通脉颗粒工艺办法(DOC
通脉颗粒工艺验证方案
通脉颗粒工艺验证方案目录1引言1.1验证小组成员及责任1.2概述1.3验证目的1.4验证依据及采用文件2验证项目、评价方法及标准2.1人员2.1.1培训2.1.2健康检查2.2生产环境2.2.1操作间温度和相对湿度2.2.2操作间尘埃粒子数2.2.3操作间空气微生物计数2.2.4操作间、设备、操作人员表面微生物计数2.2.5操作间压差2.2.6操作间清洁、清场2.3公用介质2.3.1纯化水2.3.2压缩空气2.4原辅料、包装材料2.4.1质量2.4.2贮存条件2.5设备2.5.1设备清洁2.5.2设备维护保养和运行状况2.6工艺文件2.7称量确认2.8制粒的确认2.8.1润湿剂的用量2.8.2快切慢混时间2.9颗粒干燥的确认2.9.1颗粒的干燥温度及时间的测试2.10批混合的确认2.10.1批混合确认的项目和方法2.10.2批混合时间的测试2.11颗粒包装的确认2.11.1颗粒包装确认的项目和方法2.11.2颗粒包装的转速测试2.12外包装的确认2.12.2成品质量检验2.12.3包装材料的物料平衡2.12.4成品物料平衡2.13质量保证2.13.1文件完整2.13.2正确的检验方法2.13.3检验结果正确3验证周期4结果评价及建议5验证报告及验证记录空白样张6验证方案的最终批准1引言1.1验证小组成员及责任1.1.1验证小组成员1.1.2验证小组责任验证小组组长—负责验证方案起草、验证方案实施及验证全过程的组织和完成验证报告；负责验证协调工作，以保证本验证方案按预定的规定项目顺利实施。
验证小组组员—分别负责方案实施中各工艺控制点的确认，负责收集各项验证记录，最终完成工艺验证方案的实施工作。
1.1.3验证工作中各部门责任验证委员会—负责工艺验证方案的批准;负责验证数据及结果的审核；负责验证报告的审批；负责验证证书的发放。
生产技术部—参加验证方案、验证报告、验证结果的会审会签；负责保证验证过程中设备的运行和调试符合验证方案要求，提供工艺验证方法，负责设备的维修保养及清洁符合验证方案要求，保证满足验证过程所需各种工器具。
通脉颗粒制粒岗位的操作流程
通脉颗粒制粒岗位的操作流程英文回答：Materials:Raw materials: Herbal extracts, excipients. Granulating liquid.Binder.Lubricant.Equipment:High-shear granulator.Fluidized bed dryer.Granulator.Sieve.Packaging equipment.Procedure:1. Raw Material Preparation.According to the formula, weigh and mix the raw materials.Add the excipients and mix thoroughly.2. Granulation.Add the granulating liquid slowly to the powder mixture while mixing.Continue mixing until the powder forms granules.If necessary, adjust the granulating liquid or binderto achieve the desired granule size and hardness.3. Drying.Transfer the wet granules to a fluidized bed dryer.Dry the granules until the moisture content reaches the specified level.4. Granulator.Pass the dried granules through a granulator to reduce the size and improve flowability.5. Sieving.Sieve the granules to remove any oversized particles or impurities.6. Lubrication.Add the lubricant to the granules and mix thoroughly.The lubricant helps to reduce friction during compression.7. Compression.Compress the lubricated granules into tablets using a tablet press.Ensure the correct tablet weight, hardness, and disintegration time.8. Packaging.Package the tablets in suitable containers according to the label requirements.Quality Control.Throughout the manufacturing process, quality control measures must be implemented to ensure the product meets specifications and regulatory requirements.中文回答：通脉颗粒制粒岗位操作流程。
