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药物分析09二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 ppt课件
动能应该等于加速电压和离子电荷的乘积〔即电荷在电场中的 位能〕。
1 m2 zU
2
〔6.1〕
式中z为离子电荷数, U为加速电压。显然，在一定的加速 电压下，离子的运动速度与质量m有关。
〔4〕分别管为一定半径的圆形管道，在分别管的周围存在均 匀磁场。再磁场的作用下，离子的运动由直线运动变为匀速圆
周运动。此时，圆周上任何一点的向心力和离心力相等。故：
建立方法的步骤是：用一定溶度的规范品溶液〔110 ug/mL〕Tune化合物的一级质谱条件，找到母离子 的最正确质谱条件，然后对母离子进展打碎，优化碰 撞能量，得到其特征性的子离子。最后利用该质谱条
件和该母离子->子离子对进展定量。
6.2.2 质谱仪任务过程及根本原理
〔1〕将样品由储存器送入电离室。 〔2〕样品被高能量〔70～100ev〕的电子流冲击。通常，首
R 2O O C
543
环上的取代基与 C O O R 3 4位H同侧，
R4
R5
这种构像能加强 与受体结合才干
硝苯地平
H
H 3C
N
CH3
H 3C OO C
COOCH3 NO2
尼群地平
H
H 3C
N
CH3
C H 3C H 2O O C
COOCH3
NO2
尼莫地平
H H3C N CH3
(CH3)2CHOOC
可运用概念模型来阐明单四极杆质谱仪的实际
样品在外部 电离源中离 子化，生成 的一切离子 搜集在漏斗 中。不同颜 色和大小的 球代表具有 不同 m/z 值 的不同离子。
当带〔质量分析器〕挪动时，或杆上的电压变化 时，经过质谱仪来 过滤具有不同 m/z 值的离子
1 m2 zU
2
〔6.1〕
式中z为离子电荷数, U为加速电压。显然，在一定的加速 电压下，离子的运动速度与质量m有关。
〔4〕分别管为一定半径的圆形管道，在分别管的周围存在均 匀磁场。再磁场的作用下，离子的运动由直线运动变为匀速圆
周运动。此时，圆周上任何一点的向心力和离心力相等。故：
建立方法的步骤是：用一定溶度的规范品溶液〔110 ug/mL〕Tune化合物的一级质谱条件，找到母离子 的最正确质谱条件，然后对母离子进展打碎，优化碰 撞能量，得到其特征性的子离子。最后利用该质谱条
件和该母离子->子离子对进展定量。
6.2.2 质谱仪任务过程及根本原理
〔1〕将样品由储存器送入电离室。 〔2〕样品被高能量〔70～100ev〕的电子流冲击。通常，首
R 2O O C
543
环上的取代基与 C O O R 3 4位H同侧，
R4
R5
这种构像能加强 与受体结合才干
硝苯地平
H
H 3C
N
CH3
H 3C OO C
COOCH3 NO2
尼群地平
H
H 3C
N
CH3
C H 3C H 2O O C
COOCH3
NO2
尼莫地平
H H3C N CH3
(CH3)2CHOOC
可运用概念模型来阐明单四极杆质谱仪的实际
样品在外部 电离源中离 子化，生成 的一切离子 搜集在漏斗 中。不同颜 色和大小的 球代表具有 不同 m/z 值 的不同离子。
当带〔质量分析器〕挪动时，或杆上的电压变化 时，经过质谱仪来 过滤具有不同 m/z 值的离子
第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析优秀课件 (2)
依其结构可以分成： 选择性钙离子通道阻滞剂： 二氢吡啶类(Dihydropyridines) 苯烷胺类(phenylalkylamines) 苯并硫氮杂卓类 (benzothiozepines)
非选择性钙离子通道阻滞剂： 氟桂利嗪类 普尼拉明类
二苯基哌嗪类 (Diphenylpiperizines)
H
H 3C
N
CH3
H 3C H 2C O O C
COOCH3
NO2
尼群地平（nitrendipine) 能降低心肌耗氧量，对缺血性心肌有保护
作用。
H
H 3C
N
CH3
H
H 3C
N
CH3
(H 3C )2H C O O C
COO(CH2)2OCH3 (H 3C )2H C H 2C O O C
COOCH3 NO2
二、主要理化性质 1. 二氢吡啶环的还原性 二氢吡啶环，具有还原性，可用氧化还原
反应鉴别和氧化还原滴定法进行含量测定 。
