化验室仪器自校规程
化验室仪器设备自校规程
水泥组分测定仪自校规程---------------------------------------20
透气圆筒试料层体积自校规程---------------------------------21
用一个已知0.080mm标准筛筛余百分数的标准粉作为标准样，按细度操作规程测定标准样在实验筛上的筛余百分数。
2.标定结果
二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时，应取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。
三.修正系数计算
修正系数按下式计算：
C＝Fs/Ft
当然，正确的方法，是称量法，而不是使用比较法。因为比较
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容量瓶的自校规程
NO：08
法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定，不符合标准化的要求。
三.做好自校记录。
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移液管的自校规程
NO：09
一.移液管，又叫洗液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种。单刻度移液管是只量取某一个容量的（如25ml移液管或50ml移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。
昌邑市富兴水泥有限责任公司
化验室仪器自校检定规程
编号：CFS/H.Y.J01
发放号：
受控状态：
批准：
2009年12月31日发布2010年01月01日实施
0.080mm标准筛自校规程--------------------------------------1
水泥安定性试验用雷氏夹自校规程--------------------------2
检验、测量和试验设备自校规程
检验、测量和试验设备自校规程1. 引言本规程旨在确保企业的检验、测量和试验设备（以下简称“设备”）的准确性和可靠性，以保证产品质量和符合相关法规要求。
该规程适用于所有设备的自校，包括但不限于实验室设备、仪器仪表和测试设备等。
2. 定义•自校（Self-Calibration）：指设备使用者根据一定程序进行的设备校准活动，以验证设备的准确性和可靠性。
•标准装置（Standard Device）：指用于与待校设备进行比较和校准的参考设备，具有已知准确性和可追溯性。
•校准记录（Calibration Record）：为记录设备自校过程中所采集到的校准结果、数据和操作信息的文件。
3. 自校程序3.1 自校频率根据设备类型、使用环境和重要性，确定设备的自校频率。
一般原则如下： - 关键设备：应按照设备制造商要求的频率进行自校。
- 重要设备：每年自校一次或根据使用需求确定自校频率。
- 一般设备：每 2-3 年自校一次或根据使用需求确定自校频率。
- 低重要性设备：每 3-5 年自校一次或根据使用需求确定自校频率。
3.2 自校程序的制定和审核制定自校程序应包括以下步骤： 1. 确定自校方法：选择适用的校准方法和标准装置。
2. 制定操作指南：编写自校操作指南，明确校准步骤和注意事项，并确保易于操作和复现。
3. 管理标准装置：建立标准装置管理制度，包括检查、记录和维护。
4. 管理校准记录：建立校准记录管理制度，包括记录的保存、归档和查阅。
自校程序制定后，应由相关部门或人员进行审核，确保程序合理有效。
3.3 自校执行根据自校程序进行设备自校，包括以下步骤： 1. 准备工作：检查标准装置的准确性和可追溯性。
2. 自校操作：按照自校程序中的操作指南进行设备自校，注意操作细节和注意事项。
3. 数据记录：记录自校过程中所采集到的数据和校准结果，确保数据的准确和完整。
4. 结果评估：根据校准结果进行评估，判断设备准确性和可靠性是否满足要求。
化验室仪器自校规程完整
目录0.080mm标准筛自校规程--------------------------------------1水泥安定性试验用雷氏夹自校规程--------------------------2水泥安定性试验用沸煮箱自校规程--------------------------3水泥胶砂试体养护箱自校规程--------------------------------4化验室统一小磨自校规程--------------------------------------5水泥快速养护箱自校规程--------------------------------------6滴定管自校规程--------------------------------------------------7 容量瓶自校规程--------------------------------------------------9移液管自校规程--------------------------------------------------1 1微量滴定管自校规程--------------------------------------------13225ml加水器自校规程------------------------------------------15净浆加水器自校规程---------------------------------------------17氯离子测定仪自校规程--------------------------- --------------19 水泥组分测定仪自校规程---------------------------------------20透气圆筒试料层体积自校规程---------------------------------210.080mm标准筛自校规程使用新筛或筛子使用一定时间后.都要进行修正。
