南京大学近代物理实验2014版——差热分析
南京大学-差热分析实验报告

差热分析——近代物理实验一.实验目的1.掌握差热分析的基本原理及测量方法。
2.学会差热分析仪的操作,并绘制425CuSO H O 等样品的差热图。
3.掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。
二.实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。
在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。
在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。
差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。
在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。
样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热 ,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。
如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。
吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。
将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。
南京大学-差热分析实验报告

差热分析近代物理实验一.实验目的1•掌握差热分析的基本原理及测量方法。
2•学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。
3•掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。
二.实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。
在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。
在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。
差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。
在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。
样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。
如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。
吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。
将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。
南京大学近代物理实验

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------南京大学近代物理实验南京大学近代物理实验差热分析摘要:本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线,并进行了分析讨论。
关键词:差热分析,差热曲线,五水硫酸铜,锡引言差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要排与焓变测定有关并籍此斟了解物质有关性质的技缘术。
1.差热分析的基哑本原理物质在加热果或冷却过程中会发生物伊理变化或化学变化,与姐此同时,往往还伴随吸衅热或放热现象。
伴随热割效应的变化,有晶型转冬变、沸腾、升华、蒸发舀、熔融等物理变化,以埃及氧化还原、分解、脱忻水和离解等化学变化。
计另有一些物理变化,虽讯无热效应发生但比热容卉等某些物理性质也会发聘生改变,这类变化如玻话璃化转变等。
物质发生勋焓变时质量不一定改变媚,但温度是必定会变化1 / 17抛的。
差热分析正是在物蟹质这类性质基础上建立帜的一种技术。
若将疚在实验温区内呈热稳定卵的已知物质和试样一起催放入加热系统中,并以稚线性程序温度对它们加凳热。
在试样没有发生吸噎热或放热变化且与程序茫温度间不存在温度滞后遗时,试样和参比物的温镍度与线性程序温度是一稻致的。
若试样发生放热册变化,由于热量不可能罐从试样瞬间导出,于是硝试样温度偏离线性升温易线,且向高温方向移动蛇。
反之,在试样发生吸兴热变化时,由于试样不丸可能从环境瞬间吸取足仰够的热量,从而使试样衔温度低于程序温度。
只外有经历一个传热过程试凸样才能回复到与程序温驱度相同的温度。
差热和热重分析

差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程,例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性,例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术,如纳米传感器和柔性传感器,提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析(TGA)
02 热重分析(TGA)
热重分析的定义
热重分析(TGA)是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况,可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中,样品被放置在热天平上,并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化,样 品的质量会发生变化,这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析,可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用,包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性,对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析,可以精确测定金属材料的熔点和凝固点,有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
差热分析的原理及应用

差热分析的原理及应用1. 原理介绍差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)是一种热分析技术,用于研究样品的热性质和相变行为。
该技术可以通过测量样品和参比物在恒定的升温或降温速率下的热容差,来研究样品的热性质和相变行为。
差热分析是一种非常常见的技术,在材料科学、化学、医药、食品等领域都有广泛的应用。
差热分析的基本原理是测量样品和参比物在相同的升温或降温速率下的温度响应差异。
当样品经历热性质改变或相变时,它的热容发生变化,从而导致在差热图中观察到峰或谷。
通过分析差热曲线的形状、峰的位置、峰的形状等,可以获得样品的相关热性质参数,例如熔化温度、结晶温度、热容变化等。
2. 应用领域差热分析在许多领域中都有广泛的应用,下面列举了一些典型的应用领域:2.1 材料科学差热分析可以用于研究材料的热性质和相变行为。
通过差热分析,可以确定材料的熔化温度、结晶温度、玻璃化转变温度等重要的热性质参数。
这对于材料的工艺设计、性能改进等具有重要意义。
2.2 化学反应研究差热分析可以用于研究化学反应的热效应和动力学。
通过测量反应过程中的热效应变化,可以推断反应的放热或吸热性质,进而了解反应的性质和动力学参数。
这对于化学反应的优化、机理研究等具有重要意义。
2.3 药物研发差热分析可以用于药物的热性质研究和稳定性评估。
药物的热性质对于其制剂工艺和贮存条件具有重要的影响。
通过差热分析,可以确定药物的熔化温度、热容变化等参数,为药物的制剂工艺和贮存条件的设计提供依据。
2.4 食品分析差热分析可以用于研究食品的热性质和稳定性。
食品的热性质对于其贮存、加工和烹饪过程具有重要的影响。
通过差热分析,可以确定食品的热性质参数,为食品的贮存、加工和烹饪过程的改进提供依据。
此外,差热分析还可以用于食品的质量检测和真伪鉴别。
3. 优势和局限性如同其他科学技术一样,差热分析有其优势和局限性。
3.1 优势•高灵敏度:差热分析具有很高的灵敏度,能够检测到很小的热效应变化。
差热分析的名词解释

