(推荐)葡萄糖注射液的质量检定
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖注射液检验记录
取本品瓶，除去标签，擦净容器外壁，置光照度为的伞棚灯下，轻轻旋转和翻转使药液中存在可见异物悬浮，用目检视，重复3次时限为20秒。瓶中可见异物。（20瓶中，均不得检出可见异物，如检出可见异物的供试品超过1瓶；另取20瓶同法检查，均不得检出）结果。
【不溶性微料】检验时间，温度，湿度。
平均（PH值应为3.2~6.5）结果。
【5—羟甲基糠醛】检验时间，温度，湿度。
仪器：。
精密量取本品ml，置ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照《中国药典》2010年版二部附录紫外可见分光光度法操作，在nm的波长处测定吸光度，吸光度值：①，②，平均值。（吸光度不得大于0.32）结果。
【重金属】检验时间，温度，湿度。
【装量】检验时间，温度，湿度。
取本品瓶，倾入预经标化的ml干燥量入式量筒中，装量分别为①ml②ml③ml。结果。
【含量测定】葡萄糖：
检验时间，温度，湿度。
仪器：。
旋光法测定温度℃，旋光管长度为dm。
取本品约m相乘，即得供试品中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。
仪器：。
取不溶性微粒检查用水ml，经0.45µm滤膜滤过，≥10µm的微粒粒/10ml，≥25µm微粒粒/10ml。试验环境及检测。
取本品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品倒入取样杯中，静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定3次，每次取样应不少于5ml，记录数据，另取2个供试品，同法测定。
葡萄糖注射液检验记录（一）
批号
取样日期
规格
报告日期
数量
检品来源
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
碘的自身氧化还原反应 I2 H 2 O 2 H I IO
IO 3 5 I 6 H 3 I2 3 H 2 O
3IOIO32I
2. 测定方法
精密量取本品相当于葡萄糖75mg，置碘瓶，加 水稀释至5ml，加缓冲溶液（含碳酸钠14.3%及 碘化钾4.0%） 25ml，再精密加入碘滴定液（ 0.1mol/L ）15ml，用水密封，在暗处准确放置 30分钟（20℃），加盐酸溶液(2mol/L)35ml，并 立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近 终点时加淀粉指示液3～5滴，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
药物的鉴别试验（identification 氯化物的检查
药物的鉴别试验（identification test）
test）
标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度以每50m1溶液中含0.
供葡试萄品 糖如注是射强液酸根溶解、据或用药过强物酸处理的过：分子结构、理化性质，采用化学、
Glucose Injection
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
过：
4.供试品处理
1. 溶液如有色： ① 加入少量稀焦糖溶液 ② 用微孔滤膜滤过
2. 供试品如有微量高铁盐：加入抗坏 血酸 0.5 ~ 1.0g
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
（6）铁盐
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。
操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
三、实验内容
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖的质量分析
鉴别试验
杂质检查
性状
（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；
性状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验
杂质检查
含量测定
（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
检查5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别：
原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物
葡萄糖注射液(250ml：12.5g)批检验记录
收样日期：
检验依据：《中国药典》（2010年版二部P928）葡萄糖注射液
执行标准：
成品检验项目
检验操作注意事项：
1.各项检验按批准的标准操作规程操作。
2.检验员应及时填写批检验记录及仪器使用记录。
3.检验过程中发现问题，要在批检验记录内详细记录，并及时通知质检负责人或质量负责人。
4.检验结束后应及时清洁，参与检验的仪器必须在校验期内。
审核人：
XX成品生测检验记录
XX/XXXX-XXX-XXX-A（04）
无菌检查记录
检品名称：葡萄糖注射液
批号：
规格：250ml:12.5g
来源：
检品数量：
温度： ℃ 湿度： ％
检验目的：
检验日期： 年 月 日
阳性对照菌：金黄色葡萄球菌
报告日期： 年 月 日
检验依据：《中国药典》2010年版二部
1.培养基制备及培养条件
[含量测定]仪器名称： 型号：
取本品适量，在25℃时，按XX/XXX序列文件中《旋光度测定法操作规程》的方法测定其旋光度，测得的旋光度与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量。
① ； ； ； 。
② ； ； ； 。
（应为标示量的96.5%～103.5%）
备注
结果判定
检验人：
复核人：
检验依据：《中国药典》2010年版二部
检验日期： 年 月 日
试剂名称
生产单位
批号
灵敏度/效价
鲎试剂
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素检查用水
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素工作标准品
湛江博康海洋生物有限公司
实验操作
葡萄糖检验记录
检验记录检品名称：葡萄糖注射液检品编号：检查项目：含量测定检验依据：中国药典2020版本标准规定：药典规定，5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%，即100mL注射液中含葡萄糖4.75～5.25g。
