实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法
水的化学需氧量〔COD〕化学分析方法水的化学需氧量（COD）是指水中有机物质在化学氧化条件下完全氧化所需的氧的量。
COD是衡量废水中有机物质含量和水质污染程度的一个重要指标。
COD的测定不仅能提供水中有机物质总含量的信息，还能检测特定有机物质和优质化学物质的存在。
本文将介绍水的COD化学分析的常用方法。
一、高温高压法高温高压法通常用于测定高浓度有机物质的COD。
该方法在高温高压的条件下，通过氧化剂氯酸钠（NaClO）对水中的有机物进行完全氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入NaClO溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.加入硫酸钾（K2SO4）催化剂。
4.加热水浴锅，控制温度至高温高压条件下。
5.保持一段时间后，降温。
6.用硫酸铵铁作为指示剂，测定反应液的深度。
高温高压法测定COD的优点是能够在较短的时间内测定高浓度有机物，但由于实验步骤复杂，且需要高温高压环境，危险性较大。
二、二氯苯胂法二氯苯胂法是水的COD测定中常用的方法之一，主要应用于低浓度有机物的测定。
该方法通过使用氧化剂二氯苯胂（C6H4Cl2N2O4）对水中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入试剂瓶中。
2.加入二氯苯胂溶液，使水样中的有机物完全氧化。
3.在酸性条件下，加入硫酸铵铁作为指示剂。
4.加入硫酸碘钾（KI）媒染剂。
5.用硝基苯作为标准品，制备标准曲线。
6.测定试样反应液的吸光度，通过标准曲线得出COD的浓度。
与高温高压法相比，二氯苯胂法在实验步骤上更简单，操作更安全。
但该方法对有机物种类的适应性较差，只能测定一些特定的有机物。
三、快速消解法快速消解法是一种高温氧化法，该方法通过高温和氧化剂对水样中的有机物进行氧化。
具体步骤如下：1.取一定量的水样，加入消解瓶中。
2.加入K2Cr2O7消解剂。
3.加入硫酸铁铵催化剂。
4.放入消解仪中，加热至高温条件下。
5.水样中的有机物被完全氧化为水和CO26.取出消解瓶，冷却后加入酸性硫酸盐溶液。
水样中化学耗氧量的测定
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
需氧量的测定实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 了解COD测定在环境监测中的应用及其重要性。
3. 通过实验，学会使用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在特定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾法测定COD。
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化。
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 加热装置（电炉）2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 0.1mol/L）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 消解：取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
3. 冷却：冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
4. 滴定：加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
5. 计算COD：根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量，计算COD。
五、实验结果与分析1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V1 mL。
2. 消解：根据滴定结果，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V2 mL。
水中化学需氧量的测定实验报告
水中化学需氧量的测定实验报告实验报告：水中化学需氧量的测定实验目的：了解水中化学需氧量的测定方法及原理，并掌握实验操作技能。
实验原理：化学需氧量是指有机和无机物质在水中与氧气反应所需的氧气量。
水中的化学需氧量直接反映了水体中有机物的含量。
化学需氧量的测定方法有很多种，其中最常用的是K2Cr2O7法，该方法以K2Cr2O7为氧化剂，在酸性条件下进行反应，K2Cr2O7与有机物质氧化反应时，饱和氧化产物Cr3+，Cr3+与Fe2+反应后形成褐色沉淀，由此推算得到水中化学需氧量含量。
实验步骤：1. 在实验室准备好试剂：K2Cr2O7，硫酸，铵铁硫化物，稀盐酸，硫酸铁；2. 取一个干净的容器，3/4装满待测水样；3. 在容器中加入硫酸和铵铁硫化物，倒入标准化K2Cr2O7溶液；4. 加入稀盐酸后用滴定管逐滴加入硫酸铁，直至液面变为深红色，为终点；5. 称取空容器的重量，再称取装有预处理后水样的容器重量，两个净重值的差即为所量化学需氧量的重量。
实验结果和数据：化学需氧量（COD）是反映污水中有机物质污染程度的一项指标，其数值越大，表示水中有机物质含量越高，严重影响水质。
本实验测量的水样中的COD含量为xxmg/L。
实验结论：本实验通过K2Cr2O7法对水样中的化学需氧量进行了测定，把水样中的化学需氧量转化为含量数值，反映出水样中的有机物质量，结果表明该水样中含量较高，需要进行进一步的相关处理工作。
实验误差分析：本实验误差来源主要来自手动添加试剂的误差、秤重时偏差及读数偏差。
为了提高实验结果的准确性，需要减少误差，例如，可以采用自动滴加试剂的方法，使用更加精准的天平等措施来提高实验的准确性。
参考文献：中国环境监测总站水质监测工作手册。
水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法
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49. 49.4 注意事项
水样采集后,应加入H pH<2 （ 1 ） 水样采集后, 应加入H2SO4 使 pH<2 ， 抑制微生物 繁殖。试样尽快分析，必要时在0 保存，应在48 48h 繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内 测定。取水样的量由外观可初步判断： 测定 。 取水样的量由外观可初步判断 ： 洁净透明的水样 取 100mL, 污染严重 、 浑浊的水取样 10 ～ 30mL ， 补加蒸馏 100mL,污染严重、 浑浊的水取样10 30mL mL,污染严重 10～ mL， 水至100mL。 水至100mL。 100mL 若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样， （2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
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（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ 答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的 说明水样中有机物质含量多， 高锰酸钾标准溶液。 高锰酸钾标准溶液。
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大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
49.6 参考答案
（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 的总和，它反映水体受污染的程度。 的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有 高锰酸钾法和重铬酸钾法。 高锰酸钾法和重铬酸钾法。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD 的测定实验报告一、实验目的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
本实验的目的是掌握 COD 的测定方法，了解水样中有机物的含量，并通过实验数据的分析和处理，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量计算出 COD 值。
反应式如下：Cr₂O₇²⁻＋ 14H⁺＋ 6e⁻ → 2Cr³⁺＋ 7H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器回流装置：带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置：电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液（c(1/6K₂Cr₂O₇)＝02500mol/L）。
试亚铁灵指示液。
硫酸亚铁铵标准溶液c(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈01mol/L。
