豆油溶剂残留量的检测方法
常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析
类产 品被 限制 流通 ， 因此 食 用油溶 剂 免 实验 出现 误差 。瓶塞 以实验 室标 准 烷、 （ 异 ） 庚烷和环己烷等。经过研究 残留超标问题需要系统性研究。 应采 用铝盖 和 橡胶 塞 ，实际 实验 中 ，
一
可以分析出 ，醛 、醇和酸类是大部分食
１ 材 料与方法
１ ． １ 实验材料
１ ． ２ ＿ ２ 样 品制备 称取 ５ ｇ 样品放入 ２ ０ ｍ Ｌ 顶空瓶 中，
每次进样时间要控制在 １ Ｓ内。
２ 结果 与讨论
本 次研 究食 用 油大 多数 溶 剂残 留 都符 合标 准 ，小 于 １ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，但依 旧
５ ｃ Ｃ ，时 间控 制在 ３ ０ ２ 普 遍认 为溶 剂浸 提是 一种 不安 全 的油 将温 度 平衡 到 ５ ＿ １ 几种常见食用植 物油溶剂残留量
一
级 玉米胚 芽油、３ 批次压榨一级 花生 并进 入柱 子 ，温度 升高 时 ，吸附 的物 参考 文献 油以及 ２ 批 次压 榨橄榄 油。 质会 进入 到 检测 器 ，这 种情 况 下即便 ［ １ 】 金俊 ， 张友峰 ， 陈金 平 ， 等 ． 几 不 注入 试样 也会 出峰 ，也就 是 实验 室 种 常 见食 用 植 物 油 溶 剂 残 留 量 检 测 和 中所 说 的 “ 鬼峰 ”现 象 ，但 温度 在 ９ Ｏ 残 留溶 剂 组 分分 析 ［ Ｊ 】 ＿ 粮 食 与油脂 ，
的结果 中可以分析 出，浸 出和压榨这 两种方 式生产 的食用油的溶剂组成非 常相似 ，在本次研 究中使 用顶空 气色谱法 可以检
测到残 留溶剂的含量 ， 同时根据 色谱分 离图上不 同成 分的保 留时间 以及峰 面积可 以检测 出烷烃和非烷烃 类。 烷烃类 中有 己烷、
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
食品中残留溶剂测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定1 范围本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油残留溶剂量应低于检出限。
2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。
基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。
3 原理将被检测的样品置于密闭的容器中，在适当的温度下，植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中，经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量，并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线，即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。
4 试剂和材料注：除非特别说明，所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1试剂4.1.1工业己烷：适宜于食品工业用工业己烷，主成分正己烷含量不低于50%, 其它质量指标应符合GB 16629的规定。
4.1.2N，N-二甲基乙酰胺, 优级纯,纯度≥99.9%。
4.1.3六号溶剂标准品：浓度为10 mg/mL，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
4.1.4正庚烷：分析纯（纯度>99%）。
4.1.5工业己烷标准工作液：用10 mL 容量瓶精密称取1.00 g工业己烷后，迅速加入 5 mL的N，N-二甲基乙酰胺，轻微震荡后缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺定容至10 mL, 混匀后取1mL至于10 mL 容量瓶中，缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺至10.0 mL，配置成10 mg/mL工业己烷中间工作液。
4.2材料4.2.1载气：高纯氮气或氦气(纯度>99.99%)。
4.2.2辅助气：氢气（纯度>99.9%）和干燥空气（纯度>99.9%）。
关于大豆油溶剂残留量检验的研究
（ 吉 林 省 东辽 县 粮 油 卫 生 检 验 监 测 站 １ ３ ６ ６ ０ ０ ） 摘 要 ： 大 豆 油 作 为 千 家 万 户 一 日三 餐 油 脂摄 往 入 的 主 要 品 １ 、 气化瓶 （ 项 空瓶） ： 体积为 １ ０ ０ ｍ Ｌ ～１ ５ ０ ｍ Ｌ具塞 （ １ ０ ０ ｍ Ｌ输 种， 品 质 的好 坏 与 人 们 的 身体 健 康 息 息 相 关 。在 大豆 油 国 家标 准 液瓶） 。气化瓶还有如下要 求： Ｇ Ｂ １ ５ ３ ５ － ２ ０ ０ ３中 ， 溶 剂 残 留 量 是 大 豆 油 的 一 项 强 制 性 质 量 指 标 １ ） 、气 密 性 试 验 ： 把 １ ｍ Ｌ正 己烷 放 入 瓶 中 ，密 塞 后 放 入 含 量 多 少直 接 影 响 大 豆 油 的 品 质 ． 是 判 定 大油 质 量 好 次 的 重要 标 ６ Ｏ ℃热水 中 ３ Ｏ分钟 （ 密封处无气泡外漏） 。 准之一 ， 所 以 对 溶 剂 残 留 量检 验 的 研 究显 得 尤 为 重 要 ２ ） 、 气 化 瓶 之 间 的体 积 相 差 最 多 ±ｌ ｍ Ｌ 。 关键词 ： 大豆油： 溶剂残留量： 检验 ； 研究 ２ 、 气相色谱仪 ： 带有氢 火焰 离子化检测器 。
比较 ， 求 出液上气体六号溶剂 的含量 。 此步操作更好的做法是 ： １ 、 按 照 溶 剂 残 留量 检 验 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ７ — ２ ０ ０ ３的 规 定 油 样 密塞后于 ５ ０ ￣ Ｃ恒 温 箱 中加 热 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 但 是 在 实 际 工 作 中 加 热 时 间 在 １ 小 时 到 ２小 时 的 效 果更 好 。 ２、 称 样 ： 百 分 之 一 天 平 称 量 ， 用 胶 头 滴 管 引 流 、 加 样
顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂
顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂摘要用气相色谱仪采用顶空法对食用植物油中的六号溶剂残留进行了测定。
实验结果表明，该方法分别在（0-500 μg）范围内呈现良好线性关系，相关系数为0.9986，平均回收率为92.1%，保留时间重复性（RSD）和峰面积重复性（RSD）分别为此1.8%和4.5%。
关键词顶空法；食用植物油；六号溶剂残留残留溶剂是指采用浸出法制取的成品油中所残留的微量生产性溶剂，也称作浸出法溶剂。
食用植物油中溶剂残留量的多少，与油脂生产设备、工艺技术及溶剂本身性质相关。
当溶剂残留量偏高时，不但会破坏食用油营养成分、降低油脂的品质，给人们健康带来危害，还会增加溶剂的消耗量，带来经济损失。
目前，我国食用油脂在浸出工艺中采用的浸出溶剂是以脂肪族烷烃类化合物为主的轻汽油，俗名“六号溶剂”，它是由多种烃类化合物组成的混合物，常压下的沸点为70℃-80℃。
1 实验部分1.1 原理将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留的溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
1.2 实验所用仪器及试剂六号溶剂标准溶液：BW3599 10 mg/mL。
气相色谱仪：GC4011A，北京东西电子研究所；色谱柱：不锈钢柱：内径3 mm，长3 m，内装涂有5%DEGS的白色担体；电子天平：沈阳龙腾，ESJ200-4；20 mL具塞顶空瓶。
色谱条件：柱温：90℃，汽化室与检测器温度均为120℃。
1.3 空白油的制得经70℃开放式赶掉大部分溶剂残留的压榨油。
1.4 绘制标准曲线分别称取6 g空白油放入6支顶空瓶中，密塞，通过塞子注入标准溶液0、10、20、30、40、50 μL（含量分别为0、100、200、300、400、500 μg），混匀，放入70℃水浴锅中，平衡30 min，分别取100 μL液上气体注入色谱，根据保留时间定性，峰面积为纵坐标，六号溶剂含量为横坐标，绘制标准曲线。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法是一种用来检测制剂中溶剂残留量的方法，是一个了解成品有效性和安全性的重要步骤。
主要用于检测制剂中残留的有毒、有害及挥发性物质，以评估制剂的质量标准。
溶剂残留量的检测方法主要包括以下几种：
1. 热重法
利用热重仪，在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比，来测定残留物的量。
这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测，但受温度的影响，精度较低。
2. 薄层色谱法
利用色谱层析仪，将溶剂残留物分离，并通过光度计测定各组分的含量，据此检测溶剂残留量。
可以同时测定多种溶剂残留量，准确度较高。
3. 气相色谱法
利用气相色谱仪，将溶剂残留物分离，然后通过测定检测的色谱图上各个峰的强度，据此检测溶剂残留量。
这种方法测定的结果准确，能够快速检测溶剂残留量，但设备昂贵，耗时长。
4. 比重法
利用比重计，测定溶剂残留物的比重，来检测残留物的含量。
这种方法检测速度快，耗时短，但精度较低，仅适用于少量溶剂。
5. 滴定法
通过对溶剂残留物进行滴定，用一定量的滴定液，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法的准确度较高，但耗时较长，不适用于大量溶剂。
6. 气溶胶质谱法
利用气溶胶质谱仪，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法测定的结果准确，耗时短，但设备价格昂贵，不适用于小规模检测。
以上就是溶剂残留量的检测方法，不同的检测方法具有不同的优势和劣势，根据实际需要，选择适合的检测方法来检测溶剂残留量，以保证制剂的质量标准。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量秦德萍;毛庆;韩燕;江生【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2017(019)005【摘要】目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法.方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量.结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg.结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测.【总页数】4页(P347-350)【作者】秦德萍;毛庆;韩燕;江生【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS225;O657.7+2【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 章晴;陈士恒;高丁;史晓梅;杨永坛2.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才3.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 陶银; 陈国艳4.顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量 [J], 黄祝刚; 李亚囡; 孙滨滨; 贾佳; 唐彬; 郑琪欣5.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食用植物油中溶剂残留测定方法研究
