第十七章气相色谱法
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17气相色谱法检验
大连催化剂厂
白色 硅藻土 担体
101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
（4）影响热导检测器灵敏度的因素 ①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的温
差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S
∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能 造成钨丝烧坏。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热
传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离 柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
C．ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ类（氢键形固定液）
非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C）
D．酯类：中强极性固定液
非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS）
极性分类法：
a．相对极性法规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极 性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）
高分子多孔微球（GDX系列）：
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。
型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析
气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系；
（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化 条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多；
dw R dt
二、常用检测器的特点和检测原理
第十七章 色谱分析法概论
在流动相和固定中具有不同的分配系数，分配系数的大小
反映了组分在固定相上的溶解-挥发 或 吸附-解吸的能力。
分配系数大的组分在固定相上溶解或吸附能
力强，因此在柱内的移动速度慢；分配系数小的
组分在固定相上溶解或吸附能力弱，因此在柱内 的移动速度快。
经过一定时间后，由于分配系数的差别，使
各组分在柱内形成差速移行，达到分离的目的。
空间总和）
当色谱柱载气流速为F0(ml／min)时，它与死时间的 关系为：
V0(M) = tM· 0 F
(VM 大，色谱峰展宽，柱效低)
4. 保留值：定性参数，是在色谱分离过程中，试样中各组分
在色谱柱内滞留行为的一个指标。 （它可用保留时间、保留体积和相对保留值等表示） （1）保留时间 tR （retention time）： 从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时（色谱峰顶点） 所需要的时间，称为该组分的保留时间。如图中tR(1)、 tR(2) 所示，
把这些色 带称为 “ 色谱图 ” （chromatography）, 相
应的方法叫作“色谱法”
色谱法是一种分离技术：
其中的一相固定不动，称为固定相 另一相是携带试样混合物流过此固 定相的流体（气体或液体），称为 流动相
各组分被分离后，可进一步进行定性和定量
分析： 经典：分离过程和其含量测定过程是离线的，即 不能连续进行 现代：分离过程和其含量测定过程是在线的，即 能连续进行
p tR tM t 'R k q tM tM
任一组分的 k 值可由实验测得，即为调整保留时间 tR’与 不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间tM 的比值。可将k 看
作色谱柱对组分保留能力的参数，k 值越大，保留时间越长。
第17章气相色谱法
二、气相色谱法的一般流程 载气(高压瓶) ，经降压、脱水及净 化，调至适宜的流量而进入色谱柱，经 检测器流出色谱仪。待流量、温度及基 线稳定后，即可进样。液态样品用微量 注射器吸取，由进样器注入，气态样品 可用六通阀或注射器进样，样品被载气 带入色谱柱。
图19－1气相色谱仪示意图
1.载气瓶 2.减压阀 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分流阀) 11.检测器 12.检测器恒 温箱 13.记录器 14.尾气出口
第十七章 气相色谱法(GC) 第一节 气相色谱法分类和一般程序 一、气相色谱法分类和特点 1.分类 气相色谱法属于柱色谱法 按固定相的物态可分为 气一固(GSC)和气一液 (GLC)
按柱的粗细和填充情况可分为： 填充柱和毛细管柱。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成， 内装固定相。填充柱的形状有U型和螺 旋型二种。内径一般为4 ~ 6mm，长1 ~3m （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、 多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱 材质为玻璃或石英，呈螺旋型。内径一 般为0.1 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m。
2.噪声和漂移 无样品通过检测器时，由仪器本身和 工作条件等的偶然因素引起的基线起 伏称为噪声(noise；N)。噪声的大小用 噪声带(峰一峰值)的宽度来衡量(下图)。 例如，不进样时，记录某检测器的基 线带宽为0.02mV，即噪声为0.02mV。
图19-3检测器的噪声和检测限 基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为 漂移(drift；d)。通常用一小时内基线水 平的变化来衡量。
高分子多孔微球有如下优点： ①可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 ②无有害的吸附活性中心 ③无流失现象,有利于大幅度程序升温。 ④具有强疏水性能，适于分析混合物中的微 量水分。适于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类 的分析 ⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ⑥热稳定性好，最高使用温度为200~300C。
第十七章-气相色谱法..
