用改进的单片再生剂量法测定多矿物细粒黄土的等效剂量
HJ833-2017《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》《征求意见稿》编制说明
2014 年 10 月-12 月，标准编制组在相关试验和资料的基础上，编写了开题论证报告和 标准文本草案。 1.2.4 召开开题论证会
2015 年 1 月，环境保护部科技标准司在北京组织召开了本项目开题论证会。专家委员 会听取了标准编制组的汇报，经过质询、讨论，形成以下论证意见：
一、标准主编单位提供的材料齐全、内容较为详实完整、格式较规范； 二、标准主编单位对国内外相关标准及文献进行了充分调研； 三、本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较合理可行。 专家委员会通过了本项目的开题论证，并提出以下修改意见： （1）根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作； （2）将技术路线图分为工作流程图和技术路线图； （3）明确硫化物的主要来源、污染现状； （4）确定硫化物标准溶液的配制方法； （5）明确样品的固定方法。 会后，标准编制组进一步完善了工作方案和技术路线。 1.2.5 研究建立标准方法，进行标准方法验证试验 2015 年 2 月-2015 年 10 月，标准编制小组按照计划任务书的要求，结合开题论证意见以及 其他标准制定的要求，确定了实验方法，并进行方法前处理条件的选择、方法精密度、准确度及
环境监测第四版奚旦立孙裕生著作业部分答案答案
环境监测第四版奚旦⽴孙裕⽣著作业部分答案答案请注意：1.本⽂档仅供参考，不保证所有答案都是完全正确的，如有疑问请其他同学或⽼师2.⽤红⾊标记的是⽼师上课重点讲到可能会考的3.考试内容不局限于本⽂档4.此⽂档打印时可能会出现乱码的问题作业1⼀、邻⼆氮菲分光光度法测铁的条件实验：答：以显⾊剂⽤量为例在7只50ml 的容量瓶中加⼊10-3mol/L 的铁标准溶液2.0ml ，盐酸羟胺摇匀，放置2min ，分别加⼊不同体积1.5mg/L 的邻⼆氮菲0.2 ml 、0.4 ml 、0.8 ml 、0.6 ml 、0.8 ml 、1.0 ml 、2.0 ml 、4.0 ml ；加⼊5.0ml ，1.0mol/L ⼄酸钠溶液，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀，以蒸馏⽔为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度⼆、如何配制成0.1g/L 的铁标准溶液？答： Fe + 4HNO 3 = Fe （NO 3）3 + 2H 2O+NO5.6g 0.5mol/L ×0.8L0.1mol 0.4mol1 ⽤天平称取5.6g ⽆杂质的铁粉2 ⽤量筒娶800ml ，浓度为0.5mol/L 的HNO 33 将铁粉与HNO 3反应，将反应后的⽓体通过4 将反应溶液移⾄1L 容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度线，即配成0.1g/L的Fe （NO 3）3溶液5 娶17.9ml ，浓度为0.1mol/L 的Fe （NO 3）3溶液，移⾄1L 容量瓶中，稀释⾄刻度线，即得到0.1g/L 的铁标准溶液作业2⼀、铁的质量浓度为5.0×10-4g/L 的溶液与1，10-邻⼆氮菲⽣成橙红⾊配合物，该配合物在波长为510mm 、⽐⾊⽫厚度为2cm 时，测得A=0.191 求a ；2 求k 。
答：1 已知A=abc则 a =A bc =0.192×5.0×10?4 =190L ·cm -1g -12 已知a=190L ·cm -1g -1且Fe 的摩尔质量为56g ·mol -1所以 k=a ×MFe=190L ·cm -1g -1×56 g ·mol -1=10640L ·cm -1·mol -1作业4 参考教材P528 直线和回归作业3⼀、酸度（pH 值）的确定：答：去9只50ml 容量瓶，各加⼊铁标准溶液、盐酸羟氨（NH 2OH ·HCl ），摇匀，放置2min ，各加⼊2ml ，1.5g/L 的邻⼆氮菲溶液，⽤移液管在9只容量瓶中分别加⼊不同体积（0.5 ml 、2.00 ml 、5.00 ml 、8.00 ml 、10.00 ml 、20.00 ml 、25.00 ml 、30.00 ml 、40.00ml ）的NaOH （碱性）溶液，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度线，摇匀，⽤pH 试纸或酸度计测量各溶液的pH 值。
末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率古气候时间标尺
收稿日期:1999-08-31基金项目:国家自然科学基金重大资助项目(No.49291100-01).末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率古气候时间标尺王文远1 刘嘉麒2 潘 懋1 刘东生2(1.北京大学地质系,北京100871;2.中国科学院地质研究所,北京100029)摘要:利用细颗粒热释光技术对渭南剖面重要地层界线处的7个样品进行了年龄测定,并在此基础上,结合已发表数据利用多项式回归方法建立了渭南剖面高分辨率的古气候时间标尺,其中S0/L1-1,L1-1/L1-2,L1-4/L1-5,L1-5/S1,S1/L2的界线年龄分别为1.1,2.5,5.1,7.6,12.8ka ,除了L1-4/L1-5的界线年龄与氧同位素3阶段的起始年龄差距较大之外,它们与SPECMAP 深海氧同位素5以上各阶段的界线年龄可进行较好的对比,而L1-4/L1-5的界线年龄与北太平洋风尘记录的氧同位素年龄却有很好的一致性.关键词:黄土;热释光;高分辨率;时间标尺.中图分类号:P534.63;P532 文献标识码:A 文章编号:1000-2383(2000)01-0098-05作者简介:王文远,男,博士后,1969年生,主要从事第四纪地质学研究. 渭南黄土剖面位于陕西省渭南市阳郭镇水库边,是目前发现的15万a 来最完整的黄土-古土壤剖面之一,也是测年最为详尽的剖面.刘嘉麒等[1]对渭南剖面进行了详细的AMS 14C ,TL 测年,并以此数据利用轨道调谐方法[2]计算得出了渭南黄土剖面15万a 以来的时间标尺[3].但是,近年来末次间冰期以来黄土记录的非轨道事件[4,5]的发现,使得以轨道调谐方法为基础的时间标尺无论在理论上,还是在实际应用中都遇到了困难,并可能导致错误的结果.为此,我们试图确定渭南剖面的重要地层界线,并在此基础上结合已发表的年龄数据建立渭南剖面新的末次间冰期以来高分辨率古气候时间标尺,为古气候的深入研究打下基础.图1 渭南剖面地层、已发表年龄数据[1]及其样品采集位置Fig.1Stratigraphy ,ages -published and locations of sam 2pling points of Weinan loess section1.耕作土;2.古土壤;3.