仪器分析报告实验指导书

仪器分析实验编写人员晓惠田亚赛海军

2014年12月

目录

实验1 电导率仪的使用及应用 (3)

实验2 酸度计的使用及应用 (5)

实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)

实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)

实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)

实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)

实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)

实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)

实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)

实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)

附件

附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册

附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册

附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）

实验1 电导率仪的使用及应用

实验项目编码：

实验项目时数：2

实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）

一、实验目的

1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。

2．掌握电导电极电极常数的标定方法。

3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。

二、实验原理

电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率是物体传导电流的能力。

电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。

电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。

单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。

三、实验用仪器与试剂

1．DDSJ－308A电导率仪。

2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。

四、实验方法与步骤

（一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法

1.开机前准备

（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。

（

2.溶液电导率测定

（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。

（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。

（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。

（4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。

（5）按下“确认”键。

（6）读数

（二）电导电极常数的标定

（1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。

（2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。

（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。

（4）将电极插入到校正液中。

（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。

（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。

（7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。

（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。

（三）样品电导率的测定

1 样品：纯水、自来水、河水

2 样品采集

1) 采样器皿：

容器：塑料瓶，250ml。

容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。

2）样品采集

用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。

3）样品保存

样品应尽快测定，若需保存，应在4℃下，保存时间不应超过12小时。

3 样品测定

将样品转移至烧杯中，迅速测量。

五、实验注意事项

1．测量应迅速，减少空气中CO2的影响。

2．手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。

六、思考题

1．为什么要测电导池常数？如何测定？

因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。

电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。其距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cell

constant)。一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。

2．使用电极时应注意什么？

1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。

2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；

3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。

4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；

5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；

6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；

馏水冲洗干净；

7.玻璃电极的电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。

实验2 酸度计的使用及应用

实验项目编码：

实验项目时数：3

实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）

一、实验目的

1．进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。

2．掌握酸度计法测定溶液pH的适用围及注意事项。

3．掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。

4．掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。

二、实验原理

玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。