qx (lgrx) : 在待测柱上的相对保留值的对数。
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
相对极性Px分类：
β,β ' -氧二丙腈：P =100
角鲨烷：
P =0
其余：Px=0---100 分为5级 0—20 0或1 非和弱极性
角鲨烷、甲基硅 橡胶
21—40 2 中等极性 DNP、OV-17
41—60 3 中等极性 氰基硅橡胶
61—80 4 极性
二、实验条件的选择性
R(
n 4
)
r2r,12,1 1
k2k2 1
（a） （ b） （c）
a：柱效项 b：柱选择性项 c：柱容量项
1.提高r21和k
（1） r21 反映了固定液的选择性， r21值越大（即固定液选 择性 好），分离度就越大，分离越好。若r21 =1 ，则 R = 0 ，两组分不能分离。
1. 填充柱
2. 毛细管柱(开管柱)
四、检测系统 1. 热导池检测器 2. 氢火焰离子化检测器 3. 电子捕获检测器 4. 火焰光度检测器
五、温度控制系统 控制和测量汽化室、色谱柱、检测器温度。
色谱柱温控方式：恒温分析、程序升温。
三、气相色谱法的特点
1. 高选择性 2. 高效能 3. 高灵敏度 4. 分析速度快 5. 应用范围广 沸点在500℃以下，热稳定好，分 子量在400以下的组分的分离和测定
对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在比平均沸 点低50℃至平均沸点范围内分析。
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
程序升温：指在一个分析周期里，色谱柱的温度随时 间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分， 在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
总结：范第姆特方程 H=A+B/U+CU
例题2
第十七章气相色谱法1、常用于评价色谱分离条件选择的是否适宜的物理量是：A 理论塔板数B 分离度C 塔板高度D 最后出柱组分的保留时间2、选择程序升温方法进行分离的样品主要是：A 同分异构体B 同系物C 沸点差异大的混合物D 极性差异大的混合物3、在3m长的某色谱柱上，分析苯与环己烷的混合物。
测得死时间为1min，苯和环己烷的保留时间分别为17min和15min，苯的半峰宽1min。
求：（1）苯和环己烷的分离度；（2）求要使苯与环己烷完全分离时，所需要的最短柱长？4、将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，求组分i以纯苯为标准时的相对定量校正因子：（）A 2.44B 1.08C 0.924D 0.462（1）试用归一化法求各组分的百分含量。
（2）如果在色谱图上除了上述三组分峰外，还有其他组分未被检出，是否还能用归一化法进行定量？为什么？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品配比为1:10，测得甲苯峰面积为0.95cm-2，三个主要成分的数据同上表，试求各组分的百分含量。
第十八章高效液相色谱法1、用反相色谱法分离弱极性混合物，以甲醇－水为流动相，若增加甲醇的比例，则组分容量因子k与保留时间tR将会：A k与tR均变大B k与tR均变小C k变大，tR变小D k变小，tR变大2、在分离阿司匹林和去甲麻黄碱时选用的固定相是C18柱，流动相为甲醇/水=50:50系统，加入正己烷磺酸，调节pH约3.5；而4-氨基苯甲酸的分析同样采用C18柱，但是流动相却用四丁基氢氧化铵加入甲醇/水=50:50系统中，pH约7.5。
对于阿司匹林的pKa约为3.5，去甲麻黄碱pKa约为9.0，因此在pH约3.5时，弱酸阿司匹林不能解离以分子状态存在，即对阿司匹林为离子抑制机制；而去甲麻黄碱因接受质子而成为阳离子，因此加入正己烷磺酸与去甲麻黄碱阳离子构成离子对使其在C18柱上的保留值增加，从而得以分离。
气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
《分析化学》(十七)气相色谱法
《分析化学》(十七)气相色谱法一、教学内容本节课的教学内容来自于《分析化学》第十七章，主要讲述气相色谱法的基本原理、仪器设备及其在分析化学中的应用。
具体包括气相色谱法的定义、原理、分类，气相色谱仪的结构、操作步骤，以及气相色谱法在环境、医药、食品等领域的应用实例。
二、教学目标1. 使学生了解气相色谱法的基本原理和仪器设备，掌握气相色谱法的操作步骤。
2. 培养学生运用气相色谱法分析实际问题的能力。
3. 提高学生对分析化学实验的兴趣，培养学生的实验操作技能。
三、教学难点与重点1. 气相色谱法的原理及其在实际分析中的应用。
2. 气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 气相色谱法的实验操作技能。
四、教具与学具准备1. 教具：多媒体教学设备、气相色谱仪模型、实验仪器等。
2. 学具：实验报告册、实验试剂、实验仪器等。
五、教学过程1. 实践情景引入：介绍气相色谱法在环境监测、医药、食品等领域的应用实例，激发学生的学习兴趣。
2. 知识讲解：讲解气相色谱法的基本原理、分类，气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 例题讲解：分析实际案例，讲解气相色谱法的应用。
4. 随堂练习：学生自主完成气相色谱法的实验操作，巩固所学知识。
5. 板书设计：绘制气相色谱法的原理图，突出重点内容。
6. 作业设计：（2）思考题：针对本节课的内容，提出思考题，引导学生深入思考。
六、板书设计1. 气相色谱法原理图2. 气相色谱仪结构图3. 气相色谱法操作步骤七、作业设计1. 实验报告：（1）实验目的：掌握气相色谱法的操作步骤，分析实际样品。
（2）实验原理：气相色谱法的基本原理。
（3）实验步骤：气相色谱法的操作步骤。
（4）实验结果及分析：对实验数据进行处理和分析。
2. 思考题：（1）气相色谱法在实际分析中的应用有哪些？（2）气相色谱仪的主要组成部分是什么？（3）如何优化气相色谱法的实验条件？八、课后反思及拓展延伸2. 拓展延伸：介绍气相色谱法在其他领域的应用，如气象学、化学品的检测等，激发学生的学习兴趣。
11第十七章 气相色谱法-SHAN
不足：1.模拟假设条件提出，同实际情况有 差异，所以色谱分配定量关系不准确。 2.塔板理论不能解释H与色谱峰扩张关系。 3.忽略了纵向扩散的作用。 4.流速差异所造成不同的塔板数。
热力学理论
假设条件：1.组分很快在两相中达到分配平 衡（板高H） 2.载气通过层析柱不是连续前进，而是间歇 式的，每次进气是一个板体积。 3.样品都是加在0号塔板上，纵向扩散忽略 不计。 4.分配系数在各塔板上是常数。
进样口，以agilent GC 6890为例
衬管 螺母与密封垫
侧面 隔垫
分流与不分流进样口
上表面
衍生化GC
