陶瓷的显微结构及性能
陶瓷的分类及性能
陶瓷材料的力学性能陶瓷材料陶瓷、金属、高分子材料并列为当代三大固体材料之间的主要区别在于化学键不同。
金属：金属键高分子：共价键（主价键）范德瓦尔键（次价键）陶瓷：离子键和共价键。
普通陶瓷，天然粘土为原料，混料成形，烧结而成。
工程陶瓷：高纯、超细的人工合成材料，精确控制化学组成。
工程陶瓷的性能：耐热、耐磨、耐腐蚀、绝缘、抗蠕变性能好。
硬度高，弹性模量高，塑性韧性差，强度可靠性差。
常用的工程陶瓷材料有氮化硅、碳化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硼等。
一、陶瓷材料的结构和显微组织1、结构特点陶瓷材料通常是金属与非金属元素组成的化合物；以离子键和共价键为主要结合键。
可以通过改变晶体结构的晶型变化改变其性能。
如“六方氮化硼为松散的绝缘材料；立方结构是超硬材料”2、显微组织晶体相，玻璃相，气相晶界、夹杂（种类、数量、尺寸、形态、分布、影响材料的力学性能。
（可通过热处理改善材料的力学性能）陶瓷的分类玻璃—工业玻璃(光学，电工，仪表，实验室用)；建筑玻璃；日用玻璃陶瓷—普通陶瓷日用，建筑卫生，电器（绝缘），化工，多孔……特种陶瓷-电容器，压电，磁性，电光，高温……金属陶瓷--结构陶瓷，工具（硬质合金），耐热，电工……玻璃陶瓷—耐热耐蚀微晶玻璃，光子玻璃陶瓷，无线电透明微晶玻璃，熔渣玻璃陶瓷…2.陶瓷的生产(1)原料制备（拣选，破碎，磨细，混合）普通陶瓷（粘土，石英，长石等天然材料）特种陶瓷（人工的化学或化工原料--- 各种化合物如氧、碳、氮、硼化合物）(2)坯料的成形（可塑成形，注浆成形，压制成形）(3)烧成或烧结3. 陶瓷的性能(1)硬度是各类材料中最高的。
（高聚物<20HV，淬火钢500-800HV，陶瓷1000-5000HV）(2)刚度是各类材料中最高的（塑料1380MN/m2，钢MN/m2)(3)强度理论强度很高（E/10--E/5）；由于晶界的存在，实际强度比理论值低的多。
2 （E/1000--E/100）。
陶瓷工艺学显微结构与性质.pptx
五、机械强度
提高釉面强度的有效方法是使釉面承受压应力，釉面承 受压应力的能力是其承受张应力能力的数十倍。
通常用下述两种方法使釉面承受压应力： 一是通过调整釉料组成，烧成后让釉面的热膨胀系数比 坯体的小，冷却时坯体收缩大于釉面收缩，釉面承受 压应力。 二是釉烧至成熟温度后，迅速冷却，结果是釉表层首先 冷却凝固，而内部还是塑性状态，内外存在温差，外 部收缩小，内部收缩大，形成釉面表层处于压应力， 内层处于张应力。
❖ 一般情况下，瓷坯中的残留石英的量会多于方石英的 量，因石英的热膨胀系数与玻璃体的热膨胀系数相差 较大，冷却时会在瓷坯中形成应力，对瓷坯的强度造 成影响。合理的石英颗粒能大大提高瓷坯的强度，同 时石英能使瓷坯的透光度和白度得到改善。
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4、气孔 ❖ 气孔在瓷坯中的多少、大小、形状、分布、位置对
多孔性陶瓷吸湿膨胀的原因是气孔吸收水分，吸收水分 与构成气孔壁的物质形成水和吸附而使胎体膨胀。
