氯化钾检验标准操作规程
氯化钾进货验收规程

氯化钾进货验收规程1 范围本标准规定了氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于公司采购的氯化钾的进货验收。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 6549 氯化钾GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装3 技术要求3.1 外观为白色结晶或粉末,无明显结块现象,无机械杂质。
3.2 氯化钾产品应符合表1的要求。
表1 氯化钾的技术要求4试验方法本标准试验方法中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按HG/T 2843之规定制备及标定。
4.1外观采用目测法测定。
4.2 氧化钾(K 2O )按GB 6549的方法测定。
4.2.1 方法提要 四苯硼钾重量法试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分析结果的其他阳离子。
钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀,过滤、干燥并称重。
4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 氢氧化钠溶液:200g/L 。
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )溶液:40g/L 。
4.2.2.3 四苯硼钠溶液:30g/L 。
称取30g 四苯硼钠【456)(H C NaB 】,溶于980mL 水中,加4mL 氢氧化钠溶液,20mL 氯化镁溶液(100g/L MgCl 2·6H 2O ),搅拌15min ,使用前过滤。
4.2.2.4 四苯硼钠洗涤液:1g/L 。
用30g/L 四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。
4.2.2.5 酚酞指示液:5g/L 。
容积0.5g 酚酞于100mL 乙醇中。
氯化钾溶液配置和使用方法详解

氯化钾溶液配置和使用方法详解氯化钾是一种常用的化学试剂,广泛应用于医药、化工、农业等领域。
正确的配置和使用氯化钾溶液对于保证实验的准确性和安全性至关重要。
本文将详细介绍氯化钾溶液的配置方法和使用注意事项。
一、氯化钾溶液配置方法1. 材料准备:- 氯化钾粉末- 蒸馏水- 容量瓶或其他容器- 秤量仪器2. 测量氯化钾:- 使用秤量仪器准确称取所需的氯化钾质量,记录下质量数值。
3. 加水溶解:- 将氯化钾粉末缓慢加入容量瓶中的蒸馏水中,同时轻轻搅拌,直到完全溶解。
- 注意,加入氯化钾粉末时要避免产生气泡,以免影响溶解过程。
- 溶解过程中会释放热量,因此需要等待溶液降温至室温。
4. 体积定容:- 当溶液温度降至室温时,使用蒸馏水将溶液定容至容量瓶的刻度线处。
- 定容时要小心,避免溅出或加入过量蒸馏水。
二、氯化钾溶液使用方法1. 实验室安全:- 在使用氯化钾溶液时,务必佩戴防护眼镜和实验手套,以防止溶液溅入眼睛或皮肤。
- 避免直接吸入溶液的蒸汽,需在通风良好的地方进行操作。
2. 使用注意事项:- 氯化钾溶液具有腐蚀性,不应直接接触皮肤或内服。
- 在使用过程中避免将溶液洒入其它试剂中,以免发生化学反应。
- 氯化钾溶液应用于实验前应先进行标定,以确保浓度的准确性。
3. 储存和处理废液:- 未使用的氯化钾溶液应密封保存在阴凉干燥的地方,远离火源和易燃物。
- 处理废液时应按照相关法规和安全要求进行,不可随意倒入下水道或自然环境中。
三、实验示范以下是一个以氯化钾溶液为试剂的实验示范,以便更好地理解其配置和使用方法。
**实验名称:氯化钾的溶解性**实验材料:- 氯化钾溶液- 蒸馏水- 试剂瓶- 锥形瓶或其它容器实验步骤:1. 标定溶液浓度:- 使用已知浓度的盐酸标定氯化钾溶液的浓度,记录浓度数值。
2. 溶解氯化钾:- 预先称取适量氯化钾粉末,准备浓度待测的溶液。
- 将氯化钾粉末缓慢加入锥形瓶中的蒸馏水中,边加边搅拌,直到溶解。
检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法

检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法
化肥是农业生产当中常用的一种肥料,不同种类的化肥对于不同作物具有不同的滋养效果。
其中,氯化钾和碳酸铵都是常见的化肥。
在使用之前,我们需要检验一下化肥的质量是否符合要求,下面介绍一下检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法。
一、检验氯化钾
1、外观检验:用肉眼观察氯化钾的外观,合格的氯化钾应当是白色晶体或块状物质,不应有杂质、异物、细小颗粒等。
2、含水量检验:将氯化钾样品取一定量,加入称量瓶中,加水至刻度线,摇匀,过滤一定量,收集滤液,称量,烘干后再次称量,根据称量结果计算出含水量。
3、氯含量检验:将氯化钾样品取一定量,加入称量瓶中,加入硝酸,加水至刻度线,摇匀,划线取样,经过比色计以及液相色谱法进行检测,根据检测结果计算出氯含量。
二、检验碳酸铵
1、外观检验:用肉眼观察碳酸铵的外观,合格的碳酸铵应当是白色粉末状物质,不应有杂质、异物、细小颗粒等。
2、氨气检验:将碳酸铵样品取一定量,加热至高温,观察是否有氨气释放出来,若有,则表示碳酸铵中含有氨。
3、含铁量检验:将碳酸铵样品取一定量,加入称量瓶中,加入硫酸和亚硝酸钠,摇匀,过滤,加入邻二氧基苯酚,经过滴定进行检测,根
据检测结果计算出含铁量。
以上是检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法,需要注意的是,在进行检验
的时候,一定要佩戴好防护用品,并且严格遵守化学实验的安全规定,保证化肥检验的准确性和安全性。
氯化物检测作业指导书

