GC色谱柱的安装
浙江福立GC9790(FID)操作规程
GC9790（FID）气相色谱操作规程一．目的：制定浙江福立GC-9790（FID）气相色谱仪标准操作程序二．适用范围：本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三．步骤：1.先开3路载气总压0.3Mpa，毛细管柱前压（II）0.06Mpa ，氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度：输入柱箱60℃，辅助I气化200℃，检测器200℃，到了设定温度之后，氢气调到0.15Mpa，空气调到0.05Mpa，用电子枪点火。
如何判断是否点火成功：看检测器是否有水蒸气，或看工作站基线是否会上升，不上升的，再次用点火枪点火，上升的则代表点火成功（点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa，然后确认火焰是否点着）。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样，在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤：关闭氢气净化管开关，将柱箱温度调到40℃，辅助I气化温度40℃，检测器40℃，待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关，最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温：按柱箱，按向下键进入编程，设定初始温度和保留时间（最少0.1min），再按向下键设定升温速率，到达的温度和保留时间（任意），再按向下键同上方法设定二阶升温，一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节：调节对应分流阀，顺时针降低分流比，逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气，毛细柱接头松动，峰越低代表分流过大，峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml（用秒皂膜流量计检测计算）10.秒表的使用：按时间进入秒表界面，按“输入”开始计时，再按“输入”则计时结束，按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm，插入检测器深度85mm。
GC-14C气相色谱仪说明书
GC-14C气相色谱仪说明书1、操作前的准备1)色谱柱的安装：2)气体流量的调节：①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P)，使压力表指示为5 Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。
②氢气等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气发生器主阀，调节输出压力为2 Kg/cm2，主机上压力调节至0.5Kg/cm2。
启动空气压缩机，主机压力调节至约0.5Kg/cm2。
3)检漏：用皂液检查柱及各连接处是否漏气。
2、主机操作1)接通电源，开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。
2)温度设置如下：①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.⑧设定FID控制条件DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。
)RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。
⑨Monitor ，操作显示检测器或柱温MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XXCITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何气相色谱（Gas Chromatography，GC）是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相（即气相色谱柱）上发生吸附、分配等作用，达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。
气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一，本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。
一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前，需要做好以下准备工作：1.检查柱子是否完整，柱口是否平整，内包填充物是否均匀、无塞堵现象。
2.检查柱子的尺寸，选择适合的承载器，若需要切割柱子，请选择专业的工具进行操作，并注意切口的平整度。
3.处理柱子的表面，应进行表面处理，使其表面平整没有异物，避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。
4.选定垫片，必须适应各种温度、不会产生化学反应，在高温下也要保持稳定。
5.选择管橙倒置时不流失，染色分布均匀的粘合材料。
二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器，使仪器内外都洁净无水渍，避免气象影响分析结果。
2.将气相色谱柱放到承载器上（柱口位置必须在承载器两端的位置）使柱子正对承载器上的孔洞打孔，并用气相色谱柱固定好。
3.用打孔器在承载器活门的位置打孔，将进样管及出样管插入承载器活门的位置。
进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定，一般先插入进样管。
4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。
如果柱子裂口不整齐，则不宜在联箱内安装，应当在联箱外安装，在进样、出样管两端填上垫片，紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。
5.在柱子进气口处放入垫片，用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。
6.用适当的工具紧固柱口，气相色谱柱的安装即完成。
三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后，还需注意以下事项：1.使用前先进行初始季节，检查气象的基本参数是否正确。
2.运用纯净溶剂进行洗涤，避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种在气相载体的帮助下，通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容：一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常，并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中，并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器，并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品，并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁，避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路，确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口，设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间，待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图，包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算，如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后，关闭色谱仪和进样器，并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统，以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下，妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果，并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护，包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态，确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁，避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶，遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容，具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中，要始终保持操作台面整洁，严格按照实验规程进行操作，注意安全事项，并遵守实验室的相关规定。