检验、测量和试验设备自校规程
检验、测量和试验设备自校规程一、前言检验、测量和试验设备的使用是不可避免的，不论是否用于正式的检测或测量，通常用户需要更好的保证其准确性和可靠性。
对于实验室和生产场地，为确保测量和试验结果的可靠性，特别是在合理使用和标准维护下，做好自我校准是必要的。
因此，针对检验、测量和试验设备的自校程序至关重要。
二、自校方案在进行自校时，应注重以下几点：2.1 定义测量和试验设备的校准量和标准在进行自校前，需要准确定义用于校准的标准，以及如何标识被校准设备的正确计量单位。
确定的标准应有准确的证书，并应与ISO4650-1984有关的规定相符。
使用验收检测表可以指导我们对标准物的选择和测量结果的验证。
2.2 环境要求校准的环境应精细且稳定。
对于测量或试验设备本身，对其本身结构的稳定性和外部环境因素干扰的调整也是关键。
环境温度应在18℃-28℃之间，湿度应控制在50％-70％之间。
2.3 校准程序在选择标准物策略之后，可以按照以下步骤进行自校处理：（1）测量环境的定量评估：评估测量设备受到外部环境因素的影响，如温度、湿度、电源电压等。
（2）根据“比对”或“调整”原则，进行检查或调整。
确认测量或试验设备的读数是否与标准物的读数一致，确认96％的测量或试验设备读数误差在0.5倍仪器指示的量之内。
（3）记录和分析：将校准结构的所有实验数据记录在日志中，进行数据合并和分析。
其中，应记录仪器名称、仪器序列号、校准结果、校准日期、校准人员、校准周期、校准证书等校准信息。
在分析测量结果时，需要判断是否符合设定的误差参数，可用spc曲线图来进行处理。
2.4 认证在自校检查结束后，应认证一下所测量或试验设备的准确性，确保其能够在使用时达到准确性和稳定性的目标，并适用于医疗、环保、计量等各种应用环境。
2.5 校准再加策略同样，为确保校准结果的可靠性和可重复性，应开展一系列校准再次验证。
其检测频率和检测时间应该根据所使用的测量设备的类型和应用环境确定。
化验室内校设备校准规程
将所测量或称量的实际数值与标准要求进行比立，确定是否接着使用或更换。
4、记录
4.1校准人应认真填写?测量设备内校记录?，做到齐全清晰正确。
4.2?测量设备内校记录?保持期限为3年。
规程编号
XZ02-05
规程名称
负压筛校准规程
页码
1/1
1、适用范围：本规程适用于0.080mm负压筛的校准。
3.3当存在校准误差时，应另行刻度后再用。
单标线容量瓶计量要求〔ml〕
标称容量
1
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
容量误差
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
3.4校准方法(衡量法或比立法)
衡量法
将洗净、枯燥带塞的被检容量瓶进行称量，正确称出空瓶质量m0，注进纯水至被检量瓶标线处，称得纯水的质量m。
取一只容量大于被检移液管容量的带盖称量瓶，称得空瓶的质量〔m0〕。将流液口与称量瓶内壁接触，称量瓶倾歪30°，使水充分地流
规程编号
XZ02-02
规程名称
移液管校准规程
页码
2/2
进称量瓶中。关于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量瓶移往流液口的最后一滴水珠〔口端保持残留液〕。关于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随立即流液口残留液排出。
将被检滴定管内的纯水放进称量杯后，称得纯水质量〔m〕。在调
规程编号
XZ02-01
规程名称
滴定管校准规程
自校仪器设备检定规程作业指导书
滴定管的校正
一、校准所用仪器
(1)天平不低于四级，精确0.0001g。
(2)蒸馏水或去离子水。
(3)温度计0——50℃（校正过的）。
(4)称量瓶50ml。
(5)碱式滴定管（10ml、50ml）。
二、校正方法：称量法。
三、校正要求：为校准仪器准确、熟练无误，校准不能少于二次，校准仪器与蒸馏水的温差〈2℃，校准蒸馏水的流速每分钟10ml，每年自检一次。
如：移液管同容量瓶有差异可另行刻度反复校准，确定容量瓶的刻度。
容精确0.0001g。
（2）蒸馏水或去离子水。
（3）温度计0——50℃（校正过的）。
（4）容量瓶。
二、校正方法：称量法
三、校正要求：仪器与水温之差〈2℃。
四、校正步骤：
（1）将洗净干燥代塞的容量瓶在天平上称量（精确0.0001g）准确称量瓶重，注入蒸馏水至刻度标线30分钟后观察，水是否在刻度线上。
（2）观察准确后，用布擦外瓶的水珠再用滤纸占瓶内标线以上的水珠。
（3）准确称量容量瓶重，加水的重量（精确至0.0001g），两次之差，即为容量瓶所盛的水的质量。
（4）根据公式Vt= 计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值。
（5）用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。
式中：Vt——水在容量瓶的真实体积。
四、校准步骤：
(1)将滴定管洗净，注入室温相同的蒸馏水，检查滴嘴是否有气泡和有流液现象。调整液面到零处，观察30分钟后，液体是否在零的位置，记录当时的水温。
(2)然后以滴定时速度（每分钟10毫升）将0——10毫升一段放到经过洗净、干燥、预先称量过的质量瓶中，30分钟后观察滴定管刻度。
(3)称量瓶加水的质量，准确至0.0001g二次称量之差，即为放出的质量。用同样的方法去称10——20ml、20——30ml、30——40ml、40——50ml间的水的质量。
化验室仪器自校规程
化验室仪器自校规程1 、校正原理及方法对于A级、A2级量器和0.5ml以下B级吸管采用称量法校正。
其原理是称量量器中所容纳或放出的水的质量，根据水的密度计算出该量器在20℃时的容积。