差热分析的名词解释差热分析是一种用于测量物体或系统中的热量变化的实验方法。
其基本原理是通过测量系统在不同温度下的热量流动来分析物体或系统内部的热量变化过程。
差热分析广泛应用于材料科学、化学、能源领域等多个领域,在研究物质的性质、反应动力学以及储能等问题上发挥着关键作用。
差热分析通常使用差热仪器进行实验,并结合计算机技术进行数据处理和分析。
差热仪器主要包括差热扫描量热仪(DSC)、差热红外热分析仪(TG-IR)、差热红外光谱仪(TG-FTIR)、差热速率量热仪等。
这些仪器能够精确测量样品在不同温度下的热量变化,并给出热量曲线或图谱。
通过分析这些曲线或图谱,可以得出有关样品在不同温度下的物理性质、热力学性质、热稳定性等重要信息。
在差热分析中,最常用的是差热扫描量热仪(DSC)。
DSC通过测量样品和参考物之间的热量差异,来研究样品的热量变化情况。
其基本原理是将样品和参考物同时加热或冷却,通过比较两者之间的温度差异来测量样品的吸热或放热情况。
DSC 可以提供样品的熔融温度、固相变、化学反应等信息,并可在不同温度下对样品进行热稳定性、热容量等性质的分析。
另外,差热分析还可以结合红外光谱技术进行差热红外热分析。
差热红外热分析是通过结合差热仪和红外光谱仪,同时测量样品的热量变化和红外光谱,来研究物质的热化学性能和结构变化。
这种技术可以用于分析样品的热解、聚合反应、氧化还原反应等重要过程,并对其反应动力学、生成物结构等进行深入研究。
除了DSC和差热红外热分析,差热速率量热仪也是差热分析中常用的仪器之一。
差热速率量热仪可以对样品的热分解、燃烧、氧化等反应过程进行热量测量,并通过热量变化来分析样品的热化学性质。
这种仪器具有高灵敏度、高精度的特点,并可以进行动态差热分析,从而得到有关样品在高温下的热稳定性、燃烧特性等重要信息。
差热分析在材料科学中有着广泛的应用。
它可以帮助研究人员了解材料在不同温度下的热行为、热稳定性以及相变行为。
差热分析实验报告doc