通脉80℃提取实验方案
研发试验问题品种方案及结果
一、通脉颗粒80℃提取工艺方案
1、实验目的：考察丹参、葛根、川芎用80℃水温单提，混提浸膏收率值及丹酚酸B含量值。
2、实验器材：水浴锅、真空干燥箱，烧杯，玻璃棒。
3、实验步骤（方法）
3.1混提：
将丹参：100g葛根：100g川芎：100g，投入烧杯中，放入水浴锅中，80℃下提取两次，每次加入5倍量水为1.5kg水，第一次煎煮1.5小时，第二次煎煮1小时。
3.2单提：
将丹参：100g葛根：100g川芎：100g，分别投入烧杯中，放入水浴锅中，80℃下提取两次，每次加入5倍量水为0.5kg 水，第一次煎煮1.5小时，第二次煎煮1小时；丹参单提实验中两次提取药液分别浓缩。
3.3浓缩：采用水浴（80℃）自然蒸发浓缩。
一、实验考察结果：80℃、70℃、90℃。
五、车间提取含量：
实验统计
二、柴黄片方案
（一）目的：通过小试摸索出原药材标准、工艺过程、成品各项指标和参数（二）此方案设计结构图。
固本化痰通脉颗粒制备工艺及质量标准的研究
ｑｕａｌ ｉｔｙ
ｏｆ
Ｇｕｂｅｎｈｕａｔａｎｔｏｎｇｍａｉ ３．Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｗｅ ｂａｔｃｈｅｓ
ｕｓｅ
ｐｒｅｌ ｉｍｉｎａｒｙ
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ｔｏ
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Ｇｕｂｅｎｈｕａｔａｎｔｏｎｇｍａ ｉ
一．制备工艺研究
在提取工艺条件方面，以二苯乙烯苷含量及浸膏得率为评价指标，考 察了加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响，采用正 交试验法优选提取工艺条件。结果提取工艺条件为：方中九味中药第一次 补足１．５倍吸水量后，加１ ｏ倍量水浸泡ｏ．５小时，其余每次加１ ０倍量水， 提取３次，每次提取２小时。党参枸杞第一次补足２倍吸水量后，加８倍 量水浸泡１小时，其余每次加８倍量水，提取３次，每次提取１小时。 在纯化工艺条件方面，采用醇沉除杂工艺，以二苯乙烯苷含量及醇浸 膏得率为评价指标，考察了醇沉浓度、药液浓缩比例和静置时间对醇沉工 艺的影响，采用正交试验法优选醇沉工艺条件。结果醇沉工艺条件为：醇 沉浓度为７ ０％，浓缩比例为１．５：１，静置时间为１２ｈ。 在此基础上，用对比试验考察辅料的不同用量对浸膏粉吸湿性和流动 性的影响，结果：干膏粉：糖粉：糊精＝２：２：１时，吸湿百分率最低，且 流动性也可以满足工艺要求。 二．质量标准研究 采用薄层色谱法对制剂中白术、甘草、何首乌、山楂四味中药进行了 鉴别。采用ＨＰＬＣ对二苯乙烯苷进行了含量测定，并进行了方法学考察， 平均回收率为９９．８２％，ＲＳＤ＝Ｉ．２９％，证明所用方法准确、可靠，可用于制
ｉｎｖｅｓ ｔ ｉ ｇａ ｔｅｄ ｔｈｅ
通脉灵颗粒制备工艺及质量标准研究
１ 通 脉 灵 颗 粒 制 备 工 艺研 究
（ ７ ０ ℃） ，将旋蒸后 的浓缩液至水 浴上继续浓缩 至相对密 度为 １ ． ０ ３ ３（ ７ ０ ℃） ，静 置 过 夜 ，高 速 离 心 （ １ ５ ｍｉ ｎ ， ４ ５ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ，２ ０ ℃） ，得 离心后清膏 １ ３ ４ ６ ． ２ ｇ（ 上清液） 。
１ ． ２ 提取工艺研 究 工艺 路线 的确 定 ：降香 主要 含 有 挥 发油类 ，宜采用 水 蒸 汽 蒸 馏 法 提取 ；丹 参 含 有 丹 参
减 压浓 缩 （ ８ ０ ｏ ｃ ， 一０ ． ０ ８ Ｍｐ ａ ）至 相对 密度 为 １ ． ０ １ １
１ ． １ 通脉灵 颗粒 的处 方组 成 丹参 ２ ５ ０ ｇ ，红花 ６ ２ ． ５ ｇ ，
郁金 １ ２ ５ ｇ ，地 黄 １ ２ ５ ｇ ，降香 ６ ２ ． ５ ｇ ，川 芎 ６ ２ ． ５ ｇ ，乳 香 （ 制）３ １ ． ２ ５ ｇ ，没药 （ 制）３ １ ． ２ ５ ｇ 。
按照流浸膏剂与浸 膏剂项下 的
渗漉法 ，粉碎药材至粗粉 ，用 ７ ０ ％乙醇作溶 剂 ，润湿 后 浸渍 ２ ４ 小时进行渗漉 ，收集药材 量 ８ ５ ％的初漉液 ，另器 收存 ，后收集 续漉 液至无 色 。压榨药 渣 ，药渣液 与续 漉 液合并 。收集 得到初 漉液 ５ ３ ． ２ ｍｌ ，续漉液 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 。药 材 须经过粉碎 ，否则 不易压 紧 ，装柱后 气泡难 以排尽 ，影