检验方法：（1）旋光法测定葡萄糖的含量：取2 dm旋光计测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意如有气泡，应使气泡在测定管的突起位置，切勿在管路上)加盖密封后，置于旋光计内光进行测定旋光度α。
同法读取旋光度3次，取其平均值。
此外，将标准品溶液注入测定管中，测定该温度下葡萄糖的比旋度，读取比旋度3次，取平均值。
（2）折光法测定葡萄糖的含量：将折光计置于光线充足的台面上，将折光计的两面棱镜分开，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后，在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴，闭合棱镜，待蒸馏水与棱镜的湿度一致后，转动分界调节螺旋，再旋转调节补偿螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，并且保证明暗线恰好在十字交叉点上，读取标尺读数并记录。
分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后，滴加2滴供试液，闭合棱镜，待温度一致时，旋转调节补偿螺旋，清除彩虹使明暗分界线清晰，再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对准在十字交叉点上。
根据标尺刻度记录折光率读数（读数应精确至小数点后4位）再分开两面棱镜，操作同上，重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次，取三次的平均值即为水和供试品的折光率。
计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量（g）并计算标示量的百分含量。
检验日期：2023.2.25 室温：20℃相对湿度：××结果：（1）旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。
（2）折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。
4.44g小于4.75g。
结论：本品不符合规定。
检验校核。
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葡萄糖注射液的质量检定
【实验目的】
1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。
2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。
【实验原理】
药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。
【类别】同葡萄糖。
【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g
【贮藏】密闭保存。
【实验用品】
试剂：
碱性酒石酸铜试液的制备（1）取硫酸铜结晶 6.93 g，加水使溶解成 100 ml。
（2）取酒石酸钾钠结晶 34.6 g 与
氢氧化钠 10 g，加水使溶解成 100 ml。
用时将两液等量混合，即得。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml
溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
醋酸盐缓冲液（pH3.5）的制备取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液1 5ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
仪器：超净台，分光光度计，纳氏比色管，吸量管，烧杯，水浴锅
【实验步骤】
（一）性状
澄明度检查：将供试品如数抽取,擦净安瓿(瓶)外壁污痕(或保持外壁清洁)，集中放置。
检查时按下表拿取支数连续操作，于伞棚边缘外,手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。
50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。
不同规格注射剂每次拿取支数和检查时限规定如下：
按以上装置及方法检查，未发现有异物或仅带微量白点者作合格论。
（二）鉴别用滴管取本品少许，缓缓滴入温热（30℃）的碱性酒石酸铜试液中，观察现象。
（三）检查
1.pH测定：取本品少许，用pH计测定pH值。
2.5-羟甲基糠醛：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用分光光度法计在284nm 的波长处测定吸收度（空白为蒸馏水）。
平行测定3次，记录数值。
3.重金属：取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入葡萄糖供试液25ml，丙管中加入与甲管相同量的标准铅溶液后，再加入与乙管相同量的葡萄糖供试液，加水或各品种项下规定的溶剂使成25ml；再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
【注意事项】
(1)白块系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。
(2)白点不能辨清平面或棱角的按白点计。
但有的白色物质虽不易看清平面、棱角(如球形)，但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论。
在检查中见似有似无或若隐若现的微细物，不作白点计数。
(3)微量白点50ml或50ml以下注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下的白点者，作为微量白点；100ml 或100ml以上注射液，在规定检查时间内仅见到5个或5个以下的白点时，作为微量白点。
(4)少量白点药液澄明，白点数量比微量白点较多，在规定检查时间内较难准确计数者。
(5)微量沉积物指某些生化制剂或高分子化合物制剂,静置后有微小的质点沉积,轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散失者。
(6)异物包括玻璃屑、纤维、色点、色块及其他外来异物。
(7)特殊异物指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。
金属屑有一面闪光者即是，玻璃屑有闪烁性或有棱角的透明物即是。
【结果与讨论】
（一）性状
澄明度检查结果见下
（二）鉴别现象：
（三）检查
1.pH测定： pH值=
2.5-羟甲基糠醛：
3.重金属结论：
（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
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