B 级量器的校正采用容量比较法，即将被检量器与准确的量器进行比较。
玻璃量具每次新购进时要校准。
2 、量器校准的一般要求2.1 待校准的量器要求：应按正确方法清洗干净，充满蒸馏水。
量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。
2.2量器的称量：待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。
2.3温度：校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h，要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
2.4称量：应仔细而迅速地进行，以减少蒸发损失所产生的误差。
所使用的天平要求处于良好工作状态，应将称量量器的外部清洁干净，并小心拿放以防污染。
2.5计算：在由质量换算成容积时，必须考虑下列三个因素：1）水的密度随温度而变化；2）温度对玻璃量器膨胀的影响；3）空气浮力对水和所用容器和砝码的影响，把上述三项因素考虑在内，可以得到一个总校准值（见表2-1-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃仪器在空气中用黄铜砝码称取的水质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器表2-1-1 于空气中以黄铜砝码称取的水的质量℃质量,g ℃质量,g ℃质量,g0 998.24 14 998.04 28995.441 998.32 15 997.93 29995.182 998.39 16 997.80 30994.913 998.44 17 997.65 31994.644 998.48 18 997.51 32994.345 998.50 19 997.34 33994.066 998.51 20 997.18 34993.757 998.50 21 997.00 35993.458 998.48 22 996.80 36993.129 998.44 23 996.60 37992.8010 998.32 24 996.38 38992.4611 998.23 25 996.17 39992.1213 998.14 26 995.69 40991.77例如，在15℃，以黄铜砝码称量某250ml容量瓶所容纳的水的质量为249.52g，该容量瓶在20℃的容积即为：V20=249.52/0.99793=250.04ml3、滴定管的校正将待校正的滴定管充分洗净后，装满纯水，调节到“零”处。
「全套试验仪器自校规程和记录」
「全套试验仪器自校规程和记录」全套试验仪器的自校规程和记录第一章总则第一条：为确保全套试验仪器的准确性和可靠性，保障实验数据的准确性，制定本规程。
第二条：本规程适用于全套试验仪器的校准工作。
第三条：全套试验仪器分为XX部分，包括仪表A、仪表B、仪表C等（具体仪器根据实际情况列举，包括仪器的名称和型号）。
第四条：全套试验仪器的自校周期为XX，自校内容包括仪表的基本参数校准和功能性能验证。
第二章自校工作流程第五条：自校工作应由专职人员负责，负责人具备相关专业知识和技能。
第六条：自校工作按照以下流程进行：仪器验收→自校准备→自校方案制定→自校实施→自校记录第七条：仪器验收时，应检查仪器的完整性，配件是否齐全，确认仪器是否符合规格要求。
第八条：自校准备时，应确保所有的校准装置、校正仪表和参考值等准备就绪。
第九条：自校方案制定时，应制定详细的自校方案，包括校准装置的选择、校准方法和依据等。
第十条：自校实施时，按照自校方案进行操作，记录相关数据，并留取校准原始记录。
第十一条：自校记录应使用规定的自校记录表格，并记录自校的日期、仪器名称、型号、校准参数、误差值等信息。
第三章自校标准与参考值第十二条：自校标准和参考值应具备以下条件：准确性高、稳定性好、追溯性强。
第十三条：自校标准和参考值应通过国家或行业认可的资质机构获得或检定。
第十四条：自校标准和参考值的有效性应定期验证，超过验证期限的应重新校准或更换。
第十五条：自校标准和参考值的使用应有记录，并保存在规定的记录表格中。
第四章校准装置的选择与管理第十六条：校准装置的选择应符合仪器校准要求，确保校准装置的精确度。
第十七条：校准装置应定期维护、检修，保证其正常使用。
第十八条：校准装置的精度检验应按照国家或行业相关标准进行，全部合格后方可使用。
第十九条：校准装置的外观和使用情况应定期检查，记录并进行管理。
第五章自校结果的处理与评估第二十条：自校结果应按照自校方案进行误差计算和分析，确保校准结果准确。
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目录标准筛自校规程--------------------------------------1水泥安定性试验用雷氏夹自校规程--------------------------2 水泥安定性试验用沸煮箱自校规程--------------------------3 水泥胶砂试体养护箱自校规程--------------------------------4化验室统一小磨自校规程--------------------------------------5水泥快速养护箱自校规程--------------------------------------6滴定管自校规程--------------------------------------------------7容量瓶自校规程--------------------------------------------------9移液管自校规程--------------------------------------------------11微量滴定管自校规程--------------------------------------------13225ml加水器自校规程------------------------------------------15净浆加水器自校规程---------------------------------------------17氯离子测定仪自校规程-----------------------------------------19水泥组分测定仪自校规程---------------------------------------20透气圆筒试料层体积自校规程---------------------------------21标准筛自校规程使用新筛或筛子使用一定时间后，都要进行修正。
