试剂当成“食品及添加剂”，比如：NaCl或者蒸馏水，因为你不知道NaCl内的纯度以及杂质，蒸馏水也同样如上，切记！4.刷瓶子，一定要里外都刷，省得你后来再花时间去找那点脏东西空间是里面的还是外面的。
5.实验室不能钉了铁掌的皮鞋，因为摩擦起电。
6.所用样品我或者是有的样品以后还用的时候，一定要贴上标签，即使你记忆力好得不得了也要贴，否则一旦忘记，可能共原来几倍的时间去想那是什么东东。
7.任何实验失败后，都不要慌忙地把反应物乱倒，也许过些时候等你清醒，会后悔刚才的冲动。
8.做实验，一定要真实记录数据，随便乱写甚至篡改数据，都会你自己带来麻烦。
9.做实验最好戴一个玻璃镜片眼镜，防止溶剂和腐蚀物质溅到眼睛，树脂镜片更容易被腐蚀。
10.永远把你的实验台面保持干净，不但是为了让你得到很好的结果，更是为了你自己的心情。
11.实验前一定要再想想你做什么，做实验预习绝不是一句空话，否则思路一乱容易做错，容易出事故。
12.严禁疲劳作业。
13.加热试管一定不能集中加热，试管口不得对准人，严防液体过热而冲料。
14.严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直为加热，这是最危险的，如果有溶剂外露或者瓶底破裂，旁边的操作人员非常危险。
15.氯仿、四氯化碳、甲醇以及苯等高危溶剂，或者盐酸等强刺激性气体使用时候注意排气通风。
16.酸式滴定管禁止使用碱性物质，否则将腐蚀磨沙下班部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确；碱式滴定管严禁使用强氧化试剂，比如高锰酸钾、重铬酸钾等。
有机合成注意事项
从事有机合成应注意来源：张巧妮的日志1. 做实验一定要戴安全眼镜，人只有一双眼睛。
2. 尽量戴手套和防毒面具，穿白大褂。
3. 操作高剧毒化学药品，必须要穿戴防护器具（口罩、手套、眼镜等）。
4. 做实验前，尽量将所用试剂的各种性质都弄清楚，尤其是新反应一定要谨慎。
5. 严格遵守实验室安全制度，养成良好的工作生活习惯，好习惯导致成功。
还有一些建议：就是搞合成的要保护好自己的身体。
建议大家尽可能戴防毒面具，且不宜工作得太累，能坐着时就不要站着。
即使有毒的气体（或化学品）不能马上让你生病，但会慢慢地让你的免疫力下降，使你从健康逐渐向亚健康过渡，然后慢慢地染上慢性疾病，而慢性病是最不好治疗的，到时就悔之晚矣了。
建议大家要多喝水（利于排毒），每天至少一杯牛奶（提高免疫力），保证充足的睡眠，也有利于提高免疫力。
如何在从事有机合成工作时避免毒物的侵害( 转）大家都知道有机化合物很毒,尤其是对女性!但是既然我们选择了有机合成工作就无法避免在工作同这些有毒的有机物接触。
所以我们必须懂得在工作中保护自己，尽量减少这些毒物对我们的伤害，那么如何在工作中保护自己呢？本人从事有机合成十余年，自己总结出一些经验和大家一起分享，希望能对大家有所帮助。
首先；千万不要麻痹！不要认为这个有机物料毒性小就可以疏忽大意，因为有的毒物是可以日积月累的！如果你要长期从事这项工作最好尽量减少同它们接触的机会，所以在实验室中要注意的有如下几点；1；环境很重要，实验室中尽量不要放太多的药品，特别是挥发性强的物料，无特殊要求每次实验尽量少投料。
实验室每天都要打扫，对洒落的化学药品更要及时清理。
2；实验室必须保持空气流畅，除需要强力排风外进风也很重要，无论是夏天还是冬天，即使在使用空调和暖气的情况下，宁可热一点和冷一点，实验室窗户也不要关严。
3；尽量不使用一些很毒的化学品。
所有操作在通风橱里进行，包括物料转移、旋蒸。
注意吸入和透皮吸收特别是呼吸器官，在实验室里剧烈运动会加大对有机物的吸收，千万要注意这几点。
实验室制备环己烯注意事项
实验室制备环己烯注意事项实验室制备环己烯（Cyclohexene）是一个常见的有机合成实验，可以通过汽化脱水反应将环己醇脱水制备得到。
下面将介绍一些制备环己烯的注意事项。
1. 安全注意事项：在任何实验室操作中，安全是首要考虑的因素。
首先，必须戴上适当的实验室防护装备，如实验室大衣、护目镜、手套等。
另外，要将实验室保持清洁整洁，以避免火灾和其他危险。
2. 实验器材选择：制备环己烯的实验器材需要选择耐高温的玻璃仪器，如耐热烧杯，耐热漏斗，以及耐高温的冷凝管等。
此外，也需要使用气体源，如氮气或空气泵。
3. 化学试剂的选择和储存：制备环己烯的化学试剂主要是环己醇（Cyclohexanol），如果可能的话，选择高纯度的试剂以确保反应的纯度和产率。
化学试剂应储存在干燥、通风且避光的地方，避免与空气中的水分和氧气接触。
4. 实验条件的调节：制备环己烯的实验条件包括反应温度、反应时间和催化剂的添加量等。
一般来说，较高的反应温度可以提高反应速率和产烯烃的产率。
适当调节温度和时间可以提高产率和选择性。
催化剂的选择也会影响反应的进行，常用的催化剂包括硫酸和磷酸等。
5. 反应装置的设计：制备环己烯的反应装置需要设计合理，并确保反应的高效进行。
例如，可以使用滴液装置来控制环己醇的滴加速度，以防止反应过程中的剧烈的放热反应。
6. 反应的监测和分析：制备环己烯的反应过程中，需要定期监测反应的进程和产物的纯度。
