络合滴定法测定铜含量
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜二乙基二硫代氨基甲酸钠(EDTA-Na2)是一种常用的络合剂,可以与多价阳离子发生络合反应形成稳定的络合物。
在水中,铜也是一种多价阳离子,因此可以利用EDTA-Na2的络合性质来测定水中的铜含量。
测定水中铜的步骤如下:1. 样品的准备:从待测的水样中取一定体积(通常为50mL),加入酸性pH调整剂(如盐酸)调整pH值为2-3,使得铜离子能够以Cu(Ⅱ)的形式存在。
2. 添加指示剂:加入一定体积的乙二胺四乙酸(NH4H2EDTA)指示剂,它具有指示剂复合物变色范围适合的特点。
在络合滴定过程中,指示剂与铜离子发生络合反应而形成红色络合物。
3. 建立标准曲线:使用已知浓度的铜标准溶液,按照以上步骤进行操作,并记录得到的吸光度。
4. 滴定过程:使用已调整好的样品和指示剂溶液,将其滴入容量瓶中,同时使用分光光度计测量吸光度值。
当滴定到一定量的EDTA-Na2后,由于络合反应缓慢后进行,则样品呈现从红色转变为蓝色的变化。
5. 计算含量:根据标准曲线和滴定过程中消耗的EDTA-Na2的体积,可以计算出铜离子在样品中的浓度。
此外,还需要注意以下几点:1. 在样品制备过程中,避免任何可能引入铜离子的污染源。
使用去离子水和实验室干净的玻璃仪器进行操作。
2. 样品和标准溶液的pH值调整要准确。
pH值过高或过低都会对测定结果产生影响。
3. 使用适当的量的指示剂。
通常指示剂的体积应该合适,能够充分反应但又不超过EDTA-Na2的量。
4. 在进行测定时,需要注意溶液的稳定性。
铜与湿气会发生氧化反应,影响测定结果。
因此,需要进行保护措施,如使用石英瓶进行溶液的存储。
综上所述,二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的方法是可行的,通过优化实验条件和正确操作,可以得到准确的测定结果。
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜摘要:随着国家经济的不断发展,各行各业对有色金属的需求量也不断增加。
有色金属矿石的质量直接影响着企业的经济效益,因此,矿石中各种金属含量的分析显得尤为重要。
铅锌矿是重要的有色金属矿物,它的主要组成成分是铅、锌、铜。
铅、锌和铜在不同的矿石中含量不等,有的含量高达50%以上,有的含量低至1%以下。
用滴定法连续测定铅锌矿中的铅、锌和铜,能更好地保证测定结果的准确性和可靠性,也便于进行综合分析。
关键词:铅锌矿;铅、锌、铜;测定方法;滴定法;连续测定引言:铅锌矿中铅、锌和铜的分析测定方法主要有重量法、容量法(包括滴定重量法、容量法)和滴定法。
重量法是根据化学方程式计算出铅、锌、铜的含量,重量法测定相对误差大,不能满足大批量样品检测的要求;容量法操作复杂,不适合于实验室长期连续分析;滴定法是将铅锌矿中的铅、铜分离出来,并通过一定的化学方程式计算出其含量。
滴定法操作简单,反应快,重现性好,能满足分析质量控制和管理的需要。
一、方法原理铅锌矿中的铅、锌和铜在氧化反应中发生分解,生成氧化铅、氧化锌、氧化铜等。
这些氧化物和铅、锌、铜都有络合物的存在,在分析前可先用硫酸溶解,除去部分有色物质。
铅、锌、铜含量越高,络合物越多,分析时先用硫酸将溶液中的铅锌络合生成氧化铅,然后用硫酸溶液溶解氧化铜和氧化铜,将沉淀过滤后,溶液中含有铅的成分除去。
通过分析试样中所含的铅,根据不同的化学方程式计算出各种金属的含量。
如:用硫酸溶解样品时,在水浴锅上加热后,溶液中生成较多的氧化铅和铜离子。
通过比较不同量的硫酸溶液和硫酸沉淀中含有的铅、锌、铜含量,即可计算出矿石中含铅量。
此外还可以通过氧化铅滴定锌(或铜)的终点速度来计算:先以硫酸溶解样品后加入硫酸溶液,然后滴定终点时滴定速度为10 mL/min。
滴定终点时如果出现了沉淀生成,就说明所用硫酸量不足。
二、仪器与试剂仪器:电热套(温度:20±1)℃;电热板(温度:90±1)℃;三用石英比色皿。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌

EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%~0.20%.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料,常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌,锌含量高达5%~35%,同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示,而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中,黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1~26—2008分别测定,操作步骤复杂烦琐,试剂消耗多,测试速度慢,检测流程长,不能满足大批量检测及快速检测的要求;而且有时杂质成分无法确认测定,杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有:GB/T 5121.11—2008[1]标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA[A1]滴定法,其锌的测定范围为0.000 05%~6.00%;GB/T 5 121.27—2008[2]标准规定锌的测定范围为0.000 05%~7.00%,均不能满足黄铜中高含量锌(5%~35%)的测定。
黄铜中铜、锌含量的测定

黄铜中铜、锌含量的测定黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) ,一~、实验目的1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理2.掌握黄铜的溶解方法3.学习查阅参考书刊,综合参考资料及设计实验,二~实验原理试样以硝酸(或HCl+HO)溶解。
用 223+1:1NH.HO 调至 pH8-9,沉淀分离Fe、323+2+2+4+3+3+Al、Mn、Pb、Sn、Cr、Bi等干扰2+2+离子,Cu、Zn、则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性,用 NaSO(或硫脲)掩蔽 2232+Cu,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO ,二甲酚橙~作指示剂,用标准 EDTA2+直接络合滴定 Zn,而在另一等份滤液中,于pH5.5,加热至 70-80摄氏度,加入 10mL 乙醇, 以 PAN,-,2-吡啶偶氮~-2-萘酚~为指示剂用标准 EDTA 直接2+2+2+滴定Cu、Zn总含量,差减可得 Cu。
(三)、实验步骤1.0.01mol〃L-1EDTA标准溶液的配置用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol〃L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制准确称取100mL0.01mol〃L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001?0.0002g)于150mL烧杯中。
先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol〃L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解,注意:5mLHCl不用加完,溶解完全后,再补加1:2滴HCl即可~。
加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol〃L-1EDTA标准溶液吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用,1+2~NH3〃H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。
草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定

草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容1.制备配合物草酸合铜(II) 酸钾;2.测定配合物中Cu的含量。
二、实验原理草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体,本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定剂,络合滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器1.试剂:CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块、乙醇/乙醚混合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液、乙醇、0.3% PAN乙醇溶液、EDTA标准溶液(浓度见标签)2.材料和仪器:电子天平、水泵、水浴锅、废液瓶(无机、有机,在边台)、手套、称量纸、圆形滤纸、卫生纸、250 mL烧杯(3个)、500 mL烧杯(1个)、玻璃棒(2个)、胶头滴管(2个)、布氏漏斗(带胶塞)、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10 mL量筒、25 mL量筒、洗瓶、吸耳球、250mL锥形瓶(3个)、不锈钢勺(1个)四、实验步骤1、草酸合铜(II)酸钾的制备称取4.00 ± 0.05 g CuSO4⋅ 5H2O于250 mL烧杯中,溶于8 mL水中,再称取12.00 ± 0.05 g K2C2O4⋅H2O于另一烧杯中,溶于45 mL水中,分别置于85 ︒C左右的热水浴中恒温5 min。
然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中,有晶形沉淀析出。
然后用冰水浴冷却,减压过滤,先用少量去离子水洗涤1次,再用乙醇/乙醚混合液(1:1) 洗涤2次,每次用混合液约10 mL,抽干后,将晶体转移到蒸发皿里,置于85 ℃水浴上烘干(约5 min左右),将产品转移至称量瓶中,称重。
铜离子含量的测定