一般修正值在±％范围内可继续使用；在±％～±％范围内可采用修正系数的方法进行调整；用标准粉检定时，新筛修正系数C应在～范围内，使用中的筛子修正系数C应在～范围内，否则应更换新筛。
一.检验用品1.标准粉（省水泥质检站提供）。
2.自制标准粉（同省站对比过）。
二.实验筛修正系数的标定方法1.将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块。
静置2分钟，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品。
按GB/T1345-2005标准规定的筛析方法进行细度筛析，中途不能有任何损失。
每个试验筛的标定应取二个标准样品连续进行，中间不得插做其它样品试验。
用一个已知标准筛筛余百分数的标准粉作为标准样，按细度操作规程测定标准样在实验筛上的筛余百分数。
2.标定结果二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于%时，应取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。
三.修正系数计算修正系数按下式计算：C＝Fs/Ft式中：C－试验筛修正系数；Fs－标准样的筛余标准值，单位为质量百分数（％）；Ft－标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数（％）。
四.合格判定1.当C值在~范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数，2.当C值超出~范围时，试验筛应予以淘汰。
五.做好自校记录。
水泥安定性试验用雷氏夹自校规程雷氏夹膨胀值测定仪。
二.检测项目雷氏夹两根指针间的距离。
自然状态下，雷氏夹两根指针间的距离为10mm±1mm。
当一根指针的根部先悬挂在一根金属或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针尖的距离增加（△D），在±范围内，当去掉砝码后，针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。
三.检验步骤用雷氏夹膨胀值测定仪检测。
将雷氏夹竖直放在测定仪的模座上，从膨胀值标尺上读出两根指针针尖的距离（d1）;再将雷氏夹一根指针根部悬挂在测定仪的悬丝上，另一根指针的根部挂300g质量的砝码，测量两根指针针尖的距离（d2）；去掉砝码后，再测量两根指针针尖的距离（d3）。
d1、d2、d3测量两次，取平均值。
d3与d1相同。
△D＝d2－d1式中：△D－雷氏夹受力后两根指针针尖距离的增加值，mm。
d1－雷氏夹受力前两根指针针尖的距离，mm。
d2－雷氏夹受力后两根指针针尖的距离，mm。
四.做好自校记录。
水泥安定性试验用沸煮箱自校规程一.检验仪器秒表二.检验项目自动控制1.将沸煮箱内的水垢清理干净，在沸煮箱内充水180mm（以内箱体底部算起）。
2.接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，用秒表计时，测量从启动电源到沸煮箱内水沸腾的时间，并做好记录，秒表清零。
此时，观察大功率电热管是否停止工作，只有小功率电热管工作。
3.从大功率电热管停止工作开始用秒表计时，测量到停止沸腾的时间，并做好记录。
此时，观察小功率电热管是否停止工作。
手动控制1.在沸煮箱内加入一定量的试验用水，试验用水的初始温度为20±2℃。
2.接通电源，将开关打到手动位置，按动开关，观测大功率电热管的开关是否正常。
3.若正常工作，立即用秒表计时，测量从通电开始工作到沸煮箱内的试验用水达到沸腾的时间，并做好记录。
4.达到沸腾后，关闭大功率电热管的开关，观察在小功率电热管工作时，沸煮箱内的水是否保持微沸。
三.做好自校记录水泥胶砂试体养护箱自校规程一.检验仪器干球温度计（计量检定所检定）。
水平仪二.检测项目1.使用性能1）在0－35℃的环境下，养护空间的温度能自动控制，在20±1℃，相对湿度≥90％。
2）一个控温周期内，同一层左右两侧距内壁50mm处的温度相差应小于℃，最上层和最下层的温度极差应小于℃。
2.结构检测用水平仪对篦板进行检测。
三.做好自校记录。
化验室统一小磨自校规程1.检查时间控制器是否正常。
2.检查变速箱是否缺油，若缺立即加足。
3.定期清仓，重新按标准进行级配。
4.用秒表测定转速：48r/min。
5.装料、定时、试运行，是否正常，细度是否符合要求。
（方孔筛筛余为不小于％，比表面积为300±10m2/kg），如不符合，重新进行级配，直至符合要求。
6.使用中如发现细度或比表面积不符合要求，立即进行校验。
7.做好自校记录容量瓶的自校规程容量瓶的校验除可用称量法外，还可用比较法。
一.称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在感量的天平上准确称出空瓶的质量，注入蒸馏水至标线，记录水温。
用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶，则要求称准至）。