2. 硝基的氧化性 苯环上大多有硝基，具有氧化性，可被还
原剂还原为芳伯氨基，可用重氮化-偶合反 应鉴别。
3. 二氢吡啶环氨基质子解离性 二氢吡啶类药物与碱作用后，二氢吡啶
口服经胃肠道吸收完全，1-2h达到血药浓度最大 峰值
有效时间持续长 经肝脏代谢对热稳定 特异性高 有很强的扩血管作用 --在整体条件下不抑制心脏 用于冠脉痉挛、高血压、心肌梗塞等 可与beta受体阻滞剂、强心苷合用
二氢吡啶类 DHP类是目前临床上特 异性最高，作用最强的一类钙拮抗 剂。第一代代表药物硝苯地平 (Nifedipine),松弛血管平滑肌和扩 张血管的作用强，作用时间长，对L 亚型钙通道具有特殊选择性。尤其 适合冠脉痉挛所致心绞痛。
二氢吡啶类药物的含量测定
P2010硝苯地平的含量测定：取本品约0.4g， 精密称定，加无水乙醇50ml，微热使之溶解， 加高氯酸溶液（70%高氯酸8.5ml加水至100ml） 50ml、邻二氮菲指示液3d，立即用硫酸铈滴定 液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中 加热至50℃左右，继续缓慢滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每一毫升硫 酸铈滴定液相当于17.32mg的C17H18N2O6
检测波长235nm。
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
二氢吡啶类钙通道阻滞药物 的含量测定
药物制剂八班
测量方法： 1：铈量法
2：紫外-可见分光光度法 3：高效液相色谱法
原理：利用二氢吡啶类药物的还原性
铈 类型：氧化还原滴定 量 条件：强酸 法 滴定液： Ce（SO ) 标准溶液
4 2
指示剂：邻二氮菲（终点是微过量的二 价铁氧化 为三价铁 ） 终点：橙红色→无色 解释：酸度低时Ce4+易水解，一般采用 高氯酸溶液
，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀 释制成1ml中约含20微克的溶液，同法 测定，计算
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 效 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色谱条件： 色 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
检测波长235nm。
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
二氢吡啶类钙通道阻滞药物 的含量测定
药物制剂八班
测量方法： 1：铈量法
2：紫外-可见分光光度法 3：高效液相色谱法
原理：利用二氢吡啶类药物的还原性
铈 类型：氧化还原滴定 量 条件：强酸 法 滴定液： Ce（SO ) 标准溶液
4 2
指示剂：邻二氮菲（终点是微过量的二 价铁氧化 为三价铁 ） 终点：橙红色→无色 解释：酸度低时Ce4+易水解，一般采用 高氯酸溶液
，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀 释制成1ml中约含20微克的溶液，同法 测定，计算
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 效 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色谱条件： 色 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析2【共49张PPT】
CH3OH
H H3C N CH3
O
O
O
O
NO2
合成 邻硝基苯甲酸，二分子乙酰乙酸甲 酯，过量氨水，在甲醇中回流即可
代谢：
1 脱氢 二氢吡啶芳构化。 2 酯键水解成羧酸（经常水解一个）
。
3侧链氧化成羟基。 4形成内酯。
H H3C N CH3
O
O
O
O
NO2
H3C N CH3
O
O
O
O
NO2
H3C N CH3
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶;
钙拮抗剂使心肌细胞松弛，扩张血管，减少心肌作功量和耗氧量。
溶液显橙红色
D.
