高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量
反相高效液相色谱法测定八珍颗粒中阿魏酸含量刘海燕【摘要】目的建立测定八珍颗粒中阿魏酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法色谱柱采用Agilent Hc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.085%磷酸溶液-乙腈(83:17),流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm,柱温为35℃.结果阿魏酸进样量在0.0697~0.8364μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99985),平均回收率为97.97%,RSD为1.39%(n=6).结论该方法可行、准确、重复性好,可作为八珍颗粒中阿魏酸的质量控制方法.%Objective To establish an HPLC method for determining the content of ferulic acid in Bazhen Granules. Methods Agilent Hc-C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) chromatography column was used;the mobile phase was 0. 085% phosphoric acid solution-acetonitrile ( 83:17 ) , flow rate 1. 0 mL/min, detection wavelength 316 nm, column temperature 35 ℃. Results The linear range of ferulic acid was in 0. 0697-0. 8364 μg ( r=0. 99985 ) , the average recovery rate was 97. 97%, RSD was 1. 39%( n=6 ) . Conclusion The method is reliable, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of ferulic acid in Bazhen Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P27-29)【关键词】反相高效液相色谱法;八珍颗粒;阿魏酸;含量测定【作者】刘海燕【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0八珍颗粒收载于2015年版《中国药典(一部)》[1]464，由熟地黄、当归、党参、炒白术、炒白芍、茯苓、川芎、炙甘草等中药组方，具有补气益血功效，用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症[1-2]。
高效液相色谱法测定制麦中阿魏酸含量
３．Ｏ７
Ｍ ３ ５７ ．７６
．
０ Ｏ０ ２ Ｏ０ ４．Ｏ０ ６．Ｏ０ ８ Ｏ０ １０ Ｏ０ １２ Ｏ０１４ Ｏ０１６．Ｏ０ １８ Ｏ０ ２０ ００ 时 间／ｒａｉｎ
（ａ）流 动 相为 乙腈 ：００８５％磷 酸 为 ｌ７：８３
６．５８
７ ２０
１ ＼ ９ １４
３ ８８４．８８
９６
一
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄｂｙ ｈｐｌｃｄｕｒｉｎｇ ｍａｌｔｉｎｇ ｆｏｒ ｗｈｅａｔ Ｄ ＩＮ Ｇ Ｘｉａｏ—ｍ ａｎ，ＺＨ ＡＮ Ｇ Ｗ ｅｉ—ｗ ｅｉ，Ｄ ＯＮ Ｇ Ｙｉ－ｎｉｎｇ，Ｃ Ｈ Ａ Ｉ Ｘｉｎ－ｙｉ，Ｈ Ｅ Ｘｉａｏ—ｗｅｉ，ＬＩ Ｓｈｕａｎｇ—ｆａｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｆｏｏｄ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｕｚｈｏｕ Ｕ ｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｕｚｈｏｕ ２３９０００，Ｃｈｉｎａ） Ａ ＢＳＴＲＡＣＴ ：Ｔ ｈｅ ｓｔｕｄｙ ｗ ａｓ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ Ｈ ＰＬＣ ｍ ｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｍ ａｌｔ． Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗ ｅｒｅ ａｓ ｆｏＩｌｏｗ ｓ：ｔｈｅ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍ ｎ ｗ ａｓ Ａ ｇｉｌｅｎｔ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ１８（４．６ ｍ ｍ × ２５０ ｍ ｍ ，５ ｕｍ ），ｍ ｅｔｈａｎｏｌ—ｇｌａ— ｃｉａｌ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ（６Ｏ ：４０，ｐＨ ３．０）ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗｉｔｈ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍｌ／ｍｉｎ，ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３５℃ ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３２０ ｎｍ ａｎｄｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｍｏｕｎｔ ｗａｓ ２０ ，ａ１．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ０．２５～ ２００ ，ａｇ／ｇ （Ｒ。一 ０．９９９ ９）．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｕｒｉｎｇ ｍａｌｔｉｎｇ ｗａｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ （Ｐ＜ Ｏ．０５），ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ｉｎ ｍａｌｔ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｍｏｒｅ ｓｉｍ ｐｌｅ ａｎｄ ｆａｓｔｅｒ，ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｄｕｒｉｎｇ ｍ ａｌｔｉｎｇ ｆｏｒ ｗ ｈｅａｔ． Ｋ ＥＹＷ Ｏ ＲＤＳ：ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ；ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ；Ｈ ＰＬＣ ；ｄｕｒｉｎｇ ｍ ａｌｔｉｎｇ ｆｏｒ ｗ ｈｅａｔ
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
鲍竹春
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2011(009)014
【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸含量的方法.方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速
1.0ml·min-1;检测波长316nm.结果阿魏酸在0.0364～0.3145μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.05%,RSD=0.97%(n=6).结论方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于通脉丸的质量控制.