两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量，按公式Vt＝mt/ρt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。
二.比较法在很多情况下容量瓶与移液管是平行配套使用的。
因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对体积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确。
例如：500ml的容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出液体体积的10倍。
校准的方法，可用已经校准过的100（或50）ml的移液管，连续加入5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线符合，如不符合，可在瓶颈上重新刻画新标记。
在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100（或50）ml移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100（或50）Ml移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重刻画新的标线记号。
当然，正确的方法，是称量法，而不是使用比较法。
因为比法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定，不符合标准化的要求。
三.做好自校记录移液管的自校规程一.移液管，又叫洗液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种。
单刻度移液管是只量取某一个容量的（如25ml移液管或50ml 移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。
单刻度移液管，其放出的溶液是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。
为此在标定时常作如下规定，见下表：最后液滴的处理方式一般有以下两种：1.任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出。
仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）。
2.任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）。
上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。
移液管的校准比较简单，除了与容量瓶直接进行比较外可以用称量法测定移液管的真实容量。
将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中按照上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量计算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。
如校准结果同原标容量有显着差异，可另行刻度：根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准。
直至获得准确刻度。
二.做好自校记录。
225ml加水器的自校规程一.将225ml加水器充分洗净后，注入与室温相同的蒸馏水，直至水从侧嘴中留出，记录当时水的温度，然后将水放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的250ml的烧瓶中。
称量其质量（准确至），与空瓶质量之差即为放出水的质量。
以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20＝m1/r计算出225ml加水器的体积及校正值：225ml加水器的自校规程NO：11 一.将225ml加水器充分洗净后，注入与室温相同的蒸馏水，直至水从侧嘴中留出，记录当时水的温度，然后将水放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的250ml的烧瓶中。
称量其质量（准确至），与空瓶质量之差即为放出水的质量。
以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20＝m1/r 计算出225ml加水器的体积及校正值：10～40℃间r值（g/ml）注：表中r表示在不同温度下，以水充满20℃时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。
15～30℃时水的密度（g/ml）表2或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式Vt＝mt/ρt计算出225ml加水器的体积及校正值。
式中，V20为水在20℃时的体积（ml），Vt为水在t℃时的体积（ml），mt为水在空气中t℃时的质量（g），ρt为水在t℃时在空气中的密度（g/ml）。
二.做好自校记录。
净浆加水器的自校规程将净浆加水器充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面到刻度170ml处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒3～4滴）将170～160ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过±），放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的定碘烧瓶中。