氯化物检测作业指导书1.试剂及配制1.1铬酸钾指示液(50g/l):称取50g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。
静置12h,过滤,并用水稀释至1L.1.2氯化钠标准溶液:称取824.0mg氯化钠(优级纯,经140℃干燥)置于烧杯中,用少量水溶解后全量转入1000ml量瓶,加水至标线。
此标准溶液1.00ml含500ug 氯。
1.3硝酸银标准滴定液:称取2.395g硝酸银溶于水中,并稀释至1000ml。
贮存于棕色试剂瓶中。
1.4氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于1L水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml 浓氨水。
放置约1h后,转移至具塞大瓶中,加水振摇洗涤沉淀物,放置澄清,倾出上清液。
如此反复洗涤沉淀物,知道不含氯离子为止。
可得悬浮液约1L,贮于试剂瓶中。
1.5氢氧化钠溶液;c=1mol/l.1.6硫酸溶液:c=0.5mol/l。
1.7过氧化氢:30%.2.分析步骤2.1样品的处理:量取100ml水样,或取适量水样稀释至100ml。
如果水样的颜色很深,加入3ml氢氧化铝悬浮液混匀,令其沉淀并过滤。
如果水样中含有硫化物,亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加入1ml过氧化氢,搅拌1min。
2.2样品的滴定:pH7~10范围内的水样可直接滴定。
若水样的pH不在此范围内,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至pH7~10。
加入1.0ml铬酸钾指示液,用硝酸银标准滴定液滴定至带粉色的黄色为终点。
辨别终点时要保持色调为一致。
2.3滴定100ml的蒸馏水,确定试剂空白值。
3.记录与计算按式(58)计算样品中氯化物的浓度,测定结果记入表中。
ρ=(A-B)×c(AgNO3)×35.45×1000/V (58)式中:ρ——水样中氯化物的浓度,单位为毫克每升;A——滴定水样消耗的硝酸银标准滴定液体积,单位为毫升;B——滴定空白消耗的硝酸银标准滴定液体积,单位为毫升;c(AgNO3)——硝酸银滴定液浓度,单位为摩尔每升;V——量取水样的体积,单位为毫升。
氯化钾检测氯化钾分析鉴定标准GB6549检测中科院广州测试中心

氯化钾检测氯化钾分析鉴定标准GB6549检测中科院广州测试中心预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制氯化钾检测氯化钾分析鉴定标准GB 6549检测中科院广州化学所分析测试中心张工134—3103--5152氯化钾呈现为化学中性、生理酸性的速效钾肥,这种肥料最适宜于水稻、小麦、棉花、玉米、高梁等大田作物;同时也比较适宜于中性石灰性土壤。
氯化钾的使用方法:(1)不要在忌氯作物上施用,如烟草、甜菜、甘蔗、马铃薯等,否则会影响这些作物的产量和质量。
(2)可作基肥、追肥,但不宜作种肥。
因为氯化钾肥料中含有大量的氯离子,会影响种子的发芽和幼苗的生长。
当用作基肥时,通常要在播种前10—15天,结合耕地将氯化钾施入土壤中。
这样做,主要是为了把氯离子从土壤中淋洗掉。
当把氯化钾用作追肥时,一般要求在苗长大后再追施。
(3)用量问题。
一般质量的土地,每亩的施用量控制在7.5—10公斤之间。
对于保肥、保水能力比较差的砂性土,则要遵循少量多次施用的原则。
(4)氯化钾无论用作基肥还是用作追肥,都应提早施用,以利于通过雨水或利用灌溉水,将氯离子淋洗至土壤下层,清除或减轻氯离子对作物的危害。
一、氯化钾的利用而造成的污染的弊端:1.重金属和有毒元素有所增加直接危害人体健康,产生污染的重金属主要有Zn、Cu、Co和Cr。
从氯化钾的原料开采到加工生产,总是给氯化钾带进一些重金属元素或有毒物质。
其中以磷肥为主。
中国施用的氯化钾中,磷肥约占20%,磷肥的生产原料为磷矿石,它含有大量有害元素F和As,同时磷矿石的加工过程还会带进其它重金属Cd、Cr、Hg、As、F,特别是Cd。
另外,利用废酸生产的磷肥中还会带有三氯乙醛,对作物造成毒害。
研究表明,无论是酸性土壤、微酸性土壤还是石灰性土壤,长期施用氯化钾还会造成土壤中重金属元素的富集。
比如,长期施用硝酸铵、磷酸铵、复合肥,可使土壤中As的含量达50~60 mg/kg。
工业氯化钾的检测方法

工业氯化钾的检测方法工业氯化钾的测定一、原理四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中,生成稳定的四苯硼钾沉淀,经过滤、干燥、称量测得钾离子含量。
二、样品溶液的制备称取25g氯化钾样品,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加200ml水,加热溶解。
冷却后移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,必要时过滤。
三、试剂和溶液1、四苯硼钠溶液(0.1mol/L)称取3.4g四苯硼钠溶于50ml无水乙醇中,加水稀释至100ml。
2、四苯硼钾饱和溶液(1g/L)称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀,加50ml 无水乙醇溶解,加950ml水,摇匀后备用,用前过滤至溶液澄清。
3、甲基红指示液(1g/L)称取0.1g甲基红,溶于100ml无水乙醇中。
4、乙酸溶液(1+10)量取10ml乙酸,溶于100ml水中。
四、分析步骤:吸取20ml过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取15ml于100ml烧杯中,加45ml水和1滴甲基红指示剂,用乙酸溶液调至红色,于电炉上微热(50℃),在搅拌下逐滴加入6.5ml四苯硼钠溶液,冷却至室温,用已于(120±2)℃恒重的4号玻璃坩埚过滤,用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀,再继续洗涤4~5次,置于恒温干燥箱中,于(120±2)℃干燥1小时取出,置于干燥器中冷却至室温后称量,以后每次干燥0.5小时,称量,直至两次称量之差不超过0.0002g,视为恒重。