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.04.058食用植物油中溶剂残留测定方法研究Study on the Determination Method of Solvent Residue in Edible Vegetable Oil◎ 李学青（中储粮内蒙古粮油质量监督检查中心，内蒙古 呼和浩特 010000）LI Xueqing(Inner Mongolia Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Center of China Grain Reserves, Hohhot 010000, China)摘 要：目的：在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上，对影响残留溶剂测定的条件进行研究。
方法：在恒定环境中，在不同的变量参数下，运用顶空气相色谱法依次进样分析，对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。
结果：顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关；在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增，适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度；色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著，应选取最佳条件。
结论：通过实验得到优化的气相分析参数，色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min-1、回收率为98.2%～99.6%、精确度为3.04%～5.20%。
关键词：食用植物油；溶剂残留；测定条件Abstract：Objective: Based on the determination of residual solvents in edible vegetable oil by headspace gas chromatography, to study the conditions that affect the determination of residual solvents. Method: In a constant environment, under different variable parameters, headspace gas chromatography was used to inject samples sequentially to study and optimize the column temperature, inlet temperature and carrier gas flow rate. Results: The sensitivity of the headspace phase analysis is related to the gas phase extraction efficiency determined by the column temperature, inlet temperature, and carrier gas flow rate; within a certain temperature range, the number of trays of the components increases regularly with the increase of carrier gas flow rate, appropriately increasing the carrier gas flow rate is beneficial to improve the detection sensitivity; the change of the chromatographic column temperature and the temperature of the injection port has a significant impact on the detection efficiency, and the best conditions should be selected. Conclusion: The optimized gas analysis parameters are obtained through experiments. The column temperature is 150℃, the inlet temperature is 140℃, the carrier gas flow rate is 5 mL·min-1, the recovery rate is 98.2%～99.6%, and the accuracy is 3.04 %～5.20%.Keywords：edible vegetable oil; solvent residue; determination condition中图分类号：O657.7为满足国民经济发展和人民生活水平不断提高的需要，国家对油脂油料生产愈加重视，油脂油料生产质量也不断得到提高。
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豆油溶剂残留量的检测方法
豆油是人们常用的一种食用油，常常用于烹饪和烘焙，但是它也有可能会被污染。
豆油中的化学残留物对人体健康产生负面影响，因此很有必要对豆油中的残留物进行检测。
其中，豆油中的溶剂残留量的检测方法也是非常重要的。
目前，豆油溶剂残留量的检测方法主要有以下几种：
1.气相色谱法
气相色谱法是一种常用的溶剂残留量检测方法，可以准确地测量豆油中的溶剂残留量。
它利用气相色谱仪对被检测物质进行分离和定量，不仅灵敏度高、精度高，而且具备快速、简便、高效等优点。
2.高效液相色谱法
高效液相色谱法也是一种常用的检测方法，同时也具备准确度高和灵敏度高的优点。
该方法的主要原理是利用色谱柱将样品中的残留物进行有效分离，进而得到准确的检测结果。
3.基质固相微萃取-气相色谱法
基质固相微萃取-气相色谱法是一种新型的检测方法，其主要原理是在样品前进行基质固相微萃取，然后利用气相色谱法对被检测物质进行
分离和定量。
它具备灵敏度高、样品处理快速等优点，适用于复杂的
基质检测。
在实际的应用中，豆油溶剂残留量的检测方法的选择需要根据实际情
况来确定。
比如检测的目的、样品所在的环境、检测设备及人员水平
等因素都需要考虑。
在豆油加工和使用过程中，严格控制溶剂残留量是非常重要的。
因此，选择适当的豆油溶剂残留量检测方法，并按照标准化程序进行检测，
才能给消费者带来更加放心的产品。