黄土1 地层剖面及样品采集渭南剖面地层总厚度为12m (图1),顶部S0在全区分布广泛,厚度达143cm ,底界清楚,顶部有约34cm 的现代耕作土层;L1底界达855cm ,可分5层,上(L1-1)、下(L1-5)为黄土层,中间夹两层古土壤L1-2,L1-4,L1-3在它们之间虽为黄土,但成壤程度较好,以致很难与古土壤分开来,在L1-4底部相当于640cm 处有一薄层钙结核层,分布比较稳定;L1向下逐渐变为S1,厚达361cm ,土壤发育程度高.第25卷第1期地球科学———中国地质大学学报Vol.25 No.12000年1月Earth Science —Journal of China University of G eosciencesJan. 2000热释光样品采集位置(编号为WT )见图1,样品在采集时,先刮去了长期见光的表层土,然后挖取不暴露在外面的黄土、古土壤,挖成块状,装入小铝盒中盖紧,以防阳光晒退及水分的丢失.图2 第四纪沉积物热释光测年模型[7]Fig.2Model of thermoluminescence dating of Quaternary sediments 图中I o 为残留热释光;I n =I o +I d图3 渭南黄土剖面样品WT2热释光实验Fig.3Drawings for TL experiment from the sample WT2of Weinan loess sectiona.热释光增光曲线;b.等效剂量的确定;c.“坪法试验”图2 热释光实验2.1 测样的制备测样的制备采用了细粒法[6].取约200g 样品,在暗室(红灯)中去掉表层部分,然后粉碎、过筛(180目),先选取小于180目的粉末样品约20g ,供测定铀、钍和钾质量分数;其余的先用30%的H 2O 2去除有机质,再用50%HCl 处理去除CaCO 3,而后用蒸馏水反复冲洗,直至中性为止;应用静水沉降法分离出4～11μm 粒组,在烘箱中低温烘干(小于60℃);此后,用丙酮溶液将其均匀沉淀在直径1cm 的圆铝片上制成测样,每个测片上含测样在1mg 之间,每个样品制备30个测片.2.2 测年模型和等效剂量测定根据Wintle 等[7]对第四纪沉积物热释光测年方法的研究,风积物、河湖相等沉积物中的石英、长石碎屑矿物在搬运和沉积过程中,已充分暴露在阳光下,是适合用于热释光方法作年龄测定的.若黄土中石英长石碎屑矿物的热释光信号强度对辐射剂量呈线性响应,可利用石英长石碎屑矿物的热释光作沉积物测年的模型,如图2所示.如果石英沉积后接收的环境辐射剂量率(D )是常数,则沉积后石英积累的热释光强度(I d )就是沉积物形成年龄的一个度量,这样,只要准确地测定石英I d 的等效剂量(D e )及沉积物环境辐射剂量率(D ),则可得出沉积层形成的年龄(t ),即有:t =D e /D .等效剂量(D e )也称“古剂量”,是指矿物晶体沉积后积累热释光强度所吸收的环境电离辐射剂量.Lu 等[8]对黄土热释光的研究表明,应用残留热释光法或再生热释光法测量等效剂量较可靠.本实验采用残留热释光法[9].测量时,6个测片作天然热释光测量(N ),6个测片作天然的加β剂量诱发的热释光测量(N +βi ),6个测片作天然的加α剂量诱发的热释光(N +αi ),6个测片作天然经太阳灯晒退的热释光剂量(N +S ).人工加β,α的剂量值是根据样品的野外估计年龄得出,一般要保证最大的人工β剂量大于或等于估计等效剂量的3倍.各个测片的热释光测定均在Daybreak TL System 中进行,测片在高纯氮气环境中从室温加热到500℃,加热升温速率10℃/s ,微机自动处理数据,样品的典型热释光增长曲线如图3a 所示.测得测片热释光值99 第1期 王文远等:末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率古气候时间标尺表1 渭南热释光测年及放射性分析结果Table 1Thermoluminescence result from the fine grain and radioactivity data of Weinan loess section编号d /m 含水量/%w (U )/10-6w (Th )/10-6w (K 2O )/%环境剂量率/(Gy ・ka -1)D e /Gy 坪区间/℃t /kaWT2 1.4319.1 2.1111.0 3.29 5.24±0.3253.8±4.5280～33010.06±1.06WT11 3.739.2 2.1011.1 2.50 5.29±0.28144.9±2.3350～40027.45±1.52WT17 4.92 5.0 1.9911.0 1.89 5.15±0.38218.7±2.3350～40042.49±4.55WT18 5.10 5.5 2.2911.2 2.08 5.51±0.39246.9±12.0350～40044.79±3.86WT24 6.327.1 2.3513.9 2.41 5.85±0.37353.6±11.3300～40060.44±4.29WT358.5412 2.3810.5 2.78 6.64±0.31438.4±12.8350～40071.45±4.16WT5312.00172.2611.53.067.26±0.43929.3±20.3350～400128.08±8.06后,对同一样品的各测片及相应表面样的各测片的热释光测定值均进行剂量标准化,用剂量标准化后的热释光测定值建立热释光生长曲线,并由此确定I d 的等效剂量(D e )值(图3b ).各个样品都在发光温度200～450℃范围内每隔10℃测定了I d 的等效剂量值,所测样品都出现了较宽的等效剂量“坪”,典型的见图3c ,表明了在此温度范围内样品的热释光敏感性不因β照射和加热过程而变化,也反映了表面样的热释光敏感性与样品相同.2.3 环境辐射剂量率的测定黄土和古土壤基本为厚层状的均质体,因而黄土中矿物晶体接收的环境辐射剂量主要来自周围土体的铀、钍和钾等放射性核素蜕变产生的α,β和γ辐射.根据Atiken [10]提供的土体中铀、钍和钾质量分数与环境辐射剂量率的关系,就可以计算样品的环境辐射剂量率.其中,利用中子活化分析测量了铀和钍质量分数,用原子吸收光谱法测量了钾的质量分数,宇宙射线对剂量率的贡献是根据Prescott 等[11]的研究结果作的估计,约0.15Gy/ka ,另外,每个样品都作了含水量的测定,并根据含水量对剂量率作了修正[12].上述各项测量结果均列于表1.图4 末次间冰期以来渭南黄土剖面年代-深度时间模式Fig.4Depth-age model of the Weinan loess section of LateQuaternary3 测年结果及其可靠性渭南剖面7个样品的热释光测年结果都列在表1中,我们认为结果是可靠的,这可由下列几方面来说明:(1)剖面各个样品经光晒退后都未发生热释光感量明显变化,测定的等效剂量(D e )值取自“坪”区间,等效剂量(D e )值是可靠的;(2)如果按渭南剖面地层深度排列本文测年结果和已发表TL 样品年龄结果[1],可以看出,尽管二者在测量实验室、测量仪器和测量者方面都不同,但年龄结果表现了很好的一致性,在18个年龄中仅有WT18,TL8,WT24和TL9的年龄结果出现倒转,但在误差范围内,测年结果尚属于正常序列.