黄芪检验标准操作规程
002黄芪检验标准操作规程2014分析
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
中药材黄芪GAP标准操作规程
中药材黄芪GAP标准操作规程随着中药材市场的不断发展，为了保证中药材的质量和安全性，中国中药协会制定了中药材生产质量管理规范（GAP），旨在规范中药材的种植、采收、加工和储存等环节。
本文将重点介绍中药材黄芪的GAP标准操作规程。
确定文章类型本文属于技术文章，旨在介绍中药材黄芪的GAP标准操作规程，包括各个环节的质量控制标准和操作方法。
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逻辑顺序本文将按照逻辑顺序进行组织，首先介绍中药材黄芪的GAP 标准操作规程背景和意义，然后阐述各个环节的操作方法及质量控制标准，最后总结本文的主要内容。
重点突出在撰写文章时，需要将重点内容进行突出，以便读者更好地理解和掌握。
本文的重点包括：中药材黄芪的GAP标准操作规程、各个环节的质量控制标准和操作方法。
为了突出这些重点，可以使用加粗、斜体、引用等方式进行强调。
结束语在文章的结尾处，可以总结全文的主要内容，也可以提出自己的看法和建议，以此来增强文章的深度和广度。
本文总结了中药材黄芪的GAP标准操作规程的主要内容，希望能够帮助读者更好地了解和掌握黄芪GAP标准操作规程，为中药材产业的发展做出贡献。
本文旨在介绍赫章半夏GAP规范化种植标准操作规程，旨在提高半夏的生产质量、产量和种植效益。
在种植环境方面，赫章半夏适宜生长在海拔1500米至2500米、年降雨量700毫米至1200毫米的地区。
适宜生长的温度为15℃至25℃，湿度为70%至80%，光照充足，通风良好的土地。
在育苗方面，首先需选取饱满、完好、无病虫害的种子。
在3月至4月进行育苗，可将种子用温水浸泡24小时，然后置于25℃至30℃的环境中催芽。
待种子露白后，将其栽种在营养土或腐殖质土壤中，并保持土壤湿度。
待种子萌发后，需及时除草、追肥和浇水。
在间苗方面，当幼苗长到3厘米至5厘米时，应进行间苗。
黄芪质量标准起草说明
黄芪质量标准起草说明药典212页炮规122页黄芪收载于上海市中药炮制规范994年版，根据上海市食品药品监督管理局对上海市中药炮制规范重新修订的要求，修订了黄芪的质量标准，并参考中国药典2005年版一部黄芪及炙黄芪质量标准，增订黄芪的显微和薄层鉴别项，总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害物质、有机氯农药残留量检查项，浸出物和含量测定项。
具体结果如下：一、样品收集情况样品中未收到麸炒黄芪和炙黄芪，未进行相关项目的试验，有待今后收集补充。
二、来源与通用名称同上海市中药炮制规范1994年版。
三、炮制生黄芪：上海市中药炮制规范1994年版规定生黄芪为“切中片”，厚度为2～4mm，与中国药典2005年版一部附录II D药材炮制通则规定的厚片的厚度相同，根据与中国药典保持一致的原则，将本品由“切中片”修改为“切厚片”，但因新修订的上海市中药炮制规范炮制通则尚未制订完成，暂修改为“切（2～4mm）片”。
经检验，3批饮片均样品符合规定。
麸炒黄芪：描述格式参照中国药典2005年版一部炮制的对描述格式作了修改。
炙黄芪：原标准中为“蜜炙黄芪”，按照中国药典2005年版一部炮制名称的命名法修改为“炙黄芪”。
炼蜜用量与中国药典2005年版一部附录药材炮制通则规定的不同，仍保留，未作修改。
四、性状参照中国药典2005年版一部黄芪性状对大小、切面、气味等进行了如标准正文之修订。
经检验，3批饮片均符合规定。
五、鉴别鉴别（1）系黄芪的粉末显微鉴别，参照中国药典2005年版一部黄芪项下显微鉴别项增订。
经检验，3批饮片均符合规定。
鉴别（2）系黄芪的黄芪甲苷薄层鉴别，参照中国药典2005年版一部黄芪项下黄芪甲苷薄层鉴别项增订，结果均符合规定。
（见附图1）鉴别（3）参照中国药典2005年版一部黄芪项下黄芪对照药材薄层鉴别项，结果均符合规定。
（见附图2）六、检查（1）总灰分和酸不溶性灰分：参照中国药典2005年版一部黄芪项下该项，对黄芪的总灰分和酸不溶性灰分进行试验。
黄芪质量标准
1.目的：通过制定黄芪质量标准，为采购和检验提供依据，以确保黄芪的质量。
2.范围：适用于黄芪药材、饮片的质量控制。
3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容：4.1基本信息4.1.1物料名称品名：黄芪汉语拼音：Huangqi拉丁名：ASTRAGALI RADIX4.1.2物料代码：Z064.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部（第302～303页）、四部通则0502、2301、0832、2302、2321、2341、2331、2201、05124.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703黄芪检验标准操作规程 2S-3117064.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var. mongholicus (Bge.)Hsiao的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
黄芪检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管问有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
本品粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30µm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
40黄芪检验标准操作规程
40黄芪检验标准操作规程文件编号：LT0204000山西振东道地药材部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.恒温干燥箱.恒重称量瓶.万分之一天平.万分之一天平.高效液相色谱仪.原子吸收分光光度仪。
2 试剂与试药甲醇.正丁醇.三氯甲烷.10％硫酸乙醇溶液.乙醇.0.3％氢氧化钠.乙酸乙酯.蒸馏水.40％甲醇.黄芪甲苷（对照品） .黄芪甲苷对照品（对照品）。
3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状从所取样品观察与其质量标准对照，是否相符。
4.2 鉴别 (1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120 目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷甲醇一水(13 ：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在文件编号：LT0204000部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第2 页共3 页105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30m1，加热回流20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.3％氢氧化钠溶液 l ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
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原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管问有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
本品粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30µm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
2.2 薄层鉴别2.2.1 取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝住（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
2.2.2 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯溶液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
3、检查仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱等。
3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过10.0%。
3.2杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质检查法标准操作规程（ZLSOP02401）拣出杂质，过二号筛；按照灰屑检查法标准操作规程（ZLSOP02301）筛出灰屑，过三号筛。
杂质、灰屑合并并称重，计算，含杂质、灰屑不得过3.0%。
3.3 二氧化硫残留量取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水300－400ml和6mol/L盐酸10ml 连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至蓝色持续20秒不消失，记录消耗的碘滴定液的ml数，并将滴定的结果用空白校正，记录消耗的碘滴定液ml 数。
按下式计算即得：供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=(A-B)×C×0.032×1000/W式中A为供试品消耗的滴定液的体积，mlB为空白消耗的滴定液的体积，mlC为滴定液的浓度，mol/LD为供试品的重量，g0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量，g本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
3.4 总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）本品总灰分不得过5.0％。
3.5重金属及有害元素3.5.1铅的测定（石墨炉法）20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.5.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.5.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.5.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
3.5.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Ｐb）的含量，计算，即得。
C×V供试品中铅的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品含铅不得过百万分之五。
3.5.2镉的测定（石墨炉法）20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.5.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.5.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.5.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
3.5.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd)的含量，计算，即得。
C×V供试品中镉的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品含镉不得过千万分之三。
3.5.3砷的测定（氢化物法）3.5.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.5.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.5.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.5.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B 法制备。