【总页数】2页(P158-159)
【作者】鲍竹春
【作者单位】上海现代哈森(商丘)药业有限公司,商丘476000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定通脉滴丸中葛根素和阿魏酸及丹酚酸B的含量 [J], 王萍;王宇鹤;高洁;赖普辉;刘亚倩
2.反相高效液相色谱法测定天和骨通膏中阿魏酸的含量 [J], 张建云;张永贵;刘华钢;陈燕军
3.高效液相色谱法测定通脉活络丸中阿魏酸的含量研究 [J], 韩建伟;高华宏;乔明
4.运用反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸的含量 [J], 孟建升; 高芳; 王伟丽; 朱明伟; 杨岗
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高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量【摘要】目的采用反相高效液相色谱法测定补心颗粒中阿魏酸的含量。
方法以乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为325 nm。
结果阿魏酸在0.119~1.071 μg范围内有良好的线性关系，回收率为98.14%，RSD 为1.17%(n=6)。
结论方法简单、灵敏度高，可用于补心颗粒中阿魏酸的含量测定。
【Abstract】Objective To develop RP-HPLC method for the assay of Ferulic acid in Buxin Granule.Methods The mobile phase consist of acetonitrile-0.1%H 3 PO4(255∶75).The flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 325nm.Results Ferulic acid had a good linear in the range of 0.119~1.071 μg.The average recovery of Ferulic acid was 98.14%with RSD 1.17%(n=6).Conclusion The method was simple，sensitive and rapid and it can be applied to the content determination of Buxin Granule.【Key words】Buxin granule; Ferulic acid; HPLC补心颗粒主要由当归、党参、地黄、麦冬等药物组成，具有调补阴阳、益气养血的作用，主要用于阴阳两虚、气血不足患者，阵发性心动过速，心血管官能症，心肌劳损等疾患。
制剂中成分较复杂，本文采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量，探讨该方的质量控制方法，为保证制剂的质量奠定基础。
高效液相色谱法测定舒心通脉胶囊中阿魏酸的含量
（． ４ ６×２０ ｍ，５ ０ｍ ｍ）；以 乙腈 一 ０ ４ 磷 酸溶 液 （ ５７ ．％ ２ ：５） 为 流 动 相 ，流 速 １０ ／ ｎ ． ｍｌｍｉ，检 测 波 长 ３０ ｍ，柱 温 ３ ℃ 。 理 论 板 数 按 阿 魏 酸 峰 ２ｎ ０
计算不低于 ３ ０ ００。结果 ：阿魏酸在 ０ １ ０ ９ ｇ 围内线 性关 系 良好 ，ｒ为 ０ ９ ９ ８ ．６— ． ６ 范 ． ９ ９ ，平 均回收率 为 ９ ． ％，Ｒ Ｄ为 １６ 。结 论：本 方 ９２ Ｓ ．％ 法操作简便、快速、分离效果 好 、稳定性 高、重复性好 ，为全面控制舒心通脉胶囊质量提供了一个可靠的方法。
气滞 血瘀 引 起 的 胸 痹 ，症 见 胸 痹 ，胸 闷 ，心 悸 等 症 ，冠 心 病 ，心 绞 痛 见 上 述 证 候 者 … 。 川 芎 为 本 方 中 的 主 要 药 物 ，
３ 溶 液 的 制 备
ห้องสมุดไป่ตู้
３ １ 供试 品溶 液 的制 备 ．
取本 品 １ ０粒 的 内容 物 ，研 细 ，
品约 ００ ８０ ，置‘ Ｏ 量 瓶 中，加 甲醇溶 解并 稀 释至刻 ． ００ ｇ ｌ ｍｌ Ｏ
度 ，摇 匀 ， 即得 。再 分 别 精 密 吸取 此 溶 液 ２ 、６ 、１ 、 、４ 、８ ０
１ ｌ 照品溶液 ，注入液 相色谱 仪 ，按 上述 色谱条 件测定 ２ 对 色谱峰面积 ，以色谱 峰峰 面积 的积 分值 （ Ｙ）对 进样 质 量
