仪器分析实验指导
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
实验项目—仪器分析
实验项目一、ICP-AES测定水样中的微量Cu,Fe和Zn1 光学系统1.1单色仪DGS-Ⅲ采用焦矩为1米的Czerny Turner单色仪，光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅，单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极好的稳定性，因此这种光学系统具有优异的分析性能。
1.2光栅使用110mmX80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅，使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光，提高了光通量，因此提高了稳定性和信号强度。
光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光，短的测量时间即可满足需要，从而减少了所需测量的样品量。
由于杂散光极低，显著提高了S/B，改善了检出限。
1.3分辩率光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。
高分辨率减少了建立分析方法所需的时间，有较好的检出限和较高的准确度。
DGS-Ⅲ的实际分辩率为：Fe(310.030)<0.007nm。
采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm，可以适用于大部分的光谱分析元素。
1.4光栅直接驱动DGS-Ⅲ型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式，计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。
由于极好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省氩气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
2. 激发光源及进样系统2.1激发光源电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
现代仪器分析试验指导书
《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
环境仪器分析实验指导书
环境仪器分析 实验指导书吴娟 主编资源与环境学院环境科学教研室实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正（一）分光光度计的发展与使用方法一、实验目的：使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。
二、实验原理：分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分光透过溶液。
不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。
当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律：A=lgtoI I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液四、实验步骤（1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。
（2）按照仪器说明书连接好仪器。
（3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。
（4）利用基准物质校准仪器的波长。
（5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。
五、思考题：简述分光度计使用注意事项。
（二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值一、实验目的1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。
2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pK a 值的方法。
二、实验原理分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。
溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡：-In H HIn +=+[HIn]]In ][H [K-a+=ٛ即 ][In ]HIn [lgpH pK -a +=ٛ 由上式可知，在一确定的pH 值下，只要知道[HIn]与[In -]的比值，就可以计算pK a 值。
《仪器分析实验 I 》指导书
实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。
为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案实验⼀⽓相⾊谱定性分析——纯物质对照法⼀实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构、⼯作原理、操作技术；2.学习利⽤保留值进⾏⾊谱对照的⽅法；3.熟悉⾊谱仪器操作。
⼆实验原理⾊谱法是⼀种分离技术。
⽓相⾊谱法（Gas Chromatography, GC）是采⽤⽓体（载⽓）作为流动相的⼀种⾊谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作⽤的程度也有所不同，因⽽组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从⽽使各组分依次流出⾊谱柱⽽得到分离。
各种物质在⼀定的⾊谱条件下（固定相与操作条件等）有各⾃的保留值，可作为⼀定性指标。
对于简单多组分混合物，若其中所有待测组份均为已知，并且它们的⾊谱峰均能分开，则可将各个⾊谱峰的保留值与各相应的标准样品在同⼀条件所得到的保留值进⾏对照⽐较，就能确定各⾊谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是⽓相⾊谱分析中最常⽤的⼀种定性⽅法。
本实验以⼄醇、⼄酸⼄酯作为标准物质，利⽤保留时间对混合样中成分进⾏定性分析。
三仪器和试剂1.⽓相⾊谱（GC2000）2.氮⽓、氢⽓、空⽓3.⾊谱柱4.微量进样器 1µL5.⼄醇和⼄酸⼄酯均为分析纯；混合样由实验室配制、提供四实验步骤1.配制混合样在1只100mL容量瓶内按体积⽐1：1配制⽆⽔⼄醇和⼄酸⼄酯混合液，摇匀备⽤。
2.根据实验条件（根据现场调试结果），将⾊谱仪按操作步骤调节⾄可进样状态，待仪器的电路和⽓路系统达到平衡，记录仪上基线平直时即为可进样状态。
3.分别吸取⼄醇标样，⼄酸⼄酯标样以及混合液各0.2 µL，依次进样。
重复1次。
五实验数据处理1.记录实验条件。
