化学分离与富集实验讲义
(4)第四章 分离与富集
其胶团浓度等于CMC。
溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合， 被萃取进入表面活性剂相，而亲水性物质仍留在水相中， 再经两相分离，就可将样品中的物质分离出来。
（二）浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用
金属元素的浊点萃取的操作步骤简单：样品→加螯 合剂→加表面活性剂→加添加剂→水浴加热至浊点→离 心→冷却→分离。但为了达到定量的分离和高富集率及 后续的检测，其实验条件必须进行优化。 （1）表面活性剂 （2）表面活性剂浓度
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换 剂，目前广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树 脂。具体分类如下：
强酸型阳离子交换树脂 R-SO3H 阳离子交换树脂 弱酸型阳离子交换树脂 R-COOH 强碱型阴离子交换树脂 R-N(CH3)3Cl 离子交换树脂 阴离子交换树脂 弱碱型阴离子交换树脂 R-NH2 CH2COOHH 螯合型树脂 R-CH2N CH2COOH
2、阴离子交换树脂
活性基团为碱性集团，常见的有：
强碱性基团，如季铵基－N(CH3)3+X-基团，其中
X-为OH-、Cl-、NO3-等；
弱碱性基团，如伯胺基－NH2、仲胺基＝NH和 叔胺基≡N。 其中强碱性树脂应用较广。
3、螯合型离子交换树脂
活性基团为螯合功能团，如巯基型螯合树 脂就是 将巯基接在天然纤维大分子或树脂的骨 架上而制得的， 螯合型离子交换树脂具有良好 的选择性吸附能力。 应用较广，例如： 测定天然水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-等 组分，可取数升水样，分别流过阳、阴离子交换柱，再 用几十至一百毫升稀盐酸溶液洗脱阳离子，用稀氨液洗
分配比D是指溶质A在有机相中各种存在形 式的总浓度(CA)有与在水相中各种存在形式的总 浓度(CA)水之比：
化学分离与富集方法-1_ 分离与富集概论概论
在分离科学中，由于实验的目的不同，对分离的要求及采用的技术亦不相 同。
如以测定物质的结构和性质为目的分离方法，主要是为了得到纯的待
测物质，通常注重样品的“纯度”，而不一定要求分离过程的高效率、高精 度。
这里用一种“假设的状态”，是因为从理论上讲，把一个混合物组分进行完 全的分离是不可能的。所谓的已被分离的化合物或组分实际上并没有完全的分 开。即使是 99．9999％的纯硅，也意味着含有 0.0001％的其它组分。
分离过程 大致有两种情况，即：
组 分 离： 把性质相似的组分一起分离； 单一分离： 把某—组分以纯物质形式分离。
第二节 分离富集在分析化学中的作用
随着科学技术的发展，现代分析化学的分析对象越来越复杂，待测组分 含量越来越低，在地球和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学以及医 学和考古学中，经常要求检测到 ug/g、ng/g、pg/g，甚至更低含量的组分。
目前虽然有许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法，但在分析实践中， 常常由于存在基体效应以及其它各种干扰而难以得到准确的结果．因此分离富 集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节。
样品组成的复杂性和剖析要求的多样性，决定了剖析过程的复杂性。对于
各种复杂体系进行综合分析的程序通常包括三个重要部分：
① 将复杂体系中的各组分逐一分离、纯化及纯组分的制备过程。 分离后得到的各个组分的纯度鉴定是非常重要的实验程序，只有纯
度足够好的样品，提供的各种结构分析数据才是可信和有价值的。对 样品的纯度未经鉴定就匆匆进行各种波谱分析，可能给出一些互相矛
当分离的目的是测定物质中某成分的含量时，则要求分离方法应具有 高分离效率、高回收率和高精度等。对组分的纯度要求，一般以不干扰定 量分析为标准。此外，由于分离的对象、规模各不相同，采用的方法、操 作程序等彼此可能有很大的差别。
课件-分离和富集
茨维特实验示意图
第六节 色谱分离法
二、色谱法的分类
1、按流动相的状态 流动相为气体： 气相色谱 流动相为液体： 液相色谱 流动相为超临界流体： 超临界流体色谱 2、按固定相的形式 柱色谱 平面色谱：包括纸色谱和薄层色谱 3、按原理 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 体积排除色谱（凝聚色谱）
第六节 色谱分离法
＞1
＞99.9%
0.01-1
＞99%
＜0.01（痕量组分）
90-95
第一节 概述
2、对分离的要求 ① 分离要完全，即共存组分不干扰测定 ② 被测组分损失小至可忽略 ③ 分离方法简便，成本低易操作 ④ 分离效果好
第二节 沉淀与共沉淀分离法
一、定义
沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子 则留于溶液中从而达到分离的目的。 在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，依据生成物溶解 度的差别，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到 分离的目的。
