塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法随着商业化的飞速发展，食品包装在我们的生活中扮演着越来越重要的角色。
塑料食品包装是目前市场上用最广泛的食品包装之一。
然而，塑料制品中包含的增塑剂成为了现在关注的话题之一。
增塑剂是用于软化塑料以增加塑料柔度和韧性的化学物质。
然而这些增塑剂含有毒的有机化合物，如苯类化合物、酚、邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters) 等。
这些化学物质可能会通过食品包装材料直接进入我们的食品，对人体健康产生潜在的损害。
因此，如何准确测定塑料食品包装中增塑剂的含量已成为一个非常迫切的问题。
一般来说，测定塑料食品包装中增塑剂含量的方法主要包括以下几种：1.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，已经被证明非常有效用于测定塑料食品包装中增塑剂的含量。
HPLC 可以通过测量增塑剂在色谱柱中的存在时间和吸收强度，从而测定它们的浓度。
此方法的优点包括准确性高，重复性好，可靠性好。
但缺点是该方法需要昂贵的仪器设备，并且需要训练有素的专业人员操作。
2.气相色谱法(GC)气相色谱法是另一种常用的方法，与HPLC类似，它也是一种依赖于色谱柱的技术。
采用气相色谱法，可以通过测量毒性元素的质量来分析包装材料中的增塑剂。
该方法的主要优点是其准确度和可重复性，但相较于HPLC 更加复杂，需要更多的样品预处理。
3.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种非常灵敏的方法，在许多领域被广泛应用。
使用AAS 技术，可以直接测量样品中的有机物或无机物的含量。
这种方法是基于吸收经过样品的单色光（一般为紫外线或可见光）的特性制备的。
由于该方法灵敏度高，因此可以用于极低浓度的增塑剂溶液样本，但对于有机化合物的快速分析仍然存在挑战。
4.热解吸/质谱联用技术(TD/GC-MS)热解吸/质谱联用技术是一种先进的技术，结合热解吸和气相色谱质谱联用技术。
此方法可以应用于检测塑料包装中的各种添加剂（如增塑剂，防氧剂，硬化剂，稳定剂等），具有很高的检测效率和准确度。
红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
·１２４·广州化工２０１１年３９卷第５期红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂余丽娟，郑建明，孙袁先，朱文雷（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山２１５３００）摘要：应用傅立叶变换红外光谱法实现了塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。
对增塑剂的定性采用了衰减全反射技术，用硒化锌（ＺｎＳｅ）为晶体材料。
用溶解一沉淀法对试样进行分离和纯化，所用溶剂为四氢呋喃，沉淀剂为无水乙醇。
经过此方法，聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。
关键词：傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂ＲａｐｉｄＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓｉｎＰＶＣ耐ｔｈＩｎｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＹＵＬｉ－ｊｕａｎ，ＺＨＥＮＧＪｉａｎ—ｍｉｎｇ，ＳＵＮＹｕａｎ—ｘｉａｎ，ＺＨＵＷｅｎ一／ｅｉ（ＪｉａｎｇｓｕＳｋｙｒａｙＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＪｉａｎｇｓｕＫｕｎｓｈａｎ２１５３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｃａｎａｃｈｉｅｖｅｆａｓｔｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓｉｎｐｌａｓｔｉｃｓ．Ｕｓｉｎｇｚｉｎｃｓｅｌｅｎｉｄｅ（ＺｎＳｅ）ａｓｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｍａｔｅｒｉａｌ，ａｄｏｐｔｉｎｇＡＴＲｔｅｃｈｎｉｑｕｅｔｏｄｏｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｗｉｔｈｔｈｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄ，ｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｒＩＨＦａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇａｇｅｎｔｗａｓｅｔｈａｎ０１．Ｗｉｔｈｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒａｎｄｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｃａｎｂｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｐｌａｓｔｉｃ；ｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能和制品的柔韧性。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】超声萃取; 气相色谱-质谱法; 塑料包装食品; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂【作者】武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【作者单位】杭州海润泰合检测技术有限公司杭州 310000; 青岛海润检测股份有限公司山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】O657.3食品安全一直是备受关注的问题，尤其是“塑化剂”事件的出现，邻苯二甲酸酯类物质成为舆论关注的热点。
