凝点测定检查法标准操作规程
0613凝点测定法
0613凝点测定法0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点是指液体开始凝固并转化为固体的温度，也可以说是液体的冻结点。
在实际应用中，凝点的测定对于很多领域都具有重要的意义。
比如在石油行业，凝点的测定可以帮助确定煤油、柴油等燃料的性质和质量，从而保证其正常使用；在食品行业，凝点的测定可以用于确定食用油的质量和稳定性，保证食品的安全性；在制药行业，凝点的测定可以用于确定药物的质量和纯度，保证药品的疗效。
0613凝点测定法的原理是通过降低液体温度来观察其凝固过程。
首先，需要准备一个特制的试管，内部涂有一层金属薄膜。
然后，将待测液体倒入试管中，将试管置于恒温槽中进行测定。
恒温槽会逐渐降低液体的温度，当液体达到凝固点时，其凝固过程会导致电流的变化。
通过测量电流的变化，可以确定液体的凝点。
使用0613凝点测定法进行凝点测定的优点是操作简便、结果准确。
针对不同的液体，可以根据需要进行相应的调整，以提高测定的准确性。
此外，该方法测量的数据具有较高的重复性和可比性，可以满足不同领域对于凝点测定的需求。
然而，需要注意的是，在进行凝点测定时，还需要考虑其他因素对测试结果的影响。
比如气压、环境温度等因素都可能对凝点的测定结果产生一定的影响。
因此，在使用0613凝点测定法时，需要进行相应的校准和修正，以保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点的测定在许多领域都具有重要的意义，这种测定方法操作简便、结果准确，可以满足不同领域对凝点测定的需求。
然而，在进行凝点测定时，需要考虑其他因素对测试结果的影响，以保证测定结果的准确性和可靠性。
凝点测定仪操作规程
凝点测定仪操作规程
一、仪器准备
1.检查凝点测定仪的外观是否完好，并清除灰尘和污垢。
2.确保仪器所需的电源和连接线正常工作。
3.准备好所需的试剂和样品，并确保其质量符合要求。
4.根据实验要求，调整凝点测定仪的相关参数，如温度、压力等。
二、样品处理
1.准备好待测样品，确保样品的纯度和浓度适合测定凝固点。
2.在样品处理前，根据需要进行适当的预处理，如过滤、稀释等。
3.用清洁的容器装入样品，避免接触空气和其他污染物。
三、样品测定
1.打开凝点测定仪的电源，并将温度设定为实验所需的范围。
2.将待测样品倒入凝点测定仪的样品槽中。
3.运行凝点测定仪，使其按照预设的程序进行测定。
4.观察仪器显示屏上的实时数据，并记录凝固点的测定结果。
四、数据处理
1.将凝固点的测定结果记录下来，并计算平均值和标准差。
2.对于重复测定的样品，应计算出平均值和标准差，并进行统计分析。
3.对于与参考值存在偏差的样品，应进行复核实验，确保结果的准确性。
五、实验结束
1.关闭凝点测定仪的电源，并清理测定仪器及相关器材。
2.将测定结果进行整理和备份，并存档以备后续使用。
3.检查仪器的状态和工作情况，若发现异常应及时进行维修和更换。
六、安全注意事项
1.在操作凝点测定仪时，必须戴上防护手套和眼镜，避免样品直接接触皮肤和眼睛。
2.注意仪器处于工作状态时的高温，避免烫伤。
3.注意仪器及样品处理过程中的化学品风险，避免吸入有害气体和接触有毒物质。
凝点测定仪操作规程
凝点测定仪操作规程
一、准备工作
1、准备完全脱水后的油样，并静置48小时。
二、操作前检查
1、检查水浴水位是否符合要求。
2、检查仪器放样口处是否转动灵活。
三、操作步骤
1、开机，设定仪器温度，仪器温度要比试样的预期凝点温度低7～8℃。
2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10毫米。
3、将装有试样和温度计的试管放在50±1℃的恒温水浴中预热，预热至试样温度达到50±1℃为止。
取出后，擦干外壁。
4、将试管装入套管内并浸入冷浴中，深度应不少于70毫米（以外套管为准）。
当试样温度冷却到预期的凝点时，拔动仪器冷浴槽，使其倾斜成45度，并将倾斜状态保持1分钟（仪器有自动60秒报警）。
当仪器报警器鸣响后从冷浴中小心取出套管，垂直放置试管，观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
5、当液面位置有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
6、当液面位置没有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止，确定凝点的温度范围。
7、将试验的废油回收到废油桶。
将试管、套管洗净。
四、注意事项
原油脱水后必须静置48小时方可做凝点。
凝点测定操作规程格式规范
凝测定操作规程点
1. 打开凝点测试器开关，设定好制冷温度（比试样的预期凝点低7-8 C）, 打开制冷开关，使工作槽温度达到设定温度。
2. 打开恒温水浴开关，设定水浴温度至50+1C。
3. 含水的试样要脱水，在干燥洁净的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央，使水银球跟管底8-10mm
4. 在装有试样和温度计的试管，垂直的浸在50+1C的水浴中，直至试样的温度加热到50+1C为止。
5. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，装入套管中。
然后放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35+5C为止。
6. 将冷却好的试样置于工作冷槽中，粗测凝点，蜡油25C开始观察（柴油0C 开始观察），每降低4C取出，倾斜试样观察，直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7. 得到粗测凝点后，将另一冷却好的试样置于工作槽内，在高于粗测凝点
2 C时观察。
8. 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始温度，要比第一次所测出的凝点高2C。
9. 每次做样期间观看试样不得超过3次。
凝点测定仪操作规程(参考Word)
柴油凝点测定仪操作规程
1、打开设备电源开关，检查冷浴酒精是否减少，设定冷浴温度，冷浴温度比
预期凝点低7-8℃。
2、将试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处（试样含水先脱水），将装有温
度计塞子塞入试杯中，使温度计垂直，温度计底部离试杯底部8-10mm（温度计水银球不能与试杯接触），将试杯放入50±1℃水浴中加热到50℃，放到试管夹上冷却至35±5℃，将准备好的试杯放入已达到规定温度的冷浴中（试样凝点低于0℃在外套管中加入1-2ml酒精）。