出现橙红色沉淀 E.
二氢吡啶是农业部首次批准在我国使用的兽药类促生长添加 拉西地平（Lacidipine)
0012g(约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷；
剂，现列入农业部《兽药质量标准》2003年版中。 杂质I：2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯
铈量法简介：也称为硫酸铈法，是以Ce(SO4)2为标准溶液的氧化还原滴定法。
本类药物含有1,4-二氢吡啶结构，可与重金属盐类形成沉淀。
VE TLC B.
尼群地平片的鉴二别：氢供试吡品溶啶液主是峰一的保种留时具间与有对照天品溶然液抗主峰氧的保化留时剂间一致。的某些作用的新型多功能
苯环硝基具有氧化性，在酸性条件下可被锌粉还 原成芳伯胺基，可用重氮化-偶合反应进行鉴别。
二、分光光度法
（一）紫外分光光度法：本类药物具有芳香 环，有强烈的紫外吸收。因此可用UV进行 鉴别。
如尼群地平软胶囊的鉴别：取本品的内容物 约1g，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释 置刻度，摇匀，取10ml,置100量瓶中，用 无水乙醇稀释置刻度，在353nm与 303nm的波长处分别测定吸光度，在 353nm与303nm的吸光度比值应为。
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
尼伐地平
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2024/8/22
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
盐酸尼卡地平
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
二、主要理化性质
• 1、二氢吡啶环的还原性 • 氧化还原反应（铈量法）鉴别或氧化还原滴定法
含量测定。 • 2.硝基氧化性 • 先将硝基还原为芳胺，在用重氮化-偶合反应鉴
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
•三
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
第三节 有关物质的检查
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
•Ⅰ
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•Ⅱ
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
力
二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
•一、结构特征
硝苯地平
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
尼群地平
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
尼莫地平
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
尼索地平
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
前言
•二氢吡啶 类钙通道 阻滞药物
•又称钙 拮抗剂
•主要用于治疗高血压, 心绞痛、 心律失常、充血性心肌病及缺 血性心脏病等。此外, 还用于 原发性肺动脉高压、缺血性脑
二氢吡啶类药物的分析课件
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第二节 鉴别试验
一、化学鉴别法 ㈠与亚铁盐反应
二氢吡啶类药物苯环上硝基具有氧化性，可 将氢氧化亚铁氧化为红棕色氧化铁沉淀。 ChP2015鉴别尼莫地平：
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淡黄绿色结晶性粉末。 在甲醇和冰醋酸中易溶， 在乙醇中略溶，在水、 乙腈和醋酐中微溶。遇 光不稳定。 熔点：167～171℃
硝苯地平 Nifedipine
尼伐地平 Nilvadipine
C17H18N2O6 C19H19N3O6
346.34 385.37
黄色结晶性粉末；无臭； 遇光不稳定。
在丙酮或三氯甲烷中易 溶，在乙醇中略溶，在 水中几乎不溶。 熔点 171～175℃
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Lacidipine
末。在丙酮中易溶，在
无水乙醇中略溶，在水
中几乎不溶。
C26H33NO6
455.6
熔点约178℃
盐酸尼卡地 平 Nicardipin e Hydrochlori de
C26H29N3O6·HCl 515.99
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• 5、旋光性 • 二氢吡啶环的C4位多为手性碳原子，具有
旋光性，如“左氨氯地平”。但是临床药 物大多为消旋体。 • 6、吸收光谱特性 • 含苯环，在紫外光区有吸收 • 具特征红外吸收IR
二氢吡啶类药物分析
3.二氢吡啶环氨基质子的解离性：与碱作用时,1,4-位氢均可发 生解离,形成p-Π共轭而发生颜色变化，利用该类反应可鉴别本 类药物 4.稳定性：光不稳定性
5.旋光性：C4位多为手性碳原子，具有旋光性,临床药物大多为消 旋体。 6.吸收光谱特性：UV、IR
02 鉴别反应
二氢吡啶类药物鉴别
亚铁盐的反应 与NaOH反应
二氢吡啶类药物分析
目录
1 结构与性质 2 鉴别实验 3 有关物质检查
4 含量测定
01 二氢吡啶类药物的结构与性质
药物概述
二氢吡啶类钙通道阻滞药物主要用于治疗高血压,心 绞痛、心律失常、充血性心肌病及缺血性心脏病等。 常用药物有硝苯地平、尼群地平等。
