024-超高效液相色谱二级质谱联用仪操作规程
质谱仪简易操作指南
质谱仪简易操作指南该简易操作指南提供了使用质谱仪的基本步骤和注意事项。
请按照以下步骤进行操作。
步骤1：准备在开始使用质谱仪之前，请确保已完成以下准备工作：1. 检查仪器是否处于正常工作状态，如有问题请联系维修人员。
2. 准备样品并将其放置在取样区域，确保样品清洁并适合质谱分析。
步骤2：打开质谱仪按照以下步骤打开质谱仪：1. 打开质谱仪电源开关。
2. 等待仪器预热完成。
不同型号的质谱仪预热时间可能会有所不同，请参考用户手册。
3. 确保质谱仪处于待机状态，准备进行样品分析。
步骤3：设置分析条件按照以下步骤设置分析条件：1. 打开质谱软件。
2. 在软件界面上选择适当的分析方法或创建新的分析方法。
3. 设置质谱仪的参数，如离子源电压、碰撞能量等。
确保设置的参数适合所需分析的样品类型。
4. 确认所设置的分析条件，并保存设置。
步骤4：进行样品分析按照以下步骤进行样品分析：1. 将待测样品放置到质谱仪的取样区域。
2. 点击软件界面上的“开始分析”按钮或相应的操作指令。
3. 等待分析过程完成。
分析时间可能会根据样品复杂性和设定的分析条件而有所不同。
4. 分析完成后，保存和导出结果数据。
步骤5：关闭质谱仪按照以下步骤关闭质谱仪：1. 停止样品分析，并等待仪器处于空闲状态。
2. 关闭质谱软件。
3. 关闭质谱仪电源开关。
注意事项在使用质谱仪时，请注意以下事项：1. 遵守所有安全操作规程，包括佩戴个人防护装备。
2. 避免使用不适宜的样品或试剂进行分析，以防止仪器受损。
3. 定期清洁仪器和附件，保持其正常工作状态。
4. 及时处理仪器故障，并联系维修人员进行修复。
请按照本指南中提供的步骤和注意事项操作质谱仪。
如有疑问或问题，请参考相关用户手册或咨询专业人员。
液相色谱质谱操作步骤
液相色谱质谱操作步骤开机1.将废气管放入窗外；2.将氮气罐拧开（氮气总压不能低于2MPa）,氮气时候足够，注意氮气分压表压力大概在0.6MP左右；3.打开电脑，进行自检；4.打开液相自动进样器，自检后绿灯亮即可完成自检；5.打开泵电源6.接着打开质谱，自检3分钟，听见两次声响后自检成功；7.打开masslynx软件后，抽真空4小时左右，直到真空值为e-5次方，即可使用；调谐1.抽好真空后，准备调谐；2.建立个人“Project”：在Masslynx 界面点File-Project wizard点yes，输入名称，选择建立新的Project；3.进行质谱调谐。
在TQ Detector软件中单击API加氮气，然后调源温度（参考80），去溶剂温度（参考300），点击软件右下角I图标加电压。
等到温度升到设定值后，在Fluidics中设定参数，调谐前，FLOW STATE 先选择waste对管路进行清洗（单击purge the Fluidics system）；清洗完毕后，FLOW STATE 中选择infusion，在Analyser中设定参数：如果选择单MS则参数为15，15，1，Entrance 50，Collision 2，Exit50，并在软件右侧选择母离子扫描，点击start进行调谐，改变cone的电压值，使选择的峰信号达到最高，即达到最优值；若果选择MS-MS扫描，要先打开氩气，参数为13，13，0.5，Entrance -2，Collision-2，Exit 2，点击start进行调谐，点status infusion出现信号，选择子离子扫描，固定corn的电压值，改变collision，使目标峰达到最高即达到最优值。
达到最优值后进行采集，改变DATA 和MASSES参数打开一个色谱图，点小闹钟，在出现的色谱图上点鼠标左键水平向右拖动鼠标，可得到采集母离子或者子离子信息。
要进行下次采集时先关闭上次采集。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪操作规程
高效液相色谱仪操作规程1开机先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源（注：在打开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气体供应）。
接通2695分离单元后，约20秒仪器自检，约1分钟后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。
2溶剂管理系统的准备2.1流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu/Status]，进入“Status（1）”屏幕，光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕，Mode为“on”。
2.2启动溶剂管理系统2.2.1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status（1）”屏幕下，按[Direct Function]，光标选中“Dry Prime”，按[Enter]，显示“Dry Prime”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如[Open A]，光标选“Duration”，按数字键输入时间（一般为5分钟），按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
2.2.2湿启动在“Status（1）”屏幕下，光标选“Composition”中欲使用的流动相，输入100%，按[Direct Function]，光标选“Wet prime”，按“Enter”，显示Wet prime”屏幕，输入流速和时间（5ml/min和5min）按[OK]。
待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。
3样品管理系统的准备A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D管带绿色标记，绿色管为冲洗泵头用，白色管为冲洗进样器用，所用溶剂均为甲醇：水=50%（v/v）。
将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open”屏幕，装入样品盘，按[Next]，直至所有样品盘装毕，关仓门。
4编辑分析方法及执行样品分析表4.1创建项目双击电脑桌面图标“Empower”，用户名输入“system”密码输入“manager”选中操作项目和色谱系统→确定。
P200Ⅱ高效液相色谱仪操作规程
