铁氰化钾的循环伏安法
铁氰化钾的循环伏安测试
铁氰化钾的循环伏安测试
一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法； 2. 掌握循环伏安仪的使用技术； 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影 响。
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铁氰化钾的循环伏安测试
二、实验原理
铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧 化还原电对的标准电极电位为0.36V 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位 （+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-， 产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe （CN）6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应 在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中[Fe（ CN）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时 ，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1；）。
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0.7
Potential/V(vs.SCE)
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铁氰化钾的循环伏安测试
结论
对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流ip与扫描速度呈正比 关系，即ip～V为一直线。(此关系也可利用标准曲线法的线性拟合功 能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐 标，考察线性关系)将不同扫描速率的循环伏安曲线进行叠加。随着 扫描速度的增加，峰电流也增加。且分别测量他们的峰数据可以得到 峰电流与扫描速度的关系。根据电化学理论，对于扩散控制的电极过 程，峰电流ip与扫描速度的二分之一次方呈正比关系。用标准曲线法 中的线性拟合处理，得出峰电流ip与呈线性关系，R为扫描速度。 在误差的范围内K3 [Fe（CN）6]在KCl溶液中电极过程的具有可 逆性。 对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值 ：ipa/ ipc=1。 从图中可以看出来随着扫描速率的增大氧化还原峰的 距离越来越大，即是可逆性实验步骤
铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定
实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定一. 实验目的掌握循环伏安法（CV）基本操作；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线，获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系；并学会电化学工作站仪器的使用。
二. 循环伏安法原理电化学中随着氧化还原反应的进行，会导致电流和电位的变化。
其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。
对于循环伏安法，扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
三. 实验仪器和药品铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站，银电极，铂碳电极，银丝电极四. 实验步骤打开电脑并将仪器预热20分钟，打开电化学工作站操作界面。
将铁氰化钾标准溶液转移至电解池中 插入三支电极连接。
以标准的铁氰化钾溶液测试未磨电极的循环伏安曲线，看电位差的大小；超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极，使得电位差在70--80以下；确定各参量：起始电位在0.5V左右，扫速为10、20、40、80、160mv/s，灵敏度为10-5--10-6，以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线，测定并保存；配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液：0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中，在加入5ml氯化钾溶液，定容；控制参量：扫速为80，每个浓度6段三次扫描，依次对四组溶液测定伏安曲线，导出实验数据和曲线。
五．数据处理实验参数设定：打磨后电位差为81mv左右，比较合理。
亚铁氰化钾溶液的条件电极电位：从浓度和电位的表格中，可以根据浓度和电位做出曲线图，根据截距求出初始电位和条件电极电位。
测定峰电流和浓度关系时：Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = PScan Rate (V/s) = 0.08 Segment = 6 Sample Interval (V) = 0.001Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5测定峰电流和扫速关系时：Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = PScan Rate (V/s) = 0.02 Segment = 2 Sample Interval (V) = 0.001Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5数据表：峰电流和扫速数据表：0.1 0.2 0.5 10.226 0.226 0.231 0.24110mv20mv40mv80mv160mvSegment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Ep = 0.227V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.239V Ep = 0.248Vip = -3.549e-6A ip = -5.605e-6A ip = -8.951e-6A ip = -1.245e-5A ip = -1.924e-5A Ah = -2.377e-5C Ah = -1.801e-5C Ah = -1.522e-5C Ah = -1.150e-5C Ah = -9.455e-6C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.136V Ep = 0.126V Ep = 0.120Vip = 5.963e-6A ip = 8.119e-6A ip = 1.095e-5A ip = 1.437e-5A