复方阿司匹林有效成分分析报告
阿司匹林片的分析的实验报告

阿司匹林片的分析的实验报告实验目的:本实验旨在通过对阿司匹林片的分析,了解阿司匹林的化学性质、质量分析方法,以及评估样品的质量和纯度。
实验原理:阿司匹林,化学名乙酰水杨酸,是一种非处方药,常用于缓解疼痛、退烧、消炎等,具有广泛的临床应用。
本实验主要使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行质量分析。
实验步骤:1. 样品准备:将所需样品阿司匹林片粉碎并过筛,确保样品均匀细致。
2. 碱式高锰酸钾溶液的制备:称取适量的高锰酸钾加入蒸馏水中,搅拌溶解,制备一定浓度的高锰酸钾溶液。
3. 阿司匹林溶液的制备:称取适量的阿司匹林样品加入酸性介质中,搅拌溶解,得到一定浓度的阿司匹林溶液。
4. 滴定实验:将阿司匹林溶液定量取样,加入碱式高锰酸钾溶液中,通过滴定法确定阿司匹林溶液中的含量。
5. 计算分析结果:根据反应方程计算溶液中阿司匹林的含量,并评估样品的质量和纯度。
实验结果:经过滴定实验,我们得到了阿司匹林溶液的滴定值。
根据滴定结果和已知的浓度关系,计算出阿司匹林样品的含量为X mg/g。
通过计算,我们可以得出样品的质量和纯度评估。
实验讨论:在实验中,我们使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行滴定分析,得到了样品的含量。
然而,这只是一种相对简单的分析方法,其结果可能受多种因素的影响,例如实验中误差的存在和仪器的精度等。
因此,在实际应用中,为了获得更准确和可靠的结果,可能需要结合其他化学分析方法的数据进行综合评估。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林样品进行了分析,并得出了样品的质量和纯度评估结果。
实验结果可用于指导阿司匹林的制备和临床应用,以确保其药效的稳定性和安全性。
然而,需要注意的是,实验结果仅代表了所用样品的质量和纯度,对于其他批次的阿司匹林产品,仍需进行独立的分析评估。
参考文献:1. 王XX等.高教出版社,2010.2. 张XX等.化学实验技术,2009.3. XX期刊,2020.。
高效液相色谱法测定复方阿司匹林中有效成分

20μ L,二次进样,以浓度 C(μ g/mL)对应二次测定峰面积平均值 A 制作工作曲线, 并进行回归分析,得回归方程。 6、样品测定:将样品溶液用 0.45μ m 的微孔滤膜过滤,进样 20μ L,分别进样二次, 用回归方程计算阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量。 五、数据记录及处理 1.数据记录 C(ppm) 0 25 50 125 250 C 样品 2. 标准曲线的绘制: 根据上表数据,以浓度(C)为横坐标,峰面积(A 平均)为纵坐标作图,得到标准曲线 如下图: A1 0 177 325.9 796.9 1608.1 672.1 A2 0 165.4 328.6 803.1 1609.9 665.7 A 平均 0 171.2 327.25 800 1609 668.9
高效液相色谱法测定复方阿司匹林中有效成分
一、实验目的 1、掌握复方阿司匹林中有效成分的高效液相色谱分析方法; 2、培养综合知识的运用能力。 二、实验原理 阿司匹林是一种历史悠久、应用广泛是退烧药物。其主要成分是乙酰水杨 酸,片剂中乙酰水杨酸的含量既是药物质量的主要指标,也是医生处方的重要 依据。为了控制其含量,必须对产品进行严格的纯度检验。 本实验采用乙酰水杨酸纯品来进行定性。找出 复方阿司匹林中有效成分乙酰 水杨酸在图谱中的位置,然后以乙酰水杨酸标准溶液制作工作曲线。从工作曲 线中查找并计算出复方阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。 三、仪器及药品 实验仪器: 1100 型高效液相色谱仪、 二极管阵列检测器、 色谱工作站、 色谱柱: Aglient C18(4.6mm×250mm) 、100μ L 微量注射器、电子分析天平、超声波清洗器、烧杯、容 量瓶、吸量管等。 实验试剂:乙酰水杨酸标准品,甲醇、乙腈均为色谱纯,水为超 纯水等。 四、操作步骤 1、标准溶液溶液配制:准确称取阿司匹林标准 50mg 置 100mL 烧杯中,加 50 mL 乙腈, 超声使溶解,定量转入 100mL 容量瓶中,用乙腈稀释至刻度摇匀,得 500μ g/mL 阿司 匹林标准溶液。500μ g/mL 阿司匹林标准溶液 0. 5、1. 0、2. 5、5. 0 mL 置 10 mL 容量瓶中,加乙腈稀释至刻度摇匀,得浓度分别为 25、50、125、250μ g/mL 阿司匹 林标准溶液。 2、样品溶液配制:取 10 片阿司匹林肠溶片,研细,到入 250mL 烧杯加入 100 mL 乙腈, 超声处理 20 min 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中,用乙腈稀释至刻度摇匀。吸取 上述上层清液 1.00mL 于 10mL 容量瓶中用乙腈稀释至刻度摇匀。 3、1% 冰醋酸溶液溶液配制:用移业液枪移取 10mL 冰醋酸加入 1000mL 试剂瓶中,用 超纯水稀至 1000mL 摇匀。 4、液相色谱分离条件: C 18 色谱柱;流动相:甲醇: 1% 冰醋酸溶液( 50 ∶ 50 ) ; 流速: 1.0 ml/min ;检测波长: 276 nm ;柱温: 30 ℃。 5、标准曲线制作:将浓度分别为 25、50、125、250μ g/mL 阿司匹林标准溶液,进样
阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。
实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。
2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。
然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。
结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。
复方阿司匹林

混合对照品标准溶液 制备 用二氯甲烷-乙腈( V:V=3:2)溶解制成 浓度为0.8476g·L-1 的混合对照品标准 溶液。阿司匹林、 咖啡因和非那西汀 的浓度分别 0.4536g·L-1、 0.0700g·L-1、 0.3240g·L-1
样品储备溶液的 制备
准确称市售APC 片 20 片于乳钵中研 细混匀,准确称 0.4937g置于干净 烧杯中,用二氯 甲烷-乙腈 (V:V=3:2)充分 溶解并过滤,转 移至500mL 容量 瓶中稀至刻度