基本结构
●苯基-1,4-二氢吡啶为母核. ● 1,4-二氢吡啶环和NH基是必需
三、色谱 TLC、HPLC
03 有关物质的检查
以硝苯地平为例：
有关物质检查
供试品溶液色谱图：如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，
按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于
对照溶液中硝苯地平峰面积（0.2%）；杂质总量不得过0.5%。
干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则
于17.32mg的C17H18N2O6。
含量测定
二、紫外分光光度法
ChP2010尼群地平软胶囊的含量测定:避光操作，取本品10粒置小烧杯中， 用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全 部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入 锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40C水浴中加热15分钟，并时时振摇，将 内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并 入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml, 置100ml量瓶 中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的 波长处测定吸光度;另 取尼群地平对照品适量，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成 1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算，即得。
5.旋光性：C4位多为手性碳原子，具有旋光性,临床药物大多为消 旋体。 6.吸收光谱特性：UV、IR
02 鉴别反应
二氢吡啶类药物鉴别
亚铁盐的反应 与NaOH反应
二氢吡啶类药物分析
目录
1 结构与性质 2 鉴别实验 3 有关物质检查
4 含量测定
01 二氢吡啶类药物的结构与性质
药物概述
二氢吡啶类钙通道阻滞药物主要用于治疗高血压,心 绞痛、心律失常、充血性心肌病及缺血性心脏病等。 常用药物有硝苯地平、尼群地平等。
基本结构
●苯基-1,4-二氢吡啶为母核. ● 1,4-二氢吡啶环和NH基是必需
三、色谱 TLC、HPLC
03 有关物质的检查
以硝苯地平为例：
有关物质检查
供试品溶液色谱图：如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，
按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于
对照溶液中硝苯地平峰面积（0.2%）；杂质总量不得过0.5%。
干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则
于17.32mg的C17H18N2O6。
含量测定
二、紫外分光光度法
ChP2010尼群地平软胶囊的含量测定:避光操作，取本品10粒置小烧杯中， 用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全 部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入 锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40C水浴中加热15分钟，并时时振摇，将 内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并 入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml, 置100ml量瓶 中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的 波长处测定吸光度;另 取尼群地平对照品适量，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成 1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算，即得。
第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析.ppt
CH3OOC
COOCH3 NO2
硝苯地平
CH3
CH3CH2OOC
COOCH3
H N CH3
NO2
尼群地平
(CH3)2CHOOC
COO(CH2)2OCH3
NO2
尼莫地平H2NCH2CH源自OCH2H N CH3CH3CH2OOC
COOCH3 Cl
SO3H
苯磺酸氨氯地平
H
CH3
N
CH3
CH3CH2OOC
COOCH3 Cl
Cl
非洛地平
（二）主要理化性质 1. 二氢吡啶环的还原性
二氢吡啶环，具有还原性，可用氧化还原反应鉴 别和氧化还原滴定法进行含量测定。
2. 硝基的氧化性 苯环上大多有硝基，具有氧化性，可被还原剂还
原为芳伯氨基，可用重氮化-偶合反应鉴别。
3. 二氢吡啶环氨基质子解离 二氢吡啶类药物与碱作用后，1,4-位氢
取本品适量（约相当于尼莫地平20mg），置 分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取 乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml， 搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3ml， 即发生白色沉淀
（四）重氮化-偶合反应