ip = 1.915e-5A Ah = 3.933e-5C Ah = 2.807e-5C Ah = 1.956e-5C Ah = 1.398e-5C Ah = 9.846e-6C曲线图：浓度和峰电流曲线图：所加体积ml0.10.20.51峰电流均值/10-6 2.6243 4.26310.65321.29峰电流和浓度的表格：0.1ml0.2ml0.5ml 1.0mlSegment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.241Vip = -2.606e-6A ip = -3.670e-6A ip = -9.316e-6A ip = -1.788e-5A Ah = -2.189e-6C Ah = -2.997e-6C Ah = -8.084e-6C Ah = -1.722e-5C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.132V Ep = 0.121Vip = 2.614e-6A ip = 4.106e-6A ip = 1.047e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.090e-6C Ah = 3.476e-6C Ah = 9.477e-6C Ah = 2.124e-5C Segment 3:Segment 3:Segment 3:Segment 3:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241Vip = -2.433e-6A ip = -3.807e-6A ip = -9.191e-6A ip = -1.705e-5A Ah = -2.025e-6C Ah = -3.105e-6C Ah = -8.032e-6C Ah = -1.634e-5C Segment 4:Segment 4:Segment 4:Segment 4:Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121Vip = 2.623e-6A ip = 4.292e-6A ip = 1.067e-5A ip = 2.133e-5A Ah = 2.092e-6C Ah = 3.622e-6C Ah = 9.763e-6C Ah = 2.123e-5C Segment 5:Segment 5:Segment 5:Segment 5:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241Vip = -2.428e-6A ip = -3.940e-6A ip = -9.339e-6A ip = -1.708e-5A Ah = -2.015e-6C Ah = -3.221e-6C Ah = -8.149e-6C Ah = -1.640e-5C Segment 6:Segment 6:Segment 6:Segment 6:Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121Vip = 2.636e-6A ip = 4.391e-6A ip = 1.082e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.069e-6C Ah = 3.690e-6C Ah = 9.877e-6C Ah = 2.117e-5C。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验三十四循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的见《仪器分析实验》p123二、方法原理见《仪器分析实验》p123。
三、仪器和试剂1．JP—303型极谱分析仪2．铁氰化钾标准溶液：5.0×10-2mol/L3．氯化钾溶液：1.0mol/L四、实验步骤1．铁氰化钾试液的配置准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中，加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液5.0mL，再加蒸溜水4.0mL。
2．测量手续（1）打开303极谱仪的电源。
屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按【INT】键。
（2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。
屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单：导数（0～2）0量程（10e nA，e=1～4） 4扫描次数（1～8） 4扫描速率（50～1000mV/s）50起始电位（-4000～4000mV）-100终止电位（-4000～4000mV）600静止时间（0～999s）0如果显示的参数不符合，请按提示修改。
（3）测量铁氰化钾试液在教师指导下，置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。
按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱，按【YES】键。
请记录波峰电位和波峰电流数据。
按两次【退回】键，再按【方法】键，选取“使用当前方法”项，按【YES】键，显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。
修改扫描速率为100mV，按【ENT】键。
再按【运行】键，照上述的过程一样进行测量。
直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。
上述的循环伏安图打印样本见附图。
五、结果处理见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。
六、问题讨论见《仪器分析实验》p128六的2题。
循环伏安法测定铁氰化钾电化学性能
3. 相同K3Fe(CN)6浓度下（步骤3b），以ipa或 ipc对
v1/2作图并拟合（origin ，相关系数 ），说明二者
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六、数据处理
1. 从K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取并记录
ipa、ipc、 Epa 、 Epc 的值，计算相应的ipa/ ipc 、ΔEp，
估测电极反应的可逆性。
2. 相同扫描速度下（步骤3a），以ipa或 ipc对K3 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图并拟合（origin，相关系 数 ），说明两者之间的关系。
其中：ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面 积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），v为扫描速度
（V/s），c为浓度（mol/L）。由此可见，ip与v1/2和c都
是直线关系。由于Da和Dc大致相同，对于可逆电极反应
ipa/ ipc ≈1。
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Y AYxiAsxiTsitlTeitle