改善措施：1）烧成温度的提高将降低气孔率，从而减弱 吸湿膨胀性；2）减少碱金属氧化物含量，引入碱土金属 氧化物，如加入石灰石、白云石或滑石等原料，可以提 高玻璃相的化学稳定性，减小吸湿膨胀性。3）引入氧化 铝粉，对降低吸湿膨胀也有效。
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六、表面硬度 陶瓷表面硬度是指瓷胎表面或釉面抵抗外来压缩、摩
擦与刻划作用的能力。它是材料的一种重要力学性能。 陶瓷表面硬度测定的方法有莫氏硬度法、维氏显微硬
度法、流砂法以及玛尔登划痕法等四种。 前两种属静载压痕法，是目前陶瓷常用方法。它们都
是将一硬的物体在静载下压入被测物体表面，表面被 压入一凹面，以凹面单位面积上的荷载表示被测物体 硬度或者以凹面单位对角线长度的负荷表示被测物体 硬度。
陶瓷材料的显微结构
相同蠕变条件下：1300℃，250MPa，100h YL-a(晶界宽度1nm)； YL-b(晶界宽度2.5nm) YL-b的蠕变量为YL-a的2.4倍
(3)重烧结Si3N4
反应烧结+更高温度烧结
低温氮化后，经1atmN2 压 力，1850℃，2h，室温抗 折强度550MPa
Si3N4烧结温度高，接近其挥发分解温度(1890℃)； 常压下，提高烧成温度增加致密度比较困难； 发展了一种新工艺———气氛加压烧结工艺； 提高了烧成温度，抑制了烧成过程中的挥发与分解，制备出性能 优良的陶瓷材料
温度↑，陶瓷的强度↓ 高温破坏：广泛分布的显微结构 损伤的积累过程；
室温破坏：已经存在的裂纹的突 然破坏所致。
高温下损伤的形成与材料承受蠕变或蠕 变破坏的能力有关。 与高温强度有关的重要因素— 晶界相
I. 烧结助剂如ＭgO等与Ｓi3N4中的SiO2 杂质 反应形成硅酸盐液相； II. 冷却过程中，这些促进烧结致密的液相形 成玻璃相驻留在晶界上，形成一层薄的非 晶态层(约1nm)； III.材料在高温下(高于晶界玻璃相的转变温 度)受力时，由于蠕变裂纹的生长而破坏； IV.晶界玻璃相成为物质的快速传递区，导致 蠕变孔穴的迅速形成； V. 网状裂纹扩展并最终相互连接，导致材料 完全破坏。
他形晶：较迟结晶的晶体，在受抑制情况下生长发育，形成晶 形很不完整的晶体。
97瓷中刚玉半自形晶结构 莫来石陶瓷中莫来石 1、自形晶；2、半自形晶；3、他形晶 日用陶瓷中石英晶体受到熔 陶瓷自形晶的结构 蚀后呈他形晶结构
多晶体的晶形
§4.1 陶瓷显微结构类型
瓷 坯 中 晶 质 和 非 晶 质 的 含 量 全晶质 主 晶 相 的 晶 粒 尺 度
低温氮化后，经15atmN2 压 力，1950℃，2h，室温强度 750MPa，硬度HRA91~92
陶瓷材料结构及性能分类新结构陶瓷材料科学基础
二、陶瓷材料的分类
1、按化学成分分类 可将陶瓷材料分为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、 氮化物陶瓷及其它化合物陶瓷。
玻璃幕 墙 导电玻 璃
2、按使用的原材料分类
可将陶瓷材料分为普通陶瓷和特种陶瓷。
普通陶瓷以天然的岩石、 矿石、黏土等材料作原 料。 特种陶瓷采用人工合成 的材料作原料。 3、按性能和用途分类 可将陶瓷材料分为结构 陶瓷和功能陶瓷两类。
玻璃相结构特点：硅氧四面体组成不规则的空间 网, 形成玻璃的骨架。 玻璃相成分：氧化硅和其它氧化物
(三)、气相
