仪器分析实验指导书-30页精选文档
《仪器分析》实验指导书

《仪器分析》实验指导书中国计量学院质量与安全工程学院二○一○年三月学生实验守则1 学生必须在规定时间内参加实验,不得迟到、早退。
2 学生进入实验室后,不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物,保持室内清洁和安静。
3 实验前应认真阅读实验指导书,复习有关理论并接受教师提问检查,一切准备工作就绪后,须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。
4 实验中,认真执行操作规程,注意人身和设备安全。
学生要以科学的态度进行实验,细心观察实验现象、认真记录各种实验数据,不得马虎从事,不得抄袭他人实验数据。
5 如仪器发生故障,应立即报告教师进行处理,不得自行拆修。
不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。
6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者,应主动说明原因,书写损坏情况报告,根据具体情节进行处理。
7 实验完毕后,将实验仪器和设备整理好,认真书写实验报告(包括数据记录、分析与处理,以及绘制必要的图形)。
前言本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。
《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的专业基础课程。
本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量,是学习《化学分析》之后,必须掌握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。
仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。
其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的理解,并且锻炼学生的动手实践能力,使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。
本课程要求学生提前阅读实验指导书,在教师指导下自己动手,亲自实践,边做边想,认真记录,并写出实验报告。
本实验指导书由于时间仓促,水平所限,难免有疏漏廖误之处,热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见,谢谢。
目录实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量 (1)实验二原子光谱法测定水中金属离子 (3)实验三气相色谱法测定苯系化合物 (5)实验四酚类化合物的高效液相色谱分析测定 (8)实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量一、实验目的1.巩固紫外-可见分光光度计的基本原理,掌握用紫外-可见分光光度法进行定量测定的方法。
仪器分析报告实验指导书

仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱(GC-14C)仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量(仿真系统操作手册)实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码:实验项目时数:2实验项目类型:综合性()设计性()验证性(√)一、实验目的1.掌握DDSJ-308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2.掌握电导电极电极常数的标定方法。
3.测量纯水、自来水、河水的电导率,能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理电导率(T.D.S):水的导电性即水的电阻的倒数,通常用它来表示水的纯净度。
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子(S),原来被称为欧姆。
因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量中用单位电导率S/cm来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率(C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度,A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂1.DDSJ-308A电导率仪。
现代仪器分析试验指导书

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用-芳香烃的分离 (7)实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的:(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计;(2) 进一步巩固郞伯-比尔定律,掌握紫外-可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂:3.实验原理:紫外-可见吸收光谱属分子吸收光谱法,当分子吸收到外来的辐射能量(光区范围在200-800 nm)时,分子外层价电子发生能级跃迁,进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点,主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯-比尔定律A= bc根据上述公式,吸光度与溶液浓度呈线性关系,如已知某物质的摩尔吸光系数,就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤:(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g,放入1 L容量瓶中,加蒸馏水摇匀,定容至1 L;b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,分别定容至50 mL,按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液,放置于1 cm的吸收池内(不能超过比色皿容积的4/5),以蒸馏水为参比溶液,在200-400 nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的标准吸收曲线,并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,并绘制成吸光度-浓度曲线,计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,代入回归方程中,计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L);并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
仪器分析实验指导书

仪器分析实验指导书洛阳理工学院环境工程与化学系2011年9月1日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。
它是分析化学的发展方向。
仪器分析作为现代的分析测试手段,日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息,因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说,将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究,而是将仪器分析作为一种科学实验的手段,利用它来获取所需要的信息。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程,没有严格的实验训练,就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果,这只是一方面;更重要的是.通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风,独立从事科学实验研究,提出和解决问题的能力。
良好的科学作风,独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验,通过实验可以验证和发展理论。
实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的,而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。
一般说来,仪器分析实验特别是大型仪器分析实验,其特点是操作较复杂,影响因素较多,信息量大.需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。
这些特点,对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。
因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备,一般多采用几人一组做仪器分析实验,对于大型分析仪器,让学生自己动手在仪器上做实验有困难的,也尽可能地安排了一些演示实验,或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象,仔细地记录数据与分析结果,积极思考,注意手脑并用,善于发现和解决实验过程中出现的问题,养成良好的实验习惯。
《仪器分析实验》指导书