可以使用气相色谱法（Gas Chromatography，GC）来检测反应物的消耗程度和产物的纯度。
7. 反应产物的处理：制备环己烯的反应之后，需要对产物进行处理。
可以使用蒸馏技术将环己烯从反应混合物中分离出来。
此外，产物可以通过其他方法进行纯化，如结晶、萃取等。
总结起来，制备环己烯的实验需要注意进行安全保护，选择适当的器材和高纯度的试剂，调节实验条件以提高反应产率和选择性，合理设计反应装置，定期监测反应的进程和产物的纯度，最后对产物进行适当的处理和纯化。
有机实验注意事项
1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。
在本学期学习过程中，使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴，制冷常用冰水混合物，当所需温度低于0℃时，常用冰盐混合物。
2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置，和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口，使之可以紧密连接。
不同编号仪器可以使接头使之连接。
3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。
一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管，沸点低于140℃时用直形冷凝管，当高于140℃时用空气冷凝管。
4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。
5、常压蒸馏时，控制馏出液速度为1~2滴/秒，蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。
在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。
6、在熔点测定中，若毛细管壁太厚，所测熔点数据会增高，若毛细管不洁净，所测熔点数据会降低，若样品研得不细或装得不紧密，所测熔点数据增高。
7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法，相同溶剂量时索氏提取法效率高，这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。
8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中，为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力，应经常放气，此时漏斗活塞端应向上倾斜。
静止分层后，上层液体应从分液漏斗上口倒出。
9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。
纯净的固态有机物都有固定的熔点。
其初熔到全熔的温度一般称为熔程。
当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果，可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
10、合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸，加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇，最后加入无水硫酸钠除去水分。
11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右，整套装置各个部件中心应在一条直线上，安装顺序与拆卸顺序相反。
有机合成注意点
饱和食盐水溶液：
有利于干扰乳化，并且可以除去除去溶于有机相中的水，达到干燥“有机相”的效果。
含1个手性碳原子（不含有其它手性因素）存在一对对映异构体，对映异构体TLC分不开。
含2个手性碳原子（不含有其它手性因素）存在2对对映异构体，2对非对映异构体（即差向异构体）。
由于对映异构体TLC分不开，非对映异构体条件合适一般TLC可以分开，所以可以看到2个点。
淬灭的目的：
因为有的化学反应某一反应物是过量的，当反应进行到一定程度，目标产物已经获得，该过量反应物继续存在的话会进一步反应生成不希望的产物，所以需要淬灭。
淬灭的原理是用另一种更易与该过量化合物反应的化合物与之反应，从而将其从体系中除去。
固体产物呈油状物一般有以下几种情况:
a）产物很不纯,有很多杂质；
b）产物中含有溶剂,特别是包含了高沸点的溶剂；
c）产物熔点较低,又含有一些溶剂, 熔程变大而不易结晶。
大学化学课堂实践：合成有机化合物的实验
大学化学课堂实践：合成有机化合物的实验引言大学化学课堂实践是化学教育中不可或缺的一部分，它能够帮助学生将理论知识应用到实际操作中，加深对化学原理的理解。
合成有机化合物的实验是大学化学课堂实践的重要内容之一，它能够培养学生的实验技能、观察力和解决问题的能力。