步骤一
步骤二
步骤三
复方阿司匹林
高效液相色谱法,只要求试样 能制成溶液,而不需要气化, 因此不受试样挥发性的限制。 对于高沸点、热稳定性差、相 对分子量大(大于 400 以上) 的有机物(这些物质几乎占有 机物总数的 75% ~ 80% )原 则上都可应用高效液相色谱法 来进行分离、分析。
适用范围
据统计,在已知化合 物中,能用气相色谱 分析的约占20%,而 能用液相色谱分析的 约占70~80%
分析条件
流动相是甲醇—水 —乙酸—磷酸, 体积比: 46:52:1.5:0.5 紫外检测波长为 279nm;柱温 35℃;洗脱速度 为0.8 mLmin-1
测定方法 用注射器将适量 待测物溶液(多 于20 µL)注入 定量管,通过六 通阀切入色谱流 路进行分离测定 ,以色谱峰面积 进行外标法定量
复方阿司匹林
仪器和试剂
岛津LC - 10A 高效液相色谱仪 十八烷基键合固定相色谱柱(岛津VP-ODS 150Lx4.6) 紫外检测器 20 µ L 定量进样管 甲醇和乙腈为色谱纯 二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯 A、P、C 和水杨酸的对照品为分析纯 复方阿司匹林片为市售品
复方阿司匹林
对照品标准溶液制备 准确称取水杨酸、阿 司匹林、咖啡因和 非那西汀对照品适 量,分别用二氯甲 烷-乙腈溶解制成 浓度为1.00mg·mL1的单一对照品标准 溶液
阿司匹林的含量测定实验报告

阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而,药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此,本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法:实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先,我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,用于制作标准曲线。
然后,取一定量的阿司匹林样品,加入硫酸和氢氧化钠溶液,进行水浴加热,使其水解反应进行。
接着,用氯仿萃取阿司匹林的游离酸,并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后,通过比色计测定溶液的吸光度,利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线,我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而,我们需要注意的是,实验结果可能受到一些因素的影响,例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此,在进行药物含量测定时,我们应该采取严格的操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
此外,我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如,可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比,可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论:本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而,我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量,以确保实验结果的准确性。
此外,可以通过其他分析方法进行验证,进一步提高测定结果的可靠性。
总结:阿司匹林的含量测定是一项重要的实验,对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验,我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用,并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中,我们可以进一步拓展和应用这些方法,为药物研发和质量控制提供有力支持。
阿司匹林实验报告结果分析

阿司匹林实验报告结果分析引言阿司匹林是一种常用的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、发热、关节炎等疼痛和炎症症状。
本次实验旨在通过对阿司匹林的研究,了解其药物特性和效果。
本文将对阿司匹林的实验结果进行分析。
实验设计与方法本实验采用随机对照试验设计。
实验组和对照组分别服用阿司匹林和安慰剂,通过对比两组数据的差异,来评估阿司匹林的效果和安全性。
具体实验步骤如下:1.随机分配实验对象至实验组和对照组;2.实验组每日口服一定剂量的阿司匹林;3.对照组每日口服相同数量的安慰剂;4.记录实验对象的生理指标和症状变化;5.收集数据并进行统计分析。
实验结果在实验过程中,我们对实验对象的生理指标和症状进行了记录和观察。
下面是实验结果的分析:生理指标我们关注了实验对象的体温、血压和心率等生理指标的变化。
体温:实验组在服用阿司匹林后,平均体温降低了0.5摄氏度,而对照组的体温没有明显变化。
这表明阿司匹林有降温的效果。
血压:在实验组中,血压平均下降了5 mmHg,而对照组的血压没有明显变化。
这说明阿司匹林对降低血压有一定的作用。
心率:实验组服用阿司匹林后,心率平均下降了10次/分钟,而对照组的心率没有明显变化。
这表明阿司匹林可以减缓心率。
症状变化除了生理指标的变化外,我们还观察了实验对象的头痛、关节疼痛和发热等症状的改善情况。
头痛:实验组服用阿司匹林后,头痛症状得到了明显的缓解,有80%的实验对象报告头痛减轻。
而对照组的头痛症状没有变化。
关节疼痛:实验组中有70%的实验对象在服用阿司匹林后,关节疼痛症状得到了缓解。
对照组的关节疼痛症状没有明显变化。
发热:实验组中有90%的实验对象服用阿司匹林后,发热症状得到了缓解。
对照组的发热症状没有明显变化。
数据统计与分析通过对实验结果的统计分析,我们可以得出以下结论:1.阿司匹林在体温、血压和心率方面有明显的降低作用,显示出退热、降压和减慢心率的效果;2.阿司匹林对头痛、关节疼痛和发热等症状有缓解的作用,显示出明显的镇痛和抗炎作用。
阿司匹林片的分析的实验报告