《仪器分析实验》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1)电位法测定水溶液的pH值 (4)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6)水中氟化物的测定-离子选择电极法 (8)气相色谱定量分析 (10)紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11)荧光法测定维生素B2 (13)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验内容:1. 吸收曲线的制作。
2. 标准曲线的制作。
3. 未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作1、722S型分光光度计20台(二人一台)。
2、通知仪器室准备20套仪器:(1) 50ml容量瓶7只。
(2)1ml刻度吸管1支。
(3)吸球1只。
(4)洗瓶1只。
(5)400ml烧杯(废液杯)1只。
3. 准备好公用仪器:(l)1ml刻度吸管(发样品用)1支。
(2)100ml小烧杯(发标准Fe3+)20只。
(3)自动加液器二套(6只),盛放HAc-NaAc缓冲溶液,1%盐酸羟胺及0.1%邻菲罗啉。
4. 试剂:(1)100μg/mlFe3+标准溶液:准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中,加入1:1HCl20ml及少量水,溶解后,转移到1L容量瓶中,用水稀释到刻度、摇匀。
(2)0.10%邻菲罗啉水溶液:将0.100g邻菲罗啉溶于加有2~3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中,贮于棕色瓶内。
(3)HAc-NaAc缓冲溶液:取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中,稀释至1000ml。
(4)1%盐酸羟胺水溶液:取1g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100ml。
5. 未知样品不另配制,直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中,发放体积应介于0.2~1.0ml 间,可为0.3,0.5,0.7,0.9ml。
《仪器分析实训》指导书

《仪器分析实训》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录水中硬度的测定 (1)混合碱的分析(双指示剂法) (3)紫外分光光度法测定未知有机物含量 (6)邻菲罗啉分光光度法测定铁 (10)电位法测定水溶液的pH值 (13)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (15)水中氟化物的测定-离子选择电极法 (17)气相色谱定量分析 (10)荧光法测定维生素B2 (20)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (22)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (26)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (28)水中硬度的测定一、实验目的1.掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。
2.掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。
3.了解水硬度的表示方法,掌握计算方法。
二、实验原理水的总硬度,一般是指水中钙、镁的总量。
用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液直接滴定Ca 2+和Mg 2+,终点为纯蓝色。
用NaOH 调节水试样pH=12,Mg 2+形成Mg (OH )2沉淀,用EDTA 标准滴定溶液可滴定Ca 2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。
三、试剂1.EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L 。
2.铬黑T 指示液(5gL )。
3.钙指示剂:钙指示剂1.0g 与固体NaCl(干燥、研细)100g 混合均匀。
临用前配制。
4.NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10)。
5.HCl (1+1)6.NaOH 溶液c (NaOH )= 4mol/L :160g 固体NaOH 溶于500mL 水中,冷却至室温,稀释至1000mL 。
7.刚果红试纸。
四、实验内容 1.总硬度的测定用移液管移取水样100.00mL 于250mL 锥形瓶中,加入NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液5mL ,铬黑T 指示液3~4滴,然后用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色,即为终点。
仪器分析实验指导书正文