气相是陶瓷内部残留的孔洞；成因复杂，影 响因素多。 陶瓷根据气孔率分致密陶瓷、无开孔陶瓷 和多孔陶瓷。 气孔对陶瓷的性能不利（多孔陶瓷除外） 气孔率：普通陶瓷5%～10％ 特种陶瓷5％以下 金属陶瓷低于0.5％。
（2） 硅酸盐化合物的几种类型
按照连接方式划分，硅酸盐化合物可以分为以下几 种类型： ①孤立状硅酸盐 ②复合状硅酸盐 ③环状或链状硅酸盐 ④层状硅酸盐 ⑤立体网络状硅酸盐
①孤立状硅酸盐（岛状结构单元）
其单元体(SiO44－） 互相独立，不发生相 互连接。 化学组成一般可以表 示为2RO· 2。 SiO 其中RO表示金属氧化 物如MgO、CaO、 FeO等。 具有这类结构的有橄 榄石和石榴石等。
AX化合物的特征是：A和X原子或离子 是高度有序的，属于这类结构的有： （1）CsCl型 （2）NaCl型 （3） ZnS闪锌矿型 （4）纤维锌矿型
（以下分别介绍）
（1）CsCl型 这种化合物的结构见图3-2。A原子（或离 子）位于8个X原子的中心，X原子（或离子） 也处于8个A原子的中心。但应该注意的是， 这种结构并不是体心立方的。确切的说，它 是简单立方的，它相当于把简单立方的A原 子和X原子晶格相对平移a/2，到达彼此的 中心位置而形成。
实验4陶瓷材料的显微结构分析
主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
陶瓷产品的质量标准
陶瓷产品的质量标准一、尺寸精度尺寸精度是衡量陶瓷产品精度的重要指标，包括产品的外形尺寸、内部结构尺寸、孔位尺寸等。
高质量的陶瓷产品尺寸精度应符合设计要求，误差不超过规定范围。
二、外观质量陶瓷产品的外观质量主要指表面平整度、光洁度、色泽等。
高质量的陶瓷产品外观应光滑、细腻、色泽均匀，无明显瑕疵、裂纹、变形等质量问题。
三、热稳定性热稳定性是衡量陶瓷产品在温度变化下的稳定性的重要指标。
高质量的陶瓷产品应具有较好的热稳定性，在温度变化的情况下不易变形、开裂或炸裂。
四、机械强度机械强度是衡量陶瓷产品承受外力作用的能力的重要指标。
高质量的陶瓷产品应具有较高的机械强度，能够承受一定范围内的外力作用，不易破碎或损坏。
五、化学成分陶瓷产品的化学成分是影响其性能和质量的关键因素之一。
高质量的陶瓷产品应具有符合设计要求的化学成分，不含影响性能和质量的有害杂质。
六、显微结构显微结构是影响陶瓷产品性能和质量的重要因素之一。
高质量的陶瓷产品应具有符合设计要求的显微结构，包括晶粒大小、晶界形态、气孔大小和分布等。
七、使用寿命使用寿命是衡量陶瓷产品质量和使用效果的重要指标之一。
高质量的陶瓷产品应具有较长的使用寿命，能够满足设计要求的使用寿命。
八、安全性能安全性能是衡量陶瓷产品安全性的重要指标之一。
高质量的陶瓷产品应具有符合安全标准的安全性能，如电气安全、防火安全等。
九、功能性要求功能性要求是衡量陶瓷产品满足设计功能要求的重要指标之一。
高质量的陶瓷产品应具有符合设计要求的各项功能性指标，如透气性、透光性、耐腐蚀性等。
烧成制度对刚玉-莫来石陶瓷相含量、显微结构及性能的影响
1引言陶瓷用具作为辊道窑的关键部件，在辊道窑中起到重要作用。
刚玉-莫来石质陶瓷辊棒，在长期转动过程中要求具备抗高温蠕变的特性，是一种特殊的结构陶瓷。
随着陶瓷大板、岩板、薄板、厚板、发泡陶瓷等新型建筑材料的快速发展，陶瓷辊棒的使用要求越来越高。