同时,WT2的热释光年龄值与近乎于同一深度的AMS 14C 年龄值相当吻合;(3)一般认为,黄土地层序列的年代和深海氧同位素记录可以对比[13],S0对应于深海氧同位素1阶段,L1对应于2,3和4阶段,S1对应于深海氧同位素5阶段.WT2,WT35和WT53样品取于剖面S0/L1-1,L1-5/S1,S1/L2的界线处,其热释光年龄与SPECMAP 深海氧同位素[14]1/2,4/5,5/6阶段的界线年龄基本一致,这也给以了佐证.4 末次间冰期以来高分辨率古气候时间标尺在本文测定的热释光年代数据和已发表的AMS 14C ,TL 数据基础上,我们建立了末次间冰期以01地球科学———中国地质大学学报第25卷来渭南剖面的高分辨率古气候时间标尺,图4给出了表述年代-深度关系的三次多项式拟合曲线方程(R2=0.9946).在拟合中,假设剖面顶部(0m)为0ka,并把这个数据点加到原始数据中进行拟合.选择多项式拟合方法主要基于以下两点考虑:(1)热释光年代数据的误差较大,一般在10%左右;(2)剖面的年代学数据较多.依据上述年代-深度时间模式,就可计算渭南剖面任一深度的年代了,其中S0/L1-1,L1-1/L1 -2,L1-4/L1-5,L1-5/S1,S1/L2的界线年龄分别为1.1,2.5,5.1,7.6,12.8(ka).之所以强调这些地层界线的年代,是因为它们在古气候演化方面有重要意义.例如,S1/L2界线的年龄代表了末次间冰期开始时的年代;L1-1/S1界线的年龄代表了末次间冰期结束时的年代;L1-4/L1-5界线的年龄相当于深海氧同位素3阶段的起始年代,L1-1/L1-2界线的年龄则相当于深海氧同位素3阶段结束的年代;S0/L1-1界线的年龄代表了末次冰期的结束时代,也就是冰后期的开始.以上所得渭南剖面的这些界线年龄基本上与SPECMAP深海氧同位素[14]相对应阶段界线的年龄基本一致,但是,渭南剖面L1-4/L1-5界线的年龄(5.1ka)与对应的3阶段的起始年代(6.0ka)相差较大,而L1-4/L1-5界线处的实测年龄则与3阶段的起始年代基本一致.有趣的是,另一些黄土剖面[15～17]此界线的热释光年龄也约为5.0ka,这个年龄与北太平洋风尘记录[18]的氧同位素年龄有很好的一致性,因而,从风尘来源的角度来讲,5.0ka作为L1-4/L1-5界线的年龄可能更为真实,但这有待于在更广的时空尺度上深入研究.在多个实测年龄基础上,以多项式回归方法建立的时间模式提供了末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率的古气候时间标尺,确定了重要的地层界线,无疑将为探讨短尺度气候变化及其古气候事件的确定打下基础.实验在北京大学考古系热释光实验室完成.北京大学陈铁梅教授、国家地震局地质研究所卢演俦和聂高众研究员曾给予指导和帮助,并得到了杨全、刘爱国、胡碧茹、尹功明、陈杰的大力帮助,核工业部地质研究所对样品铀、钍和钾含量进行了测定,在此一并致谢.参考文献:[1]刘嘉麒,陈铁梅,聂高众,等.渭南黄土剖面的年龄测定及15万年来高分辨率时间序列的建立[J].第四纪研究,1994,3:193～202.[2]丁仲礼,余志伟,刘东生.中国黄土研究新进展(三):时间标尺[J].第四纪研究,1991,4:336～348.[3]Liu J Q,Nie G Z,S ong C Y,et al.A high resolution timescale for the past150000years at Weinan loess section, Central China[J].Scientia G eologica Sinica,1995,1 (Suppl):9～22.[4]Porter S C,An Z S.Correlation between climate events inthe North Atlantic and China during the Last G laciation [J].Nature,1995,375:305～308.[5]Liu T S,Ding Z L.Chinese loess and the paleomonsoon[J].Annu Rev Earth Planet Sci,1998,26:111～145.[6]Z immerman D W.Thermoluminescence dating using finegrain from pottery[J].Archaeometry,1971,13:29～52.[7]Wintle A G,Huntley D G.Thermoluminescence dating ofsediments.Quaternary Science Reviews,1979,1:31～53.[8]Lu Y C,Zhang J Z,Xie J.Thermoluminescence datingtechniques from loess and sand dunes[A].In:Liu T S, ed.Loess,environment and global change[C].Beijing: Science Press,1991.132～141.[9]S inghvi A K,Sharma Y P,Agrawal D P.Thermolumi2nescence dating of sand dunes in Rajasthan,India[J].Na2 ture,1982,295:313～315.[10]Atiken M J.Thermoluminescence dating[M].London:Academic Press,1985.24～29,66～80.[11]Prescott J R,Stephan L G.The contribution of cosmicradiation to the environmental dose for thermoluminescent 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[12]Fleming S J.Thermoluminescent techniques in archaeology[M].Oxford:Clarendon Press,1979.30～33.[13]刘东生.黄土与环境[M].北京:科学出版社,1985.1～482.[14]Imbrie J,Hays J D,Martinson D G,et al.The orbitaltheory of Pleistocene climate:su pport from a revised chronology of the marineδ18O record[A].In:Berger A, Imbrie J,Hays J D,et al,ankovtch and climate: understanding the response to astronomical forcing[C].Netherland:Reidel Publishing,1984.269～305. [15]Forman S te Pleistocene chronology of loess deposi2tion near Luochuan,China[J].Quaternary Research, 1991,36:19～28.