第6章 脂类的测定

抽提：
乙醇，乙醚，石油醚
称重：水浴蒸干、100-105℃烘干，称至恒重 计算
（四）注意及说明
1、加酸加热水解：破坏蛋白与纤维组织，使结合脂肪 游离出来
2、乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪 聚集、溶解其他非脂成分 3、石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，使乙醇 溶解物留在水层，促进分层 4、挥干溶剂后若有黑色焦油：用乙醚洗涤后过滤，再 次灰分溶剂
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中 的脂肪
2、溶解性
不溶解于水（磷脂除外），但溶于有机溶剂，如乙 醚，石油醚、甲醇和氯仿等
四、脂类的测定
1、提取方法：有机溶剂提取法
提取溶剂 溶解脂肪能力 游离脂肪：强 结合脂肪：不溶 样品含水量 能饱和2%水分， 要求不含水分 其他 应用 应用最广 GB中常用
5.提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下
80滴左右为宜，提取过程应注意防火
6.在抽提时，冷凝管上端最好塞一团干燥的脱
中
7.抽提是否完全的检验：将抽提管下口滴下的乙醚滴
在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提
完全
8.在挥发乙醚或石油醚时，切忌用明火直接加热，
乙醚
易燃，测结 合脂肪要预 酸解
不易燃，测 结合脂肪要 预酸解 不易燃，无 需酸解
石油醚
游离脂肪：较强 结合脂肪：不溶
游离脂肪：稍弱 结合脂肪：强
吸收水分少，允 许含微量水分
应用较 广泛
适用于水 产品、禽 肉、蛋类
氯仿 -甲醇
适用于水分含量 较高的样品
水分对乙醚提取脂肪效果的影响
乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关。样品很
——残留物中除游离脂肪外，还含有脂溶性的
色素、树脂、蜡状物、挥发油等
（二）适用范围和特点
适用范围：脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处
理过的（结合态已转变成游离态）样品，样品应能烘干，磨
细，不易吸湿结块
方法特点：
优点：经典，对大多数样品的测定结果比较可靠
缺点：费时长（4-16h），溶剂用量大，需要专门仪器
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 式中： m2——接受瓶和脂肪的质量，g
ml——接受瓶的质量，g m——样品的质量，g
（五）注意及说明
1. 样品应干燥并研细；装样品的滤纸筒 一定要严密，不能往外漏样品，也不
要包得太紧影响溶剂渗透，放入滤纸
筒时高度不要超过回流弯管，否则超
过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造
罗兹-哥特里法（碱性乙醚提取法）
（一）原理
碱性乙醚提取、重量法测定乳脂肪
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使
非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来， 再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后， 残留物即为乳脂肪。
脂肪球膜的结构图
乳浊液：脂肪球
1-脂肪 2-结合水 3-蛋白质 4-乳浆
是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，不能
采用索氏提取法的样品。
不适用：
含磷脂高的食品（鱼、贝、蛋品等）：盐酸可使
磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定值偏低。
含糖高的食品：糖类遇强酸易炭化而影响测定。
（三）测定过程
样品制备（加盐酸）
水解：
水浴70-80℃加热40-50分钟，5-10min搅拌一 次
3、测定方法
索氏提取法：经典方法，沿用至今 酸水解法：可测定包括结合脂肪在内的全部脂类 罗兹-哥特里法：乳及乳制品中脂类的测定 巴布科克氏法：乳及乳制品中脂类的测定 盖勃氏法：乳及乳制品中脂类的测定
第二节 脂类含量的测定 总脂的测定方法
直接萃取法（粗脂肪）
索氏提取法（索克斯列特抽提法），CM法 经化学处理后再萃取（总脂） 酸水解法、罗兹-哥特里法、巴布科克和盖 勃法 减法测定法
过氧化值的测定
过氧化值的产生
油脂氧化过程中的中间产物，最终可分解为脂肪
酸、醛、酮等，具有特殊臭味和苦味
过氧化值的定义
滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的
体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每
千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油 脂中活性氧的质量（ug）
过氧化值测定的意义
内径2.0一2.5厘米，
容积100ml，
（四）测定过程
样品中加入 NH3.H2O，混合均匀，于水浴60℃ 加 热5分钟
在反应体系中加入乙醇，混合，冷却
用乙醚和石油醚提取
定量放出醚层，回收溶剂 ,于100-105℃干燥抽脂 瓶至恒重，称重
计算
（五）注意及说明
1. 乳脂因被酪蛋白钙盐包裹且高度分散于胶体中，
提供热量
提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸
脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA
赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观
脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保 藏工艺的指标，其测定具有重要意义
三、脂类的性质
1、存在形式
游离态：主要存在形式，如动物脂肪和植物油脂
结合态：与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。如
