正磷酸盐含量的测定培训资料
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定一、分析原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。
二、仪器、试剂1 仪器：各种型号的分光光度计。
2 试剂：2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。
2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。
此液1ml含0.5mg磷酸根离子。
再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。
三、分析步骤1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
3 计算：X（×10-6W）=（A/V）×1000式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。
V——水样得体积毫升数。
X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。
四、注意事项本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
正磷酸盐的测定实验报告
正磷酸盐的测定实验报告本实验旨在检测含有正磷酸盐的物质，测定其中磷含量的大小，以及探讨磷的分析方法。
二、实验原理正磷酸盐的测定，需要通过酸性滴定实验来完成。
磷元素经过形成正磷酸盐，可以用HCl来滴定，此时氢离子浓度比较大，正磷酸盐就会被溶解，产生H3PO4与HCl的反应，同时也会有氢离子和氧离子的交换反应，直至酸度达到等强点时，滴定终点就达到了。
三、实验材料细锌粉、铁及其比色剂、浓HCl溶液、磷酸铵溶液、氢氟酸溶液、磷酸钠溶液、硫酸钙溶液等。
四、实验步骤1、准备铁、细锌粉、比色剂，分别量取出各自的称量，将比色剂加入，搅拌均匀。
2、将准备好的料倒入容器中，加入浓HCl于料中，待反应结束，容器中留有明显的点滴。
3、在磷酸铵溶液中加入少量纯浓HCl溶液，搅拌均匀之后，将其滴入容器中，待酸度达到等强点，比色剂产生明显的变化，就是滴定终点。
4、在氨基磷酸钠溶液中加入适量的HCl溶液，搅拌均匀，继续滴入容器中，当比色剂发生变化，滴定终点达到时，滴定结束。
5、测定磷含量：用硫酸钙溶液量取合适量，滴入料中，经过反应，比色剂与磷酸铵结合，溶液发紫色，用符合标准的光度计测定其浓度，即可得到磷含量的大小。
五、实验结果经过以上步骤，实验得到的结果如下：磷含量：45毫克/升六、实验结论通过实验，我们可以得出以下结论：1、用酸性滴定法可以准确测定含有正磷酸盐的物质中的磷含量。
2、HCl及硫酸钙可以与正磷酸盐发生化学反应，产生交换氧离子，从而测定出磷含量。
3、正磷酸盐酸度测定应简单准确，此实验可以反映出正磷酸盐的特性。
七、研究与发展方向通过本次实验，我们可以推导出以下几点：1、通过精密仪器技术，准确、快速地测定磷含量，并且可以更加准确地确定磷酸盐的性质。
2、采用先进的仪器技术，如紫外分光光度计，塞贝克滤光计等，可以更准确、快速地测定磷含量，保证结果的准确性。
3、针对不同的磷酸盐物质，采用不同的仪器技术，对其进行分析，以确定其原子结构、性质、磷含量及其他有关特性。
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!1. 简介在锅炉用水中，正磷酸盐是一个重要的指标，它直接关系到水的质量和锅炉运行的安全性。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性滤纸；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器试剂磷酸二氢钾。
硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
磷酸根标准贮备液 PO43－/mL) 称取已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
磷酸根标准工作液 PO43－/mL) 准确吸取贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
仪器分光光度计，带有1cm的比色皿；中速定性滤纸；50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤标准曲线的绘制准确移取，，，，，，，，磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL)准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性滤纸；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。
正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。
一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。
测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。
铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。
二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。
水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。
2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。
将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。
3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。
三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。
2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。
3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。
4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。
5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。
6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。
综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。
正磷酸盐的测定
精心整理正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm33.1(，酸锑钾钾溶于3.244.14.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2水样的测定4.2.1准确吸取25.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。
5分析结果水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：PO43－(mg/L)=m/V式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；V—吸取水样体积，mL；6测定注意事项6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。
6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。
6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定
3.1正磷酸盐含量的测定的原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏
血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷
钼酸铵：
PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C
亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
（NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料
3.2.1 硫酸：（1+1）溶液
3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯
3.2.3 甲酸：分析纯
3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯
3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ • 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）
3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ • 1/2甩。
（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水
中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）
327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100〜105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于
500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计
3.3.2比色
管：
50mL
3.3.3
比色
皿：
1cm
3.3.4
二角
瓶：
125mL
3.3.5电炉
3.4分析步骤
3.4.1绘制工作曲线
（1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL
（2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
344样品的制备
取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品
3.4.5正磷含量的测定
（1）从试样（3.4.4 ）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中
（2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液
（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-的量（ug）。
3.5结果计算
正磷酸盐的浓度茨以PQ3-计，数值以（mg/L）表示，按式（2）计算：
X 2= m 2/V2 (2)
式中：
m 2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PQ3-量的数值,单位为微克（u g）V2 -------取样体积的数值，单位为（mL）。
取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。