[16]Fang X M,Li J J,Derbyshire E,et al.Micromorphologyof the Beiyuan loess-paleosol sequence in G ansu Province,101 第1期 王文远等:末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率古气候时间标尺China :geomorphological and paleoenvironmental signifi 2cance [J ].Palaeogeography Palaeoclimatology Palaeoecol 2ogy ,1994,111:289～303.[17]Lu Y C ,Zhang J Z ,Xie J.Thermoluminescence datingof loess and paleosols from the Lantian section ,ShanxiProvince ,China [J ].Quaternary Science Reviews ,1988,7:245～250.[18]Hovan S A ,Rea D K ,Pisias N G ,et al.A direct link be 2tween the China loess and marine δ18O records :aeolianflux to the North Pacific.Nature ,1989,340:296～298.RECONSTRUCTION OF THE HIGH RESOL UTION TIMESCAL EIN THE WEINAN LOESS SECTION OF THE LATE QUATERNAR YWang Wenyuan 1 Liu Jiaqi 2 Pan Mao 1 Liu Dongsheng 2(1.Depart ment of Geology ,Peki ng U niversity ,Beiji ng 100871,Chi na ;2.Instit ute of Geology ,Chi nese A cadem y of Sciences ,Beiji ng 100029,Chi na )Abstract :Seven samples of loess and paleosol collected from the major stratigraphic boundaries of the Weinan section ,Shaanxi Province ,have been dated using the fine-grain TL technique.Based on the TL re 2sults and previously ages-published from this section ,the polynomial regression methods are applied to devel 2oping the high resolution timescale for the Weinan loess section in the Late Quaternary.According to this timescale ,the ages of S0/L1-1,L1-1/L1-2,L1-4/L1-5,L1-5/S1and S1/L2stratigraphic boundary of Weinan section are 1.1,2.5,5.1,7.6and 12.8ka.With exception of the maximum difference between the ages of L1-4/L1-5and the ages of 3/4stage boundary of the deep-sea oxygen isotopes ,they are generally consistent with the ages of 1/2,2/3,4/5and 5/6stage boundary of the deep-sea oxygen isotopes in the SPECMAP curve.K ey w ords :loess ;thermoluminescence dating ;high resolution ;timescale.333333333333333333333333333333333333333333333东昆仑塔妥煤矿羊曲组化石新材料及地质意义张克信 骆满生(中国地质大学地球科学学院,武汉430074)收稿日期:1999-11-12基金项目:国土资源部1:25万冬给措纳湖幅造山带非史密斯地质填图及填图方法研究. 东昆仑塔妥煤矿羊曲组呈断片分布,为东昆仑造山带东段昆中蛇绿混杂岩带中的最年轻的一个构造岩片,前人认为其时代为早侏罗世[1～2].据本次塔妥煤矿羊曲组实测剖面研究,可将羊曲组自下而上划分为3个岩性段:(1)砂砾岩段(TJ y 1),为灰白色、黄褐色、黄灰色、灰紫色中—厚层状复成分砾岩、石英砾岩、含砾石英质杂砂岩,夹深灰色、黄灰色中厚层状粉砂岩、泥质粉砂岩,发育交错层理、平行层理,为河流相产物.(2)含煤砂泥岩段(TJ y 2),为深灰色、褐灰色薄—中厚层状泥质粉砂岩、粉砂质泥岩、钙质泥岩与灰黑色炭质泥岩互层,夹数层煤线及可采煤4层,发育小型交错层理、平行层理、水平层理、小型波纹层理.富含植物碎屑、孢粉,产淡水双壳类,主要为湖沼相产物.(3)砂岩段(下转110页)201地球科学———中国地质大学学报第25卷。
X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素
X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素王亚婷;贾长城;何芳;李喆【摘要】采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe2O3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd 的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)001【总页数】8页(P100-107)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;准确度;精密度【作者】王亚婷;贾长城;何芳;李喆【作者单位】北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8330 前言波长色散X射线荧光光谱法具有制样方法简单、可同时测定多个元素、分析速度快、重现性好、检出限在μg/g量级范围内和非破坏性测定的优点，适合于各类固体样品中主、次、痕量多元素同时测定，现已广泛应用于地质、环境、材料、冶金样品的常规分析中（张勤等，2004；张勤等，2008）。
X射线荧光光谱法制备试样通常为熔片法和粉末压片法。
宁夏李家山黄土光释光测年研究