利用苯环硝基的氧化性，可被还原成芳伯胺基， 可用重氮化-偶合反应进行鉴别。
（二）红外分光光度法（具有特征的官能团） • ChP2010尼群地平片的鉴别：
避光操作。取本品（约相当于尼群地平 100mg），研细，加丙酮10ml，振摇使溶解，滤过， 滤液暗处挥干，残渣经减压干燥，依法测定。本 品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600） 一致。
三、色谱法 （一）HPLC法 • ChP2010尼莫地平片的鉴别：
[O] 或光 CH3OOC
二氢吡啶类药物的含量测定
，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀 释制成1ml中约含20微克的溶液，同法 测定，计算
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 效 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色谱条件： 色 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
检测波长235nm。
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
例题： ChP2010硝苯地平的含量测定：取本品约0.4g， 精密称定，加无水乙醇50ml，微热使之溶解， 加高氯酸溶液（70%高氯酸8.5ml加水至100ml） 50ml、邻二氮菲指示液3d，立即用硫酸铈滴定 液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中 加热至50℃左右，继续缓慢滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每一毫升硫 酸铈滴定液相当于17.32mg的C17H18N2O6
取本品20片研细精密称取适量约尼莫地平10mg置50ml量瓶中加流动相适量超声处理15min使尼莫地平溶解放冷用流动相稀释至刻度摇匀离心10min精密称量取上清液5ml置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取10微升注入液相色谱仪记录色谱柱另取尼莫地平对照品精密称定用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约20微克的溶液同上二氢吡啶类钙通道ຫໍສະໝຸດ 滞药物 的含量测定药物制剂八班
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 效 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色谱条件： 色 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
检测波长235nm。
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
例题： ChP2010硝苯地平的含量测定：取本品约0.4g， 精密称定，加无水乙醇50ml，微热使之溶解， 加高氯酸溶液（70%高氯酸8.5ml加水至100ml） 50ml、邻二氮菲指示液3d，立即用硫酸铈滴定 液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中 加热至50℃左右，继续缓慢滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每一毫升硫 酸铈滴定液相当于17.32mg的C17H18N2O6
取本品20片研细精密称取适量约尼莫地平10mg置50ml量瓶中加流动相适量超声处理15min使尼莫地平溶解放冷用流动相稀释至刻度摇匀离心10min精密称量取上清液5ml置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取10微升注入液相色谱仪记录色谱柱另取尼莫地平对照品精密称定用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约20微克的溶液同上二氢吡啶类钙通道ຫໍສະໝຸດ 滞药物 的含量测定药物制剂八班
二氢吡啶类药物的分析PPT参考课件
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本法特别适合于糖浆剂、片剂等制剂的测定。
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硝苯地平的含量测定（ChP2015）
硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比为1:2.用邻二氮菲指示液指示终点。终点时微过量
的Ce4+将指示液中的Fe2+氧化成Fe3+，使橙红色消失，以指示终点。邻二氮菲指示液
应202临0/1用/14新制。
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㈢沉淀反应 1,4-二氢吡啶的结构可与重金属盐类形成沉淀 尼莫地平+氯化汞 白色沉淀↓ 尼群地平+碘化铋钾 橙红色沉淀↓ ChP2015鉴别尼莫地平注射液：
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㈣重氮化-偶合反应
苯环硝基+锌粉 H+ 芳伯氨基 反应
重氮化偶合
BP2015鉴别硝苯地平：
取本品25mg，加10ml盐酸-水-乙醇混合溶液（1.5： 3.5:5），微热，加入锌粒0.5g，放置5分钟，过滤， 滤液加亚硝酸钠溶液（10mg/L）5ml，放置2分 钟，再加入氨基磺酸铵溶液（50g/L）2ml，摇匀， 加入盐酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即显红色 （持续5分钟以上）