结合脂 游离脂
过滤
除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚
抽提
蒸馏、除去溶剂
称重
酸提取法
（一）原理
样品 + HCl + H2O 加热水解，使结合脂
转变为游离脂
游离态脂+乙醚+石油醚，抽提出脂肪
回收溶剂, 干燥称重，即得脂肪含量
（二）适用范围与特点
适用于：各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别
潮湿的话，乙醚不能渗入组织内部
乙醚被水分饱和后，抽提脂肪的效率降低，只能提取
出部分脂类,同时会提取水溶性非脂成分
2、样品预处理：增加表面积、减少水分
粉碎（固体样品）：固体颗粒大小要合适，注意粉碎过 程中的温度，防止脂肪氧化
干燥： 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法（-40℃左右） 酸水解：对于乙醚不能渗入内部的或含结合脂肪的
（二）适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂 乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋 等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或 加水呈乳状的食品。
本法为国际标准化组织(ISO)、(FAO／WHO)等采用，
作为乳及乳制品中脂类定量的国际标准法。
（三）仪器
抽脂瓶：
(4) 30分分钟后，加入10mL 15%KI溶液，充分振荡，再加 入纯水200mL将瓶内附着的碘洗入瓶中。
(5)加入淀粉指示剂并以0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴 定至蓝色刚好消失即为终点。
常见油脂的碘价
大豆油：120-141 芝麻油：103-116 葵花籽油：125-135 猪油：52-77 牛油：40-48 花生油：84-100 核桃油：140-152
脂类组分的测定方法
油脂脂肪酸组成的测定方法
通常采用气相色谱检测法
油样品
NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液 甲酯化 正己烷 萃取脂肪酸甲酯
GC检测
索氏提取法
（一）原理
将经前处理、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等
溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收
溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪
粗脂肪？
碘价测定意义：
碘价越高，油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高，油 脂越不稳定，易氧化和分解 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常， 有无掺假
测定原理
不饱和双键与氯化碘发生加成反应
CH3…CH2=CH2-COOH + ICl→ …CHI-CHCl…

再加入过量碘化钾与剩余的氯化碘作用析出碘
（二）适用范围与特点
适用范围：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法， 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如
甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易碳化，使结
果误差较大，故不适宜
特点：操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度
可满足要求，但不如罗-哥法（重量法）准确 盖勃法比巴布科克法更简单快速，但准确度稍差
加入中性乙醇和乙醚混合液50ml
油样 溶液 3 滴 酚 酞
当出现微红色， 且30s内不消失， 记录KOH的消耗量， 计算。
KOH滴定
油样 溶液
《食用植物油卫生标准》对油脂酸价的规定：
花生油、菜籽油、大豆油的酸价≤4 棉籽油≤1
碘价测定 碘价定义：100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算
成的碘的质量（g）
成误差
2.含大量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶
解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再
一起放入抽提管中
3.抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化
物，挥发残渣含量低
4.乙醚中过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL
10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现
黄色，则证明有过氧化物存在。
第6章 脂类的测定
内容提纲
1 2
概述 脂类含量的测定
3
食用油理化特性的测定
第一节 概述
一、食品中的脂类
脂肪：即甘油三酯，约占食品总脂的95%；
类脂质：包括脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等 油脂伴随物，约占食品总脂的5% 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化 合物，但含量各不相同
二、脂类在食品中的作用及测定意义
因此不能直接被乙醚等提取
2. NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放出脂肪
3. 醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物
质，并使其留在水层
4. 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，