3、到达预期凝点后将浸在冷浴中的套管倾斜45度保持1min，迅速取出套管
观察液面是否有移动的迹象，直到某试验温度使液面停留不动升高2度液面移动时的温度作为试样的凝点。
4、试验重复性2℃，再现性4℃
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（注：文件素材和资料部分来自网络，供参考。
请预览后才下载，期待你的好评与关注。
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凝固点测定方法
凝固点测定方法
一、测定原理:
冷却液态样品,当液体中有固体生成时,体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在凝固过程中温度的变化，就可测出其凝固点。
二、测定步骤:
加样品与干燥的烧杯中，应在温度超其溶点的热浴内将其溶化，并加热至高于凝固点约10℃，插入搅拌装好温度计，使水银球距杯底15mm，勿使温度计接触杯壁，当样品冷却至高于凝固点3-5℃时开始搅拌并观察温度。
出现固体时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0.1℃，所得温度即为样品的凝固点。
凝点测定标准操作规程
凝点测定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
3 原理：某些药品具有一定的凝点，纯度变硬，凝点也随之变硬，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
4 检验操作方法
4.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量100g、分度值0.1g）
软木塞
搅拌器
凝点仪
1000ml烧杯
刻度为0.1℃的温度计
3.2 仪器安装：取一软木塞置于凝点仪的小试管口中，并通过软木塞插入温度计与搅拌器，使温度计汞球的末端距内管底约10mm。
将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷
却液的1000ml烧杯中，并使冷却液面离烧杯口约20mm。
3.3 操作方法：取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15～20g，加微热温使熔融,置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
再将内管置
较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量的未熔融。
将仪器按上述方法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30
秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至符合要求。
3结果判定：温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上
升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
凝点测定操作规程(格式规范)
凝测定操作规程点
1.打开凝点测试器开关，设定好制冷温度（比试样的预期凝点低7-8℃），打开制冷开关，使工作槽温度达到设定温度。
3.含水的试样要脱水，在干燥洁净的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央，使水银球跟管底8-10mm。
5.从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，装入套管中。
然后放
6.将冷却好的试样置于工作冷槽中，粗测凝点，蜡油25℃开始观察（柴油0℃开始观察），每降低4℃取出，倾斜试样观察，直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7.得到粗测凝点后，将另一冷却好的试样置于工作槽内，在高于粗测凝点2℃时观察。
8.试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。
9.每次做样期间观看试样不得超过3次。
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目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：
1.简述
凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具
仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法
3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上
下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开
始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项
4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
4.4凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。
检验时应重复测定2次，报告2次测定结果的均值。
5.记录与结果判定
5.1记录操作时的室温、介质（水或其他冷却液）以及重复测定2次的数据及其均值。
5.2按各该药品项下规定限度的精密要求，对上述的均值进行修约，作为供试品的凝点；再根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定”。
6.附注
6.1按上述操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。
但在实际过程中有时会有冷现象，即在晶体出现之前温
度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度销有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。
6.2某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米），可另取少量供试品在较低
温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少许置于待测定的液体供试品中作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。