实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。
三、仪器与试剂仪器:SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计(美国热电公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。
试剂:金属铜%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。
铜标准溶液:由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中,用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。
2. 仪器调节(1)打开稳压电源,然后打开主机电源开关,等待批示灯亮。
(2)打开PC进入SOLAAR软件(3)打开空心阴极灯(4)打开“显示方法” 窗口,分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作,这几步操作完成后回到概述进行保存,调出方法用“载入”。
(5)调整光路,打开“光谱仪状态”窗口看调整结果,若不理想再自动调一次零。
(6)点火:打开乙炔气,打开空气,等仪器前面的指示灯闪光后,按下此键数秒点火。
(7)打开“分析”,按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。
打开“结果”窗口可看到分析结果,打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。
3. 关机(1)关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭(2)关掉空气压缩机,并放气、放水。
(3)关元素灯,退回软件。
(4)关主机电源。
(5)关开稳压电源。
五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值,从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。
六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行。
在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气;结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气。
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仪器分析实验指导书化学教学部衡林森编重庆邮电学院生物信息学院2004年2月26日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。
它是分析化学的发展方向。
仪器分析作为现代的分析测试手段,日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息,因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说,将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究,而是将仪器分析作为一种科学实验的手段,利用它来获取所需要的信息。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程,没有严格的实验训练,就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果,这只是一方面;更重要的是.通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风,独立从事科学实验研究,提出和解决问题的能力。
良好的科学作风,独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验,通过实验可以验证和发展理论。
实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的,而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。
一般说来,仪器分析实验特别是大型仪器分析实验,其特点是操作较复杂,影响因素较多,信息量大.需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。
这些特点,对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。
因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备,一般多采用几人一组做仪器分析实验,对于大型分析仪器,让学生自己动手在仪器上做实验有困难的,也尽可能地安排了一些演示实验,或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象,仔细地记录数据与分析结果,积极思考,注意手脑并用,善于发现和解决实验过程中出现的问题,养成良好的实验习惯。
写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。
实验报告应包括:实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。
对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分,其内容虽无固定模式,但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解,做好实验的关键及自己的体会,实验现象的分析和解释,结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。
以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。
科学实践的经验告诉人们,实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头,获得意想不到的有价值的试验结果。
因此,在实验过程中积极开动脑筋思考问题,在实验后深入进行分析和总结,是提高实验质量的重要环节。
目录实验一溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响1实验二紫外吸收光谱定性分析的应用 2实验三间甲苯甲酸的红外光谱测定 3实验四红外光谱对未知样品的定性分析 4实验五醛和酮的红外光谱 5实验六对羟基苯甲醚的核磁共振波谱(1H核)的测定 6实验七核磁共振定性分析 7实验八正二十四烷的质谱分析 8实验九气相色谱法测定酒中甲醇含量 9实验十高效液相色谱柱效能的测定 11实验十一用反相液相色谱法分离芳香烃 12实验十二火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁(标准加入法) 13实验十三荧光法测定铝(以8-羟基喹啉为络合剂) 14实验一溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响实验目的:1、了解紫外分光光度计的仪器构造和基本操作方法;2、巩固紫外分光光度法的基本原理与基础知识;3、了解溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响。
实验原理:紫外—可见吸收光谱起源于分了中电子能级的变化,各种化合物的紫外—可见吸收光谱的特征也就是分子中电子在各种能级间跃迁的内在规律的体现。
据此,我们可以对许多化合物进行定性、定量分析,深入认识有机化合物的结构。
