实验十二 水样化学耗氧量的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。
水中化学耗氧量的测定方法
水中化学耗氧量的测定方法
1.准备样品：取一定量的水样，过滤除去悬浮物，并记录样品的体积。
2.制备试剂：将1.68克的硫酸钾和10克的氢氧化钠分别溶解于1000毫升的去离子水中，配制成1mol/L的硫酸钾和1mol/L的氢氧化钠溶液。
3.进行反应：将样品倒入500毫升的锥形瓶中，精确加入50毫升的1mol/L的氢氧化钠溶液和50毫升的1mol/L的硫酸钾溶液，并立即用塞子将瓶口封闭，并在密闭状态下进行反应。
将反应瓶置于20℃左右的恒温水浴中反应2小时，使水中的有机物被氧化，消耗溶液中的氧气。
4.终点检测：将反应瓶取出，用酸碱指示剂检测其PH值，如果PH值大于8.3，说明反应已经完成。
然后再取一瓶空白水样，用同样的方法进行反应，作为对照组。
5.计算化学耗氧量：将反应后的样品和空白水样分别进行滴定，记录用氧的体积差值，即为化学耗氧量。
注意事项：
1.为了保证测量结果的准确性，需要精确称量试剂，控制反应时间和温度等条件。
2.在进行反应过程中，反应瓶需要严格密闭，以保证反应的正常进行。
3.在进行滴定时，需要注意滴定液的浓度和滴定速度，以避免误
差的产生。
4.在实验操作过程中，需要注意安全，避免试剂对人身造成伤害。
水样中化学耗氧量的测定
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg·L-1）来表示。
COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD值越高，说明水体污染越严重。
COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，MnO4－+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应：KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：2MnO4－＋5C2O42－＋16 H+= 10CO2↑＋8H2O＋2Mn2+当水样中Cl量较高（大于100ml）时，会发生以下：2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
氧化温度与时间会影响结果，本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有F，H2S（或S），SO3，NO2等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后，再进行COD测定。
三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液，1：3的H2SO4 ,10%NaOH。
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。
此时水样温度应保持60—80度。
用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。
记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。
6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。
7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。
水样中耗氧量的测
• 酸性高锰酸钾法适用于测定氯化物质量浓 度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水 及其水源水中的耗氧量。若水样中氯化物 含量过高（超过300mg/L）时，可将水样稀 释后再测定，或改用碱性高锰酸钾法。
酸性高锰酸钾法 原理：
水样中还原性物质在酸性条件下，加 热至沸时被高锰酸钾所氧化，过量 的高锰酸钾用草酸还原，根据高锰 酸钾的消耗量求得耗氧量。 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4→K2SO4 +MnSO 4+10CO2+8H2O
操作流程： 操作流程：
取样 加热煮沸 滴定
实验试剂：
硫酸溶液（1+3） 草酸溶液 高锰酸钾溶液
水样中耗氧量的测定
概念：
耗氧量（OC）是指在规定条 件下，用强氧化剂高锰酸钾 氧化1L水中还原性物质所消 耗的氧化剂的量，以ρ（O2） 表示,单位为g/L，地表水环境质量标准 规定量Ⅲ类水域耗氧量≤6mg/L 耗氧量的测定方法： 酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法
实验步骤
① 锥形瓶的处理：50mL水+1mLH2SO4溶液+ 少 量KMnO4+玻珠+玻棒，加热煮沸，使溶液保持微 红色 ②向处理过的锥形瓶（包括玻珠和玻棒）中加水样 100mL，5mLH2SO4溶液，10mLKMnO4溶液，煮 沸10分钟，使溶液保持红色 ③趁热加入10mLH2C2O4溶液,使红色褪尽，再用 KMnO4滴定，使溶液呈红色，记录其体积V1 ④KMnO4的校正：加入10mLH2C2O4溶液，在加入 KMnO4 ，使溶液呈微红色，记录体积V2
注意事项
• 取水样时要充分振摇，以取得均匀水样 • 由于水样体积、试剂浓度、试剂加入量与 顺序、加热方式、反应时间、锥形瓶大小 及厚薄等对测定结果有影响，所以测定时 必须严格按操作规程进行 • 测定过程中，酸度越高使高锰酸钾自动分 解越多，最适溶液酸度为0.43mol/L （1/2H2SO4）硫酸环境，即100mL水样中 加入1+3硫酸5.00mL即可
实验水中化学需氧量的测定
实验 水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe 2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。
任务2 查阅资料，判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。
任务3写出本次测定COD 实验的基本原理。
重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号COD Cr 表示。
任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I 。
任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II 。