刘 江 夏
昆瞑
伟 罗 艳 秋
６ ０ ２ ；２ 云 南 中 医学 院 ，云 南 ５２３ ． 昆明 ６０ ０ ５５０
１ 昆 明 总 医 院北 较 场病 区 药 械 科 ，云 南 ．
【 摘
高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量
高效液相色谱法测定清脑 降压颗粒 中阿魏酸含量
梁 艳， 程喜乐
４ ７ ５ ０ ０ ０ ） （ 河 南省 医药 学校 ， 河南 开封
摘要 ： 目的 建 立测 定 清 脑 降压 颗 粒 中 阿魏 酸含 量 的 高效 液 相 色谱 法 。 方 法 色谱 柱 为 Ａ ｇ ｅ ｌ ａ Ｐ ｒ ｏ ｍ ｏ ｓ ｉ ｌ Ｃ 柱 （ ２ ５ ０ ｈ ｉ ｍ×４ ． ６ ｍｍ． ５ ａ ｌ ｍ） ， 流
・
药物鉴定 ・
中ｃ 荔
Ｃ ａ Ｐｈ ａｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ
２ ０ １ ３年 ｌ ２月 ２ ０日 第 ２ ２卷第 ２ ４期
Ｖｏ １ ． ２ ２ ， Ｎｏ ． ２ ４ ， Ｄｅ ｃ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ２ ０ ， ２ ０１ ３
Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
动 相 为 乙腈 一１ ％冰醋 酸（ １ ９： ８ １ ） ， 柱温为 ３ ５℃ ， 检测 波长为 ３ １ ８ ｕ ｍ， 流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 结 果 阿魏 酸进 样 量在 ０ ． １ ０ ５ ０～１ ． ６ ８ ０ ｇ
范 围 内 与峰 面积 线性 关 系良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 平均回收率 为 ９ ７ ． ４ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ７ ％。 结 论 该 方 法 简便 、 快速 ， 重现 性好 ， 可作 为 清脑
（ Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ， Ｋ ａ ｎ ｇ ， Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
４ ７ ５ ０ ０ ０ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｈ ｉ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｆ ｒ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ）ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｆ ｅ ｒ ｕ ｌ ｉ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ Ｑ ｉ ｎ ｇ ｎ ａ ｏ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｙ ａ Ｇ ｒ ａ ｎ ｕ ｌ ｅ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｗ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ Ａ ｇ ｅ ｌ ａ Ｐ ｒ ｏ ｍ ｏ ｓ ｉ ｌ Ｃ ， ｓ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ａ ｌ ｍ） ； ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ
反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量
［】唐力 英， 举， 炎， ． 液相 色谱法 测 定当 归中 阿魏酸 的含 量阴 ． ５ 王祝 赫 等 高效 中 国实验 方剂学 杂志 ， ０，２０）１．５ ２ ６１（２： １． ０ ４
（ 本文 校对 ：裴 蓓 收 稿 日期 ：２ １－５１） ０ １ ．９ ０