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第三节 有关物质与检查
二氢吡啶类药物遇光极不稳定，易发生 光化学歧化作用，引入杂质因此各国药典标 准中均规定在避光条件下进行有关物质检查， 大多采用HPLC，亦可采用TLC。
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一、硝苯地平中有关物质的检查
硝苯地平在光照和氧化剂存在条件下分别产生两 种降解氧化产物
盐酸尼卡地 平 Nicardipin e Hydrochlori de
C26H29N3O6·HCl 515.99
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精选
精选
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
精选
例题：
ChP2010硝苯地平的含量测定：取本品约0.4g， 精密称定，加无水乙醇50ml，微热使之溶解， 加高氯酸溶液（70%高氯酸8.5ml加水至100ml） 50ml、邻二氮菲指示液3d，立即用硫酸铈滴定 液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中 加热至50℃左右，继续缓慢滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每一毫升硫 酸铈滴定液相当于17.32mg的C17H18N2O6
二氢吡啶类钙通道阻滞药物
的含量测定
药物制剂八班
精选
测量方法： 1：铈量法 2：紫外-可见分光光度法 3：高效液相色谱法
精选
原理：利用二氢吡啶类药物的还原性
铈 量 类型：氧化还原滴定
条件：强酸
法 滴定液： Ce（SO4)2标准溶液 指示剂：邻二氮菲（终点是微过量的二 价铁氧化 为三价铁 ） 终点：橙红色→无色 解释：酸度低时Ce4+易水解，一般采用 高氯酸溶液
释制成1ml中约含20微克的溶液，同法
测定，计算
精选
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 效 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色 色谱条件： 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
检测波长235nm
外 特征吸收
分 例题：ChP2010尼群地平软胶囊的含量
光 测定：无水乙醇溶解内容物，置40℃
光 水浴中加热15分钟，并时时振摇，将
度 法
内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇 稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处 测定吸光度，另取尼群地平对照品适量
，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀
精选
例题： 尼莫地平分散片的含量测定：取本品20片，研 细，精密称取适量约尼莫地平10mg，置50ml 量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫 地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀， 离心10min，精密称量取上清液5ml，置50ml量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10微升注入液相色谱仪，记录色谱柱，另取尼 莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约20微克的溶液，同上。 按外标法以峰面积计算。
精选
例题：
ChP2010硝苯地平的含量测定：取本品约0.4g， 精密称定，加无水乙醇50ml，微热使之溶解， 加高氯酸溶液（70%高氯酸8.5ml加水至100ml） 50ml、邻二氮菲指示液3d，立即用硫酸铈滴定 液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中 加热至50℃左右，继续缓慢滴定至橙红色消失， 并将滴定的结果用空白试验校正。每一毫升硫 酸铈滴定液相当于17.32mg的C17H18N2O6
二氢吡啶类钙通道阻滞药物
的含量测定
药物制剂八班
精选
测量方法： 1：铈量法 2：紫外-可见分光光度法 3：高效液相色谱法
精选
原理：利用二氢吡啶类药物的还原性
铈 量 类型：氧化还原滴定
条件：强酸
法 滴定液： Ce（SO4)2标准溶液 指示剂：邻二氮菲（终点是微过量的二 价铁氧化 为三价铁 ） 终点：橙红色→无色 解释：酸度低时Ce4+易水解，一般采用 高氯酸溶液
释制成1ml中约含20微克的溶液，同法
测定，计算
精选
HPLC可消除有关物质及制剂中辅料
高 的干扰，准确测定药物含量。 效 各国药典二氢吡啶类药物的原料及 液 制剂大多采用本法测定含量。 相 色 色谱条件： 谱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、 法 甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相、
检测波长235nm
外 特征吸收
分 例题：ChP2010尼群地平软胶囊的含量
光 测定：无水乙醇溶解内容物，置40℃
光 水浴中加热15分钟，并时时振摇，将
度 法
内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇 稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处 测定吸光度，另取尼群地平对照品适量
，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