三、实验内容（一）试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042S O Ag -S O H S O gAg 0.542−−−→−−−−−→−任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。
2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6S O Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅，溶解、稀释：）（）（ 问题1 H 2SO 4在配制流程中有何作用？1:1H 2SO 4的含义是什么？任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。
水中化学耗氧量的测定方法
水中化学耗氧量的测定方法
水中化学耗氧量是指水中化学物质被氧化而消耗氧气的量，是衡量水体污染程度的重要指标之一。
以下是测定水中化学耗氧量的方法： 1. 静态法：将水样装在密闭容器中，加入过量的氧气，封闭容器，静置一定时间后（一般为5天），测定容器中氧气的消耗量，即
可得到水中的化学耗氧量。
2. 动态法：将水样通过一定流速的氧化剂溶液，使水中的化学
物质被氧化消耗氧气，测定出流出水样前后氧气浓度的差值，即可得到水中的化学耗氧量。
3. 活性污泥法：将与水样混合的活性污泥进行好氧消化，通过
测定污泥中氧气的消耗量和未被消耗的氧气浓度的差值来计算水中
的化学耗氧量。
以上是几种常见的测定水中化学耗氧量的方法，具体实验过程需根据实验室的设备和实验目的进行调整。
- 1 -。
实验十二水样化学耗氧量的测定
实验十二、水样化学耗氧量的测定一、实验目的：实验日期：2010、5、24/281、掌握KMnO4法测定水样中COD的原理和方法;2、了解水样的采集及保存方法;3、了解水中化学耗氧量与水质污染的关系;二、实验原理：水中化学耗氧量简称COD的大小是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标;COD是指在一定条件下,用一种氧化剂定量地氧化水中可还原性物质无机物和有机物时所消耗氧化剂的量数,以每升多少毫克氧表示O2mg∙L-1,不同条件下得出的COD值不同;清洁的地面水中有机物的含量较低,COD 小于3~4 mg∙L-1;轻度污染的水源COD可达4~10 mg∙L-1,若水中COD 大于10 mg∙L-1,认为水质较严重污染;清洁海水的COD小于mg∙L-1;目前COD的测定多采用KMnO4和K2Cr2O7两种方法,KMnO4法适合测定地面水,河水等污染不十分严重的水;在酸性稀硫酸介质中,加入一定量过量的KMnO4溶液,加热使水中的有机物充分与之作用;剩余的KMnO4,再加入一定量过量的Na2C2O4溶液还原,剩余的C2O42-再用KMnO4溶液回滴;反应式如下：4 KMnO4 + 6H2SO4 + 5C = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 5CO2↑+ 6H2O2MnO4-+ 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2↑O2+4H++4e=2H2O水样中Cl-的浓度大于300mg∙L-1时将使结果偏高,通常加入Ag2SO4除去Cl-;1g Ag2SO4可消除200mg Cl-的干扰;或将水样稀释消除干扰;取水样后立即加入H2SO4使其pH<2,抑制微生物繁殖并立即进行分析,如需放置可加入少量CuSO4,以抑制微生物对有机物的分解;取水样的体积视水样的外观情况而定;洁净透明的水样一般取100mL；浑浊的水样一般取10~30mL,补加蒸馏水至100mL;同时,用蒸馏水代替水样,测得空白值;计算耗氧量时将空白值扣除;三、实验步骤：1、配制Na2C2O4标准溶液：2240.17g Na C O 准确称取左右试样,少量水溶解定容于250mL 容量瓶中;2、配制溶液：准确移取溶液,定容于250 mL 容量瓶中;3、水样测定：250mL 移取100.00mL 水样锥形瓶中→→124148mL3.H SO 10.000.002.mol L mL mol L KMnO --1（体积V ）→→立即加热至沸5min,应为浅红色若此时红色褪去,说明水样中有机物含量较多,应补加适量高锰酸钾,至试液呈稳定的红色;224Na C O -1取下锥形瓶加入10.00mL0.005mol.L →→放置10min,溶液应由红色转为无色,用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色,记下回滴的体积V 2; 4、测定KMnO 4溶液相当于Na 2C 2O 4溶液的体积比：124100.003.10mL mol L H SO mL -取蒸馏水于锥型瓶中 →→22410.007080oNa C O mL C-准确加入加热 →→趁热用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色,记下KMnO 4体积V 3; 5、空白值的测定：124100.003.10mL mol L H SO mL -取蒸馏水于锥型瓶中 →→47080oC KMnO -加热滴至终点→→微红色30秒不褪色,记下KMnO 4体积V 4; 四、实验记录与数据处理22412412[()10.00]16.001000()()Na C O V V V K C COD O mg L V mL -+-⨯-⨯⨯⨯=水样式中：K=V 3-V 4,为氧的原子质量;五：注意：1、酸度2、为了防止暴沸,可在锥形瓶中放少量玻璃珠六、思考题：1、水样中Cl-含量高时对测定有何干扰应采用什么方法消除2、清洁的地面水、轻度污染的水源、较严重污染的水源, COD值有什么差别3、水样中加入KMnO4溶液并在沸水中加热30min后应当是什么颜色若无色说明了什么问题应如何处理。
水中耗氧量的测定
1. 0.005 mol· L-1 Na2C2O4 标准溶液的配制 用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 ~ 0.14 g 于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 200 mL 量 瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效 数字）。 2. 0.002 mol· L-1 KMnO4 溶液的配制与标定 取 0.02 mol· L-1 KMnO4 溶液 30 mL 于试剂瓶中， 加水稀释至 300 mL ，摇匀。