９ ． ％ ａ ｄ Ｄ Ｏ９ ％ （ ６． ｎ ｌｓｏ Ｔ ｅ ｓ ｂｉ ｅ ｔｏ ｃ ｒｃ ｓｎ ｉｖ ｄ ｉ ｌ Ｉｃ ｒ ｅ ｓｄｆｒ ｕ ｌｙｃ ｎ ｏ ｏ ｔ ｇ ｍｉ ｉ ｓ ８Ｏ ５ ｎ ＝． ＲＳ ７ ）Ｃｏ ｏ ｉｎ ｈ ｔ ｌ ｈ ｄｍｅ ｄｉ ａ ｕ ａｙ， ｓ ｉｅ ｎ ｍｐ ． ａ ｅ ａｉ ｔ ｌ ｆ ｏ ｎ ｌ ． ｕ ｅａ ｓ ｈ ｓｃ ｅ ｔ ａ ｓ ｅｔ ｌ ｕ ｂ ｏｑ ｔ ｏ ｒ ｎ ｐ ｌ
本方法操作简便，具有较 强的专属性 ，回收率好 ， 能够更有 效的控制该制剂的质量 。 参考文献
［】中 华人 民共和 国卫 生部 药典委 员会 ． １ 中华人 民共和 国卫生部 药 品标 准・ 中 药成 方制剂 ［】 Ｓ． ： 民卫生 出版社 ， ９ ： ． 北京 人 １ ７８ ９ ０
魏酸峰形较好 。
反相 高效液相色谱法测定通脉丸 中阿魏酸的含量
鲍竹春
摘 要： 目的 建立 反相 高效 液相色 谱法 测定通 脉 丸中阿魏 酸含 量 的方法 。 方法
为流动 相 ；流 速 １ ｍ ・ ｎ ；检 测波 长 ３ ６ｍ。结 果 ． ｌｍｉ－ ０ １ｎ
ＲＳ ０ ７ （ ６ 。结 论 Ｄ＝ ． ％ ） ９
［】国家 药典委 员会 ． 国药典【］ 京： 科技 出版 社。 １： ４ ２ 中 ｓ． 北 北京 ２ ０１ ． ０ ２ ［ ３ ］陈昌彪， 罗明芳， 军， Ｈ Ｌ 陈少 等． Ｐ ｃ法测 定当归补血 颗粒中阿魏 酸的含量ｆ ． Ｊ 】 中国药 师，０ ７１（９：６ ． ２ ０。００） ５ ８ ［］龙全 江， ４ 郭朝 晖， 峰林 ， ．Ｐ Ｃ 法测 定 当归 及油 炒 当归 中阿魏 酸 的含 刘 等Ｈ Ｌ
通脉颗粒中阿魏酸含量的鉴别及含量测定
通脉颗粒中阿魏酸含量的鉴别及含量测定摘要】目的建立通脉颗粒中阿魏酸的定性鉴别及含量测定。
方法采用高效液相色谱法，Phenomenex C18色谱柱，以甲醇：1%冰醋酸（30：70）为流动相，柱温为室温，流速为1.0ml/min，检测波长为320nm。
结果阿魏酸在0.402～2.008μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率（n=5）为99．5％（RSD=1．2％）。
结果本方法的平均回收率为 100 .87% ,RSD为 2 .74%。
结论结果显示该方法灵敏、准确，专属性强，可用于通脉颗粒中阿魏酸的鉴别及含量测定。
【关键词】定性鉴别含量测定通脉颗粒阿魏酸高效液相色谱通脉颗粒主要是由丹参、川芎、葛根等中药经浸润提加工制备而成的中药复方制剂［1］，为棕黄色颗粒；味甜、微苦。
具有活血化瘀，降脂通脉，活血通脉。
临床用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。
是常用中成药［2］。
该产品现行标准仅有显微鉴别，不能很好反映产品质量，为保证该产品安全有效，本文参考有关文献［3,4］，对样品处理方法和色谱分离系统进行优化，用高效液相色谱法测定葛根、川芎的有效成分阿魏酸的含量。
该方法简便、快速、重现性好，可作为该产品质量控制的方法。
现报告如下。
1 仪器与试药岛津LC-2010A高效液相色谱仪，岛津AEG-45SM十万分之一电子分析天平(日本)，FA2004分析天平（上海天平仪器厂制造），SK250LH超声仪（上海科导超声仪器有限公司）。
阿魏酸对照品(供含量测定用，批号：0773-9910，中国药品生物制品检定所），通脉颗粒(市售三批，批号：070309，070802， 071107)。
甲醇为色谱纯（SCRC国药集团化学试剂有限公司），其余试剂均为分析纯，水为纯蒸水。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备精密称取阿魏酸对照品5.8mg置50ml容量瓶中，加入甲醇溶解定容，摇匀，即得浓度为0.116mg/ml的对照品溶液。
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高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量
李军山;白新涛;张博