通脉散瘀颗粒的制备工艺及质量控制
去湿 防潮 的优 质 的辅料 ， 以此来 降 低总 的吸 湿程度 。 通 脉 散 瘀 颗 粒 由丹 参 、 三七 、 红花、 川 芎 等 中 药 经
了颗 粒 剂 的优 劣ｌ ｌ ＿ ２ ｌ 。 中药 提取 物 由于成 分 复杂 及 自 身特 有 的理 化 性 质 导 致 其 制 成 的颗 粒 剂 容 易 吸 湿 变软 、 结块 ， 严 重影 响 了制 剂 的质 量 和疗 效 ， 故 选择 具 有 防 潮作 用 的辅 料 作 为 中药颗 粒 剂 的赋 型 剂 。 有
通脉散瘀颗粒的制备工艺及质量控制
刘晓燕 ， 马 海玲 ， 张咏 梅 ， 余 晖， 巫静 华
张 家港 市 中医 医院 ， 江 苏省企 业研 究 生工作 站 ， 张家 港 ２ １ ５ ６ ０ ０
摘 要 目的 ： 优 选通 脉散瘀 颗 粒 的适 宜辅 料 ， 并考 察其 质量 ， 为质量 控 制提供 参 考 。方 法 ： 湿法制 粒 ． 以平衡 吸 湿率 为主要 考 察指 标 ， 优 选 出辅料 微 晶 纤维素 （ ＭＣＣ） ； 对 制成 的颗 粒进行 质 量检 查 ． 以 ＨＰ Ｌ Ｃ 法 测定 通脉 散瘀 颗 粒 中丹参 素 、 原 儿茶 醛 、 丹酚 酸 Ｂ的 含量 。结 果 ： ＭＣＣ 的平
２ ０ １ ６ ０ ５ １ ８ ） ： 丹 参 素钠 （ 纯 度＞ ９ ８ ％， 批号 ２ ０ １ ６ １ ４ ） 、 原
儿茶醛（ 纯 度＞ ９ ８ ％， 批号 ２ ０ １ ６ ０ ８ ） ， 丹酚酸 Ｂ （ 纯 度＞
剂， 其 由药材 提 取 物或 药材 细 粉 与微 晶纤 维 素 等辅 料混 合 制备 而 成 ， 制备 过 程 中软 材 的质 量 直接 决 定
通脉颗粒工艺方案(DOC)
通脉颗粒工艺验证方案xxxx药业有限公司2016年验证方案审批表目录一、概述二、验证目的三、验证小组成员职责四、工艺文件五、验证方法六、工艺验证七、产品的检验八、偏差调查：九、再验证；十、结果评价与结论十一、验证委员会意见十二、验证方案培训附件1、批生产记录附件2、批检验记录一、概述随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验证。
通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。
按照该产品生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。
本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。
二、验证目的按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP管理规程、标准操作规程及验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。
确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。
三、验证小组成员职责3.1.1负责验证方案的审批3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.1.3负责验证数据及结果的审核。
3.1.4负责验证报告的审批，3.1.5负责发放验证证书。
3.2 生产部3.2.1 负责验证方案的起草、设计及实施.3.2.2负责提供相关的SOP。
3.3设备部：3.3.1负责提供本设备的详细资料。
3.3.2负责组织试验所用仪器、设备的验证。
3.3.3负责仪器、仪表、量具的校正。
3.4质量部：3.4.1负责验证方案相关的检验及结果分析。
3.4.2负责数据的选择和评价。
3.5车间3.5.1负责实施验证方案。
3.5.2负责将本部门相关的验证数据收集到方案中，并上报。
四、工艺文件4.1产品概述4.1.1药品名称：通用名：通脉颗粒汉语拼音：Tongmai Keli4.1.2剂型：颗粒剂4.1.3性状：为棕黄色的颗粒；气微，味甜，微苦。
无糖型通脉颗粒及其制备方法[发明专利]
![无糖型通脉颗粒及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f1f7b86c8762caaedc33d46f.png)
专利名称：无糖型通脉颗粒及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：关彦斌,张丽,袁野
申请号：CN201610094158.9
申请日：20160222
公开号：CN105663053A
公开日：
20160615