刚玉-莫来石质陶瓷辊棒是陶瓷行业辊道窑最常用的材质，具有较高的机械强度、良好的抗热震性以及较低的高温蠕变，能较好的满足辊道窑稳定运转和烧成陶瓷制品的要求[1]。
本文设计了多种烧成制度，对比研究其对刚玉-莫来石陶瓷相含量、显微结构以及性能的影响。
2实验冯斌1,2;张军恒1,2;张脉官1;杨华亮1,2;王玉梅2;罗琼1,2;孔令锋1,2;严玉琳1,2;吴丹1,2（1.广东金刚新材料有限公司，佛山5280002.佛山市陶瓷研究所集团股份有限公司，佛山528000）研究烧成制度对刚玉-莫来石结构陶瓷微观结构、相变反应及性能的影响。
结果表明：当升温速率较快时，刚玉固溶和溶解速度较慢，残余刚玉量较高，生成玻璃相较少；随着温度升高，刚玉与莫来石的相对质量比越来越小，说明提高温度，加速了刚玉溶解，但是玻璃相/莫来石比值不同，更易受升温速率影响，快速升温时温度越高，比值越小，慢速升温时温度越高则比值越大；升温速率对莫来石、刚玉和玻璃相作用因子从大到小排列顺序是：玻璃相>刚玉>莫来石，快速升温时最高温度影响因子排列顺序是：玻璃相>莫来石>刚玉，慢速升温时最高温度影响因子是：玻璃相>刚玉>莫来石；1550℃以下烧成莫来石生长发育不良，晶体出现短柱状长径比较小，网状交叉分布数量明显减少，气孔较多，这是因为二次莫来石化未完全反应，未充分烧结；结构陶瓷热膨胀系数影响因子：刚玉与莫来石质量比、显气孔率、体积密度，其中刚玉与莫来石质量比是最主要影响因素，后两者影响作用比较接近，刚玉与莫来石质量比越大，陶瓷热膨胀系数则越大。
刚玉-莫来石；热膨胀系数；玻璃相研究与探讨Research&Discussion本次设计了1组目前比较常见的刚玉-莫来石结构陶瓷配方，见表1。
陶瓷的显微结构及性能课件
生物陶瓷 生物陶瓷具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，在生物医疗 领域有广泛应用，如人工关节、牙齿等。
环保与可持续发展
1 2 3
降低能耗 陶瓷产业是高能耗产业，通过技术进步和产业升 级，降低陶瓷产业的能耗，有利于环境保护和可 持续发展。
陶瓷在医疗领域中用于制造人工关节、牙 科材料等，如人工关节置换材料、牙齿修 复材料等。
CHAPTER 02
陶瓷的显微结构
陶瓷的晶体结构
01
02
03
晶体结构定义
陶瓷的晶体结构是指陶瓷 内部质点的排列方式，包 括原子、分子的位置和排 列顺序。
晶体结构的分类
根据原子排列的规律性， 陶瓷的晶体结构可分为晶 体和玻璃相两大类。
原料处理
对原料进行破碎、混合、干燥等处 理，以保证其均匀性和稳定性。
成型工 艺
塑性成型
利用黏土的可塑性，通过压滤、 挤压、注浆等工艺成型。
干压成型
将粉末状原料在模具中加压成型， 适用于形状复杂的陶瓷部件。
热压成型
在加热条件下加压成型，适用于 热塑性陶瓷材料。
烧成工艺
烧成温度
控制烧成温度，以实现陶瓷的完全烧结和性能优化。
晶体结构的稳定性
晶体结构的稳定性决定了 陶瓷的力学性能、热学性 能和化学稳定性等。
陶瓷的显微组织
显微组织的定义
陶瓷的显微组织是指陶瓷中晶粒的大 小、形状、分布和晶界特征等。
显微组织与性能关系
陶瓷的显微组织对其力学性能、热学 性能、电学性能和磁学性能等均有影 响。
显微组织的影响因素