第九章 分离和富集
第九章 分离和富集
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 沉淀和共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 膜分离法 色谱分离法
第一节 概述
一、分离和富集在分析化学中的意义
1、样品的基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下 ——分离 2、样品中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高 ——富集或分离富集
二、类
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离 ；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。
第二节 沉淀与共沉淀分离法
三、常用的沉淀试剂及分离方法
1、常用的沉淀试剂： ① 无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂等。 2、常用的分离方法： ① 氢氧化物沉淀分离法 ② 硫化物沉淀分离法 ③ 共沉淀分离法 ④ 均相沉淀分离法
11章分析化学中常用的分离和富集方法全解
D co cw
Vo m1
，m1
m0
Vw DVo Vw
Vw
若用VomL溶剂萃取n次，则水相中剩余被萃取物
mn
m0
( Vw DVo Vw
)n
E m0 mn 100% m0
例 有100mL含I2 10mg的水溶液，用90mLCCl4分别按下列情况 萃取（1）全量一次萃取（2）每次用30mL分三次萃取。求萃取 率各为多少。已知D＝85
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
Al3+,Au(Ⅲ),Bi3+,Co2+,Cu2+,Fe3+,Mo(Ⅵ),Pb2+,Pd2+等
Ag+,Au(Ⅲ),Bi3+,Cd2+,Co2+,Fe2+,Hg2+,Ni2+等
Ag,As(Ⅲ),Au(Ⅲ),Bi3+,Cd2+,Co2+,Cr(Ⅲ),Cu2+,Fe(Ⅲ),Hg2+,Zn2+等
2、离子缔合物萃取体系 （1）金属阳离子的离子缔合物 水合金属阳离子+适当络合剂→没有或很少配位水分子的络阳 离子 然后与大体积的阴离子缔合形成疏水性的离子缔合物
Co(NH3 )36
加NH4+作用：①控制pH＝8－9，防止Mg(OH)2↓，减少Al(OH)3 溶解②促进胶体沉淀的凝聚（电解质）③并减少沉淀对杂质的吸
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
化学分离与富集实验讲义
化学分离与富集实验讲义昆明理工大学基础化学实验中心2012-12实验一表面活性剂增溶增敏的应用实验目的1、了解不同性质的表面活性剂在溶液的作用原理；2、了解表面活性剂的增溶、增敏在光度法中的应用；3、熟悉分光光度计的使用。
实验原理表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂。
(I)阴离子表面活性剂：此类表面活性剂在水溶液中会离解为带负电荷的离子(阴离子)和带正电荷的离子(阳离子)，而阴离子是其表面活性的载体。
(2)阳离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中亦会离解成阴、阳离子，而阳离子是其表面活性的载体。
(3)非离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中不会离解成离子．在水中的溶解度主要靠它的极性基团提供的，其表面活性的载体是它的极性基团。
(4)两性表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中，于同一分子内不但含有正电荷，而且还含有负电荷，它是根据组成和介质的pH 值来决定它的阴离子或阳离子的性质。
尽管表面活性剂有不同的结构和极性基团，在不同的介质中表现出不同的特性，但对大多数的表面活性剂而言，仍有其共同的特征。
表面活性剂最重要的两个特征是在界面上吸附的趋向性和在各种条件下形成具有各种结构的分子聚集体，如：胶束、反胶束。
表面活性剂分子溶于水后会不停地旋转，最终找到亲水基与憎水基的恰当位置而基本固定下来，相互靠在一起，形成形状、大小不一的胶束或胶团(如图3所示)。
这种情况容易在逐渐提高表面活性剂浓度而达到某一个浓度数值以上时发生。
该浓度称为临界胶束浓度(用CMC表示)。
1、增溶作用当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度时生成胶团或胶束，通过加热与搅拌，体系中难容性成分（显色剂、显色化合物）分散为很小的微粒，被包裹在大量的胶束与胶团之中而间接溶入了体系。
表面活性剂的这种能增大不溶物溶解度的作用就叫增溶作用。
2、增敏作用显色化合物在有表面活性剂胶束存在或不存在时的吸收光谱，往往有明显的不同。
分离和富集解读