宁夏李家山黄土光释光测年研究卞德隆;李玉刚;李树鹏;李明亮【摘要】光释光测年技术由于测年范围大、测年物质多、对沉积物的直接定年等明显优势,成为目前风尘堆积研究中应用最普遍也是最被认可的测年技术之一,测年范围可从几十年到十几万年,测年精度较高.我们这次为了测得李家山地区黄土的年龄从而断定地层所以采用了光释光测年技术在该地区进行采样从而得到实验分析得出结果:5.6m处光释光测得的年龄是13.5土0.8ka;在6.7m处时测得的光释光年龄为19.6土1.1ka;在7.1m时测出的光释光年龄为29.7土0.4ka;在8.6m时测得的光释光土的年龄为30.7土1.3ka;在9.8m时结果为36.8土0.3ka其地层都是新生界(K2)上更新统(Q3)的马兰组(Q3m).【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】2页(P188-189)【关键词】光释光测年;地层划分;黄土;宁夏海原【作者】卞德隆;李玉刚;李树鹏;李明亮【作者单位】河北地质大学,河北石家庄051000;河北地质大学,河北石家庄051000;河北地质大学,河北石家庄051000;河北地质大学,河北石家庄051000【正文语种】中文【中图分类】P597.3光释光（Optically Stimulated Luminescence,OSL）测年技术在一直用于第四纪地质研究；海原县具有较厚的第四纪沉积物，我们通过用光释光测年技术用于研究测定黄土的年龄来说明在宁夏海原县区域内的古气候和古环境的记录；为进一步的第四纪黄土研究提供了理论上的依据。
1.1 研究位置海原县位于宁夏回族自治区中南部，地处宁夏中部干旱带，属黄河中游黄土丘陵沟壑区境内丘陵起伏，沟壑纵横形；成西南高、东北低的特殊地形。
李家山地区位于海原县东北部，区域内的大红尖山海拔1891m；区域内以黄土高原地形为主，沟壑纵横，有很好的地质研究意义。
1.2 地形地貌与黄土特点研究区属于黄土高原区的黄土丘陵和低中山地貌（图1），区内地形起伏，场区内黄土冲沟发育。
光释光测年技术
光释光测年技术1. 基本概念解释光照射矿物晶体，尤其是硅酸盐矿物晶体，激发晶体先前贮存的电离辐射能，并以光的形式释放出来，亦即晶体被光激发而发射的光，就是光释光(OSL)。
通过OSL信号强度的测量，建立OSL信号与辐照剂量的关系，就可获得样品埋藏期间所吸收的电离辐射剂量即等效剂量DE值，而DE值又是样品接受的年剂量和样品埋藏时间的函数，即DE = ?（D, t）。
D为样品接受的年辐射剂量，又称环境剂量率，可通过样品及其周围物质的铀、钍、钾和含水量的测量来获得。
t为样品埋藏时间，即样品年龄。
也就是说：通过测量样品的光释光（OSL）信号强度和环境剂量率，经过OSL信号对辐照剂量的响应函数可获得样品的沉积埋藏年龄的技术即为光释光（OSL）测年技术。
2. 主要应用领域目前石英、长石等矿物光释光技术主要应用于第四纪碎屑沉积物的年龄测定。
鉴于这一方法测定的是第四纪沉积物中石英、长石等矿物最后一次曝光后被埋藏的年龄，即沉积年龄，它广泛应用于第四纪地质、环境地质、水文地质、构造活动等的研究和大型工程场地地壳构造稳定性或地震危险性评价。
此外，矿物光释光技术也被广泛用于古陶器、瓷器、燧石石器等考古器物测年以及第四纪火山喷发事件年龄测定。
3. 国外应用情况光释光测年技术是1985年由Huntley教授等提出的，国外研究以及应用都比较广泛。
主要应用在晚更新世以来风成黄土、沙丘的形成演化以及相关的气候－环境演变时间序列、古水文演化、活动构造和古地震、海啸等方面。
特别是2000年Murray和Wintle在总结和归纳前人研究的基础上通过大量试验提出了石英颗粒“单测片再生剂量技术”（“Single-aliquot regenerative-dose procedure”, SAR）以来，光释光测年方法在上述应用方面都取得了一系列突出的新成果（Wintle and Murray，2006；M.Walker, 2005）。
4. 国内应用情况国内主要应用于广泛发育于我国北方的黄土－古土壤序列及其记录的气候－环境变化、干旱－半干旱区风砂活动及沙漠形成和演化、地貌过程、古水文演化、构造活动和古地震、古人类遗址和考古研究等方面的测年和年代学研究，并在古陶瓷（王维达等，2005；夏君定等，2005）、黄土地层测年（王旭龙等，2006；Lu,et al,2007）、沙丘砂和风砂活动测年（Li Shenghua et al,2002；Zhao H. et al,2007）和古地震事件测年（Lu, et al,2002）等取得了重要研究成果。
光释光测年方法
光释光测年法综述姓名：曾宪阳学号：2016020024学院：地球科学学院2016.12光释光测年法综述光释光(optically stimulated luminescence，OSL)测年技术20世纪80年代该方法提出以来，得到了越来越广泛的应用，尤其是在第四纪研究方面获得普遍认可。
光释光测年技术的发展最早可以追溯到1960年人们发现古陶瓷发射的热释光。
后来由前苏联的Morozov等人(1968)提出用热释光方法测定各种沉积物年龄，释光定年方法开始在第四纪研究领域得以应用。
Huntley(1982)发现矿物中存在光敏陷阱，进而提出了石英绿光和长石红外光释光测年法，光释光相对于热释光最大的优势在于光释光只激发光敏电子，且这类电子极易被晒退，而且可忽略残留值的影响，因而光释光得到极大地发展。
90年代以前光释光测量主要采用多片技术，1991年Duller提出了光释光测年的单片技术，大大提高了D e值测定的精度，现今光释光技术已经发展成为一种基础的测年方法，被广泛地应用于各领域。
1：光释光测年原理光释光测年与同位素测年都是基于同一原理:总量、速率与时间之间有某种函数关系。
如果已知总量和速率，则可根据这种函数关系求出时间(年代)，所得出的测年结果为定量的数值年龄。
结晶固体形成后暴露在自然的环境中，来自环境中的辐射对晶体作用会造成辐射损伤，导致缺陷在晶体中出现，晶体中的电荷平衡遭到破坏，游离电子就在晶体中生成。
这类游离的电子就是我们所说的储能电子，存在于晶体中的这些储能电子一经外部能量(激发源)的刺激，新的不平衡便又产生，如是它就会以释放光子的形式来消耗自己储存的能量，这种现象就称为释光现象。
当晶体矿物在埋藏之前被日光长时间照射或被高温加热，其释光信号就会被晒退归零。
Codyfrey-Smith等(1988)通过实验证明了释光信号存在光晒退现象，把储存有释光信号的石英矿物放在太阳光下直接照晒20秒，石英的释光信号强度就会降为原来的1%，长石在太阳光下照晒约6分钟释光信号降为原来的1%。
城镇污水处理厂污泥检验方法