根据实际实验条件填写（参见打印输出的数据报告）。
2.记录⾊谱图中各组分的保留值。
3.将混合样和标准样保留值进⾏⽐较，确定混合样中各个组分。
实验⼆⽓相⾊谱的定量分析——峰⾯积对照法⼀实验⽬的1. 进⼀步熟悉⽓相⾊谱的操作技术；2. 学习峰⾯积对照法的基本原理和测定⽅法；3. 求未知样中组分含量。
仪器分析实验
10.实验完毕后冲洗色谱柱
11.关闭工作站，关闭输液泵电源，关闭检测器电源、 关闭仪器电源
练习液相色谱仪使用的色谱条件、样品溶液和 进样量 色谱条件 流动相为甲醇∶水（80∶20）； 固定相:C18反相键合色谱柱； 检测波长为254nm； 流速：1ml/min。 样品溶液 含苯、甲苯、萘浓度分别为 1μg/ml的甲醇溶液。 进样量 ：10μl。ຫໍສະໝຸດ 0.40 0.00
0.05
0.10
0.15
浓度（mg/ml）
3、供试品溶液的制备
槐花粗粉1g 精密称定
置
索氏提取器中
加
加热回流至 乙醚 提取液无色
放冷 加 甲醇90ml 加热回流至 移至 提取液无色 弃乙醚液
100ml量瓶中 精密吸取 10ml
甲醇少量多次洗涤容器 洗液并入量瓶中
置
加甲醇至刻度
加水至刻度，摇匀
三、仪器与试剂
岛津GC-2014气相色谱仪（FID检测器） 樟脑对照品溶液 试剂均为A.R纯
四、实验内容及操作步骤
（一）启动GC-2014气相色谱仪 （二）参数的设定
（三）打开N2000色谱工作站 （四）运行GC-2014气相色谱仪
（五）进样
（六）待数据采集完毕后，点击停止采集；
（七）待样品分析结束后，在离线处理数
三、仪器与试剂
L-2000液相色谱仪（L-2400紫外检测器） C18反相键合色谱柱（250 mm×4.6 mm） 微量进样器（25μl） 芍药苷对照品；赤芍药材 其余试剂均为分析纯
四、实验内容及操作步骤
色谱条件 C18反相键合色谱柱； 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液 （40∶65）； 检测波长为230nm。 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷干燥36小时的芍药苷 对照品适量，加甲醇配制成每1ml含0.5mg的 溶液，即得。
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仪器分析实验指导一.目的1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。
3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。
5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
二.要求1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。
3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。
4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。
实验过程中，不得擅自离开实验室。
注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。
5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。
6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
8. 每次实验不得迟到。
迟到超过15分钟取消此次实验资格。
因病、因事缺席，必须请假。
三.实验安排实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验目的及要求：1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。
2. 2.通过本实验的学习，掌握确定实验条件的方法。
3. 3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实际操作时，要严格按照仪器使用规程进行。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
思考题：1. 1.根据什么原则从吸光度—PH曲线确定显色的适宜PH值范围？如选择不当，其后果怎样？2. 2.在从吸光度-反应时间曲线确定适宜的显色时间范围时，主要应考虑什么问题？如果时间选择过短或过长对测定结果有何影响？实验2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁目的及要求：1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。
2. 2.学习测绘吸收曲线的方法。
3. 3.掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
思考题：吸收曲线和标准曲线各有何实用意义？实验3 紫外吸收光谱测定蒽鲲粗品中蒽鲲的含量和摩尔吸光系数ε值目的及要求：1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。
2. 2.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法。
3. 3.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
思考题：1.在光度分析中参比溶液的作用是什么？3. 3.本实验为什么要用甲醇作参比溶液，可否用其他溶剂（如水）来代替，为什么实验4 连续变化分光光度法测定配合物的组成及其稳定常数目的及要求：1. 1.掌握连续变化光度法测定配合物组成和稳定常数的基本原理及实验方法。
2. 2.熟悉紫外—可见分光光度计的使用方法。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
思考题：1. 1.如果选用其他波长进行吸光度的测定，对本实验的结果有何影响？2. 2.若实验得到的图，其直线部分不通过零点，则结果应如何计算？实验5 核黄素的简化测定目的及要求：1. 1.学习荧光分析法的基本原理及分析方法。
2. 2.了解荧光光度计的构造，掌握其正确的使用方法。
注意：1. 1.在弱酸性溶液中荧光最强。
2. 2.严格按照仪器操作说明进行操作。
思考题：荧光分析仪器与其他分光光度分析法仪器在结构上有什么不同？实验6 原子发射光谱定性分析—黄铜中杂质的检查目的及要求：1. 1.预习实验内容，掌握方法原理。
2. 2.掌握摄谱和样品处理技术。
3. 3.掌握冲洗感光板和看谱的方法。
注意：1. 1.暗室操作必须避光。
2. 2.洗像时要摇动显影液和定景液。
3. 3.看谱时必须使标准谱图对照好，即是聚焦要调整适宜。
思考题：1. 1.摄谱的主要工作条件及选择这此条件的依据是什么？2. 2.简述识谱步骤，并说明理由。