(若氯化钾样品含铵离子,则应增加除铵干扰步骤,即吸取20ml 过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取15ml于100ml 烧杯中,加45ml水,2~3滴5%酚酞指示剂,逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至红色出现,加36%甲醛溶液5ml,如红色消失,再加氢氧化钠调至红色。
盖上表面皿,在沸水浴上加热15min,取下冷却。
)五、结果计算钾离子含量按式(1)计算:ω=0.1091×(m1-m2)÷m×100ω——试样中钾离子含量,单位为克每百克(g/100g)m1——玻璃坩埚加四苯硼钾质量,单位为克(g)m2——玻璃坩埚质量,单位为克(g)m——试样质量,单位为克(g)0.1091——四苯硼钾换算为钾离子的系数氯化钾含量按式(2)计算:ω1=1.9068×ωω1——氯化钾含量,单位为克每百克(g/100g)ω——钾离子含量,单位为克每百克(g/100g)1.9068——钾离子换算为氯化钾的系数。
探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法

探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法江苏南京210000摘要:食品添加剂氯化钾是一种常用的食品添加剂,用于调节食品的味道和保持食品的稳定性。
为了确保食品安全和质量,需要对食品添加剂氯化钾的主要含量进行检验。
通过合理选择检验方法,严格控制实验过程,正确处理样品和数据,可以得出准确可靠的食品添加剂氯化钾主要含量检验结果,使食品的安全性得到保障的同时,还能提高其质量。
关键词:食品添加剂;氯化钾;检验方法氯化钾在食品中的主要功能包括调味和保鲜。
作为调味剂,氯化钾能够增加食品的咸味,用于替代部分食盐以减少钠的摄入量。
由于高钠摄入与高血压等健康问题的关联,氯化钾的应用有助于提供更健康的食品选择。
同时,氯化钾还具有抑制微生物生长的作用,可以用作食品的防腐剂,延长食品的保质期。
为确保食品中氯化钾的添加量符合法规和标准要求,进行氯化钾主要含量的检验是至关重要的。
检验结果可以用于监控食品添加剂使用的合规性、质量控制和产品标识。
因此,研究食品添加剂氯化钾主要含量的检验方法,以提高检验的准确性和可靠性,对保障食品安全和质量具有重要意义。
同时,随着食品安全和健康意识的提高,国家市场监管对食品添加剂的监管和控制要求也在不断加强。
因此,研究和改进食品添加剂氯化钾主要含量检验方法,有助于满足监管要求,确保食品添加剂的合理使用和食品的质量安全。
1基本检验原理与方法食品添加剂氯化钾的主要含量检验方法可以采用滴定法。
滴定法是通过一种化学反应来确定氯化钾含量的方法。
基本的滴定方法是利用氯化钾与一种已知浓度的银离子溶液发生反应,生成沉淀。
当反应滴定至等量点时,溶液中的氯化钾完全与银离子反应,此时可通过滴定液的消耗量计算出氯化钾的含量。
在食品添加剂氯化钾的测定过程中,我们必须熟悉其相关的实验原则和技术手段。
以GB 25585-2010《食品安全国家标准食品添加剂氯化钾》标准为依据,涉及的基本检验原理与方法如下。
1.1检验原理在中性或微酸性溶液中,使用银电极作为指示电极,并选择甘汞电极作为参比电极,接着采用硝酸银标准滴定溶液,以确保氯离子的准确测量。
氯化钾检测标准

GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G范围本标准规定了工业氯酸钾的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于工业氯酸钾。
该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。
分子式:KClO3相对分子质量:122. 55(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997)GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法.GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987)GB 15258化学品安全标签编写规定HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。
表1要求4试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用易燃品时,严禁使用明火加热。
4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。
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氯化钾检验标准操作规程1【检品名称】:中文名称:氯化钾汉语拼音:Lühuajia英文名称:Potassium Chloride2【概述】:本品按干燥品计算,含KCl不得少于99.5%。
3【分子式】:KCl4【分子量】:74.555【性状】:本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸涩。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。
6【鉴别】:主要仪器:A马福炉(SX2-8-10箱式电阻炉)主要试剂:0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制:A0.1%四苯硼钠溶液:取四苯硼钠0.1g ,加水溶解并稀释至100ml,即得。
B硝酸银试液:可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。