食品安全问题是一个系统性工程，人民不仅关注食品中有毒有害物质的含量，而且越来越关注食品在生产、加工、包装、运输、存储等过程中是否存在邻苯二甲酸酯类物质，以及在这些过程中邻苯二甲酸酯类物质向食品迁移的潜在可能性。
塑料包装材料具有化学稳定性好，性价比高，轻巧及方便运输等优点，因此被广泛应用于生、熟食品的包装。
为了提高塑料的可塑性和延展性，塑料包装材料在生产加工过程中往往会加入一些邻苯二甲酸酯类增塑剂进行改性，以达到特定的效果。
这些被添加在包装材料中的邻苯二甲酸酯类塑化剂会直接或间接与食品接触，在食品的运输、存储等过程中受温度、光照、辐射和时间等因素的影响，极有可能逐渐迁移到食品当中，从而造成食品污染［1］。
因此加强对塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的准确测定具有十分重要的意义。
目前测定食品或者塑料食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法等［2-7］。
其中气相色谱法和高效液相色谱法灵敏度较低，且容易出现假阳性结果，定性能力较差；气相色谱-质谱法灵敏度高，定性能力强，更适用于包装材料中微量邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。
塑料食品包装中增塑剂的测定方法
塑料食品包装中增塑剂的测定方法【摘要】目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
本文结合具体实验，用气相色谱法对塑料食品包装中的增塑剂进行了测定。
实验表明，该方法简便、准确、灵敏。
【关键词】气相色谱法；增塑剂；测定；检出限；精密度增塑剂又称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可改进塑料的加工性、柔软性和拉伸性，可合法用于工业用途。
目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中。
2011年5月底台湾发生的“塑化剂事件”导致人们“谈塑色变”，食品用塑料包装材料的安全问题日渐受到关注。
如果与食品直接接触的容器或包装物含有增塑剂，增塑剂可能会迁移到食品中，造成免疫力及生殖力下降，长期摄取甚至会有致癌的隐患。
因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
1.实验部分1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（Agilent公司）；Soxtec2050全自动索氏脂肪抽提仪（FOSS公司）；电子天平（分辨率为0.01mg，Sartorius公司）；Milli-QPLUS超纯水系统（美国Millipore公司）；固相萃取装置与SPE小柱（Supelco公司）。
正己烷、乙酸乙酯和甲苯（色谱纯，Tedia公司）；邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DnPP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、双酚A （BPA）和己二酸二乙基己基酯（DEHA）标准物质由中国计量科学研究院提供，纯度均高于98%。
混合标准储备液由上述标准物质和正己烷配成，使用前稀释至合适浓度。
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【摘要】采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限为0.9～2.9μg/mL.通过实验选取了测定五种邻苯二甲酸酯的最佳提取条件:采用甲苯为提取剂,索氏提取时间为5h.五种化合物的回收率为86.9％～103.1％,相对标准偏差(RSD)为3.75％.结果表明,酒精饮料、罐头瓶盖垫圈中含有增塑剂DEHP,含量分别为23.3％和35.5％,其余两种瓶盖垫圈中未检出这五种增塑剂.%Gas chromatography-flame ionization detection ( GC-FID) analysis method is used to determine contents of five phthalic acid esters (PAEs) plasticizers, including di-2-ethylhexyl phthalate (DE-HP) ,di-isononyl phthalate (DINP) ,di-isodecyl phthalate (DIDP) ,butylbenzyl phthalate (BBP) and din-butyl phthalate ( DBP) in four kinds of food packaging lid gaskets. The linear relation of this method is much better; and the correlated coefficients of the compounds of five kinds are 0.998 1 ~0. 999 8; and their detection limits are in the range of 0.9 ~2. 9 jxg/mL. The best extracting conditions for determining 5 kinds of phthalic acid esters are selected via experiments; methylbenzene is adopted as the extracting solvent and the extraction time is 5 hours. The recovery rate of the five compounds is 86. 9% ~ 103. 1% , and the relative standarddeviation ( RSD) is 3.75%. The results indicate in the four kinds of food packaging lid gasket, the content of DEHP in alcoholic drinks packaging lid gasket and can packaging lid gasket is 23. 3% and 35. 5% respectively, the five kinds of plasticizer are not detected in the rest of other two lid gaskets.