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图形解析
可逆体系
ipa 1 ipc
△Ep = 2.3RT / nF = 56.5/n mV ( 25℃)
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循环伏安法与单扫描极谱法的不同
• 极化电压不同——单扫描极谱法施加的是锯齿波型 （不对称）的电压；而循环伏安法施加的是等腰三角 波电压。
• 工作电极不同——单扫描极谱法是用滴汞电极，极化 电压是同步地施加在滴汞生长的后期；循环伏安法是 用固定静止的固态或液态电极，如悬汞、汞膜电极或 铂、玻璃石墨电极等。编辑课件Biblioteka 11四、实验仪器与试剂
仪器： CHI660电化学工作站，电解池 铂盘工作电极 铂丝辅助电极 Ag/AgCl参比电极
铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定
实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定一. 实验目的掌握循环伏安法（CV）基本操作；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线，获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系；并学会电化学工作站仪器的使用。
二. 循环伏安法原理电化学中随着氧化还原反应的进行，会导致电流和电位的变化。
其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。
对于循环伏安法，扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
三. 实验仪器和药品铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站，银电极，铂碳电极，银丝电极四. 实验步骤打开电脑并将仪器预热20分钟，打开电化学工作站操作界面。
将铁氰化钾标准的循环伏安曲线，看电位差的大小；超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极，使得电位差在70--80以下；确定各参量：起始电位在0.5V左右，扫速为10、20、40、80、160mv/s，灵敏度为10-5--10-6，以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线，测定并保存；配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液：0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中，在加入5ml氯化钾溶液，定容；控制参量：扫速为80，每个浓度6段三次扫描，依次对四组溶液测定伏安曲线，导出实验数据和曲线。
五．数据处理实验参数设定：打磨后电位差为81mv左右，比较合理。
亚铁氰化钾溶液的条件电极电位：从浓度和电位的表格中，可以根据浓度和电位做出曲线图，根据截距求出初始电位和条件电极电位。
测定峰电流和浓度关系时：Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = PScan Rate (V/s) = 0.08 Segment = 6 Sample Interval (V) = 0.001Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5测定峰电流和扫速关系时：Init E (V) = 0 High E (V) = 0.5 Low E (V) = 0 Init P/N = PScan Rate (V/s) = 0.02 Segment = 2 Sample Interval (V) = 0.001Quiet Time (sec) = 2 Sensitivity (A/V) = 1e-5数据表：峰电流和扫速数据表：0.1 0.2 0.5 10.226 0.226 0.231 0.24110mv20mv40mv80mv160mvSegment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Ep = 0.227V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.239V Ep = 0.248Vip = -3.549e-6A ip = -5.605e-6A ip = -8.951e-6A ip = -1.245e-5A ip = -1.924e-5A Ah = -2.377e-5C Ah = -1.801e-5C Ah = -1.522e-5C Ah = -1.150e-5C Ah = -9.455e-6C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.136V Ep = 0.126V Ep = 0.120Vip = 5.963e-6A ip = 8.119e-6A ip = 1.095e-5A ip = 1.437e-5A ip = 1.915e-5A Ah = 3.933e-5C Ah = 2.807e-5C Ah = 1.956e-5C Ah = 1.398e-5C Ah = 9.846e-6C曲线图：浓度和峰电流曲线图：所加体积ml0.10.20.51峰电流均值/10-6 2.6243 4.26310.65321.29峰电流和浓度的表格：0.1ml0.2ml0.5ml 1.0mlSegment 1:Segment 1:Segment 1:Segment 1:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.231V Ep = 0.241Vip = -2.606e-6A ip = -3.670e-6A ip = -9.316e-6A ip = -1.788e-5A Ah = -2.189e-6C Ah = -2.997e-6C Ah = -8.084e-6C Ah = -1.722e-5C Segment 2:Segment 2:Segment 2:Segment 2:Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.132V Ep = 0.121Vip = 2.614e-6A ip = 4.106e-6A ip = 1.047e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.090e-6C Ah = 3.476e-6C Ah = 9.477e-6C Ah = 2.124e-5C Segment 3:Segment 3:Segment 3:Segment 3:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241Vip = -2.433e-6A ip = -3.807e-6A ip = -9.191e-6A ip = -1.705e-5A Ah = -2.025e-6C Ah = -3.105e-6C Ah = -8.032e-6C Ah = -1.634e-5C Segment 4:Segment 4:Segment 