实验八 甘草中甘草酸的检识
甘草药效物质鉴定
甘草药效物质鉴定
甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜索、甘草皂甙等成分。
这些成分是甘草的重要特征，可以用于甘草的质量鉴别。
1.甘草酸:甘草酸是甘草的主要成分之一。
也是甘草的药效物质之一。
甘草酸可以通过紫外光诸法、红外光谱法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
2.甘草甜素:甘草甜素是甘草的另-种重要成分，也是甘草的药效物质之一。
甘草甜索可以通过薄层色诸法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
3.甘草皂甙:甘草皂甙是甘草的另一种重要成分，具有降血压、扩张血管等作用。
甘草皂甙可以通过高效液相色诸法等方法进行鉴别。
除了化学方法进行药效物质的鉴定，也可以通过显微鉴别方法对甘草进行鉴别，例如观察甘草的横切面，可以观察到木栓层、韧皮部、木质部、射线等结构特征。
总之，甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜素、甘草皂甙等成分，这些成分的含量和种类可能会因不同的生长环境、采收时间等因素而有所不同，因此对甘草进行药效物质的鉴定有助于了解其质量和药效。
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设计实验 甘草酸的提取、测定与纯化
生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草，属豆科植物，生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中，富含甘草皂苷，又称甘草酸，特点是高甜度、低热能、安全无毒，起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐，人体可适当吸收，不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中，还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质，在提取过程中，这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在，使得产物的含量降低，试验误差加大，同时甘草酸作为药物和保健品等使用时，杂质还会引起一些副作用，因此必须将这些杂质除去，对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取，提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草，极性溶剂，硫酸，苯酚，甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取（稀氨水提取法）1.1用粉碎机将甘草片粉碎，称取20g甘草粉，加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤，分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次，合并滤液，记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量：a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg，置于10ml容量瓶中，加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml，分别置于25ml容量瓶中，加70%乙醇摇匀定容，静置20min，在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀，准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中，用70%乙醇定容，静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分，具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸，并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂，将甘草粉碎成细粉，然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能，可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时，可在室温下进行。
提取后，将混合溶液过滤，得到乙醇溶液。
接下来，我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低，因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后，我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后，我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏，得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时，我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩，以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后，我们得到了甘草酸的样品。
接下来，我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先，我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中，然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性，可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构，预测其可能的红外吸收峰位置，并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图，与数据库中的标准谱图进行对比，从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中，然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰，可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤，我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明，我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度，并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时，该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告实验目的：
本实验旨在通过微波提取的方法提取甘草酸，并对提取物中甘草酸的含量进行测定。
实验原理：
甘草酸是一种具有丰富药用价值的天然产物，常见于甘草等植物中。
微波提取是一种高效、快速的提取方法，能够在较短的时间内从样品中提取目标成分。
实验步骤：
1.准备样品：将甘草酸含量已知的甘草药材研磨成粉末状。
2.称量样品：称取适量的甘草药材粉末，精确记录其质量。
3.加入提取溶剂：将甘草药材粉末与适量的提取溶剂（如乙醇）混合，待溶解。
4.微波提取：将混合物置于微波提取仪中，设置合适的提取条件（如温度、时间等），进行微波提取。
5.提取液浓缩：将提取液转移至烧杯中，通过蒸发或其他浓缩方法使其浓缩。
6.甘草酸含量测定：采用合适的分析方法（如高效液相色谱法）对提取物中的甘草酸进行测定，记录结果。
实验结果与讨论：
根据实验测定，我们成功提取到了甘草酸，并测定出其含量为X%。
这表明微波提取是一种有效的甘草酸提取方法。
在实验过程中，我们注意到微波提取的优点在于提取速度快、操作简便，同时提取效果也较好。
然而，仍需要进一步的研究来优化提取条件以获得更高的提取效率。
结论：
本实验通过微波提取的方法成功提取到甘草酸，并测定出其含量为X%。
这为进一步研究甘草酸的药用价值提供了基础数据。
微波提取是一种高效、快速的提取方法，值得在其他天然产物的提取中进行深入研究和应用。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述：本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸，了解其提取方法和纯化过程，以及甘草酸的性质和应用。
实验采用了溶剂提取法和结晶法，最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤：1. 材料准备：甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸：将甘草研磨成粉末状，加入无水乙醇中，搅拌均匀，静置一段时间，过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸：将甘草提取液与石油醚混合，振荡均匀，分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸：将有机相转移至蒸馏烧瓶中，加入醋酸乙酯，加热回流，蒸发醋酸乙酯，得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸：将甘草酸溶液冷却至室温，加入无水乙醚，搅拌均匀，静置结晶，过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体：将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中，加热搅拌，过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸：将甘草酸溶解于浓氨水中，观察其颜色变化，测定其溶解度。
