仪器分析实验指导

仪器分析实验指导

一.目的

1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。

3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。

5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

二.要求

1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。

2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。

3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。

4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。

5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。

6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须

请假。

三.实验安排

实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验

目的及要求：

1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。

2. 2.通过本实验的学习，掌握确定实验条件的方法。

3. 3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实际操作时，要严格按照仪器

使用规程进行。

注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。

思考题：

1. 1.根据什么原则从吸光度—PH曲线确定显色的适宜PH值范围？如选择不当，

其后果怎样？

2. 2.在从吸光度-反应时间曲线确定适宜的显色时间范

围时，主要应考虑什么问题？如果时间选择过短或过长

对测定结果有何影响？

实验2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

目的及要求：

1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。

2. 2.学习测绘吸收曲线的方法。

3. 3.掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。

注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。

思考题：吸收曲线和标准曲线各有何实用意义？

实验3 紫外吸收光谱测定蒽鲲粗品中蒽鲲的含量和摩尔吸光系数ε值

目的及要求：

1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。

2. 2.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法。

3. 3.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。

注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。

思考题：

1.在光度分析中参比溶液的作用是什么？

3. 3.本实验为什么要用甲醇作参比溶液，可否用其他溶剂（如水）来代替，为

什么

实验4 连续变化分光光度法测定配合物的组成及其稳定常数

目的及要求：

1. 1.掌握连续变化光度法测定配合物组成和稳定常数的基本原理及实验方法。

2. 2.熟悉紫外—可见分光光度计的使用方法。

注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。

思考题：

1. 1.如果选用其他波长进行吸光度的测定，对本实验的结果有何影响？

2. 2.若实验得到的图，其直线部分不通过零点，则结果应如何计算？

实验5 核黄素的简化测定

目的及要求：

1. 1.学习荧光分析法的基本原理及分析方法。

2. 2.了解荧光光度计的构造，掌握其正确的使用方法。

注意：

1. 1.在弱酸性溶液中荧光最强。

2. 2.严格按照仪器操作说明进行操作。

思考题：荧光分析仪器与其他分光光度分析法仪器在结构上有什么不同？

实验6 原子发射光谱定性分析—黄铜中杂质的检查

目的及要求：

1. 1.预习实验内容，掌握方法原理。

2. 2.掌握摄谱和样品处理技术。

3. 3.掌握冲洗感光板和看谱的方法。

注意：

1. 1.暗室操作必须避光。

2. 2.洗像时要摇动显影液和定景液。

3. 3.看谱时必须使标准谱图对照好，即是聚焦要调整适宜。

思考题：

1. 1.摄谱的主要工作条件及选择这此条件的依据是什么？

2. 2.简述识谱步骤，并说明理由。

实验7 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样目的及要求：

1. 1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。

2. 2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。

3. 3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

注意：制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明。

思考题：

1. 1.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？

2. 2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？

3. 3.测定红外光谱时，试样容器的材质常采用NaCl和KBr。它们适用的波长

范围各为多少？

实验8 天然矿泉水中钾的测定

目的及要求：

1. 1.掌握火焰光度法测定钾的方法和火焰光度法正确使用。

2. 2.掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理

注意：火焰燃烧要完全

思考题：测定钾为什么要加钠？

实验9 火焰光度法测定血液中的钠

目的及要求：

1. 1.掌握火焰光度法测定钠的方法，加深对火焰光度法原理的理解。

2. 2.了解火焰光度计的构造及使用方法。

注意：火焰燃烧要完全。

思考题：绘制标准曲线时，如果系列标准溶液的浓度范围过大，标准曲线将如何变化？为什么？