ICS点击此处添加中国标准文献分类号CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 221—XXXX代替 CJ/T221-2005城镇污水处理厂污泥检验方法Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (VIII)引言 (X)1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法 (1)2 城镇污泥有机质 (2)2.1 重铬酸钾容量法 (2)2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 (5)3 城镇污泥烧失量重量法 (7)4 城镇污泥含水率重量法 (9)5 城镇污泥污泥沉降比（SV）体积法 (10)6 城镇污泥污泥容积指数（SVI） (11)7 城镇污泥混合液污泥浓度（MLSS）重量法 (12)8 城镇污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）重量法 (13)9 城镇污泥低位热值氧弹量热法 (14)10 城镇污泥 pH值电极法 (16)11 城镇污泥 EC值电导法 (20)12 城镇污泥脂肪酸蒸馏后滴定法 (21)13 城镇污泥总碱度 (24)13.1 指示剂滴定法 (24)13.2 电位滴定法 (26)14 城镇污泥酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 (28)15 城镇污泥氰化物 (33)15.1蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法 (33)15.2蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法 (38)15.3蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 (41)16 城镇污泥矿物油 (45)16.1红外分光光度法 (45)16.2紫外分光光度法 (48)17 城镇污泥细菌总数平皿计数法 (50)18 城镇污泥总大肠菌群 (53)18.1滤膜法 (53)18.2多管发酵法 (57)18.3酶底物法 (62)19 城镇污泥粪大肠菌群（粪大肠菌群菌值） (72)19.1滤膜法 (72)19.2多管发酵法 (74)19.3酶底物法 (75)20 城镇污泥蛔虫卵（蠕虫卵）集卵法 (76)21 城镇污泥锌及其化合物 (78)21.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (78)21.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (81)21.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (83)21.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (85)22 城镇污泥铜及其化合物 (87)22.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (87)22.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (89)22.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (91)22.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (93)23 城镇污泥铅及其化合物 (95)23.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (95)23.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (97)23.3 常压消解后原子荧光法 (99)23.4 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (102)23.5 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (104)23.6 微波高压消解后原子荧光法 (106)24 城镇污泥镍及其化合物 (108)24.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (108)24.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (111)24.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (113)24.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (115)25 城镇污泥铬及其化合物 (117)25.1 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (117)25.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (119)25.3 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (122)25.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (124)25.5 常压消解后原子吸收分光光度法 (126)25.6 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (129)26 城镇污泥镉及其化合物 (131)26.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (131)26.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (133)26.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (135)26.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (137)27 城镇污泥汞及其化合物 (139)27.1 常压消解后原子荧光法 (139)27.2微波高压消解后原子荧光法 (142)28 城镇污泥砷及其化合物 (144)28.1常压消解后原子荧光法 (144)28.2常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (147)28.3微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (149)28.4微波高压消解后原子荧光法 (151)29 城镇污泥硼及其化合物 (153)29.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (153)29.2微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (155)30 城镇污泥钡及其化合物 (157)30.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (157)30.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (159)30.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (161)30.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (163)31 城镇污泥铍及其化合物 (166)31.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (166)31.