5 4
2 [cKMnO 4 (V1 V2 )KMnO 4 5 (cV )Na2C2O4 ] 32.00 1000
V水样
取 两次结果的平均值。 4. 数据记录 （1）Na2C2O4 标准溶液的配制
称取 Na2C2O4 质量 / g
定容体积 / mL
c(Na2C2O4) / mol · L-1
1
50.00
2
50.00
3
50.00
KMnO4 终读数 KMnO4 初读数 V 2(KMnO4 ) / mL
COD / mg · L-1 COD 平均值
相对平均偏差
五、思考题 1. KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？ 盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？ 答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管 时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面 下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读 数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到 弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读 数（初读数和终读数均读此处刻度）。
2. KMnO4 溶液为何不用滤纸过滤？ 答案：因为 KMnO4 会氧化滤纸，这样不仅污染 了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。
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实验十二、水样化学耗氧量的测定
一、实验目的：实验日期：2010、5、24/28
1、掌握KMnO4法测定水样中COD的原理和方法。
2、了解水样的采集及保存方法。
3、了解水中化学耗氧量与水质污染的关系。
二、实验原理：
水中化学耗氧量（简称COD）的大小是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标。
COD是指在一定条件下，用一种氧化剂定量地氧化水中可还原性物质（无机物和有机物）时所消耗氧化剂的量数，以每升多少毫克氧表示（O2mg∙L-1），不同条件下得出的COD值不同。
清洁的地面水中有机物的含量较低，COD 小于3~4 mg∙L-1。
轻度污染的水源COD可达4~10 mg∙L-1，若水中COD 大于10 mg∙L-1，认为水质较严重污染。
清洁海水的COD小于0.5 mg∙L-1。
目前COD的测定多采用KMnO4和K2Cr2O7两种方法，KMnO4法适合测定地面水，河水等污染不十分严重的水。
在酸性(稀硫酸)介质中，加入一定量过量的KMnO4溶液，加热使水中的有机物充分与之作用。
剩余的KMnO4,再加入一定量过量的Na2C2O4溶液还原，剩
余的C2O42-再用KMnO4溶液回滴。
反应式如下：
4 KMnO4 + 6H2SO4 + 5C = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 5CO2↑+ 6H2O
2MnO4-+ 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2↑
O2+4H++4e=2H2O
水样中Cl-的浓度大于300mg∙L-1时将使结果偏高，通常加入Ag2SO4除去Cl-。
1g Ag2SO4可消除200mg Cl-的干扰。
或将水样稀释消除干扰。
取水样后立即加入H2SO4使其pH<2，抑制微生物繁殖并立即进行分析，如需放置可加入少量CuSO4,以抑制微生物对有机物的分解。
取水样的体积视水样的外观情况而定。
洁净透明的水样一般取100mL；浑浊的水样一般取10~30mL，补加蒸馏水至100mL。
同时，用蒸馏水代替水样，测得空白值。
计算耗氧量时将空白值扣除。
三、实验步骤：
1、配制Na2C2O4标准溶液：
2240.17g Na C O 准确称取左右试样
，少量水溶解定容于250mL 容量瓶中。
2、配制0.002mol.L -1KMnO 4溶液：准确移取0.02mol.L -1KMnO 4溶液25.00mL,定容于250 mL 容量瓶中。
3、水样测定：
250m L 移取100.00mL 水样锥形瓶中
→→
1
24
1
4
8m L 3.H S O 10.000.002.m ol L m L m ol L K M nO --1（体积V ）→→立即加热至
沸5min ，应为浅红色（若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量高锰酸钾，至试液呈稳定的红色）。
224
N a C O -1
取下锥形瓶
加入10.00mL0.005mol.L →→放置10min ，溶液应由红色转为无色，
用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色，记下回滴的体积（V 2）。
4、测定KMnO 4溶液相当于Na 2C 2O 4溶液的体积比：
1
24100.003.10m L m ol L H SO m L
-取蒸馏水于锥型瓶中
→→
22410.007080o
Na C O mL
C
-准确加入加热 →→趁热用
KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色，记下KMnO 4体积（V 3）。
5、空白值的测定：
1
24100.003.10m L m ol L H SO m L
-取蒸馏水于锥型瓶中
→→
47080o
C
K M nO -加热滴至终点
→→微红色30秒不褪
色，记下KMnO 4体积（V 4）。
四、实验记录与数据处理
2241241
2[()10.00]16.001000
()()
N a C O V V V K C C O D O m g L V m L -+-⨯-⨯⨯⨯=
水样
式中：K=10.00/(V3-V4)，16.00为氧的原子质量。
五：注意：
1、酸度
2、为了防止暴沸，可在锥形瓶中放少量玻璃珠
六、思考题：
1、水样中Cl-含量高时对测定有何干扰？应采用什么方法消除？
2、清洁的地面水、轻度污染的水源、较严重污染的水源，COD值有什么差别？
3、水样中加入KMnO4溶液并在沸水中加热30min后应当是什么颜色？若无色说明了什么问题？应如何处理？。