有机化合物合成实验不仅仅是操作步骤的简单重复，更是一种创新思维的培养过程。
在这篇文章中，我们将介绍大学化学课堂实践中合成有机化合物的实验。
实验目的在大学化学课堂实践中，合成有机化合物的实验通常有以下几个目的：1.培养学生的实验操作技能；2.加深学生对有机化合物结构与性质之间关系的理解；3.培养学生的观察力和实验数据分析能力；4.鼓励学生发展创新思维和解决问题的能力。
实验步骤合成有机化合物的实验通常包括以下几个步骤：步骤 1：准备实验材料在开始实验之前，需要准备实验所需的材料，包括有机化合物的原料、溶剂、试剂和实验设备。
这些材料的选择和准备对实验的成功与否有着重要的影响。
步骤 2：制备反应体系根据实验的要求，将所需的有机化合物、溶剂和试剂按照一定比例加入反应容器中，制备反应体系。
同时，需要注意反应容器的选择和清洁，以确保反应过程的安全和准确。
步骤 3：控制实验条件在进行有机化合物合成实验时，需要控制好实验条件，包括温度、反应时间、反应剂的加入速度等。
这些条件的控制对于产率和选择性有着重要的影响，需要根据实验要求进行调整。
步骤 4：反应过程观察和数据记录在实验过程中，需要仔细观察反应过程，记录反应体系的颜色变化、气体的生成以及沉淀的形成等现象。
同时，还需要记录反应温度、反应时间、反应物的用量等数据，以备后续的数据分析和讨论。
步骤 5：产品分离和纯化在有机化合物合成实验中，通常会产生一定量的副产物和杂质。
为了得到纯净的有机化合物，需要对产物进行分离和纯化。
常用的方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
步骤 6：产品鉴定和数据分析通过对合成产物进行物理和化学性质的测试，可以确定合成产物的结构和纯度。
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有机合成实验注意点
常用试剂
1、二氯甲烷
毒性：经口属中等毒性。
急性毒性：人经口100～150ml，致死；人吸入2.9～4.0g/m3，20分钟后眩晕。
亚急性和慢性毒性：暴露时间增加，有轻度肝萎缩、脂肪变性和细胞浸润。
致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌5700ppm。
DNA 抑制：人成纤维细胞5000ppm/小时（连续）。
致癌性：故应将二氯甲烷视为一种对人类潜在的致癌物。
2、甲醇
甲醇对人体有低毒，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。
3、乙酸乙酯
吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
皮肤接触：脱去被污染衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
4、乙醚
慢性影响：长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。
长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皲裂
5、三乙胺
健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。
口服腐蚀口腔、食道及胃。
眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
6、氯仿
健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。
急性中毒：吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。
燃爆危险：该品不燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。
7、苯甲酰氯
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对眼睛、皮肤粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。
吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症、化学性肺炎、肺水肿而致死。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。
工作后，淋浴更衣。
单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。
保持良好的卫生习惯。
8、DIBAC-H
健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用，甚至可引起严重灼伤。
对神经系统有抑制作用，高浓度下可致死亡。
吸入其烟雾可发生金属铸造热。
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