4:Segment 4:Ep = 0.144V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121Vip = 2.623e-6A ip = 4.292e-6A ip = 1.067e-5A ip = 2.133e-5A Ah = 2.092e-6C Ah = 3.622e-6C Ah = 9.763e-6C Ah = 2.123e-5C Segment 5:Segment 5:Segment 5:Segment 5:Ep = 0.226V Ep = 0.226V Ep = 0.232V Ep = 0.241Vip = -2.428e-6A ip = -3.940e-6A ip = -9.339e-6A ip = -1.708e-5A Ah = -2.015e-6C Ah = -3.221e-6C Ah = -8.149e-6C Ah = -1.640e-5C Segment 6:Segment 6:Segment 6:Segment 6:Ep = 0.145V Ep = 0.140V Ep = 0.131V Ep = 0.121Vip = 2.636e-6A ip = 4.391e-6A ip = 1.082e-5A ip = 2.132e-5A Ah = 2.069e-6C Ah = 3.690e-6C Ah = 9.877e-6C Ah = 2.117e-5C。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
对实验结果进行了分析，探讨了铁氰化钾在电极上的氧化还原过程 和反应机理，为进一步研究铁氰化钾的电化学性质提供了基础。
展望
未来可以进一步优化实验条件，提高测定的灵敏度和准确性，为实际 应用提供更可靠的数据支持。
THANKS
感谢观看
电极材料选择
01
02
03
石墨电极
石墨电极具有高导电性和 化学稳定性，适用于多种 电化学反应。
铂电极
铂电极具有优良的导电性 和稳定性，适用于氧化还 原反应。
碳纤维电极
碳纤维电极具有高比表面 积和良好的电化学活性， 适用于电化学传感和催化 反应。
电极制备方法
物理涂布法
将活性物质涂布在电极基 底上，经过干燥和热处理 后得到电极。
循环伏安法
通过测量电极在多个扫描速率下的伏 安响应来分析电极的电化学行为，包 括氧化还原峰电位、峰电流等。
04
CATALOGUE
铁氰化钾的电极反应过程
铁氰化钾在电极上的氧化过程
铁氰化钾在电极上发生氧化反应，释放电子并生 成铁离子和氰根离子。
氧化峰电流随扫描速率的增加而增大，表明铁氰 化钾的氧化过程受扩散控制。
理信息。
02
CATALOGUE
铁氰化钾的性质
铁氰化钾的物理性质
外观
铁氰化钾是深红色晶体，易溶于水，在水溶液中呈现鲜艳的红色 。
密度
铁氰化钾的密度较大，大约为1.8g/cm³。
稳定性
铁氰化钾在常温下稳定，但在光照或加热条件下易分解。
铁氰化钾的化学性质
络合反应
铁氰化钾能与多种金属离子发生络合反应，形成稳定的配合 物。
氧化还原反应
铁氰化钾具有氧化还原性质，在不同的电位下可以发生氧化 或还原反应。
循环伏安法测定铁氰化钾和电极反应过程
pc
20
d
阳极 i / 阴极
e
10
c
i
f
pc
0a
b
h
g
k
-10
ii
pa
pa
j
-20 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 -0.1 -0.2
/v
图1-2 K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图
由图1-2 可见, 循环伏安图有两个 峰电流和两个峰电 位。ipc和 ipa分别表 示阴极峰值电流和 阳极峰值电流，对 应的阴极峰值电位 与阳极峰值电位分
别为Epc和Epa。
55
实验原理
3.判断电极可逆性
根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算
得出
△Ep = Epa- Epc≈59/n mV
(1-1)
阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc 满足以下关系：
ipc/ipa≈1
(1-2)
同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n～65/n范围，
也可认为电极反应是可逆的。
66
实验原理
4.计算原理
对可逆体系的正向峰电流,由Randles-savcik方程
可表示为:
ip 2.69105 n3 2AD1 21/2C
(1-3)
式中：ip为峰电流(A)
n为电子转移数
A为电极面积(cm2)
D为扩散系数(cm2/s)
为扫描速度(V/s)
c为浓度(mol/L)
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实验数据处理
1.从循环伏安图上读取ipc、ipa、Epc、Epa 的值。
2. 绘制同一铁氰化钾浓度下ipc与相应的 1/2的关
铁氰化钾循环伏安法
实验六铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定1.实验目的①掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。
并学会电化学工作站仪器的使用。
②测定铁氰化钾相关性质2.实验仪器与试剂电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水3.实验原理①循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（本实验采用三角波），记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析的方法。
扫描图像中电压上升部分为阴极过程，电压下降部分阳极过程，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故称为循环伏安法。
②正向扫描电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态物质将发生氧化反应，形成电流-电压图。
其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
③从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。
④对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。
氧化峰峰电位与还原峰峰电位差严格符合能斯特方程。
由此可判断电极过程的可逆性。
4.实验步骤①依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。
②验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。
③电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）。
④测定：峰电流随电位扫描速度的变化5.数据处理①计算亚铁氰化钾的条件电极电位；φθ’==0.1893V②作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。