鉴别方法:(1)本品的水溶液显钾盐鉴别反应。
A取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐存在时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
B取供试品1g,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加5ml水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
取本品1.0g,溶液于10ml水中,制得供试品溶液。
A取供试品溶液1ml,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氯试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
B取供试品0.5g,置试管中,加0.5g二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
7【检查】:酸碱度主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)主要试剂:酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)试剂配制:A酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇250ml使溶解,即得。
检查方法:取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,不得显色;加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.3ml后,应显粉红色。
溶液的澄清度主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(25ml,1个)检查方法:取本品2.50g,置纳氏比色管中,加水25ml溶解后,置白色背景前,平视观察,溶液应澄清。
硫酸盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,2个)主要试剂:标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。
试剂配制:A稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释成1000ml,即得。
B25%氯化钡:取氯化钡25g,加水使溶解成100ml,即得。
检查方法:取本品2.0g,加水溶解使成40ml,溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液;取标准硫酸钾溶液2.0ml,置另一50ml 纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即为对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,在放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液与标准品溶液比较,不得更浓(0.01%)。
钠盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)检查方法:取本品1g,加水溶解并稀释至5ml,用铂丝蘸取此水溶液,在无色火焰中燃烧,不得显持续的黄色。
锰盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,1个)主要试剂:氢氧化钠试液试剂配制:A氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
检查方法:取本品2.0g,置50ml纳氏比色管中,加水8ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,放置10分钟,不得显色。
碘化物主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)主要试剂:淀粉混合液试剂配制:A淀粉混合液:取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀检查方法:取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
溴化物主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(25ml,2个)主要试剂:盐酸、氯仿、2%氯胺T溶液、标准溴化钾溶液试剂配制:A2%氯胺T溶液:取氯胺T2g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
B标准溴化钾溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1458g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
检查方法:取本品2.0g,置试管中,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
钡盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,2个)主要试剂:稀硫酸试剂配制:A稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
检查方法:取本品4.0g,置100ml烧杯中,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,分别装入2个纳氏比色管中,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,置白色背景前,平视观察,两液应同样澄清。