实验10 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量—标准加入法

目的及要求：

1. 1.熟悉仪器的基本操作技术，学习使用标准加入法进行定量分析。

2. 2.掌握黄酒中有机物质的消化方法。

3. 3.了解如何用仪器程序操作进行数据处理。

注意：1.仪器的开关及燃气、助燃气的开启顺序。

2.实验结束后要检查仪器使用完好情况，所用仪器是否关闭好，注意安全。

思考题：

1.采用标准加入法进行定量分析应注意那些问题？

2为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中待测元素的浓度。

实验11 电重量分析法测定铜

目的及要求：

1. 1.学习电重量分析法的基本原理。

2. 2.掌握电重量分析法实验的基本操作方法。

注意：

1. 1.电解时电流不能太大。

2. 2.必须在搅拌下进行电解

3. 3.电解完全后，在不中断电流的情况下将电极移出液面，并充分冲洗电极、

关闭电源。

思考题：电解时，溶液的酸度对对铜离子的沉积有何影响？

实验12 恒电流库仑法测定维生素C

目的及要求：

1. 1.学习库仑滴定电流法指示终点的基本原理。

2. 2. 学习库仑滴定的基本操作技术。

注意：接电极时，不要接错阴阳极。

思考题：1.恒电流库仑滴定必须满足的基本条件是什么？

2.写出本实验中各个电极上发生的电极反应。

实验13 用氟离子选择电极测定水中的微量离子氟

目的及要求：

1. 预习实验内容，掌握电位法基本原理。

2. 掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。

3. 3.掌握测定离子浓度的实验技术和数据处理方法

注意：

1.测定标准系列溶液的电位值时，要严格按照浓度由小到大的次序进行。

2. 每次测定后，要注意清洗电极头。

3. 测定时，电极头离搅拌子要有一定距离，防止打碎电极头。

思考题：1.本实验加入的TISAB是由哪些成分组成的？各起什么作用？

2.测定F-离子时，为什么要控制酸度，PH值升高或降低对实验结果有何影响？

实验14 硫酸、磷酸混合酸的电位滴定

目的及要求：

1. 1.学习电位滴定的基本原理和操作技术。

2. 2.掌握一级微商、二级微商缺定终点的方法。

注意：滴定开始和停止滴定的仪器操作顺序。

思考题：

1. 1.测定混合酸时出现两个突跃，各说明何种物质与NaOH发生了反应？生成

物是什么？

2. 2.草酸是二元酸，在用它作基准物标定NaOH溶液浓度时，为什么只出现一

个突跃？

实验15 水样中镉的极谱分析

目的及要求：

1. 1.学习单扫描极谱仪的操作技术。

2. 2.学习极谱波峰高和峰电位的测量方法，了解半波电位与峰电位的关

系。

注意：1.操作时抬升贮汞瓶，要注意安全，以防滑脱。

2. 一但有汞溅出，要及时做好汞的处理。

3.操作结束，其废液必须倒入指定容器，以防污染。

4.在取换试液时，要注意滴汞电极的汞滴不要掉在台面上。

思考题：1.半波电位在极谱分析中有何实用价值？

2. 2.为什么在极谱定量分析中要消除迁移电流？如何消除？

实验16 微量钼的极谱催化波测定

目的及要求：

1.学习利用极谱催化波进行定量测定的基本原理。

2.掌握催化波定量分析的实验方法。

注意：同实验15

思考题：

1. 1.利用极谱催化波测定微量金属含量，为什么比经典的极谱法有更高的灵敏

度？

2. 2.通N2气和不通N2气测量的结果有何差别？

3. 3.底液通常包括哪些组分，各起什么作用？

实验17 热导池检测器灵敏度和检测限的测定

目的及要求：

1. 1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。

2. 2.掌握热导池检测器灵敏度和检测限的测定方法

3. 3.了解热导池检测器的基本构造及其工作原理。

4. 4.了解热导池检测器的灵敏度受柱温、桥电流和载气流速变化的影响情

况。

注意： 在实验操作过程中，对一些较为危险的操作过程，如氢

气瓶的使用，温度的控制等，要在指导教师的指导下，

严格按照规范操作。

思考题：1.TCD的灵敏度和检测限与哪些实验条件有关？为什么？

2.同种物质在不同检测器或不同物质在同种检测器上为什么有不同的灵敏度

和检测限？

实验18 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定

目的及要求：

1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。

2. 2.掌握氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定方法。

3. 3.了解氢焰离子化检测器的基本构造和工作原理。

注意：

1. 1.以N2作载气时FID的灵敏度比用H2、He和Ar等作载气时高。

2. 2.使用不同仪器“灵敏度选择”档时在计算中应加以考虑。

思考题：

1. 1.影响FID灵敏度和检测限的因素有哪些？

2. 2.FID噪音产生的主要原因是什么？

实验19 归一化法测定混合芳烃中各组份的百分含量

目的及要求：

1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和归一化定量分析方法。

2. 2.掌握利用保留值定性和相对重量校正因子的测定方法。

注意：峰高与半峰宽测量的准确度直接影响到?is和Ρi%，特别

是保留值小的窄峰，半峰宽的测量应扣除记录笔笔迹的宽

度。

思考题：1.归—化法的要求条件有那些？

3. 3.为什么归—化法对进样要求不太严格？

实验20 高效液相色谱分析

目的及要求：

1. 1.掌握高效液相色谱分析原理。

2. 2.学习色谱法相对重量正因子的测定、色谱定校性和内标法定量分析法

注意：

1. 1.严格按照仪器操作说明进行操作.

2. 2.实验结束后要检查仪器使用完好情况，所用仪器是否关闭好，注意安全。

3. 3.实验结束后，应清理废液瓶，视具体情况回收溶剂。

思考题：高效液相色谱是如何实现高效快速分离的？

实验21 单扫描极谱法同时测定铅和镉

目的及要求：

1. 1.了解单扫描示波极谱仪的原理和使用方法。

2.学习废水试样的预处理。

3.掌握极谱分析定性、定量方法。

注意：同实验15

思考题：单扫描示波极谱分析中峰电位与半波电位的关系如何？并说明它的意义。

实验22正己烷、十八烷酸甲脂、对氯甲苯和未知试样的质谱测定

目的要求：

1. 1.学习质谱分析的基本原理；

2. 2.了解质谱仪器的工作原理及操作要求；

3. 3.利用质谱图确定化合物的相对分子质量、分子式和推断化合物的结构式。 注意：在解释质谱图时，与红外吸收光谱一样，不必对所有离子峰都进行解释。

思考题：

1. 1.质谱仪器为什么要处在高真空度下工作？

2. 2.双聚焦质谱计为何能提高仪器的分辨率？