在GC方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有 十分重要的作用，目的是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度。 主要表现在： 1、改善样品的气相色谱性质，如羟基、羧基等气相色谱特性不好。 2、改善样品的热稳定性。 3、改善样品的分子质量。分子量增大，有利于样品与基质的分离。
流体（气体或液体），称为流动相。
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
2015/9/4
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱：
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:
(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影 响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使 柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的 影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
2015/9/4
五、 分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分 离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综 合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示：
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150 300
乙醚 苯
0 —
3、硅油
OV-101
350
丙酮
+1
229
各类高 沸点 弱极 性化 合物，如芳烃
4 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 5 苯基（20%）甲基聚硅氧烷 6 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷 7 苯基（60%）甲基聚硅氧烷 8、邻苯二甲酸二壬酯 9‘三氟丙基甲基聚硅氧烷 10、 氰丙基（25%）苯基（25%） 甲基聚硅氧烷 11、聚乙二醇
于柱温10度 气化室温度：保证液体试样瞬间气化； 检测器温度：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
2018/10/13
色谱柱温度：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，
柱温需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下
实现气化分离；
2018/10/13
第十七章 气相色谱法 第二节 气相色谱 固定相和流动相
差异较大；
（3）种类有限，能分离的对象不多；
（4）使用方便。
2018/10/13
第十七章 气相色谱法 第三节 检测器
一、检测器特性
二、热导检测器TCD
三、氢火焰离子化检测器
四、电子捕获检测器
GC工作过程
2018/10/13
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量 计；6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-检测器；10-放大 器；11-温度控器（虚线内）；12-记录仪 载气系统 进样系统 色谱柱 温控系统
2018/10/13
检测系统
•
皂膜流量计
调整仪，标 准仪
3. 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心（心脏）部件。 柱材质：不锈钢管填充柱或石英玻璃毛细管柱，填充柱 内径2-4毫米，长1-3m；毛细管柱内经0.2~0.5mm，长2030m。为减少空间常作成螺旋状放置。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
气-固色谱：固体吸附剂，如分子筛、GDX等
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物质 上海试剂厂 由 201 釉化而成， 性能介于红色与白色硅藻 土担体之间，适用于分析中等极性物质 大连催化剂厂 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 上海试剂厂
非 硅 藻 土 类
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 上海试剂厂 经酸碱处理， 比表面积 0.02 m2 / g ,可在较高 温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
有关检测器原理、结构见第三节。
2018/10/13
5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数,它直接影响色谱柱
的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
气化室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制
温度；一般情况是气化室温度高于柱温50度，检测器温度高
~ 106
0.1-50 g
2018/10/13
4. 检测系统 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部
分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，
按其浓度或质量随时间的变化，将其转化成相应电信号，经
放大后记录和显示出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；如TCD
专属型——对特定物质有高灵敏响应；如ECD
2018/10/13
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
载气选择依据
{柱效
检测器
净化干燥管：去除载气中的水、氧、有机物等杂质（可依次 通过硅胶、5A分子筛、活性炭等方法实现） 载气流速控制：减压表、流量计、针形稳压阀，控制载气流 速恒定、压力稳定并符合分析要求。
2018/10/13
2、进样系统
注射器
气-液色谱（最常用型）：担体（载体）+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流
速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
2018/10/13
色谱柱
柱内径 柱长度
填充柱
2-4 mm 1.0-3m
毛细管柱
0.2-0.5 mm 20-30 m
总塔板数
样品容量
~103
10-1000 g
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