差热分析实验报告篇一:差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名:学号:实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。
DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比,即ΔH。
式中,m为样品质量;b、d分别为峰的起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;代表峰面积;K为仪器常数,可用数学方法推导,但较麻烦,本实验用已知热效应的物质进行标定。
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关键词:差热分析,差热曲线,五水硫酸铜,锡引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
1. 差热分析的基本原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。
反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
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差热分析
摘要:本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,分别测量了锡样品
和五水硫酸铜样品的差热曲线,并进行了分析讨论。
关键词:差热分析,差热曲线,五水硫酸铜,锡
引言
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
1.差热分析的基本原理
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。
反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图
在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
图中参比物的温度始终与程
序温度一致,试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当T S -T R =ΔT 为零时,因中参比物与试样温度一致,两温度线重合,在ΔT
曲线则为一条水平基线。
图2线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化
试样吸热时ΔT<0,在ΔT 曲线上是一个向下的吸热峰。
当试样放热时ΔT>0,在ΔT 曲线上是一个向上的放热峰。
由于是线性升温,通过了T-t 关系可将ΔT-t 图转换成ΔT-T 图。
ΔT-t(或T)图即是差热曲线,表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。
差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。
由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析,而且还可以研究变化过程的动力学。
曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。
根据的规定,该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。
若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素,外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。
由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。
根据经验,峰面积和变化过程的热效应有着直接联系,而热效应的大小又取决于活性物质的质量。
(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焓变成正比:
21()t a a p t s
m H A Tdt K m H KQ g l D =D ==D =ò式中,A是差热曲线上的峰面积,由实验测得的差热峰直接得到,K是系数。
在A和K值已知后,即能求得待测物质的热效应p Q 和焓变H D 。
2.差热分析的实验方法
(1)启动计算机,将控制器、加热炉和计算机用相应的接线连接起来。
(2)使用小药匙往小坩埚中装填参比样品和待测样品。
(3)在坩埚架上放置药品,降下炉体。
(4)设定升温速率,启动数据记录软件,开始加热。
(5)达到目标温度后停止加热,保存数据。
3.对样品差热曲线的分析
本次实验的试样为锡样品和五水硫酸铜样品,参比物为三氧化二铝。
(1)首先给出锡样品的差热曲线,如图3所示。
图3
按第2节差热分析的基本原理所述,求出峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。
为此,分别对基线和峰前缘进行线性拟合,如图4
所示,求出两条直线交点的横坐标为225.4℃。
查表可知锡的熔点为231.9℃,因此可以断
定锡在实验中发生了固液相变。
图4
进而计算峰面积值:
A=531.5
式中面积的单位为(℃)2。
如果知道系统的K值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式计算热效应和焓变。
(2)五水硫酸铜的差热曲线如图5所示。
图5
按第2节差热分析的基本原理所述,求出峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。
为此,分别对基线和峰前缘进行线性拟合,如图6
所示,求出直线交点的横坐标分别为72.3℃、99.2℃、216.6℃。
根据有关文献[3],五水硫酸铜加热至102℃先失去2个水分子,到113℃又失去2个水分子,加热到258℃再失去一个水分子。
考虑到部分样品在实验前已经脱水以及其他导致峰值改变的因素(在实验讨论部分详述),可以近似认为五水硫酸铜在交点处发生脱水。
图6
进而计算三个峰的面积。
由于第一、第二个峰部分重叠,首先拟合出重叠部分的曲线,如图
7。
图7
用上面分析锡的方法计算峰面积值:
123A =1188.3
A =1323.5
A =702.6
式中面积的单位为(℃)2。
如果知道系统的K 值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式
计算热效应和焓变。
4.实验讨论
(1)差热峰的方向与样品吸放热的关系:
差热峰的方向和两个因素有关,首先,差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值(即T S -T R =ΔT 还是T R -T S =ΔT );其次,发生的反应本身是吸热还是放热的。
若以参比物为基准,则放热时ΔT<0,峰向上,吸热时ΔT>0,峰向下;而以试样为基准则是吸热时ΔT>0,峰向上,放热时ΔT<0,峰向下。
在本次实验中以试样为基准,由于是吸热反应,因此差热峰向上。
(2)克服基线漂移,可以采取哪些措施:
首先,只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型能量变化的相应温区内保持T D =O,使基线不发生漂移。
参比物的导热系数受比热容、密度、温度和装填方式等多种因素的影响,这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。
即使同一试样用不同参比物实验,引起的基线偏移也不一样。
为减小试样和参比物在热性质上的明显差异造成的基线漂移,可用试样和参比物均匀混合(即稀释试样)后使用的方法来减小。
用厚约O.5mm 的参比物覆盖试样,也可以减小试样和参比物与环境热交换上的差别,从而提高测量结果的可靠性。
其次,较慢的升温速率,使体系接近平衡条件,基线漂移小。
另外,试样量小,差热曲线出峰明显、分辨率高,基线漂移也小。
(3)影响峰高度和峰面积的因素:
试样的导热系数增加,峰高下降。
由于试样装填后的导热能力是由颗粒试样和装填空隙中的气体共同决定的,因此,随着试样容重的改变,装填密度的变化,试样的导热系数也将发生改变。
如果粒度改变引起装填空隙减小,而装填空隙中充满的是导热能力较差的空气时,试样的导热能力将随l 变大而增大。
从而max T D 峰高下降,峰面积也下降。
这种情况常常在粒度增大时发生,而粒度变小产生的是相反的效应。
试样装填密度的大小还会影响试样内部的温度梯度。
通常,装填密度增加后,会因试样导热能力的增大面使试样内部的温度梯度变小。
这时,试样发生变化的温度范围将变窄,并使峰温Tp 向低温移动,而max T D ,min T D 有可能增加。
对于有气体参加或有气体产物的反应,因粒度改变而使气体的扩散阻力增大时,这不仅阻碍反应进行,而且还会加大气体产物在试样周围的局部分压,导致分解压加大而使分解困难。
这时,易使峰高下降、峰宽加大。
惰性稀释剂是为了实现某些目的而掺入试样,覆盖或填于试样底部的物质。
当稀释剂的比热容大于试样时,稀释剂的加入还利于试样的比热容保持相对恒定,但使峰高降低。
一旦稀释剂使试样的导热系数增加,峰高一般也要下降。
在线性升温时,较快的升温速率通常导致Tp 向高温移动和峰面积增加,max T D (min T D )一般也是增加的。
这是因为若仅考虑升温速率,试样在单位时间内发生转变或反应的量随升温速率增大而地加,从而使始变速率dH/dt 增加。
由于差热曲线从峰返回基线的温度是由时间和试样与参比物间的温度差决定的,所以升温速率增加,曲线返回基线时或热效应结束时的温度均向高温方向移动。
结论
上文简述了差热分析的基本原理和方法,并以锡样品和五水硫酸铜样品为例介绍了差热曲线的分析方法。
但由于实验测量分析仪器比较简单,无法得出精确的定量结果,本实验的结果只有定性的参考意义。
参考文献
[1]黄润生等.近代物理实验(第二版).南京大学出版社.2008.4
[2]鲁彬等.五水硫酸铜脱水机理的热力学求算.河北师范大学学报.2001.25(2)。