苯具有环状共轭体系,在紫外区有三个吸收带,E1吸收带, 吸收峰184nm左右,max 4.7x104;E2吸收带, 吸收峰203nm左右,max7.4x103,为中等强度吸收;B吸收带, 最大吸收峰在254nm左右,max230,吸收强度较弱,这些吸收带都是-跃迁所产生的。
而当苯环上的氢被其它基团取代时,苯的吸收光谱会发生变化,复杂的B吸收带变得简单化,吸收峰也有所变化。
溶剂的极性改变、溶液的PH值改变对溶质的紫外吸收峰的波长及形状也可产生影响。
实验内容:1、仪器与试剂(1)、日本岛津UV-2450紫外—可见分光光度计及软件;(2)、0.5cm石英比色皿;(3)、苯酚水溶液,苯酚氢氧化钠水溶液,苯胺水溶液,苯酚盐酸水溶液;溶液的合适浓度通过实验进行调整。
2、实验步骤(1)、溶液的配制;(2)、打开电源,开启电脑,进入操作面板;打开光度计开关,双击面板上UVProve图标,进入UV页面;仪器自动自检,系统初始化完毕,进入标准工作栏;(3)、点击光谱→点击方法→设置参数→放进盛空白溶液的比色皿→点击基线→放入待测溶液→点击开始→得该试液的吸收曲线,打印吸收曲线。
3、实验数据及处理根据实验获得的苯酚水溶液、苯酚氢氧化钠水溶液、苯胺水溶液和苯酚盐酸水溶液的紫外光谱,分析溶液PH值对苯酚、苯胺的紫外光谱的影响,并进行解释。
4、问题与讨论(1)、同一物质,在PH不同的溶液中吸收光谱有何不同?为什么?(2)、影响紫外吸收光谱的因素有哪些?实验二紫外吸收光谱定性分析的应用实验目的:1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。
2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。
3、学会杂质检出的方法。
实验原理:紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息,其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,再分别测绘吸收光谱,比较两者是否一致,也可将未知试样的吸收光谱和标准图谱,如萨特勒紫外吸收光谱图相比较,如果吸收光谱完全相同,则一般可以认为两者是同一种化合物。
但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不同结构,只要具有相同的生色团,它们最大的1%值吸收波长max相同,然而其摩尔吸光系数或比吸光系数E1cm1%等数据作进一是有差别的,因此需利用max和max处的或E1cm步比较。
在没有紫外吸收峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一,如乙醇中杂质苯的检查,只需测定256nm处有无苯的吸收峰即可。
因为在这一波段,主成分乙醇无吸收。
在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正,还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响,同时还应注意PH值、温度等因素的影响,在实际使用时,应注意溶剂的纯度。
实验内容:1、仪器与试剂(1)、日本岛津UV-2450紫外—可见分光光度计及软件;(2)、0.5cm石英比色皿;(3)、苯的乙醇溶液,苯酚水溶液,苯甲酸的乙醇溶液,对苯二酚水溶液。
以上各已知标准物质溶液的合适浓度应通过实验情况进行调整。
2、实验步骤(1)、已知芳香族化合物标准光谱的绘制在一定的实验条件下,以相同的溶剂为参比,用0.5cm的比色皿,在一定的波长范围内扫描(或测绘)各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。
各已知芳香族化合物标准光谱也可通过有关手册得到,但应注意实验条件的一致。
(2)、未知芳香族化合物的鉴定A、称取0.100g未知芳香族化合物,用去离子水溶解后转入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
实验前,稀释100倍使用。
B、用0.5cm的石英比色皿,,以去离子水作参比,在200-600nm波长范围内扫描测定未知芳香族化合物的吸收光谱(若使用无扫描功能的紫外可见分光光度计,测定时先每间隔20nm测量一次吸光度,然后每间隔10nm、5nm、2nm、1nm、0.5nm测量一次吸光度。
总之,越靠近吸收峰。
波长间隔应越小,以得到较准确的吸收曲线)。
(3)、乙醇中杂质苯的检出用0.5cm的比色皿,以乙醇作参比,在220-280nm波长范围内测定乙醇试样的吸收光谱(吸收曲线)。
3、实验数据及处理(1)、通过将未知芳香族化合物的吸收光谱与已知芳香族化合物的标准光谱进行比对,指出未知芳香族化合物可能为哪种物质。
(2)、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较,指出乙醇试样中是否有苯存在。
4、问题与讨论(1)、配制试样溶液浓度的大小,对吸光度测量值有何影响?在实验中应如何调整?(2)、对已经初步确认的化合物纯品,再设计一个实验方案,对未知物作进一步鉴定。
实验三间甲苯甲酸的红外光谱测定实验目的:1、学习用外光谱进行化合物的定性分析,了解间甲苯甲酸的红外光谱图;2、掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术;3、熟习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
实验原理:1、将固体样品与卤化碱(通常是KBr)混合研细,并压成透明片状,然后放到红外光谱仪上进行分析,这种方法就是压片法。
2、在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,但同一类型原子基团,在不同化合物中,因所处的化学环境有所不同,基频峰频率会发生一定移动。
因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外光谱来确定有机分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
3、由于氢键的作用,间甲苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。
只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时,才能看到游离态间甲苯甲酸的特征吸收。
用固体压片法得到的红外光谱中显示的是间甲苯甲酸二分子缔合体的特征。
实验内容:1、仪器与试剂(1)、日本岛津HIR-8700傅里叶红外光谱仪及HYPER-IR附件。
KBr 压片器及附件。
(2)、间甲苯甲酸(分析纯)、KBr(分析纯)。
(3)玛瑙研钵,烘箱。
2、实验步骤(1)、在玛瑙研钵中分别研磨KBr和间甲苯甲酸至2μ细粉,置于干燥器中待用。
(2)、取1-2mg的干燥间甲苯甲酸和100-200mg干燥KBr。
一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。
(3)、取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。
然后放到红外光谱仪上测试。
3、实验数据及处理指出间甲苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰,并作出标记。
4、问题与讨论(1)、影响样品红外光谱图质量的因素是什么?实验四红外光谱对未知样品的定性分析实验目的:了解鉴定未知物的一般过程。
掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。
实验原理:比较在相同的制样和测定条件下,被分析的样品和标淮纯化合物的红外光谱图,若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全—致,则可认为两者是同一个化合物。
实验内容:1、仪器与试剂(1)、日本岛津HIR-8700傅里叶红外光谱仪及HYPER-IR附件。