气相色谱柱的日常维护
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护：
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件，防止堵塞和污染，使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱，避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量，确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统，确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计，确保气体流量准确。
2. 故障处理：
- 检查气源是否正常供应，确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接，是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况，可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应，可以检查电极是否干净，是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲，可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的，可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题，可以进行柱焦化试验，检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号，可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之，定期进行维护，保持仪器的清洁和良好的工作环境，及时处理故障，可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障，建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。
以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施：
1. 清洗：使用特定的清洗溶剂清洗柱子，去除残留的化合物和杂质。
清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子，以免柱子破裂或损坏。
2. 贮存：在柱子不使用时，应该正确地保管柱子，避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。
3. 更换：当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时，应该及时更换柱子，以保持分析结果准确。
4. 使用：在使用柱子时，应该注意不要过度加热或加压，以免柱子承受过重的压力而破裂。
5. 校正：定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度，以保证分析结果的准确性。
气相色谱仪的日常维护小总结
气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器，常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。
在使用过程中，气相色谱仪的维护和保养十分重要，可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。
1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响，导致分析结果出现误差。
因此，为了保证分析结果的准确性，需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。
柱的清洗方法：可以使用特定的洗涤剂进行清洗，或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。
进样口的清洗方法：可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗，或者使用超声波清洗机进行清洗。
2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分，直接影响到分析结果的准确性。
长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松，表面积减小，甚至可能影响色谱分离峰的分离效果，因此需要定期更换柱。
更换气相色谱柱的注意事项：需要选择合适的新柱进行更换，安装时需要注意方向和密封性，避免出现泄漏和污染。
3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。
通常，在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。
校准气相色谱仪的步骤：需要选择合适的校准标样进行校准，按照标准流程进行仪器的校准，校准后需要进行验证和记录校准结果。
4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中，需要定期更换气源，主要是更换天然气。
因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化，影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。
更换气源的注意事项：在更换天然气时，应先准备好新天然气，然后切断已经使用的天然气，并安装新天然气。
5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中，需要定期进行维护和保养工作。
例如，对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等，防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。
维护保养注意事项：在维护保养时，需要切断电源，拆下仪器的覆盖物逐一检查，避免损坏敏感仪器件。
气相色谱仪的日常维护与维修
气相色谱仪的日常维护与维修发布时间：2022-07-16T01:16:58.284Z 来源：《科学与技术》2022年第5期3月作者：杨建红[导读] 为提高气相色谱仪的使用效率，保证各项工作有序开展杨建红淮安市产品质量监督综合检验中心摘要：为提高气相色谱仪的使用效率，保证各项工作有序开展。
本文结合实际对气相色谱仪的日常维护以及维修要点进行研究，以下对两者内容进行详细分析关键词：气相色谱仪；日常维护；维修引言：气相色谱仪作为一种常见的仪器设备，在日常使用的阶段中做好相应的维护以及维修工作对提高气相色谱检测精确度有着密切的关系，因此对日常维护以及维修要点进行分析，寻找出科学有效的维护以及维修方法。
气相色谱仪1、气路系统气相色谱仪的气路系统主要由载气（和辅助气体）及其所流经的部件组成。
其主要零部件有：减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测器等。
这些零部件除减压阀和净化器外，其他一般都组装在色谱仪器的主机中。
对气相色谱仪气路系统的基本要求是：气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检测灵敏等。
在整个气路系统的运行环节中，要保持持续运行的状态。
按照稳定的流速和较好的密闭性，可以达到精确的定位。
（1）载气用钢瓶总阀和减压阀，两者之间要时刻关注检漏的情况，一般涂抹肥皂水或洗洁精水进行检测，载气的纯度要超过99.9%，如果氧气存在时，可能会使色谱柱出现不同程度的损坏；（2）对载气气瓶进行及时更换，随时关注钢瓶的压强大小，维持在2.0mpa以上。
（3）氢气发生器的使用环节中，随时关注液位高低变化值不能出现不同程度的损坏，避免对电解池造成冲击；随时关注周围的环境变化，及时更换干燥剂。
（4）选择空气发生器，定期调节干燥剂的剂量；（5）稳定阀，针型阀和稳流阀的调节要以匀速的方式推进。
2、进样系统2.1进样针（微量进样器）微量进样器是由外套、芯子、针尖等组成。
在使用进样器之前，要对其表层进行检查，看其是否存在污染情况针筒是否存在裂缝，以及芯子是否平直等，还要关注整体的气密性状况；使用之后要及时进行清理，特别是对于粘稠的液体样品，要选择合适的溶液做好清理。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性，需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁：定期清洁仪器的外部和内部部件，以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面，使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准：定期进行仪器的校准操作，以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求，选择合适的校准方法。
3. 维护润滑：对于润滑要求的部件，如活塞、密封圈等，需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口：定期检查进样口，清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题，及时更换或修理。
5. 维护质谱仪：质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一，需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统：定期检查气体系统，包括氢气、氮气等气源的供应和压力，气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题，以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护：除了日常维护，还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件，制定定期维护计划，包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器，为了保持仪器的性能和准确性，需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作，还需要根据具体仪器的要求，进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，延长仪器的使用寿命。
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色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰
进样口温度太低
高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度
进样口温度太高
许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度
进样口被污染
进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫
衬管有活性
使用脱活的衬管
应大约为 16.2 pico amps
柱中是否有载气?
拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量
有流量
综合
已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞
检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序）
检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样
13
柱故障的诊断与排除
峰型不好
柱过载
将样品稀释10倍重新进样
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量
小体积进样 增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰
将柱温降低20℃再进样
局部的分离可以显示其它额外的样品组分
使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子
如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）
样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？
若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏
点火了吗？
(FID)
柱中是否有载气
2
寻找色谱峰的方法
火点着了吗?
有水蒸汽冷凝
用一个玻璃片放在 FID 出口----
(多数的情况是有漏或堵塞 )
检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？
对分析物和样品基质选择适用的衬管 使用专用的柱切割器 保证所有的柱接头及其它接口不漏
17
色谱柱密封垫
通用技术
使用轻触点 -- 不能过紧. 保持清洁. 在使用前烘焙密封垫. 避免污染 -- 指纹、油脂等. 检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它 的损坏.
18
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
> 6 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6
基线漂移
漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化
色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
7
基线噪音
噪音
色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) 衬管被污染 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染——清洗检测器 实验室是否有异常的气体 8
10
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第一页)
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失
使用高质量的产品
进样口污染
残留在进样口或衬管中的物质
每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管
样品在进样口停留的时间太长
增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
12
柱故障的诊断与排除
色谱柱的日常维护
气相色谱部分 北京八方世纪科技有限公司 请访问中国色谱网()
1
柱的故障诊断与排除
无峰或峰很小
色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏
柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器
检查进样针 更换进样针推杆
. 0
1
1
HP 绿色的高级进样垫 P/N 5183-4594 ( 11 mm)
0 8 . 0 0 1 0 . 0 0
1
2
. 0
0
1
4
. 0
0
1
6
. 0
0
Байду номын сангаас
1
8
. 0
0
2
0
. 0
0
325 ℃ 320 ℃
T I C : P C 2 4 1 N G 1 . D
2
2
3
3
4
4
5
n
c
e
9
进样垫
隔垫类型
流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 HP 绿色高级进样垫
流失 (MSD)
由柱外产生的杂峰
色谱柱： HP 5 MS ℃/min(4)
30mx0.25mmx0.25um
柱 温 ： 8 0 ℃ 2 5 ℃ / min 160 ℃，160℃ 3
320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃
进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973)
14
柱故障的诊断与排除
峰型很差 峰顶分叉（双肩峰）
合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
检测器过载 减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比 稀释样品可以达到较好的效果
将进样口温度增加20-30℃
检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂
350 ℃以上普通用途的高温进样垫
性
能
高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）
HP 黄色长寿命进样垫
长寿命的进样垫，无需特殊保护 （ 可用于自动进样器）
灰色低流失进样垫 红色低流失进样垫
经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失 高， 但更经济 与灰色低流失进样垫接近—流失高于 BTO、绿色垫、黄色垫
5
分析过程中基线位置突然变化
偏离
基线偏离或漂移 基线偏离
不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度 流速
确保在两次进样之间有足够的平衡时间 检查体系是否有漏
主要检查进样口部分 柱前
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
15
色谱柱安装位置可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不 正确; 使其不能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装位置不 正确. 使其不能到达进样口
色谱柱到进样口及检测器的 位置安装正确
16
色谱柱安装到进样口
评定因素 安装深度 -- 柱到针的间隙
按照厂方的介绍, 在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙
载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫
11
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第二页)
即使进纯样，也会出现附加峰 做一次空运行- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
3
基线不好的问题
(检查气源的质量)
使用气体过滤器
4
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好（拖尾）
柱过载
减少进样量或将样品稀释10倍
稀释样品可以得到较好的结果
试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题