（三）利用惰性共沉淀剂
加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固
溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与丁二酮肟
镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁
二酮肟二烷酯的酒精溶液时，则析出丁二酮肟
二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁
体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是
“固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷酯称为
表
各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 开始沉淀时的 pH 沉淀完全时的 pH 氢氧化物 溶度积 KSP [M]=0.01 [M]=0.01 mol· L-1 mol· L-1 Sn(OH)4 0.5 1.3 1×10-57 TiO(OH)2 0.5 2.0 1×10-29 Sn(OH) 2 1.7 3.7 1×10-27 Fe(OH) 3 2.2 3.5 1×10-38 Al(OH) 3 4.1 5.4 1×10-32 Cr(OH) 3 4.6 5.9 1×10-31 Zn(OH) 2 6.5 8.5 1×10-17 Fe(OH) 2 7.5 9.5 1×10-15 Ni(OH) 2 6.4 8.4 1×10-18 Mn(OH) 2 8.8 10.8 1×10-13 Mg(OH) 2 9.6 11.6 1×10-11
一、无机共沉淀剂 1. 利用表面吸附进行共沉淀
利用 CaC2O4 作载体，可将微量稀土离子的草酸盐吸附。
2. 利用生成混晶进行共沉淀
海水中亿万分之一的 Cd2+，可用 SrCO3 作载体，生成 SrCO3 和 CdCO3 混晶沉淀而富集。
二、有机共沉淀剂
有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到 的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机 共沉淀剂而留下待测定的元素。由于有机共 沉淀剂具有这些优越性，因而它的实际应用 和发展，受到了人们的注意和重视。利用有 机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可 分为三种类型。
分析化学中的分离与富集
第三节 溶剂萃取分离法
一、萃取分离的基本原理
二、重要的萃取体系
三、萃取操作方法
一、溶剂萃取分离的基本原理
定义： 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为溶剂萃 取。或被分离物质从水相进入有机相的过程称为溶剂萃取。 萃取分离法可以达到两个目的： a.如果萃取剂有较高的选择性，就能把待测组分与干扰组分分离，或将干 扰组分萃取除去而留下待测组分。 b.可将痕量待测组分富集于有机相中，便于测定。 特点： a.仪器设备简单，操作简便、快速。在反应过程中两相接触面大，反应 瞬时完成，平衡快， b.分离效率好。在萃取过程中由于两液相之间界面小，减小了吸附损失 克服了沉淀分离法的缺点。 c.选择性高，应用范围广。 不足：作为萃取剂的有机溶剂，大多数是易燃、易挥发和有一定毒性的 物质，若通风设备不好，经常接触会影响身体。
铜试剂 2+ 2+ 3+ + 2+ 3+ 3+ (C2H5)2NCSSNa pH 5~6 + EDTA Cu ,Pb , Bi ,Ag ,Hg ,Sb , Tl
铜铁试剂
N O N OH
Cu2+ ,Pb2+, Bi3+ Cd2+ ,Ag+,Sn4+ , Sb3+ ,Fe3+,Co2+, Ni2+ , Zn2+, Tl3+
,又可在碱性介质中富集阳离子如Co2+ , Ni2+, Zn2+
[ Fe{OH ) 3 ]n m Fe3 x M O O4
胶粒
2
[ Fe{OH )3 ]n m OH xCO 2
pH<8.0
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化学分离与富集实验讲义昆明理工大学基础化学实验中心2012-12实验一表面活性剂增溶增敏的应用实验目的1、了解不同性质的表面活性剂在溶液的作用原理；2、了解表面活性剂的增溶、增敏在光度法中的应用；3、熟悉分光光度计的使用。
实验原理表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂。
(I)阴离子表面活性剂：此类表面活性剂在水溶液中会离解为带负电荷的离子(阴离子)和带正电荷的离子(阳离子)，而阴离子是其表面活性的载体。
(2)阳离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中亦会离解成阴、阳离子，而阳离子是其表面活性的载体。
(3)非离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中不会离解成离子．在水中的溶解度主要靠它的极性基团提供的，其表面活性的载体是它的极性基团。