结果与讨论：通过以上实验步骤，成功提取出了纯度较高的甘草酸。
在提取过程中，溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。
无水乙醇是较好的提取溶剂，能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。
而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程，能够去除杂质，提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中，温度和溶剂的选择也是关键。
将甘草酸溶液冷却至室温后，加入无水乙醚，可以通过溶剂效应促进结晶的发生，得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。
而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体，通过酸解结晶，去除杂质，得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性，广泛应用于中药和食品工业中。
它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用，可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。
此外，甘草酸还可用于食品添加剂，具有增香、保鲜等功能。
结论：本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸，并验证了其性质和应用。
通过溶剂提取法和结晶法，可以有效提取和纯化甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景，对于中药研究和食品工业具有重要意义。
甘草中甘草酸提取与分离的研究
内 蒙古 石 油化 工
１
甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 ， 子 荣 ， 乔 乌 云
（ 内蒙古化工职业学院 ， 内蒙 古 呼和 浩特 ００１） １ ０ ０
摘
要 ： 草 是我 国传 统 的 中药 ， 甘 来源于 豆科植 物甘 草 （ ｙ ｙｒ ｉ ｒｌｎ ｉ Ｆｓｈ 、 果甘 草 （ Ｇｌｃ ｒｈｚ ｕａｅ ｓ ｉ ） 胀 ａ ｓ ｃ Ｇ．
（） １ 粉碎 ： 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 ， １ 过 Ｏ目筛 选 ， 得甘 草粉 试样 。 制
（） ２ 提取 ： 称取 ２ ０ ０ ｇ甘 草粉 试样 ， 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 ， １ ０ ｍＬ 圆 底 烧 瓶 中 ， 入 在 ５０ 加
草酸 （ｌｃｒｈｚ ｃ ＧＡ） ｇｙｙｒｉｃａｉ ｉ ｄ， 又名甘 草 甜 素 ， 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物［ ， ３ 也是 最 重 要 的有效 Ｊ
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 ， 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 ： 草 ； 甘 甘草 酸 ； 提取 ； 离 分 中图分 类号 ： ８ ． Ｒ２ ４ ２ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：Ｏ ６ ７ ８ （ ０ ０ ２ ～ Ｏ ０ — ０ １Ｏ — ９１ ２ １）４ ｏ１ ３
ｉｆ ｔ ａ． 或光 果甘 草 （ ｇａ ｒ ． 的干燥 根 和根 茎［ 。具 有 多种 药 用功 效 ， ｎｌ ａＢ ｔ ） ａ Ｇ． ｌｂ ａＬ ） １ ］ 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区［ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 ， 草 资源极 为丰 富［ 。 。 甘 引 甘
甘草中甘草酸的含量测定方法研究
加入 １００ｍＬ７０％乙醇，密塞摇匀后称定重量，超声处理半小时 后放冷再称定重量，用 ７０％乙醇补足减失的重量后摇匀滤过， 取续滤液。
２ 结果与分析 ２．１ 重复性试验
精密量取对照品溶液 １０μＬ注入液相色谱仪，连续进样 ６ 次，考察甘草酸含量测定重复性，结果见表 １。
１ 实验部分 １．１ 主要试剂
标准品：甘草酸单铵盐（中国药品生物制品检定所）；原料： 甘草（河北圣山生物科技有限公司）；试剂：乙醇、磷酸等，均为 分析纯；乙腈，色谱纯；超纯水。
１．２ 主要仪器
Ｕ－３０００型高效液相色谱仪（美国热电仪器有限公司）；电 子天平（天津市天马仪器厂）；紫外 －可见分光光度计（德国耶 拿仪器公司）等。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄｉｎｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｍｅｔｈｏｄ： ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＣ１８（１５０ｍｍ ×４．６ｍｍ，５μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．０５％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ（３８∶６２），ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２５２ｎｍ，ｔｈｅｆｌｏｗ ｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ· ｍｉｎ－１，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｎｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ５０～３５０μｇ／ｍＬｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ（ｒ２ ＝０．９９９９３）． Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１００．４１％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｗａｓ０．５７％ （ｎ＝９）．Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｗａｓｇｏｏｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄｉｎｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａａｎｄｉｔｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ；ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄ
甘草提取物中甘草酸含量测定
编号:FZD0148 甘草提取物中甘草酸（Glycyrrhizic Acid）含量测定方法一、色谱条件
色谱柱：Zorbax SB-C18 15cm×4.6mm 5μm
流动相：乙腈:水:冰醋酸（33:73:4，V/V）
流速：1.0mL/min
柱温：25℃
检测波长：254nm
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品约5mg 于50mL容量瓶中，加入流动相溶解定容。
避光保存。
2. 样品溶液制备精密称取甘草提取物约200mg于50mL容量瓶中，加入30mL流动相，超声60min溶解后，放置至室温，流动相定容，用0.45μm微孔滤膜过滤即得样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后进样测定。
甘草酸保留时间约为34min，用外标法计算含量。
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实验八甘草中甘草酸的精制及检识
【实验目的】
1、学会运用溶解度差异，精制甘草酸
2、学会用显色反应检识甘草酸
【实验原理】
由于甘草酸不易精制，一般将其转变为甘草酸的单钾盐。
甘草酸可溶于丙酮，加氢氧化钾后生成甘草酸三钾盐，此结晶用热冰醋酸溶解生成甘草酸的单钾盐，该盐难溶于冷冰醋酸而结晶析出。
【实验材料】
设备: 电炉、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶
药品: 甘草酸粗品、浓硫酸、氢氧化钾、乙醇、三氯甲烷、丙酮、醋酐、20%五氯化锑
【实验步骤】
1、甘草酸单钾盐的制备
取甘草酸粗品，加丙酮回流提取，滤取丙酮液，加KOH乙醇液调pH至弱碱性，静置析晶，得结晶（甘草酸三钾盐）。
结晶物干燥，冰醋酸热溶，冷却，析晶，滤过得甘草酸单钾盐结晶，75%乙醇重结晶即可。
2、检识
（1）醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸-醋酐（1：20），观察颜色变化。
（2）三氯甲烷-浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，观察两层的颜色变化及荧光。
（3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60-70℃加热，观察颜色变化。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。