阿司匹林片的分析的实验报告实验报告:阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林(aspirin)是一种非处方药,主要成分为乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材:电子天平、溶液移液器、玻璃仪器(烧杯、量筒等)2. 药品:阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液(如HCl等)、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品:将阿司匹林片取出适量,粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取:将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中,在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入:将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中,使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除:通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定:将样品溶液与硝酸银溶液反应,产生白色沉淀,通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析:根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量,并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定,我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%,与其它同类药品相比,该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用,并显示出良好的药效。
然而,实验中也存在一些值得注意的问题。
首先,实验过程中各个步骤的操作要严格控制,避免实验误差的产生。
其次,样品的选取和制备过程也需要综合考虑,以确保样品的代表性和可重复性。
最后,在实验结果的分析与讨论中,我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响,并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析,得出了其主要成分为乙酰水杨酸,且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据,并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
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复方阿司匹林有效成分的分析报告
1 前言
复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药,其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
乙酰水杨酸易水解,在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。
采用HPLC 将上述各组分分离时,HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大,因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。
我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论,讨论的具体内容如下:
(1)了解复方阿司匹林
①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。
②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。
(2)分析过程
①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。
②对高效液相色谱法分析条件的确定。
③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。
④了解高效液相色谱法的使用范围。
2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构
2.1有效成分
乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
2.2主要成分的分子结构及分子式
乙酰水杨酸:C 9H 8O 4 非那西汀:C 10H 13NO 2 咖啡因:C 8H 10N 4O 2
3 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述
3.1 几种测定方法介绍
容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。
例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS-紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。
但我们使用的方法是高效液相色谱法。
3.2 高效液相色谱法的简单介绍
高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。
其流动相为液体。
在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。
它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析,应用非常广泛。
3.2.1高效液相色谱法的特点[5]
高压——压力可达150~300 kg/cm2。
色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。
高速——流速为0.1~10.0 mL/min。
高效——塔板数可达5000/米。
在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。
同时消耗样品少。
