液相色谱柱的维护与保养
液相色谱柱的保养与维护
液相色谱柱的保养与维护色谱柱的用法寿命，除了与所分析的样品、流淌相及用法频率有关，最主要的是与日常的维护疏远相关。
色谱柱的用法寿命，主要是按照柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低，或者柱压太高，通常被认为该色谱柱的用法寿命已经结束。
因此，延伸色谱柱用法寿命的关键，是消退引起柱效下降和柱压上升的因素。
可通过以下几点完成色谱柱的日常维护工作。
1.流淌相的pH因为硅胶基质的填料中存在Si——C和Si——O键，流淌相超过其pH范围将会导致硅胶基质溶解和键合相碳链断裂，使柱效下降，寿命变短。
因为流淌相的pH控制不当而对色谱柱造成的伤害，通常很难使色谱柱复原。
因此，必需仔细对待，严格控制流淌相的pH。
2.去除样品和流淌相中的固体颗粒样品和流淌相中含有的固体颗粒物质，会阻塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压上升，而且还会引起柱效下降，由于筛板的阻塞会引起液流不均，导致色谱峰形拖尾、变宽，甚至浮现双峰，从而使柱效下降。
因此，建议用法超纯水和色谱纯试剂，在分析前对样品举行超声、针筒过滤，流淌相过0.45um滤膜，尤其是流淌相中加入了缓冲盐(如NaH2PO4等)，必需过滤。
3.用法庇护柱或在线过滤器样品和流淌相经过滤后，并不能彻低消退固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化，也会产生固体颗粒物，这些固体颗粒被流淌相带入色谱柱，阻塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
庇护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板径相同，因此，可以阻挡固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的阻塞。
因为柱压上升在分析故障中占很大的比例，因此，除了对样品和流淌相举行过滤外，建议在色谱柱进样端加上庇护柱或在线过滤器。
4.正确用法缓冲盐缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流淌相保持一定的离子强度和pH，削减拖尾。
缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此，缓冲盐用法不当会致其析出，阻塞填料基质上的空隙，使填料板结，柱压升高；同时，妨碍了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意：每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书色谱柱维护保养是很重要的，关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性，所以任何人用过色谱柱之后，一定要对色谱柱进行保养，管理人员和使用者互相监督。
总的原则是色谱柱要轻拿轻放，避免损坏填料；另外没有使用的情况下，一定要保证两端的堵头封好。
对于具体的色谱柱，下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项，以便使用者参考。
对于未启用的新的色谱柱，先用甲醇或乙腈以小流速（0.2ml/min缓慢升高到0.5ml/min ）不接检测器冲洗色谱柱30分钟后，将色谱柱与检测器连上，流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟，然后不断降低有机相的比例（如80%、50%、 10%甲醇或乙腈）各冲洗至少 30分钟。
若色谱柱暂时不用，则将色谱柱保存在高比例有机相中（如80%甲醇或乙腈，或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中）；色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂（将缓冲盐溶液换成水）冲洗色谱柱15分钟，然后再换成流动相进行样品分析。
样品分析完后，色谱柱维护与保养方法：流动相中若含酸、碱、盐类物质，则要先用10%甲醇或乙腈冲洗，1.0ml/min 的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保存在80% 甲醇或乙腈里（具体问题具体分析，洗脱程序可以是梯度洗脱程序，注意如果最后色谱柱保存的是高有机相，第二天用之前一定要用高水相过渡一下，再换成流动相）。
如柱子长时间未用，则柱子保存在 100%的甲醇或乙腈里。
对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等，柱子应采用梯度洗脱，一般用乙腈-水系统（水：90-10；乙腈：10-90）冲洗时间要稍长些，然后保存于90%乙腈。
需要特别强调的是，目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间（1小时以上）冲洗，除非有专门耐水的专用柱，否则，用纯水长时间冲洗色谱柱，会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷，损坏色谱柱。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