钙盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,1个)主要试剂:氨试液、草酸铵试液试剂配制:A氨试液:取浓氨溶液400ml,加水稀释至1000ml,即得。
B草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
检查方法:取本品2.0g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,置白色背景前,平视观察, 5 分钟内不得发生浑浊。
镁盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,2个)主要试剂:氢氧化钠试液、0.05%太坦黄溶液、标准镁溶液试剂配制:A氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
B0.05%太坦黄溶液:取太坦黄0.05g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
C标准镁溶液:精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀,即得。
检查方法:取本品1.0g,置纳氏比色管中,加水20ml使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀;生成的颜色与标准镁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液置白色背景前,平视观察,供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深(0.001%)。
铁盐主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,2个)主要试剂:稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液。
试剂配制:A稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
B30%硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
检查方法:取本品5.0g,加水使成25ml,称置纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3.0ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液1.5ml制成的溶液对照液(取标准铁溶液1.5ml,置50ml 纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量量稀释成50ml,摇匀)比较,不得更深(0.0003%)。
干燥失重主要仪器:A电热干燥箱(101—3型电热鼓风干燥箱)1.检查方法:1.1称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒)。
分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验两份。
1.2干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
1.3称重1.3.1用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。
1.3.2置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。
1.4恒重称定后的供试品按(1.2~1.3)操作,直至恒重。
5注意事项5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应2.67kPa(20mmHg)以5.3初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压。
5.4减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开,以免造成气流,吹散供试品。
5.5凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
5.7干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
6记录与计算6.1记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果(如做平行试验两份者,取其平均值),不得过1%。
6.2计算W 1+W2-W3干燥失重%= ×100%W1式中 W1为供试品的重量(g);W2为称量瓶恒重的重量(g);W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
7结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约,有效数位应与标准中的规定相一致。
8附注恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
重金属主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(50ml,2个)主要试剂:醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、稀焦糖溶液、滤膜(孔径3μm)、抗环血酸、盐酸、氨试液。
1.检查方法:取本品4.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法第一法检查含重金属不得过百万分之五。
1.1第一法:1.1.1取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。