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2.3.4 铅溶出量
1、概念
含铅的釉料、彩料在酸液作用下可溶性铅会溶出来。 由于铅元素及其氧化物对人体健康有害（对儿童影响大，血液/升 ≤12.7mg），中国高级日用瓷产品质量标准中规定“与食物接触的表面，画 面铅溶出量不得超过百万分之七”。
2.测定方法
（ 1 ）样品的浸泡：按要求取样和处理后，在4％的醋酸溶液中，在22±2℃ 温度浸泡24小时±10分钟； （2）测定浸泡液体积，准确至2％； （3）测定浸泡液中铅的溶出量。
3.降低铅溶出量的措施:关键在于提高釉料、彩料的化学稳定性
（1）合理的釉料、彩料配比。无论釉中铅含量多少，当釉中按每摩尔SiO2所 含网络外体氧化物总量＜0.75摩尔时，各种铅硅酸盐与铅碱硅酸盐的铅溶出 量均较低； （2）工艺控制。彩烤时加强通风，单层装窑，适当提高彩烤温度，均为降低 铅溶出量的有效措施； （3）无铅釉虽能消除铅溶出，但使釉彩光泽性差，用铋代替铅，但铋太贵， 来源困难，也难实施。
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2.3.2 瓷器的透光度
• 照射在瓷器表面光线的镜面投射光强度决定其透明的特性 1.测定方法：光电透明度计 用国际标准光源以平行光束垂直投射于被测瓷片的平面上， 其透过光线使接收器——硒光电池产生光电效应，得到的读数称 为该瓷片的透光度。 细瓷透光度Ir（1mm厚坯透光百分数）2％～20％。 2.影响瓷器透光度的主要因素 减弱透射光线的主要原因是瓷胎内部的散射损失和光的吸收。 1）原料成分及制品组成：化学成分中着色成分越多透光度越 小；制品的相组成中折射率的差别越小，散射损失越小，透光度 越高；晶相粒子和气孔大小越接近可见光波长（0.3-0.7μm）， 散射损失越大，透光度越低。 2）制品厚度 3）工艺因素:例如配料中的长石的数量、烧成的温度等。 3.提高透光度的措施 1）增加玻璃相 2）减少气孔 3）加入MgO
2.3.1 瓷器的白度
• 照射在瓷器表面光线的反射光强度决定其白度。 1.测定方法：用光电白度计 利用照射在瓷器表面光线的反射光，使硒光电池产生电 流，来测定反射光强度并同规定化学纯硫酸钡样片白度 （100％）比较，得到的读数称为该瓷器的白度。 2.影响瓷器白度的主要因素 原料纯度：原料杂质中着色氧化物，如氧化铁 （Fe2O3）、氧化钛（TiO2）和氧化锰（MnO）等。 工艺因素：烧成气氛和釉层封闭前烧尽碳素。 3.提高白度的措施 1）含氧化钛坯料中加0.02～0.04%CoO以其青蓝色与钛铁尖晶 石的棕色互为补色； 2）引入一定量滑石，Fe2+和Mg2+半径相近，形成固熔体，使铁 以亚铁盐形式存在； 3）加入Ca3(PO4)2，因为在硅酸盐玻璃中少量Fe2+呈浅绿色， Fe3+以[FeO4]存在强烈着色，在磷酸盐玻璃中Fe2+高达2％-3 ％也无色， Fe3+ 以[FeO6]存在几乎未着色。
第二章
陶瓷的显微结构及性能
2.1 显微结构概念 2.2 瓷胎的显微结构 2.3 瓷器的性质
2.1 显微结构概念
• 显微结构是指在不同类型显微镜下观察到的材料组织结 构。是构成材料的组成和制备工艺过程诸因素的综合反 应。
• 显微结构分析的任务：