(4)两性表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中，于同一分子内不但含有正电荷，而且还含有负电荷，它是根据组成和介质的pH 值来决定它的阴离子或阳离子的性质。
尽管表面活性剂有不同的结构和极性基团，在不同的介质中表现出不同的特性，但对大多数的表面活性剂而言，仍有其共同的特征。
表面活性剂最重要的两个特征是在界面上吸附的趋向性和在各种条件下形成具有各种结构的分子聚集体，如：胶束、反胶束。
表面活性剂分子溶于水后会不停地旋转，最终找到亲水基与憎水基的恰当位置而基本固定下来，相互靠在一起，形成形状、大小不一的胶束或胶团(如图3所示)。
这种情况容易在逐渐提高表面活性剂浓度而达到某一个浓度数值以上时发生。
该浓度称为临界胶束浓度(用CMC表示)。
1、增溶作用当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度时生成胶团或胶束，通过加热与搅拌，体系中难容性成分（显色剂、显色化合物）分散为很小的微粒，被包裹在大量的胶束与胶团之中而间接溶入了体系。
表面活性剂的这种能增大不溶物溶解度的作用就叫增溶作用。
2、增敏作用显色化合物在有表面活性剂胶束存在或不存在时的吸收光谱，往往有明显的不同。
通常是由于生成了新的化合物—胶束配合物。
胶束的存在，生成高配位化合物(所谓高次化现象)，被认为是胶束增效的主要原因。
这属于介质和显色分子的特殊相互作用，特殊的相互作用所引起的吸收光谱的吸收波长，吸收强度改变。
例如：当pH＞6.3时，二甲酚橙与金属生成的螯合物一样呈红色无法使用，但在有阳离子表面活性剂（CTMAB）存在时，二甲酚橙的应用范围可以扩展到碱性范围，用这个特点，我们可以找到合适的条件测定试样中的铜。
仪器及试剂仪器：U-1901紫外分光光度计、1cm比色皿、25ml比色管、10ml移液管试剂：10µg/ml铜标液、0.02mol/LCTMAB水溶液、0.2%二甲酚橙水溶液、氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）实验部分实验方法：1 测定酸度为pH=10的二甲酚橙水溶液的吸收曲线取2中加入0.02mol/L的CTMAB0.00ml的试液，以试剂空白作为参比，作二甲酚橙水溶液的吸收曲线。
（取25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以试剂空白作为参比，作吸收曲线。
）2 CTMAB的量对显色剂的退色效果取（6只）25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml,然后依次加入0.02mol/L的CTMAB0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以各自的试剂空白作为参比，作吸收曲线。
3 测定Cu2+与二甲酚橙水溶液的吸收曲线取4中加入0.02mol/L的CTMAB 0.00ml的试液，以试剂空白作为参比，作Cu2+与二甲酚橙水溶液的吸收曲线。
（取25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，10mg/L铜标液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以试剂空白作为参比，作吸收曲线。
）4 CTMAB的量对显色化合物的曾敏效果取（6只）25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，10mg/L铜标液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 然后依次加入0.02mol/L的CTMAB 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以各自的试剂空白作为参比，作吸收曲线。
问题讨论1 实验中存在那些可能影响因素影响吸收曲线的变化？2 对1-2、3-4作对比各自能得出什么样的结论？3 本实验最终加入表面活性剂的影响结论是什么？实验二溶剂萃取分离微量镍的条件试验一、实验目的1 掌握溶剂萃剂分离微量镍的原理及操作。
2 了解控制酸度，丁二酮肟加入量等条件的重要性。
二、实验原理溶剂萃取分离方法是利用亲水性（水合）阳离子与萃取剂形成中性疏水螯合物后，溶于合适的有机萃取溶剂如氯仿、正丁醇中被提取出来的方法。
相反，利用一种新的不含被萃取物的水相（反萃剂）与萃取液接触，使被萃取物返回水相的过程叫反萃取，可进一步提高溶剂萃取的选择性。
本实验用以柠檬酸钠作掩蔽剂，在一定碱度下，镍离子与丁二酮肟生成溶解度很小的红色螯合物沉淀，用正丁醇作为萃取溶剂，稀氨水洗涤除去共存元素，稀盐酸反萃回水相。
反应式如下：引入疏水基溶于正丁醇在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，于波长530nm测定其吸光度。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射波长，萃取剂用量，有色溶液的稳定性，溶液酸度，反萃溶剂用量等。