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种无糖型通脉颗粒及其制备方法，该无糖型通脉颗粒由如下原料以重量份计制备而成：丹参：500-700、川芎500-700、葛根500-700、植物酶2-3、甜味剂1-6。
其制备方法采用半仿生-酶法提取，将提取过程分为三段，以不同PH值的缓冲溶液提取，分别模拟胃、小肠、大肠的内环境，且为低温提取，使得成品有效成分含量比含糖型通脉颗粒的水煎煮提取法有所提高，提高了药品质量。
本发明所用药材均为天然可食用植物药，所用甜味剂均为药品或食品级添加剂，对人体无毒副作用，除适用于普通心脑血管疾病患者外，还特别适用于兼有糖尿病的患者，增加了适用人群。
申请人：葵花药业集团(唐山)生物制药有限公司
地址：064400 河北省唐山市迁安市迁安镇聚鑫街3206号
国籍：CN
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欢迎阅读通脉颗粒工艺
验证方案
xxxx药业有限公司
2016年
验证方案审批表
目录
一、概述
二、验证目的
三、验证小组成员职责
四、工艺文件
五、验证方法
按
产品质量能够符合质量标准。
确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。
三、验证小组成员职责
3.1
4.2.2处方依据：
国家食品药品监督管理总局国家药品标准（WS3-B-0824-91-2015）
4.3制剂工艺流程图
以上三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08（55℃），趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.40
（55℃）的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥制成,即得。
规程XXXXXXXX
4.4 工艺规程
提取部分
确认所有关键设备符合工艺要求
确认丹参、川芎、葛根三味药材加水量、煎煮次数、煎煮时间符合工艺要求。
确认煎煮液浓缩符合工艺要求。
固体制剂工艺部分
6.1生产前准备:
生产车间全面清场合格，有《清场合格证》，并在有效期内；环境监测符合D级洁净度要求，生产前必须开启空调净化系统；生产人员经岗位培训，考试合格后上岗。
6.1.2所有物料检验合格，领用量准确，并有领料人、复核人签字。
6.2提取部分：
（一）将丹参、川芎、葛根投入到多功能提取罐。
加水煎煮两次，第一次加入
药材10倍量的饮用水，煎煮1.5小时，第二次加入药材8倍量的饮用水，煎煮1小时。
合并煎煮液，用120目筛网过滤，滤液存于储液罐。
（二）1.先用双效浓缩器进行浓缩。
工艺技术参数；浓缩温度：I效温度70～80℃；Ⅱ效温度60～70℃；真空度：I效真空度-0.04～-0.05MPa；Ⅱ效真空度-0.06～-0.08MPa。
2.浓缩合并液浓缩至相对密度1.08左右（70℃）时停止加热，趁热用120目筛过滤，滤液打入真空浓缩器进行再浓缩。
主要工艺参数。
温度60～70℃；真空度-0.05～-0.06 MPa;浓缩至相对密度1.38～1.40（55℃热测）时，打入收膏间。
验证结论：
检查人：复核人：QA：日期：
6.3固体制剂部分：
—3cm，放入推车，50℃－60℃热风循环烘箱干燥约4小时，每2小时翻盘一
取样时间：在选粒的开始（B）、中间(M)、结束(E)各取样一次，共取3个点进行检测。
取样量：每个点各取xxg
检查项目：粒度溶化性检验结果：见附件
验证结论：
检查人：复核人：QA：日期：
二维混合机取样位置图：
2，3，4，5
检查人：复核人：QA：日期：
6.3.4颗粒分装：
6.3.4.1操作过程：依据控制参数设定横封、纵封温度，预热。
达到设定参数后，开机，调整转速为60-100袋/min，根据热封情况，调整各工艺参数，使批号清晰，热封平整，密封，装量准确，置周转筐，装量差异在±4%，每15分钟称量一次装量。
取样时间：随机取样
取样量：xx袋
*说明书数量、折叠符合要求；批号、生产日期、有效期准确、清晰、端正；纸箱装量准确、
封口严实牢固。
验证结论：
检查人：复核人：QA：日期：
七、产品的检验
7.1按产品的中间产品质量标准、成品质量标准检验。
7.2验证中生产通脉颗粒，按质量监控点进行取样，按检验规程进行中间产品、待包装品、成品检验。
检验记录见质量部存档原始记录。
检验合格报告书见通脉颗粒批生产记录。
2. 验证实施过程中验证有无修改？修改原因、依据及是否经过批准？
3.验证试验结果是否符合标准要求？是否出现偏差，是否合理？是否需要进一步做补充试验？
验证结论：
十一、验证委员会意见
验证小组根据验证报告与验证过程对检验结果做出评价与结论。
最终结果分析与评价：
评价人：日期：
十二、验证方案培训
工艺验证前对验证小组成员以及生产相关辅助工序工作人员进行验证方案的培训。
附件1、批生产记录
附件2、批检验记录
参与验证主要人员培训记录。