P200Ⅱ高效液相色谱仪操作规程1、开机前的注意事项：1）查看仪器使用记录，了解仪器状况。
2）所有存放流动相和样品的容器必须经常清洗保持洁净，所有流动相、样品必须经过过滤；流动相必须充分的超声脱气。
3）未使用完的流动相如需继续使用必须重新过滤、脱气。
2、仪器准备操作规程1）打开P200Ⅱ高压恒流泵后部的电源开关，设定仪器操作参数。
启动高压恒流泵运行，待系统压力稳定后可准备更换流动相。
2）打开UV220Ⅱ紫外－可见检测器后部的电源开关，根据需要设定仪器操作参数。
待氘灯点亮后按下检测器前面板的自动回零键。
3）打开计算机和EC2000色谱数据工作站前面板的电源开关，并启动EC2000色谱数据工作站软件。
4）用5 : 95的甲醇:水置换系统中的甲醇：首先按下高压恒流泵前面板的停机键停止泵运行，然后将流动相的吸液过滤头从甲醇溶剂中取出放入5 : 95的甲醇:水溶剂瓶中；打开排空阀旋钮并按下运行键不放，快速排出液体约20毫升左右后再松开运行键并关闭排空阀。
待系统压力稳定、基线平稳后置换过程完毕。
5）用准备好的流动相置换系统中的5 : 95的甲醇:水，操作方法同上。
6）根据分析样品需要设定检测器的检测波长，等待系统压力和基线稳定后按下检测器前面板的自动回零按键。
即可准备进行样品分析。
3、样品分析操作规程1）将EC2000色谱数据工作站软件设定为等待采集状态。
2）将六通进样阀搬到取样位置，用进样器抽取适量过滤好的样品；将进样针插入进样阀底部。
缓慢将样品推入定量环；然后快速将进样阀搬至进样位置。
3）待样品各组分峰出完后可停止数据采集并保存色谱数据。
4、仪器维护操作规程1）样品分析工作完成后或是分析过程中更换分析样品种类时，将进样阀搬至进样位置；用仪器所配的进样口冲洗头用纯水自进样针孔冲洗进样阀，2）分析工作完成后重复仪器准备阶段第4）步操作：用5 : 95的甲醇:水冲洗仪器和柱子(如果分析试验使用的流动相中含有缓冲盐这一步操作是绝对不可省略的)。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
液相色谱_质谱联用仪作业指导书
液相色谱-质谱联用仪1范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级）两种类型LC-MS的校准，四极杆一飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。
2引用文献下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。
本指导书发布时，所示版本均为有效。
所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3概述液相色谱-质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。
样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
液相色谱-质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。
4计量特性LC-MS各项技术指标见表15校准/测试条件5.1实验室环境要求5.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
5.1.2 实验室温度：20C〜30C。
5.1.3相对湿度：w 70%。
5.2标准物质与试剂5.2.1利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/卩L;5.2.2利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/卩L;5.2.3氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/卩L;5.2.4氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/卩L;5.2.5碘化铯钠-异丙醇水溶液：2卩g/ yL碘化钠，50 ng/卩L碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；5.3标准设备5.3.1微量注射器：10 yL6校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂编号，并附使用说明书。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一.开机按以下次序打开色谱仪各部分电源。
泵→检测器→计算机主机→显示器→打印机二. 打开色谱工作站软件用鼠标双击“色谱工作站”图标，然后输入密码“SAGE”，选OK。
然后选“Alltech-426”图标。
三．设定色谱分析条件1. 设定色谱泵流量按箭头输入所需的流速，按RUN/STOP键开始运行。
2. 设定检测器条件检测器自检通过后，调整到检测所需波长数。
按ZREO键回零四. 准备分析1. 配置流动相，按体积比配置所需的流动相。
混合均匀，过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。
2.将过滤头放入流动相中，打开泵上的旁通阀，按PURG键，冲洗并用注射器抽取一定量的流动相，直到塑料管中无气泡为止。
再按一下则停止。
3.按“RUN/STOP”键，开泵。
五.进样分析1.在计算机上，选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标，在数据文件名的左侧，将chrom\后的文件名改为你设定的名称，如SAM01.001，然后选择OK。
将进样阀扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的样品，注入到进样阀中，按检测器的调零键“ZERO”，然后将进样阀扳到INJECT位置，敲键盘上的空格键这时，色谱系统开始工作。
2.色谱图采集完毕，系统自动停止计时。
此时选择“Analyze”图标，对谱图进行计算，然后选择“Reports”图标，选择“面积％”，即可在屏幕上观察分析结果。
如需将分析结果打印出来，选择打印机图标，选择“打印报告P→选择“定制C”，打印机即开始打印分析结果。
3.分析下一个样品，重复1步和2步。
每个样品之间间隔5分钟左右。
六.关机关机前，用流动相冲洗色谱柱20~30分钟，如色谱柱长期不用，再用纯乙腈冲洗20~30分钟，然后，先关闭计算机软件，按以下次序切断各部分电源：计算机主机→显示器→泵→检测器注意事项：1. 计算机一定要先退出操作软件后，才能切断电源。