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤，以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态，例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机，启动仪器，然后等待一段时间，使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源，确保气源的压力稳定，并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂，并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中，并进行必要的预处理，例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法，将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力，以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置，根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱，并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中，并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数，例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要，选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后，点击“开始”按钮，启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中，观察仪器的运行状态，确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据，并进行必要的处理。
2. 根据实验要求，对数据进行解读和分析，并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后，将仪器设置回初始状态，并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态，确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作，可以获得准确可靠的分析结果，并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
GC-2010气相色谱仪操作说明
GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
安装GC色谱柱
正确安装GC色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1 圈约0.5 m）的管线，以便安装入进样口和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱装到柱温箱里。
可以使用柱架3.在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel 或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到柱管端口下方约15 cm 的位置。
4.轻划（刻划）色谱柱。
于距色谱柱两端各约4-5 cm 处轻划色谱柱5. 确保色谱柱端口清洁。
用大拇指和食指捏紧色谱柱，并尽量靠近划痕处。
轻轻拉动和弯曲色谱柱。
色谱柱将很容易断开。
假如色谱柱不易断开，不要强行断开。
在不同的位置（比先前更远离柱端）再次划刻色谱柱，并尝试再次折断，以得到整洁的端口6. 用放大镜检查色谱柱切口。
确保毛细管横向切口是规整的，管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片7. 将色谱柱安装到进样口。
查看GC 制造商的仪器手册，以确定色谱柱在所用进样口类型要插入的深度。
将色谱柱螺母和密封垫圈滑到合适的深度，然后用打字机修正液在色谱柱螺母的刚好下方作标记。
挥干修改液。
将色谱柱插入进样器。
用手指拧紧色谱柱螺母，直到它固定住色谱柱，然后在拧紧螺母1/4 到1/2 圈，这样就保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑出。
通过观察打字机修正液的标记来验证正确的色谱柱插入深度8. 打开载气并设定合适的流速。
设置适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量。
了解相关表观柱头压力。
如果使用分流/不分流进样口，还要检查吹扫（分流）阀是处于“on”（打开）的9. 确认通过色谱柱的载气流速。
将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶中，观察产生的气泡10. 将色谱柱安装到检测器。
查看仪器制造商提供的手册，确保色谱柱正确的插入距离11. 检漏。
这非常重要。
在没有彻底检查泄漏之前不要加热色谱柱12. 设定合适的进样器和检测器温度13. 设定合适的尾吹气和检测器气体流量。
点燃或“打开”检测器14. 室温下吹扫色谱柱至少10 分钟。
在进样口或捕集阱维护之后还要再吹扫色谱柱一定的时间15. 注入不保留样品进样，以检验色谱柱安装是否正确。
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一色谱柱安装准备
1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。
2. 清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。
3. 检查检测器密封垫，根据需要进行更换。
根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。
建议载气的最低纯度：氦99.995%和氧99.995%，含有H20 < 1 ppm 和O2< 0.5 ppm。
6. 集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
二安装色谱柱
1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1圈到0.5 m）的柱管，以便安装入进样器和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱安装到柱温箱中。
可以使用挂架。
3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
4. 轻划（切割）色谱柱。
使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。
5. 柱切割断面要整洁。
在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。
轻轻拉动并弯曲色谱柱。
色谱柱会很容易就断开。
如果色谱柱不容易断开，请勿用力将其断开。
在其他地方再次轻划（比先前的一端较远）并再次尝试干净利落地将其断开。
6. 使用放大镜检查切割处。
确保切割处与管线成直角，并且试管末端没有聚酰亚胺或“玻璃”碎片。
7. 在进样口处安装色谱柱。
检查GC制造商的仪器手册以确定正在使用的进样口类型的正确的插入深度。
将色谱柱螺母和密封圈滑到合适的深度然后使用打字机修正液在色谱柱上的色谱柱螺母后面标记正确的插入深度。
使液体晾干。
将色谱柱插入进样器。
用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定，然后再拧紧1/4至1/2圈，以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。
通过查看打字机修正液标记来验证是否已保持了正确的色谱柱插入深度。
8. 打开载气源并设定适当的流速。
将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为相应的值。
有关标称柱头压，请参见表7。
如果使用分流/不分流进样口，请检查是否已“打开”吹扫（分流）阀。
近似的柱头压(psig)
9. 确认载气流已通过色谱柱。
把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中，检查是否有气泡冒出。
10. 将色谱柱安装进检测器。
查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。
11. 检查是否存在渗漏。
这点十分重要。
在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。
12. 设定适当的进样器和检测器温度。
13. 设定适当的尾吹气和检测器气流。
点火或“打开”检测器。
14. 在室温下将色谱柱吹扫最少10分钟。
维护进样口或捕集阱之后，应再吹扫一段时间。
15. 注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。
例如：丁烷或甲烷(FID)、乙腈的顶空蒸气(NPD)、二氯甲烷的顶空蒸气(ECD)、空气(TCD)、氩气（质谱仪）。
如果出现对称非保留峰，则说明安装正确。
如果观察到拖尾峰，请重新将色谱柱装入进样口。
三老化和测试色谱柱
1. 设置柱温箱温度设为高于最高分析温度20 ºC，或设为色谱柱的最高使用温度（以低者为准），在该设定温度下将色谱柱老化两个小时。
如果在高温下10分钟后，背景信号没有下降，则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。
2. 如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈，则请在老化过程完成后重新检查色谱柱螺母的紧密性。
3. 通过再次进样非保留物质，来确认最终适合的平均线速度。