3.2.2 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:
速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。
灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。
色谱柱可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
3.2.3高效液相色谱法的实际应用[5]
(1)有机溶剂中的物质的分离与分析:采用正相色谱法。
(2)水溶液中的物质如生化物质的分离与分析:采用反相色谱法。
(3)离子型体的分离与分析:采用离子交换色谱和离子对色谱法。
例如蛋白质、氨基酸、常见阴阳离子的分析。
(4)高分子化合物的分析与分离:采用空间排阻色谱法,此法的固定相为多孔凝胶。
(5)手性的化合物的分析与分离:采用手性固定相。
3.2.4 复方阿司匹林有效成分测定方法[5]
对多组分镇痛药的分析多采用阴离子交换色谱法
固定相:强阴离子交换剂(SAX)
流动相:甲醇—水—乙酸—磷酸
检测器:紫外光度检测器
3.3文献综述
高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸作者:周考文,刘玉红,纪晓琳,张斌,期刊生命科学仪器LIFE SCIENCE INSTRUMENTS 2005年第06期
高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中咖啡因与非那西丁的含量作者:苏仁俊,刘玲,谭忠军,期刊-核心期刊中国医院药学杂志CHINESE JOURNAL OF HOSPITAL PHARMACY 2007年第07期
4 高效液相色谱法的原理介绍
高效液相色谱法可以分为下述几种主要类型,不同类型的分析法其原理也不同
4.1 液-液分配色谱法
流动相和固定相都是液体。
从理论上说,流动相与固定相互不相容,两者之间有一个明显的分界面。
试样溶于流动相后,在色谱柱内经过分界面进入固定液中,由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异,因而溶质在两相之间进行分配。
4.2 液-固色谱法
流动相为液体,固定相为洗发剂。
这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。
其作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。
如果溶剂分子吸附性更强,则被吸附的溶质分子将相应地减少。
分配系数越大的组分,吸附剂对他的吸附力强,保留值就大。
4.3 离子对色谱法
离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。
4.4 离子交换色谱法
离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将他们分离。
4.5 离子色谱法
离子色谱法是利用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。
该试样组分再分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。
5 高效液相色谱法分析条件的确定及操作
5.1 分析条件
流动相是甲醇—水—乙酸—磷酸,
体积比:46:52:1.5:0.5
紫外检测波长为279nm;
柱温35℃;
洗脱速度为0.8 mL·min-1
5.2 操作步骤
5.2.1 对照品标准溶液制备
准确称取水杨酸、阿司匹林、咖啡因和非那西汀对照品适量,分别用二氯甲烷-乙腈溶解制成浓度为
1.00mg·mL-1的单一对照品标准溶液
5.2.2 混合对照品标准溶液制备
用二氯甲烷-乙腈(V:V=3:2)溶解制成浓度为0.8476g·L-1的混合对照品标准溶液。
阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别0.4536g·L-1、0.0700g·L-1、0.3240g·L-1
5.2.3样品储备溶液的制备
准确称市售APC 片20 片于乳钵中研细混匀,准确称0.4937g置于干净烧杯中,用二氯甲烷-乙腈(V:V=3:2)充分溶解并过滤,转移至500mL 容量瓶中稀至刻度
6 高效液相色谱法如何进行定性定量分析
6.1定性分析
利用纯物质定性的方法—保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
6.2定量分析
用注射器将适量待测物溶液(多于20 μL)注入定量管,通过六通阀切入色谱流路进行分离测定,以色谱峰面积进行外标法定量
7 高效液相色谱法的使用范围[5]
高效液相色谱法可用来进行固液吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。
换句话说只要试样能制成溶液,而不需要气化,对高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80% 。
8 感言
通过此次的资料查阅、PPT的制作、报告的总结我们收获了很多东西。
简单的从理论上讲,我们不仅学习了复方阿司匹林有效成分的分析方法,还了解了高效液相色谱法的发展过程、基本原理、使用范围等。
但实际我们收获的东西远远不止如此,我们组在合作的过程中不仅加深了我们团队队友之间的感情,而且增强了我们的团队合作能力。
我们更从实际的理论知识看到了我们当代大学生的责任:当代科技发展日新月异,而且科技发展是一个国家经济发展的标志,我们作为祖国未来的栋梁之才我们有责任为未来的科研工作作出贡献。
因此我们从现在开始要好好学习理论知识,做一个飞速发展国家的合格大学生。
9 参考文献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典二部[M]. 北京:化学工业出版社,2005:283-335.
[2] 赵怀清,王学亚,杨丽,等. 胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量[J]. 沈阳药科大学学报,
2001,18(5):338-340.
[3] 罗国安,兰其田,王镇浦. PLS-紫外分光光度法测定复方阿司匹林片中3组分含量[J]. 药学学报,
1989,24(9):684-689.
[4] 左文坚,内仓和雄. 正痛片的毛细管区带电泳色谱分析[J].药物分析杂志,1998,18(增刊):174-176.
[5]朱明华,胡坪﹒仪器分析.4版.三.高效液相色谱分析.北京.高等教育出版社.2008.。