在误差范围内，峰电流与扫速1/2成正比，该过程是扩散控制过程6.实验分析与讨论①本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨，是否做到基本平滑整洁，本实验于电极情况密不可分，这是主要的误差来源。
②实验现象分析：在低扫速的时候有充电电流的干扰，会发生曲线在还原曲线开始的位置和氧化曲线结束的位置发生交叉。
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意大利科学家 伽伐尼 (1737~1798)
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电堆的发明
意大利物理学家 伏 打 (1745~1827)
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电化学的应用
电池 电解工业
生物电化学 表面处理 电子学
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数据处理 (1) 由 Fe(CN)63 － 溶液的循环伏安图测定 iPa 、 iPc 和 Epa 、 Epc值。 (2) 分别以iPa 和iPc对v1/2作图，说明扫描速率对iP的影响。 (3) 扫描速率对△EP的影响。 (4) 分别以iPa 和iPc对Fe(CN)63－ 浓度作图，说明浓度与峰 电流的关系。 (5) 所有实验数据用 Excell软件在电脑上处理，处理后的 结果打印后附于实验报告中。
循环伏安法测定铁氰化钾 实验目的
学习固体电极表面的处理方法。
掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的 确定、 实验数据的处理及分析； 掌握循环伏安仪的使用技术。
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循环伏安法的应用
1、判断电极表面微观反应过程 2、判断电极反应的可逆性
0 0.36V(vs.NHE)
电极电位与电极表面活度的Nernst方程
RT COx pa In F CRed
0'
峰电流与电极表面活度的Cotroll方程
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
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基本操作 准备溶液
数据处理
电极处理
保存数据
打开软件
运行实验
选择方法
设置参数
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实验步骤 1.清洗玻璃仪器 准备 5 个小烧杯和 5 个 25mL 容量瓶，清洗干净， 将小烧杯烘干放凉备用； 2.系列标准溶液的配制 分 别取 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0mL 2.0×10-2mol/L K3Fe(CN)6 标准溶液于 25mL容量瓶中，再加入 5mL 5.0mol/L H2SO4, 加水至刻度，摇匀. 3. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.3 µ m）将电极表面抛 光，然后用蒸馏水清洗。
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4. 不同浓度K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 将配制好的Fe(CN)63－标准溶液分别倒入电解池中， 插入无水分的工作电极、对电极和饱和甘汞电极，以 20mV/s 的扫描速率，从 +0.4 － -0.6V 扫描，分别记录各 种浓度溶液的循环伏安图；
LK98 电化学分析系统；金电极；铂柱电极，饱和甘 汞电极；电解池 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要 加工设计成各种形状
试剂
0.02 mol· L-1 K3[Fe(CN)6] 5.0 mol· L-1 H2SO4
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饱 和 甘 汞 电 极
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注意事项
1.溶液保持静止 电极表面存在三种传质 过程 扩散(循环伏安法) 电迁 对流 2.实验前电极表面要处理干净 Au + 4Cl- AuCl4-+3e形成薄层氧化膜
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仪器与试剂
仪器
i—E 曲 线
实验原理
Au
e e
Pt
SCE
Fe2+
Fe3+
[Fe(CN)6]3-+ e- = [Fe(CN)6]4化学实验教学中心 Chemistry Lab Center
实验原理
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子 氧化还原电对的标准电极电位
3 4
Fe(CN) e Fe(CN) 6 6
电位扫描仪
流过的电流 i
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实验原理
在一定扫描速率下，
+0.4 V— -0.6 V， [Fe(CN)6]3-
还原 氧化
[Fe(CN)6]4-，产生还原电流
[Fe(CN)6]4-，产生氧化电流
-0.6 V— +0.4 V，
[Fe(CN)6]3-
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思考题 1.实验前电极表面 要处理干净。
2. 扫描过程
要保持溶液静止。
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图形解析
1.从循环伏安图上读取以下数据
ipc
2.计算 ipa
ipa pc
pa
0'
(pc pa ) 2
△
φ
ipc
1
pc pa
0.059 n
3.作图并验证以下公式
ip ~ C
ip ~ v1/ 2 ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
3、作为无机制备Байду номын сангаас应“摸条件”的手段
4、为有机合成“摸条件” 5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征 6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征 7、催化反应的循环伏安特征
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实验装置
流过的电流 i
设定的电位E
i—E图
电 解 池
WE
CE
RE
恒电位仪
5. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:
在 一 定 浓 度 的 K4[Fe(CN)6] 溶 液 中 ， 以 4mv/s 、 9mv/s、16mv/s、25mv/s、36mv/s、49mv/s、64mv/s ， 在+0.4至-0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
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