350 350 350 350 150 250 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
+1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
423 592 827 1075
分析弱极性化合物 分析中等极性 分析中等极性 分析中等极性 分析中等极性
担体(载体)
{
硅藻土
{
红色（如6201、201） 白色（如101、102）
非硅藻土
{
氟载体 玻璃微球 高分子多孔微球
红色担体：孔径小，孔穴密集，表面积大，结构紧密，机械 强度好。缺点是表面存有活性吸附中心较多，吸附性较大，
适用与非极性固定液配合来分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体： 煅烧前原料中加入少量助溶剂（碳酸钠）。表面 积小、孔径粗，结构疏松，机械强度差，表面吸附中心少， 吸附性小。适宜与极性固定液配合来分离极性组分的试样。
转子流量计
Setup of Gas Chromatograph
2018/10/13
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2018/10/13
二、气相色谱仪主要部件及作用
1、载气系统：载气系统是载气连续运行的密闭管路系统，通 过该系统，可获得纯净的、流速稳定的载气。这是气相色谱 分析必需具备的条件。 载气系统包括气源（钢瓶或气体发生 器）、净化干燥管和载气流速控制等部件
Si O Si
载体表面
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二甲基 二氯硅 烷
载体表面二甲基环氧硅醚
担体名称 种类 红色 硅 硅藻土 藻 担体 土 类 白色 硅藻土 担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 6201 红色担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球 玻璃微球 氟担体
（１）要求如下：
a比表面积大，孔径分布均匀，使固定液与试样接触面大 b化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不 起反应。 c具有较高热稳定性和机械强度，不易破碎
d 颗粒大小均匀、适当，有利于提高柱效。一般常用 40~60
目、60~80目、80~100目。
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（２）担体类型
a. 非极性物质—非极性固定液。沸点越低的组分越 早出峰。
b. 极性物质—极性固定液。极性越小组分越早出峰。
c. 极性与非极性混合物—极性固定液。极性越小的
组分越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。不易形 成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合
气相色谱分析法(gas chromatography)：以气体作为流动相的
色谱分析法。
气相色谱分析法是色谱分析常用的方法之一。 应用对象： 适于分析气体、易挥发(450℃下)液体及固体
不适合分析不易气化或不稳定性物质
占有机物20%
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岛津GC-2010
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一 、气相色谱过程及色谱仪结构
谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器现在
还带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进
样、换样等过程能够自动完成，一次可放置数十个
试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。它是由一 金属块制成，要求体积小、热容量大、温度足够高、 无催化作用。气化室温度可从室温升至350~400℃
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(2) 固定液分类方法
可按化学结构、极性、应用等标准进行分类。在各种色谱手 册中，一般将固定液按有机化合物的相对极性分。
固定液的相对极性Px
( q1 q x ) Px 100 100 ( q1 q 2 )
t r' (苯) q1 lg ' t r (环己烷)
t r' (苯) t r' (苯) q2 lg ' qｘ lg ' t r (环己烷) t r (环己烷)
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（３）单体的表面处理 a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾和甲醇溶液浸泡，除去酸性作用 基团 c. 硅烷化－除去载体表面的氢键作用力，屏蔽活性 中心，改进载体的性能
CH3 OH OH Si O Si + CH3 Cl Si CH3 Cl O Si CH3 O + HCl
一、气液色谱固定相
二、气固色谱固定相
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一、气液色谱固定相（重点掌握） 红色 硅藻土 白色
组成 {
担体(载体) 固定液
{
{
非硅藻土
固定液特点
{
固定液在常温下不一定为液体，但在使用温 度下一定呈液体状态。
固定液种类繁多，选择余地大，应用范围广
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１、固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 化学稳定性好，不与被测物质起任何化学反应 对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带 走而起不到分配作用 挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失 具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有 尽可能高的分离能力 热稳定性好，在操作温度下呈液体状态且不发生分解
a. 静电力－极性分子之间的作用力。在极性固定液柱上分离
极性试样时，分子间作用力主要是静电力，被分离组分极 性越大，与固定液作用力越强，在柱内滞留时间越长。 b. 诱导力－极性与非极性分子之间的作用力。极性分子和非 极性分子共存时，在极性分子偶极电场诱导下非极性分子 会产生诱导偶极。在分离非极性分子和可极化分子混合物 时，可用极性固定液诱导效应来分离。如苯和环己烷沸点 很近（80.10℃和80.81℃），若用非极性固定液很难将它们 分离。但苯比环己烷易极化，用中等极性的固定液使苯产 生诱导偶极，苯的保留时间是环己烷的1.5倍。