【摘要】目的建立测定通脉颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Dionex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸溶液(30:70),流速为1.0 mL／min,测定波长为321 nm.结果平均回收率为98.72％,RSD为0.73％,阿魏酸质量浓度在0.507-15.210 μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,系统精密度的RSD为0.01％.结论高效液相色谱法测定通脉颗粒中阿魏酸含量,可用于通脉颗粒的质量控制.%Objective To establish HPLC method for determination of ferulic acid in Tongmai Granules. Methods Chromatographic column is Dionex C18 column( 250 mm ×4. 6 mm,5 μm ); the mobile phase is methanol -1％ acetic acid solution (30 ∶ 70); and the flow rate is 1.0 mL/min; the wavelength is 321 nm. Results The average recovery rate is 98. 72％ ,the relative standard difference (RSD) is 0. 73％ , the linear range of ferulic acid is 0. 507 - 15. 210 μg/mL,and the sys tem precision is 0. 01％. Conclusion It is available to control the quality of Tongmai Cranules by applying HPLC to determine the content of ferulic acid.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2011(020)017
【总页数】2页(P37-38)
【关键词】高效液相色谱法;通脉颗粒;阿魏酸;含量测定
【作者】李军山;白新涛;张博
【作者单位】神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430;神威药业有限公司,河北,石家庄051430
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
通脉颗粒是治疗心脑血管疾病的口服制剂，由丹参、川芎、葛根3味药材组方，
具有活血通脉作用，用于治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑血栓、脑缺血、冠状动脉粥样硬化性心脏病、心绞痛等[1]。
1991年《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)》中收录的通脉颗粒质量标准暂无含量测定项。
在2010年版《中国药典(一部)》[2]中，川芎药材增加了阿魏酸含量作为川芎的质量
控制点，阿魏酸(ferulic acid)化学名为4－羟基－3－甲氧基苯丙烯酸，是来自于
多种植物的一种酚酸，在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架，在某些方面具有确切的药理活性，且毒性很低[3]。
为更有效地控制此制剂质量，笔者采
用高效液相色谱法检测产品中阿魏酸含量。
现报道如下。
1 仪器与试药
Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱系统(Ultimate 3000四元泵，Ultimate 3000自动进样器，Ultimate 3000二极管阵列检测器，变色龙色谱工作站)。
阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110773－200611);通脉颗粒(本公司自制，规格为10 g/袋，批号分别为 10011583，10011882，10012282，10020483，10020882，10021081，10021181，10031383，10031583，10032482);甲醇(ACI Labscan，色谱纯)，冰醋酸(天津市化学试剂一厂，分析纯)，纯化水(本公司制备)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱:Dionex C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);流动相:甲醇－1%醋酸溶液(30∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:321 nm;进样量:10 μL。