【期刊名称】《西安理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】5页(P290-294)【关键词】食品级瓶盖垫圈;气相色谱氢火焰离子化检测;邻苯二甲酸酯;增塑剂【作者】谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【作者单位】西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048;汉中市药品检验所,陕西汉中 723000;汉中市职业技术学院,陕西汉中723000;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS206.4食品级瓶盖垫圈材料的基材通常为PVC、PE等，在此类垫圈生产中需要加入40% ～60%增塑剂以改善其加工性能［1］。
塑料食品包装中增塑剂柠檬酸酯的鉴定及测试_贾芳
添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PE 的红外谱图 见图 2。
图 2 添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PE 的红外谱图 Fig. 2 IＲ spectra of PE before and after added citrate plasticizer
图 2 中上方的谱线为 PE 的红外谱图，下方 的谱线为添加柠檬酸酯增塑剂后的 PE 的红外谱 图，与 上 方 谱 线 比 较，多 了 1743. 65 cm － 1 处 的 C=O 伸 缩 振 动 的 特 征 吸 收 峰 和 1182. 97 ～ 1193. 60 cm － 1 处 的 C—O 伸 缩 振 动 的 特征吸收峰。
品包装制品中是否含有增塑剂，若显示阳性的样 品，可进一步用气相色谱 － 质谱法对增塑剂的种 类和含量进行确认。 2. 2 气相色谱质谱分析
在本实验的色谱条件下，4 种增塑剂分离良好 且15 min之内四种化合物全部出峰，全扫描谱图见 图 5，证明此方法方便高效，满足分析检测的需求。
图 4 添加柠檬酸酯增塑剂前后的 PVC 的红外谱图
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂 Agilent 气 相 色 谱 － 质 谱 联 用 仪 7890 A －
5975C； 傅立叶转换红外光谱仪，德国 bruker VEＲTEX 70； 分析天平 BP221S； 正己烷，色谱纯； 柠檬 酸三乙酯，瑞士 Fluka Analytical； 柠檬酸三丁酯， 瑞士 Fluka Analytical； 乙 酰 柠 檬 酸 三 丁 酯，瑞 士 Fluka Analytical； 柠檬酸三辛酯（ AＲ） ，拓目科技。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 鉴定试验
PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定
82Vol.36 No.11 (Sum.199)November 2008理化测试文章编号：1005-3360（2008）11-0082-04邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)作为聚氯乙烯（PVC）的增塑剂被广泛应用。
DEHP与PVC分子之间以范德华力和氢键相连，可随时间的推移，由PVC制品中迁移出来，对环境造成污染；另外，DEHP可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，使人慢性中毒[1]。
目前DEHP的测定方法主要为气相色谱法[2-7]，例如美国环保总局为测定水中DEHP而采用的GC-ECD-MS法[4]；Hao-Yu Shen建立的GC-EI-SIM-MS法[5]；张双灵等建立的食品塑料袋中DEHP的GC-FID检测法[7]。
GC检测器易受其他有机物污染，灵敏度波动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类增塑剂沸点较高，要求有较高的汽化温度及柱温，因而GC测定DEHP的应用受到了限制。
李满秀等[8]利用Fenton反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。
本实验在此基础上建立了荧光光度法测定PVC制品中DEHP的方法，该方法降低了对仪器设备的要求，为制定相关标准、保障医用材料和食品包装材料的安全提供了依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂摘 要 :建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯（PVC）制品中邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP）含量的方法。
PVC制品中的DEHP经超声提取后，碱性水解生成邻苯二甲酸钠，将其置于pH值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中，同Fenton反应产生的羟基自由基（•OH）反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，测定其荧光强度可求出DEHP的含量。
DEHP浓度在4.28×10-2 ~2.14 mg/ml范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0.9954。
本测定方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确度。
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塑料食品包装中增塑剂的测定方法
【摘要】目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中，但其危害性也日益引起人们的关注，因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
本文结合具体实验，用气相色谱法对塑料食品包装中的增塑剂进行了测定。
实验表明，该方法简便、准确、灵敏。