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (168)31.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (170)31.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (172)32 城镇污泥总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (174)33 城镇污泥总磷 (176)33.1氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 (176)33.2过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 (179)33.3常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (181)33.4微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (183)34 城镇污泥钾及其化合物 (185)34.1常压消解后火焰原子吸收分光光度法 (185)34.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (187)34.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (189)34.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (191)35 城镇污泥多环芳烃 (193)35.1 气相色谱-质谱联用法 (193)35.2 高效液相色谱法 (198)36 城镇污泥多氯联苯气相色谱-质谱联用法 (205)附录A（规范性附录）污泥稳定化指标温度(好氧发酵) (212)附录B（规范性附录）污泥稳定化指标种子发芽指数 (213)附录C（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率（厌氧消化好氧消化） (215)附录D（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率(热碱分解) (218)附录E（规范性附录）污泥稳定化指标比耗氧速率 (220)附录F（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标施用后苍蝇密度 (222)附录G（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标最大污泥用量 (224)附录H（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标粒径筛分法 (226)附录I（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标杂物（物理性有害物质）筛分法 (227)附录J（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标混合比例 (229)附录K（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标横向剪切强度 (230)附录L（规范性附录）污泥样品的采集和制备 (233)参考文献 (236)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
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第37卷第2期原子能科学技术Vol.37,No.2 2003年3月Atomic Energy Science and TechnologyMar.2003用改进的单片再生剂量法测定多矿物细粒黄土的等效剂量陈淑娥1,2,黄春长1,庞奖励1(11陕西师范大学旅游与环境学院,陕西西安 710062;21长安大学地球科学系,陕西西安 710054)摘要:应用单片再生剂量法对陕西关中的全新世黄土进行细颗粒蓝光释光、红外释光和红外之后的蓝光释光的等效剂量D e 测定,在实验中用一固定的实验剂量(D t ≈(10%～20%)D e )的释光信号来校正灵敏度的变化。
在这3种释光信号中,红外之后的蓝光释光信号较为稳定,其D e 值较接近预测值。
说明预先红外暴露去除了低能量的陷阱电子,剩下了稳定的高能量陷阱电子。
关键词:单片再生剂量法;细黄土颗粒;释光;等效剂量;灵敏度中图分类号:P594 文献标识码:A 文章编号:100026931(2003)022*******Equivalent Dose Estimation of Polymineral Fine G rains Using Improved Single 2aliquot R egenerative 2dose ProtocolCHEN Shu 2e 1,2,HUAN G Chun 2chang 1,PAN G Jiang 2li 1(1.S haanxi Norm al U niversity ,Xi ’an 710062,China ;2.Chang ’an U niversity ,Xi ’an 710054,China )Abstract :A new single 2aliquot regenerative 2dose protocol is used to estimate the equivalentdose (D e )in polymineral fine grains extracted from Holocene loess in Guanzhong ,Shaanxi ,in which three signals ,blue 2stimulated ,post 2IR blue stimulated and IR stimulated lumines 2cence ,are measured.In this approach ,each natural or regenerated dose OSL is corrected for changes in sensitivity using the OSL response to a constant test dose (10%～20%of D e ).A 2mong these three luminescence signals ,post 2IR blue stimulated luminescence provides reli 2able estimates of D e .It is concluded that prior 2IR exposure may dispel the trapped electrons with lower energy ,and post 2IR blue simulated luminescence is mainly generated by the trapped electrons with higher energy.K ey w ords :single 2aliquot regenerative 2dose protocol ;fine loess grains ;luminescence ;equiv 2alent dose ;sensitivity收稿日期:2002206203;修回日期:2002209213作者简介:陈淑娥(1964—),女,陕西三原人,在读博士研究生,自然地理学专业 1971年,Zimmerman [1]提出了用细颗粒技术测定陶器年龄,该项技术被Wintle 和Hunt 2ley [2]于1979年首次应用于测定沉积物。