【色谱柱】色谱柱的保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的保养色谱柱维护和修理保养色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。
在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。
色谱柱在使用前，可以进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。
但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。
我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养：①反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
加强色谱柱的维护与保养对于高压液相色谱的进展有侧紧要的意义，高压液相色谱系统其中就包括色谱柱，因此，加强色谱柱的维护与保养有利于高压液相色谱的进展，推动我国的医疗事业的进展。
色谱柱使用中柱压蓦地上升的原因色谱柱在使用中常见的问题就是柱压上升，假如柱压是在长时间使用过程中缓慢加添，属于正常现象。
但柱压在使用过程中蓦地上升（系统管路堵塞及压力传感器故障除外，以下列举了部分常见原因及解决方法：1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
液相色谱柱的保存 液相色谱维护和修理保养
液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养1.反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度好是室温。
液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。
A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。
必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。
B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。
C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。
D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。
E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。
F.一般说来液相色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。
H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
常用液相色谱柱使用与保养
常用液相色谱柱使用与保养液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种分离和分析物质的方法，广泛应用于化学、生物化学、环境科学、食品科学等各个领域。
在液相色谱系统中，色谱柱是其中最为重要的组成部分之一，对色谱分离的效果和分析结果有着重要影响。
因此，正确的使用和保养色谱柱是保证色谱实验质量和延长色谱柱寿命的关键。
一、色谱柱的选择1.根据分析需要选择合适的色谱柱类型，如反相、离子交换、凝胶、手性等。
选用的色谱柱应能实现样品分离的目标。
2.考虑色谱柱尺寸，如柱径和柱长。
柱径越小，理论板高度越高，分离效果越好，但同时也容易增大柱后压力。
柱长则决定了分离时间，通常根据样品的复杂程度和实验要求进行选择。
3.考虑色谱柱填充物，如C18、C8、C4等反相填料。
填充物的理化性质不同，会对分离效果产生影响。
根据样品性质和分离目标选择填料。
二、使用色谱柱的注意事项1.在使用前检查色谱柱外观，确保柱壁完好无损，无裂缝或损坏。
同时检查柱头端口是否干净，无污物残留。
2.进行柱前的处理，如样品预处理和溶剂预处理，保证样品的稳定性和纯度，避免对色谱柱产生不利影响。
3.操作时避免剧烈振荡、震动或摇晃色谱柱，以免对柱填料产生机械损伤。
4.在柱温控制装置的帮助下，保持色谱柱运行温度的稳定，以确保分离结果的重复性和再现性。
三、色谱柱的保养1.使用前、使用后和中间暂停使用时需正确保管色谱柱。
使用前，色谱柱应存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。
使用后，将色谱柱用保护帽覆盖，防止灰尘、气体和湿气进入柱内。
中间暂停使用时，用适当的主流溶液保养柱床，避免干燥。
保养柱床时需将色谱柱倒放，使柱床保持湿润状态。
2.避免在色谱柱上溢液，以免引起柱床断裂或填料活化。
使用前，尽量将样品溶液过滤或超声处理，避免样品中存在大颗粒杂质。
3.保证洗涤液和贮存液的纯度和质量，避免因杂质和离子引起色谱柱填料的损坏。
对于需要多次使用的色谱柱，洗涤液需要选择与柱填料相容的溶剂进行洗脱。
液相色谱柱安全操作及保养规程
液相色谱柱安全操作及保养规程液相色谱柱是一种常见的分析仪器，在化学、生化、食品、药品、环境等领域得到广泛应用。
因为该分析仪器设备复杂、性能优越、分析精度高，所以在使用时需要注意安全操作和保养规程。
本文将从以下几个方面详细介绍：•操作前准备•操作过程注意事项•操作后的清洗和保养操作前准备在开始操作前，第一步必须检查液相色谱柱的状态，避免因使用中出现损坏等问题影响分析结果。