2.2 溶液制备
取本品细粉约2 g，精密称定，加入70%甲醇溶液50 mL，水浴回流30 min，放冷，提取液转移至蒸发皿，用30 mL甲醇分多次洗涤容器，洗涤液与提取液合并
蒸干，残渣用70%甲醇溶液多次溶解并转移定容至10 mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
精密称取阿魏酸对照品适量，用70%甲醇溶液制成每
1 mL含
2 μg的溶液，作为对照品溶液。
取处方中缺川芎的其他药味，按制法制
成阴性样品，再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
空白干扰试验:分别精密量取阴性对照品溶液、对照品溶液和供试品溶液10 μL进样，记录高效液相色谱图，见图1。
结果在阿魏酸对照品峰处未见其他干扰峰。
图1 高效液相色谱图A.阴性对照品溶液 B.对照品溶液 C.供试品溶液
线性关系考察:精密称取阿魏酸对照品0.01014 g，置100 mL容量瓶中，加入70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。
精密吸取该贮备液 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，15.0 mL，分别置100 mL容量瓶中，用70%甲醇溶液稀
释至刻度，摇匀，分别进样10 μL。
以对照品质量浓度(μg/mL)为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程 Y=0.9904 X －0.0357，r=1.0000(n=6)。
结果表明，阿魏酸质量浓度在 0.507 ～15.210 μg/mL 范围内与峰面积线性关系
良好。
精密度试验:取质量浓度为2.028 μg/mL的阿魏酸对照品溶液10μL，连续进样 6 次。
结果峰面积分别为 1.9415，1.9413，1.9413，1.9414，1.9417，1.9411，RSD 为 0.01%(n=6)。
稳定性试验:取同一供试品溶液，室温保存，于 2，4，6，8，10，24 h时测定1次。
结果峰面积的 RSD=0.5%(n=6)，表明供试品溶液在24 h内稳定。
重现性试验:取同一批样品(批号为10011583)，依法制备供试品溶液并测定含量。
结果的 RSD为0.8%(n=6)，表明方法重现性良好。
加样回收试验:称取样品细粉约1.0 g(含量0.184 mg/袋)，精密称定，平行做6份，分别精密加入质量浓度为10.14 μg/mL的阿魏酸对照品溶液1.6，1.6，2.0，2.0，2.4，2.4 mL，再精密加入 70%甲醇溶液50 mL，依法操作，测定含量，计算回
收率。
结果见表1。
表1 阿魏酸加样回收试验结果(n=6)样品含量
(μg/mL)1.8411.8631.8831.9021.8571.856加入量
(μg/mL)1.6221.6222.0282.0282.4342.434测得量
(μg/mL)3.4473.4613.9093.8944.2384.262回收率
(%)99.0198.5299.9098.2297.8298.85 X(%)RSD(%)98.720.73
2.4 样品含量测定
取本品10批，依法测定。
结果批号为10011583，10011882，10012282，10020483，10020882，10021081，10021181，10031383，10031583，10032482 的样品中，阿魏酸的含量分别为 0.184，0.182，0.189，0.190，
0.190，0.192，0.189，0.193，0.191，0.190 mg/袋(n=2)。
3 讨论
通过用乙醇、甲醇、50%乙醇、50%甲醇、70%乙醇、70%甲醇溶液分别回流30 min、1 h、2 h几种前处理方法比较，结果70%甲醇溶液回流提取30 min最充分，故选择加70%甲醇溶液水浴回流30 min的样品处理方法。
通过DAD检测器对阿魏酸进行色谱检测，确定最大测定波长为321 nm。
参考文献:
[1]WS3－B－0824－91，中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)[S].
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:38.
[3]胡益勇，徐晓玉.阿魏酸的化学和药理研究进展[J].中成药，2006，28(2):253.。