1.根据材料研究和生产过程中原料、半制品、成品的显微 结构，对它们的品质进行评价。 2.通过对材料或制品中缺陷的检测，从显微结构上找出缺 陷产生的原因，提出改善和防止的措施，对生产进行控 制。 3.从显微结构和物理化学的基本观点出发，研究设计新材 料或中间产品，以求获得较为理想的显微结构并具有预 期优良性能的材料和制品。 4.研究工艺条件对显微结构形成的影响规律，促使工艺条 件更加合理化，改善材料的使用性能。
2.3.3瓷器的光泽度
• 光泽度是瓷器釉层表面的一种特征 • 照射在瓷器表面光线的镜面反射光强度决定光泽度 1.测定方法：光电光泽计 用照射在釉表面子镜面反射方向的反光量，并规定折射率为 1.567的黑色玻璃的反光量为100％，将被测瓷片的反光能力与此 黑色玻璃反光能力相比较得到的数据，作为瓷器的光泽度。 2.影响因素： 釉的组成（釉表面平滑程度、折射率）和工艺因素均影响光 度。 n:釉层折射率，n越高，R越大 (n-1)2 镜面反射率 R= (n+1)2 3.提高光泽度措施 釉应具有： 1）较高折射率，加入高折射率的氧化物； 2）较高始熔点，可减少釉向坯体渗透、减少釉面针孔； 3）较低高温粘度，粘度降低,流动性提高，可避免釉的波纹和 桔釉，有利于气体排出，减少釉层内微小气孔量；
2.2 瓷胎的显微结构
瓷胎：陶瓷坯体经过高温烧成瓷化后，称为瓷胎。 晶相：晶相构成陶瓷体的骨架，使制品具有一定强度和防止制品 在高温下塌陷变形，其中主晶相的性质和晶界的性质与材料的性 质关系极大。 玻璃相：玻璃相的作用是填充晶粒间隙，粘结晶粒，使陶瓷材料 致密化，赋予制品透光性，降低烧成温度，促进烧结。 气相：气相的存在对于陶瓷体通常是有害的因素，使坯体的强度 降低，使瓷胎透光度降低。
高岭石 偏高岭石
3( Al2O3 2SiO2 ) 950℃3Al2O3 2SiO2＋4SiO2
偏高岭石 （一次）莫来石 无定形石英
SiO2 573℃ SiO2
ΔV＝+0.82％
• 1000℃～1200 ℃ 长石开始熔融，坯体内液相增多，粘度降低。
• 1200 ℃～1400 ℃ 形成二次莫来石，部分石英颗粒被长石溶解，增加了玻 璃相粘度，无定形石英转变为方石英。
2.3 瓷器的性质
衡量日用细瓷的质量分为外观质量和内在质量
外观质量 白度 透光度 釉面光泽度 尺寸规格及 装饰等 内在质量 热稳定性：经受从200℃到20℃水中急冷一次未裂。 致密度 机械强度 硬度 坯釉结合性 产品表面铅溶出量等 一般要求在60－70％，高白瓷＞80％ 一般细瓷透光度为 Ir 为2-20％ 高级细瓷光泽度≥114度
• 影响显微结构的因素 原料及其配比、粒度大小及形状和烧成温度、 气氛、压力等。
2.3 瓷器的性质
• 决定瓷器性质的基本因素： • 1.瓷胎的化学组成以及瓷胎组成中各个岩相的特 点及其分布情况； • 2.制瓷原料的加工，如选料、陈腐、研磨细度等； • 3.坯料的制备和成形方法； • 4.烧成制度。
长石瓷瓷胎的显微结构： 莫来石、残余石英晶体、玻璃相、气孔。
原 料 配 比
粘土 40-60％ 长石 20-30％ 石英 20-30％
1250-1400℃
玻璃 40-60％
莫来石 20-30％
相 残余石英 20-30 组 成 ％
少量气孔
长石瓷显微2 2H 2 O 550~℃ Al2 O3 2SiO2＋2H 2 O 650