精心整理
1.2铜的测定
1.1原理
以PAN 为指示剂,使铜与EDTA 络合
1.2试剂
1.3操作步骤:用移液管吸取1ML 镀液于300ML 锥形瓶中,加纯水50ML,PAN 指示剂数滴,用EDTA 计算:
铜(式中:22.1EDTA 2.22.32.4在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML ,使溶液的PH 为3.8~4.0.准确加入0.2MOL/L 的醋酸锌溶液,此时溶液由绿色变成紫色沉淀,加热煮沸,冷却后转入250ML 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀过滤,准确吸取滤液50ML 于250ML 锥形瓶中,加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L 的EDTA 标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点,记体积V.
2.5计算:
总焦磷酸根(G/L)=(C 1*V 1-5C 2*V 2)174/2/V 0
式中:C 1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/L
精心整理
V 1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积,ML V 0-----------吸取镀液的体积,ML C 2--------------EDTA 标准溶液的浓度,MOL/L V 2--------------耗用EDTA 标准溶液的体积,ML。
铜的测定方法

铜的测定方法铜是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域,因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法,包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品,如电解铜和纯铜等。
方法步骤:1. 取一定质量(约1g)的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸,加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右,并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液,使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上,并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中,加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积(约50ml)的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液,调节pH至8-10。
2. 加入络合剂,如二乙二醇胺或异丙醇胺等,以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂,如二硫化碳或二苯基卡宾等,使样品中的铜离子与指示剂发生反应,形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液,加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量,从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广,且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法,制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度,计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中,如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中,并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液,如氰化钠或氨水等,以提高电化学反应速度。
铜离子含量的测定

铜离子含量的测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]1.2铜的测定1.1原理以PAN为指示剂,使铜与EDTA络合1.2试剂1.2.1PAN指示剂:0.1%(乙醇溶液)1.2.2EDTA标准溶液:0.05MOL/L1.3操作步骤:用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中,加纯水50ML,PAN指示剂数滴,用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点,记下所消耗的体积V计算:铜(G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0]焦磷酸铜(G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2式中:C(EDTA)--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。
MOL/LV--------------消耗EDTA标准溶液的体积MLV[0]-----------吸取镀液的体积ML2 焦磷酸钾的测定:2.1原理:先加入一定量标准锌溶液,在PH为3.8时,与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀,过量的ZN2+可用EDTA回滴,然后计算出P2074-的含量。
2.2试剂:2.2.1醋酸溶液2.2.2氨缓冲溶液(PH=10)2.2.3醋酸锌标准溶液:0.2MOL/L 准确称取醋酸锌43.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。
2.2.4 0.05MOL/L EDTA2.3操作步骤:2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML,使溶液的PH为3.8~4.0.准确加入0.2MOL/L的醋酸锌溶液,此时溶液由绿色变成紫色沉淀,加热煮沸,冷却后转入250ML容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀过滤,准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中,加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点,记体积V.2.5计算:总焦磷酸根(G/L)=(C1*V1-5C2*V2)174/2/V式中:C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/LV1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积,MLV-----------吸取镀液的体积,MLC2--------------EDTA标准溶液的浓度,MOL/LV2--------------耗用EDTA标准溶液的体积,ML。
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络合滴定法测定铜含量
络合滴定法是一种常用于测定金属离子含量的分析方法。
在络合滴定法测定铜含量中,常使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
以下是步骤:
1. 准备样品:将待测溶液取一定体积,放入容器中。
2. 加入指示剂:将少量的络合指示剂(例如:二甲啉紫)加入待测溶液中。
该指示剂与Cu2+离子可以形成稳定的络合物,溶液将呈现出特定的颜色。
3. 滴定操作:用标准EDTA溶液进行滴定,溶液中EDTA络合剂与Cu2+离子发生化学反应。
铜离子与EDTA的1:1配位形成稳定的络合物。
4. 边滴定边搅拌:在加入EDTA溶液的过程中,通过搅拌均匀溶液,以促进反应的进行。
5. 判定终点:利用络合指示剂的颜色变化来判断滴定终点。
当底物被完全络合,并且过量的EDTA与金属离子形成一个稳定络合物后,溶液的颜色将发生明显的变化。
一般来说,指示剂的颜色会从紫色变为蓝色。
6. 计算铜离子含量:根据滴定过程中所使用的EDTA溶液的体积,以及EDTA与铜离子的配位比例,可以计算出待测溶液中铜离子的浓度。
以上是使用络合滴定法测定铜含量的基本步骤。
在实际操作中,还需要控制滴定速度、准确测量液体体积等因素,以获得准确的结果。