2. 色谱泵流量一般情况下不能超过1.5ml/min。
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1.目的
规范超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作的顺利进行，操作人员的人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于装有二极管阵列检测器的Agilent RRLC/6410B液相色谱质谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。
3.职责
3.1操作人员按照本规程操作仪器。
3.2管理人员负责监督仪器的操作是否符合规程，并对仪器进行定期维护、保养。
3.3药械供应管理科负责仪器综合管理。
4.操作程序
4.1安全操作及使用环境
4.1.1室内保持通风良好；仪器应避免阳光直射，远离震源。
4.1.2环境条件控制在温度10℃—30℃，湿度10%--85%之间。
4.1.3仪器发生异常时，应立即切断电源，待压力降至0后再进行处理。
4.1.4仪器设有自动报警器，当出现漏液或压力过高时，仪器报警，应关闭仪器，进行检查。
4.1.5操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0 后，方可操作。
4.2操作规程
4.2.1开机
4.2.1.1准备
溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必须过0.45μm滤膜净化。
配制流动相，并连接通管路。
4.2.1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2 发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi）。
确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。
依次打开LC1200 各电源开关，打开G6400 系列 QQQ 的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等
待大概2min 左右待QQQ 上的SmartCard4 通讯板完成初始化。
执行 Start—Programs-Accessories—Command Prompt 打开Dos 提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常。
如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition 图标，此时MassHunter 软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。
4.2.2关机
确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。
此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈左右或者完全打开再回旋一圈。
注意：气镇阀打开后泵声音会增大），建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。
点击 Pump 图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选择Off。
点击MS QQQ 图标，选择Vent
出现下述提示，如果确认要放空，按照提示选择
观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度
等待大概 20-30min 左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥
气温度和四极杆温度下
降到一定程度（四极杆温度50℃以下），可能出现提示
关闭 MassHunter 软件，然后点击桌面Acq System Launcher 图标，然后选择Shutdown 关闭运行程序。
关闭MS QQQ 和LC1200 各模块电源开关。
关闭计算机和显示器，关闭碰撞气（高纯氮气）和液氮罐开关阀。
4.2.3根据检测项目的不同，选定检测不同的检测方法并检查流量、柱压、梯度等条件。
4.2.5启动仪器，待真空度达到要求后后，设定测定所需要的离子、流速、进样体积等液相和质谱的参数。
4.2.6待基线稳定后，将标准物质、空白、样品放置自动进样器上，编制worklist文件、运行、设置参数，工作站自动进行数据计算。
4.2.7样品测定完成后，以甲醇冲洗柱子。
4.3仪器使用过程中如发现purge阀内滤芯污染堵塞，及时更换。
4.4色谱柱长时间使用后，柱效下降，无法分析样品时，应及时更换。
5.日常维护与保养
在日常使用过程中，必须严格按操作规程执行，并按照《设备管理、维护程序》、《期间核查程序》的规定及期间核查计划、设备维护计划进行设备的维护及期间核查，并详细填写期间核查记录、设备维护记录。
5.1设备的维护方法
每月分段检查管道是否阻塞泄漏，如某段压力高，说明管道阻塞，冲洗管道，将阻塞物冲出。
5.2设备的期间核查方法
5.2.1开机平衡后，走基线，记录1小时前后的响应值，差值即为基线漂移。
基线漂移应≤5*10-3AU/h，放大任一点，记录最大、最小值之差，为基线噪声，噪声应≤5*10-4AU；
5.2.2核查泵流量：开机，以水作流动相，设定流速为常用流速，收集30 min流出液，称量，计算，Ss≤±2%
5.2.3核查重现性：
色谱条件流动相甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95
流速 1.0ml/min
进样量 10ul
波长 230nm
测量0.1mg/ml苯甲酸标准溶液，连续进样7次，记录保留时间，峰面积，计算， RSD定性应≤±1.5%, RSD定量应≤±3.0%。
5.2.4期间核查每六个月进行一次。
6. 维修与档案管理
6.1仪器出现故障后,仪器保管人报药械供应管理科组织维修。
6.2仪器存放位置变动后,仪器保管人报科内固定资产管理员,并修改仪器档案内仪器履历表中的存放位置。
6.3每年年终，仪器保管人将仪器维护记录,期间核查记录,检定证书及维修记录等进行归档。
7.支持性文件
AgilentRRLC/6410B操作说明书。
修订页。