【关键词】气相色谱法；增塑剂；测定；检出限；精密度
增塑剂又称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可改进塑料的加工性、柔软性和拉伸性，可合法用于工业用途。
目前，增塑剂已被广泛应用于塑料食品包装制品中。
2011年5月底台湾发生的“塑化剂事件”导致人们“谈塑色变”，食品用塑料包装材料的安全问题日渐受到关注。
如果与食品直接接触的容器或包装物含有增塑剂，增塑剂可能会迁移到食品中，造成免疫力及生殖力下降，长期摄取甚至会有致癌的隐患。
因此，对增塑剂含量的测定和分析十分必要。
1.实验部分
1.1 仪器与试剂
6890n气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（agilent公司）；soxtec2050全自动索氏脂肪抽提仪（foss公司）；电子天平（分辨率为0.01mg，sartorius公司）；milli-qplus超纯水系统（美国millipore公司）；固相萃取装置与spe小柱（supelco公司）。
正己烷、乙酸乙酯和甲苯（色谱纯，tedia公司）；邻苯二甲酸二甲酯（dmp）、邻苯二甲酸二乙酯（dep）、邻苯二甲酸二丙酯（dnpp）、
邻苯二甲酸二丁酯（dbp）、邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）、邻苯二甲酸二戊酯（dap）、邻苯二甲酸二己酯（dhp）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（bbp）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（dehp）、邻苯二甲酸二辛酯（dop）、邻苯二甲酸二壬酯（dnp）、双酚a（bpa）和己二酸二乙基己基酯（deha）标准物质由中国计量科学研究院提供，纯度均高于98%。
混合标准储备液由上述标准物质和正己烷配成，使用前稀释至合适浓度。
1.2 样品前处理
称取1.0g（准确至0.001g）粉碎均匀的样品于索氏提取器的滤纸筒中，加80ml正己烷浸泡20min；在185℃下索氏抽提60min。
在40℃水浴中减压浓缩至10ml，4000r/min离心3min，将上清液过0.45lm滤膜，移取5ml于10ml带刻度的玻璃试管中。
spe硅胶小柱分别经5ml正己烷、乙酸乙酯活化后上样，依次用3ml正己烷-甲苯（1：1）和2ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。
在氮吹仪上于（40±5）℃蒸发洗脱液。
加110ml乙酸乙酯，过0.45lmptfe 滤膜，取滤液进行气相色谱测试。
实验中避免使用塑料制品，前处理用的玻璃器具必须先洗净。
1.3 气相色谱条件
毛细管柱hp-5（30.0m×0.32mm×0.25lm）；进样体积1ll，分流比5：1，进样口温度270℃；柱箱初始温度150℃，保持3min，再以15℃/min升温至300℃，保持4min；检测器温度300℃；载气流速1.0ml/min；尾吹气（n2）：30ml/min；氢气：40ml/min；空气：
450ml/min。
2.结果与讨论
2.1 实验条件的优化
优化后的索氏提取条件为：浸泡时间20min，淋洗时间60min，正己烷溶剂80ml，加热板温度185℃。
经索氏提取后对样品进行测试，实验结果表明，样品溶液中仍有很多干扰组分，难以满足测试要求，因此需进行固相萃取净化。
通过加标回收率实验，进一步对固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等条件进行优化。
13种增塑剂标准溶液（2.0mg/l）的典型气相色谱图见图1。
2.1.1 洗脱剂的选择
分别考察了二氯甲烷、丙酮和乙酸乙酯作为洗脱剂时对目标组分的洗脱能力（见图2）。
从图2中看出，二氯甲烷因与bpa反应导致回收率为0，且对dhp和dehp的回收率异常高。
用丙酮洗脱也出现dehp回收率异常高的现象，其原因可能是固相萃取小柱塑料中含有的dehp被洗脱下来。
乙酸乙酯对各目标组分的回收率满足美国epa 关于回收率的要求（70%～130%），因此选用乙酸乙酯为洗脱剂。
2.1.2 洗脱体积的选择
考察了洗脱体积对样品回收率的影响（见表1）。
结果显示，洗脱剂为1ml时的回收率很低，2ml时的回收率可达100%左右，此后随着体积增大，大部分增塑剂的回收率无明显变化，故选择最佳洗脱体积为2ml。
2.1.3 淋洗剂的选择
索氏提取后，样品溶液中除目标物外，还有乙烯、氯乙烯等杂质，需再经硅胶小柱净化。
选择极性强于杂质但弱于目标组分的溶剂为淋洗剂，比较了正己烷-异辛烷（a溶剂）和正己烷-甲苯（b溶剂）的加标回收效果。
从表1可看出，正己烷-甲苯的效果较好，杂质被有效去除而样品组分被保留。
2.2 方法的线性范围与检出限
取混合标准溶液配成质量浓度为0.1～1000mg/l的系列标准溶液，分别做气相色谱分析，以峰面积（y）对溶液的质量浓度（x，mg/l）进行线性回归，结果见表2。
结果表明，13种增塑剂的线性范围为0.1～1000mg/l，相关系数均在0.999以上。
检出限按基线噪声峰高的3倍计算，13种增塑剂的检出限为0.005～0.030mg/l。
2.3 方法的回收率与精密度
在样品溶液中添加两个质量浓度的标准溶液，按照本实验方法处理后，测定邻苯二甲酸酯的含量并计算加标回收率，结果见表3。
13种增塑剂的加标回收率为90%～116%，相对标准偏差为2.2%～4.9%。
表明前处理过程中损失或沾污较少，样品前处理方法可靠。
2.4 实际样品的分析
采用本文建立的方法对5种市售食品塑料包装材料中13种增塑剂的含量进行测定，由表4可看出，不同的食品塑料包装材料中含有不同的增塑剂，其中dibp、dbp、dehp等组分的检出率较高，这与欧盟关注的重点相一致。
3.结论
实践表明，本文所介绍测定食品塑料包装材料中增塑剂的方法，与其他方法相比，具有简便快速，灵敏度及回收率高，重现性好，实验成本低，检测限满足国际标准，值得在增塑剂的测定中推广应用。
参考文献：
[1] 庞世敏；袁敏；赵桂兰；曾志；席振春.气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究[j].华南师范大学学报（自然科学版），2010年04期
[2] 张静；吕亮；崔立华；张彦波.塑料包装产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法与标准的探讨[j].塑料科技，2011年12期。