实验7 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样目的及要求：1. 1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2. 2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。
3. 3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
注意：制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明。
思考题：1. 1.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？2. 2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？3. 3.测定红外光谱时，试样容器的材质常采用NaCl和KBr。
它们适用的波长范围各为多少？实验8 天然矿泉水中钾的测定目的及要求：1. 1.掌握火焰光度法测定钾的方法和火焰光度法正确使用。
2. 2.掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理注意：火焰燃烧要完全思考题：测定钾为什么要加钠？实验9 火焰光度法测定血液中的钠目的及要求：1. 1.掌握火焰光度法测定钠的方法，加深对火焰光度法原理的理解。
2. 2.了解火焰光度计的构造及使用方法。
注意：火焰燃烧要完全。
思考题：绘制标准曲线时，如果系列标准溶液的浓度范围过大，标准曲线将如何变化？为什么？实验10 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量—标准加入法目的及要求：1. 1.熟悉仪器的基本操作技术，学习使用标准加入法进行定量分析。
2. 2.掌握黄酒中有机物质的消化方法。
3. 3.了解如何用仪器程序操作进行数据处理。
注意：1.仪器的开关及燃气、助燃气的开启顺序。
2.实验结束后要检查仪器使用完好情况，所用仪器是否关闭好，注意安全。
思考题：1.采用标准加入法进行定量分析应注意那些问题？2为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中待测元素的浓度。
实验11 电重量分析法测定铜目的及要求：1. 1.学习电重量分析法的基本原理。
2. 2.掌握电重量分析法实验的基本操作方法。
注意：1. 1.电解时电流不能太大。
2. 2.必须在搅拌下进行电解3. 3.电解完全后，在不中断电流的情况下将电极移出液面，并充分冲洗电极、关闭电源。
思考题：电解时，溶液的酸度对对铜离子的沉积有何影响？实验12 恒电流库仑法测定维生素C目的及要求：1. 1.学习库仑滴定电流法指示终点的基本原理。
2. 2. 学习库仑滴定的基本操作技术。
注意：接电极时，不要接错阴阳极。
思考题：1.恒电流库仑滴定必须满足的基本条件是什么？2.写出本实验中各个电极上发生的电极反应。
实验13 用氟离子选择电极测定水中的微量离子氟目的及要求：1. 预习实验内容，掌握电位法基本原理。
2. 掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。
3. 3.掌握测定离子浓度的实验技术和数据处理方法注意：1.测定标准系列溶液的电位值时，要严格按照浓度由小到大的次序进行。
2. 每次测定后，要注意清洗电极头。
3. 测定时，电极头离搅拌子要有一定距离，防止打碎电极头。
思考题：1.本实验加入的TISAB是由哪些成分组成的？各起什么作用？2.测定F-离子时，为什么要控制酸度，PH值升高或降低对实验结果有何影响？实验14 硫酸、磷酸混合酸的电位滴定目的及要求：1. 1.学习电位滴定的基本原理和操作技术。
2. 2.掌握一级微商、二级微商缺定终点的方法。
注意：滴定开始和停止滴定的仪器操作顺序。
思考题：1. 1.测定混合酸时出现两个突跃，各说明何种物质与NaOH发生了反应？生成物是什么？2. 2.草酸是二元酸，在用它作基准物标定NaOH溶液浓度时，为什么只出现一个突跃？实验15 水样中镉的极谱分析目的及要求：1. 1.学习单扫描极谱仪的操作技术。
2. 2.学习极谱波峰高和峰电位的测量方法，了解半波电位与峰电位的关系。
注意：1.操作时抬升贮汞瓶，要注意安全，以防滑脱。
2. 一但有汞溅出，要及时做好汞的处理。
3.操作结束，其废液必须倒入指定容器，以防污染。
4.在取换试液时，要注意滴汞电极的汞滴不要掉在台面上。
思考题：1.半波电位在极谱分析中有何实用价值？2. 2.为什么在极谱定量分析中要消除迁移电流？如何消除？实验16 微量钼的极谱催化波测定目的及要求：1.学习利用极谱催化波进行定量测定的基本原理。
2.掌握催化波定量分析的实验方法。
注意：同实验15思考题：1. 1.利用极谱催化波测定微量金属含量，为什么比经典的极谱法有更高的灵敏度？2. 2.通N2气和不通N2气测量的结果有何差别？3. 3.底液通常包括哪些组分，各起什么作用？实验17 热导池检测器灵敏度和检测限的测定目的及要求：1. 1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。
2. 2.掌握热导池检测器灵敏度和检测限的测定方法3. 3.了解热导池检测器的基本构造及其工作原理。
4. 4.了解热导池检测器的灵敏度受柱温、桥电流和载气流速变化的影响情况。
注意： 在实验操作过程中，对一些较为危险的操作过程，如氢气瓶的使用，温度的控制等，要在指导教师的指导下，严格按照规范操作。
思考题：1.TCD的灵敏度和检测限与哪些实验条件有关？为什么？2.同种物质在不同检测器或不同物质在同种检测器上为什么有不同的灵敏度和检测限？实验18 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定目的及要求：1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。
2. 2.掌握氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定方法。
3. 3.了解氢焰离子化检测器的基本构造和工作原理。
注意：1. 1.以N2作载气时FID的灵敏度比用H2、He和Ar等作载气时高。
2. 2.使用不同仪器“灵敏度选择”档时在计算中应加以考虑。
思考题：1. 1.影响FID灵敏度和检测限的因素有哪些？2. 2.FID噪音产生的主要原因是什么？实验19 归一化法测定混合芳烃中各组份的百分含量目的及要求：1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和归一化定量分析方法。
2. 2.掌握利用保留值定性和相对重量校正因子的测定方法。
注意：峰高与半峰宽测量的准确度直接影响到ƒis和Ρi%，特别是保留值小的窄峰，半峰宽的测量应扣除记录笔笔迹的宽度。
思考题：1.归—化法的要求条件有那些？3. 3.为什么归—化法对进样要求不太严格？实验20 高效液相色谱分析目的及要求：1. 1.掌握高效液相色谱分析原理。
2. 2.学习色谱法相对重量正因子的测定、色谱定校性和内标法定量分析法注意：1. 1.严格按照仪器操作说明进行操作.2. 2.实验结束后要检查仪器使用完好情况，所用仪器是否关闭好，注意安全。