首先要检查柱罐和柱床是否正常。
若柱床内出现裂缝、变形或渗漏现象，柱就已损坏，不能再继续使用。
其次需要确认流量计、泵、检测器等其他连接设备是否正常，以免造成柱损坏或分析结果失真。
接下来，需要准备相关耗材和溶液，耗材包括固相保护罐、固相萃取柱、色谱柱、纯水、甲醇、乙醇、氨水等。
使用前，要确保各种溶剂都为新开封的纯溶液。
在操作前准备中，还应注意操作手套的使用。
液相色谱柱是高精度分析设备，因此在安全操作中必须佩戴手套，避免因手上油脂、灰尘或细菌等的污染而引起柱床阻塞或色谱杂质的产生。
操作手套应该选用热塑性弹性体材料制作的，手套的外表面需要干爽、无粉、不胶着。
操作手套更换频率应视实际操作情况而定，但至少要每小时更换一次，以保证色谱柱系统的稳定性。
操作过程注意事项在进行液相色谱柱分析前，必须注意以下事项：1. 注入样品时必须注意准确注入样品时必须严格按照固定的容积，并尽可能使样品溶剂与色谱柱中的溶剂相同。
如果溶剂不同，会使分析结果产生偏移和误差。
2. 溶剂配制要准确在制备溶剂时，必须准确控制各浓度和体积，防止出现误差。
为了避免混杂、污染等情况发生，液相色谱柱系统的各项操作必须迅速和准确，尽量避免无意义而又不必要的搅动和震动。
3. 流量、温度要控制恰当液相色谱柱系统，包括液相色谱泵、流量计、检测器、自动采样器等，为了得到可靠数据，必须准确和恰当地控制它们。
流量、温度、进样量等参数的不正确设置，可能会导致实验失误或者测量数据不准确。
流量控制器的精度一般设为0.1%，进样器量程要与所确定体积相吻合，保持恰当的温度，则可以避免柱床挤压和杂质的产生。
液相色谱柱的日常维护保养
液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器，在实验室中被广泛应用。
为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性，日常维护保养是必不可少的。
预测维护在实验过程中，对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。
因此，在使用液相色谱柱的过程中，需要对其进行预测维护。
预测维护包括以下几个方面：1.液体进样器：每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗，冲洗10次；2.处理样品之前，需要使用纯水冲洗固相萃取（SPE）柱，以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱；3.沉淀时，孔径小的使用 0.45 微米滤膜；4.在一次实验操作中，同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。
使用前，需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop；5.使用过程中，如果发现色谱图出现异常，或者分离峰出现交叉、拖挂的情况，则需要对色谱柱进行常规维护。
常规维护常规维护主要涉及以下方面：色谱柱的清洗准备工作：1.将色谱柱固定在色谱仪上；2.关闭色谱仪，并将系统空气排出。
清洗步骤：1.用离子交换水（或去离子水）进行快速洗脱。
每 10 分钟换一次水，连续换 3 次；2.用5%甲酸（或乙酸）水溶液和纯水依次进行梯度洗脱，各洗 10 分钟，共需进行 20 分钟；3.用离子交换水（或去离子水）进行冲洗达 20 分钟，温度一般设置为室温；4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟，直到色谱图正常为止。
清洗完毕后，需要用纯氮对色谱柱进行干燥，再关闭系统气路。
柱的保存柱的保存需要在低温，干燥，阴凉和避光的环境下进行。
存储柱的时间不宜过长，建议每次使用后立即保存，并在下次使用前先进行重新均衡。
色谱柱的更换在使用一段时间后，液相色谱柱的效果会逐渐降低，这时需要进行更换。
在更换时，需要注意以下几点：1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换；2.更换前需要对新柱进行校准；3.更换完成后，需要重新运行QC 样品，验证新柱的分离效果是否正常。
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液相色谱柱的维护与保养
液相色谱柱的维护与保养非常重要，可以延长柱的使用寿命并保证分离效果的稳定性。
以下是液相色谱柱的维护与保养的一些建议：
1. 保持柱的洁净：在使用结束后，及时用纯水和有机溶剂洗净色谱柱。
可以采用逆向流动的方法，即用纯水从柱底往上流动直到洗净。
避免使用酸碱溶液以及有机溶剂中的含有杂质的溶液来清洗，避免杂质残留。
2. 避免干燥：柱在储存或者不使用时要避免干燥。
可以用保湿的方式，例如在储存时使用密封塑料袋或保湿剂。
避免长时间暴露在空气中，避免干燥引起的柱损坏。
3. 正确使用柱：避免使用超过柱最大压力或流速的方法进行色谱分离，这会导致柱壁破裂或分离效果恶化。
遵守柱的使用说明和规格。
4. 定期检查：定期检查柱的使用情况，例如检查是否有柱壁表面损坏或吸附物的形成。
如果发现有问题，应及时更换色谱柱。
5. 柱的再生：某些类型的液相色谱柱可以通过柱的再生来延长使用寿命。
具体的再生方法可以参考柱的使用说明书或与供应商咨询。
6. 注意避免柱受到冲击：在搬运和使用过程中要轻拿轻放，避免柱受到冲击造成损坏。
总之，正确的维护与保养可以延长液相色谱柱的使用寿命并保证其分离效果的稳定性。
根据柱的材质和类型，还可以采取适当的措施进行再生以延长柱的使用寿命。