随后,细x 颗粒技术又被用来测定黄土、崩积物、水成物等的年龄[3～10],取得了满意的结果。
以往,测定细颗粒的等效剂量D e主要是采用多片再生剂量法、附加剂量法和部分晒退法。
1985年,Huntley等[11]提出可通过一片样品来获得等效剂量D e值。
1991年,Duller[12]提出了单片技术。
这种单片测年技术建立在光释光对一个样品的非破坏性和多次测量的基础上,采用附加剂量法。
与多片技术相比,单片技术具有用量少、不需考虑归一化、工作效率高等特点。
单片技术提出后,最先应用于长石和石英[12～15],并对年轻样品的D e值测定取得了较为满意的结果[16,17]。
但单片再生剂量法的发展却受困于测试中出现的灵敏度的变化。
1998年,Murray和Roberts[18]首次提出了石英的单片再生剂量法,并用石英的110℃峰来校正光释光(OSL)信号。
后来,Murray和Mejdahl[19]又提出用一固定的实验剂量的OSL信号来校正自然或再生的OSL信号。
由于不用110℃峰来校正OSL信号,该法可应用于任何磷光体,包括长石和石英。
最近,Murray和Win2 tle[20]又对其进行改进,提出单片再生剂量的再循环比(recycling ratio),即重复一次第1次的再生剂量,并比较两次的OSL信号值,依此来判断其灵敏度的变化。
Banerjee等[21]将其应用于多矿物细颗粒样品中,并与多片附加剂量法测得的D e值比较,认为红外之后的蓝光释光测定的D e值更为理想。
本工作应用Murray和Wintle改进的单片再生剂量法,即用一固定的实验剂量的OSL来校正自然或再生剂量的OSL,并重复一次第1次的再生剂量,来测定陕西关中全新世多矿物细颗粒黄土的等效剂量D e值。
测量的释光信号有蓝光释光、红外之后的蓝光释光和红外释光。
1 样品制备样品采自陕西关中地区的全新世黄土。
在暗室中红灯下,用刀刮去样品5mm左右的表层,用研钵轻轻研碎,过200目筛。
用30% H2O2去除有机质,30%HCl去除碳酸盐类,用蒸馏水清洗至中性,烘干待用。
取洗好的样品均1～2g,放入15cm高的试管中,加入蒸馏水至试管高度的10cm处。
摇匀后静置15min,将悬浮液缓慢倒入另一试管中,再将盛有悬浮液的试管静置2h,倒掉悬浮液,剩下的即为4～11μm的颗粒。
如此反复,选出30mg左右的细粒黄土样品。
取直径为60cm的平底漏斗(其出口处有控制水流的开关),加入适量蒸馏水,在漏斗底部平铺承托细颗粒样品的不锈钢样碟(d=9.7 mm,h=0.5mm)约10～15个。
在盛有4～11μm细粒样品的试管中加入适量的蒸馏水,摇匀,沿玻璃棒缓慢倒入漏斗中。
当细粒全部沉积到样碟上后,漏斗开始放水,直到把水滴干。
牢固粘着在样碟上的细粒样品即为测试用样片。
实验测量使用陕西师范大学旅游与环境学院热释光断代室的RIS TL/OSL2DA215仪器,释光信号通过9235QB15光电倍增管检测,滤光片为U340。
2 实验方法每个样品取样片6个,分成2组,一组测蓝光释光,一组测红外释光及红外之后的蓝光释光。
211 蓝光释光蓝光释光测量步骤列于表1。
对自然样品,D0=0Gy。
D t≈(10%～20%)D e,再生剂量D i以递增方式附加,其中,D1≈D e,D2≈2D1,D3≈3D1,D4≈0Gy,D5≈D1。
主要测量长石和石英的释光信号[21]。
212 红外和红外之后的蓝光释光测试方法与蓝光释光类似,只是在每次测量蓝光释光信号之前,先测红外光释光(IRSL),测量温度为60℃,激发时间为100s。
在研究预先的红外暴露对长石的蓝光和绿光释光的影响实验中,Duller和Botter2Jensen[22]观察到当样品暴露于红外光(IR)下10s,OSL信号损失了24%;6000s后,OSL信号只有原来的13%。
他们认为蓝光和绿光激发的OSL和071原子能科学技术 第37卷表1 单片再生剂量法的一般步骤T able1 G eneralised single2aliquot regeneration sequence测量步骤处 理 方 法OSL 1附加再生剂量D i(i=1,2, (5)2预热,预热温度200℃,时间10s3测量释光信号,测量温度125℃,激发时间40s自然和再生剂量释光信号L i 4附加固定的实验剂量D t5加热至160℃,同时测量热释光(TL)6测量释光信号,测量温度125℃,激发时间40s实验剂量释光信号T i 7从1开始重复IR激发的OSL来自同一陷阱。
Banerjee等[21]实验研究了对多矿物细颗粒进行红外暴露对蓝光释光的影响,认为蓝光释光可能来自长石和石英的混合物[21]。
故IR测量的主要是长石的释光信号,红外之后的蓝光测量的主要是长石和石英的释光信号。
3 实验结果及讨论311 灵敏度变化的校正单片再生剂量法的基本前提是磷光体的自然和再生释光信号L i的灵敏度变化与实验剂量释光信号T i的灵敏度变化成线性正比。
本工作对每一样品进行了蓝光释光、红外释光及红外之后的蓝光释光测试,在每个实验循环中,释光感量均发生了明显的变化,且L i与相应的T i呈线性正比(图1),所以,L i可以通过除以T i来校正。
校正的自然释光信号N=L0/ T0,校正的再生剂量释光信号R i=L i/T i(i= 1,…,n)。
用R5/R1表征校正后释光感量的变化(表2)。
从表2可以看出:除样品G20205的IR外,所有样品的R5/R1均为1左右,说明这种方法对实验中出现的灵敏度变化起到了很好的校正作用。
R4/N的平均值均小于4%,说明回复信号可忽略不计。
312 等效剂量D e的计算用附加再生剂量D i和校正过的再生剂量释光信号(R i=L i/T i,i=1,…,n)生成释光曲线,用校正的自然释光信号(N=L0/T0)以内插法从曲线上获得D e值(图2)。
当N<R1时,D e=N/R1・D1;图1 自然和再生释光信号与实验剂量释光信号的关系Fig.1 Dependence of test dose OSL on natural or regenerated OSL signalsa———蓝光释光;b———红外之后的蓝光释光;c———红外光释光★,☆———G20201;▲,△———G20202;■,□———G20203;◆,◇———G20204;●,○———G20205空心符号为再生释光信号,实心符号为自然释光信号171第2期 陈淑娥等:用改进的单片再生剂量法测定多矿物细粒黄土的等效剂量 当R 1<N <R 2时,D e =(N -R 1)/(R 2-R 1)・(D 2-D 1)+D 1;当R 2<N <R 3或N >R 3时,D e =(N -R 2)/(R 3-R 2)・(D 3-D 2)+D 2。