三、试剂与仪器试剂：100mg/L镍标准贮备液(准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10 mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（3.7)溶解，转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至标线）；10mg/L镍标准溶液。
碘溶液(0.05 mol／L)：称取12.7 g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000 ml)；丁二酮肟溶液(5 g／L)：称取0.5 g丁二酮肟溶解于50 ml氨水(3.2)中，用水稀释至100 ml)；丁二酮肟乙醇液(10 g／L)：称取1g丁二酮肟，溶解于100 ml乙醇(3.4)中)；正丁醇；1：1氨水溶液，0.5mol/L氨水溶液；0.5mol/L盐酸溶液；氨水-氯化铵缓冲溶液(pH＝10±0.2)：称取16.9氯化铵(NH4C1),加到143 mL氨水(3.2)中，用水稀释至250 mL)；仪器：TU-1901紫外可见分光光度计，125mL分液漏斗，比色管，5mL吸量管。
四、分离萃取方法取5mL标样（含镍量10μg/L标液），置于125mL分液漏斗中并用水稀释至约10mL，加2mL的丁二酮肟乙醇溶液摇匀。
加一滴1：1氨水，再加pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1mL，溶液颜色由无色变成粉红色，加水至30 mL摇匀。
用10 mL正丁醇萃取1-2min，静止分层后，分掉水相。
加入5mL氨水溶液1：30振摇半分钟，洗涤有机相一次，分掉水相。
加入5mL盐酸溶液0.5振摇1-2min，反萃镍。
分层后将水相转入25mL比色管中，再用5mL水洗涤一次有机相，合并水相。
五、实验步骤(1)空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用同体积的去离子水代替标样。
(2)条件实验1．吸收光谱按显色实验绘制镍与丁二酮肟络合物的吸收曲线，确定合适的测定波长。
2．酸度按照上述分离萃取方法固定其它条件，改变氨水-氯化铵缓冲液的pH=（8.0，9.0，9.5，10.0，11.0），获得镍与丁二酮肟反应生成溶解度很小的红色沉淀的合适的酸度。
3．丁二酮肟用量按照上述分离萃取方法固定其它条件，改变丁二酮肟用量（0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mL）,获得镍与丁二酮肟反应生成红色沉淀的合适的用量。
4．稀氨水用量按照上述分离萃取方法固定其它条件，改变稀氨水洗涤浓度获（1：90，1：60，1：30，1：10，1：1），得除去铜、钴杂质离子的最佳稀氨水浓度。
5．稀盐酸用量按照上述分离萃取方法固定其它条件，改变反萃溶剂盐酸的浓度（0.1，0.25，0.5，0.75，1.0），获得返萃所用稀盐酸最佳浓度。
(3)显色实验于上述条件实验试样中加1mL碘溶液加水至20mL摇匀，加2mL丁二酮肟溶液，摇匀。
加水至标线，摇匀。
（注：加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀否则加入丁二酮肟后不能正常显色）。
(4)测定用1cm比色皿，以水为参比液，530nm波长下测量上述显色液的吸光度并减去空白试验所测的吸光度。
六、结果处理1.绘制吸光度-波长曲线，找到合适的测定波长；2.绘制吸光度-碱度曲线，找到合适的测定碱度；3.绘制吸光度-萃取剂用量曲线，找到合适的萃取剂用量；4.绘制吸光度-氨水浓度曲线，找到合适的测定氨水浓度；5.绘制吸光度-盐酸浓度曲线，找到合适的反萃溶剂浓度。
七、思考题1.实验中为什么要进行各种实验条件的试验？2.如果试样中有某干扰离子，此干扰离子在测定波长处也有吸收，应如何处理？实验三离子交换分离与富集——水中微量铁的测定一、实验目的1 熟悉水中微量铁的分离富集方法。
2 掌握离子交换分离与富集的方法原理与技术。
二、实验原理水体中铁的含量极低，可用H—型阳离子交换树脂将其富集，用一定浓度HCl洗脱，洗脱液用原子吸收光度计测定铁的含量。
三、实验仪器与试剂H——型（阳离子）交换树脂；交换柱；0.5mol/L盐酸；（600ml），2mol/L盐酸；（500ml），4mol/L盐酸；（500ml），6mol/L盐酸（2500ml）（4组用量）。
四、实验步骤1．树脂的处理；将树脂用4mol/L的HCl浸泡约4个小时，转化为H+型。
2．装柱；取交换柱，底部垫玻璃棉，自顶部注入经处理的上述树脂悬浮液，使树脂沉降后高度约40cm高，柱子顶部垫层玻璃棉。
于柱子顶部加入蒸馏水洗涤，冲洗流速3-4滴/s，使流出液pH为7左右为止，关闭柱子出口。
3．洗脱曲线的测定：（1）加入铁标溶液mL（2）分别用0.5mol/L；2mol/L；4mol/L；6mol/L的盐酸对树脂进行洗脱，收集洗脱液，每10ml或20ml收集一次，保持流速1-2滴/s并注意勿使树脂表面干燥。
然后将洗脱液收集至比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，用原子吸收光度计测定铁的含量。
根据测定结果，以洗脱液体积为横坐标，Fe浓度为纵坐标，制作洗脱曲线。
洗脱曲线如下：V1：开始流出被交换上的Fe的洗脱液体积。