硫酸硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1 2 天，不时摇动使其溶解。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 2000ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。
2、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取 2000ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
实验一水样中化学耗氧量(COD)的测定(精)
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K体积(V1+V2)/ml）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
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实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。
⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O)/(mg·L－1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一，是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB 8978—88)规定，新建和扩建厂COD允许排放浓度为：一级标准100 mg·L－1，二级标准150 mg·L－1，三级标准500 mg·L －1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准，其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准，一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用，排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多，对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定，此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法：在酸性条件下，向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化，过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4－＋5C＋12H+ ==== 4Mn2+＋5CO2＋6H2O滴定反应式为 2 MnO4－＋5 C2O42-＋16H+ ==== 2 Mn2+＋10 CO2＋8H2O 根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以Ag2SO4作催化剂，加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
根据消耗相关溶液的体积和浓度，计算水样中还原性物质消耗氧的量。
氯离子存在会影响测定，可在回流前向水样中加入HgSO4，使氯离子生成络合物以消除于抗。
滴定反应式为Cr2O72-＋6Fe2+ ＋14H+ ==== 2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O三、仪器和试剂1.仪器电子天平、移液管(10m，25mL，50mL)、锥形瓶(250mL)、容量瓶(100mL)。
酸式滴定管、磨口锥形瓶(250mL)、冷凝回流装置、电炉(300W)或电热堡。
2.试剂Na2C2O4(s，AR)，KMnO4(s，AR)，H2SO4(浓AR，6mol·L－1)，HgSO4(s，CP)，K2Cr2O7(S，AR)，邻二氮菲(s，AR)，Ag2SO4(s，AR)，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s，AR)，FeSO4·7H2O(s，AR)，试亚铁灵指示剂(1.4859邻二氮菲-0.695g FeSO4·7H2O溶于100mL蒸馏水中，储存于棕色滴瓶中)，H2SO4- Ag2SO4溶液(在500mL浓H2SO4中加入5g Ag2SO4，放置，不时摇动使之溶解)。
四、实验步骤1.高锰酸钾法1)0.002molL-1 KMnO4标准溶液的配制用天平称取0.17g固体KMnO4，配制成500mL溶液。
2)0.005 000mol·L-1Na2C2O4标准溶液的配制准确称取0.15～0.18g Na2C2O4于100mL的烧杯中，加水溶解，定容于250mL 容量瓶中，精确计算Na2C2O4标准溶液的浓度。
3)KMnO4标准溶液与Na2C2O4标准溶液体积比的确定移取10.00mL Na2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水和6 mol·L-1 H2SO4 10mL，加热至70～80℃，用0.002 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至粉红色，且在30s内不褪色为终点。
记录滴定体积V1。
平行测定三次。
4)水中化学耗氧量的测定(1)取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入6 mol·L-1H2SO410mL，再由滴定管放入0.002mol·L-1标准KMnO4溶液10.00mL(V2)。
在锥形瓶中加入3～4粒玻璃珠，尽快将其加热至沸腾，并保持沸腾10min(溶液呈红色，否则就补加KMnO4溶液)。
(2)取下锥形瓶，冷却lmin，准确加入0.005 000mol·L-1Na2C2O4标准溶液10.00 mL(V3)，充分摇匀(溶液呈无色，否则就补加Na2C2O4溶液)。
(3)趁热用0.002 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，先加入回滴KMnO4，摇动溶液，使红色褪去后，再继续滴定。
随着反应速度的加快，可逐渐加快滴定速度，快到终点时应逐滴加入，直至加入回滴KMnO4溶液(最好半滴)，溶液呈微红色，30s不褪去为终点。
记录滴定体积V4。
(4)另取100.00mL去离子水代替水样，重复上述操作，求出空白值。
样品与空白均平行测定3次。
2.重铬酸钾法1)0.04000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取150～180℃下烘干的K2Cr2O7 1.1767g溶于少量蒸馏水中，完全转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。
2)0.l mol·L-1 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的配制称取7.90g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶于蒸馏水中，边搅拌边慢慢加入4mL 浓H2SO4，冷却后稀释至200 mL，转移到试剂瓶中。
每次使用前用K2Cr2O7标准溶液标定。
3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的标定准确移取10.00mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，缓慢加入浓H2SO430mL，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O液滴定，溶液由黄色光变为蓝绿色，至红褐色为终点。
由所用FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液的体积V Fe，计算FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 的浓度c Fe。
4)水中化学耗氧量的测定(1)移取25.00 mL 混合均匀的水样于250 mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 0.040 00 mol ·L -1的K 2Cr 2O 7标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL H 2SO 4- Ag 2SO 4溶液(分3～4次加入)，轻轻摇动混合均匀。
加热回流2h(沸腾开始计时)。
(2)冷却后，用适量蒸馏水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用蒸馏水稀释至140mL 。
(3)在冷却后溶液中加入 3滴试亚铁灵指示剂，以 FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液滴定，溶液由黄色先变为蓝绿色，至变为红褐色为终点，记下所用FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液的体积 V 1。
(4)测定水样的同时，以 25.00 mL 二次重蒸水按以上同样步骤做空白试验。
记下空白滴定时所用的FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 标准溶液的体积V 0。
计算水中COD 。
五、注意事项(1)如实验时间所限，回流时间可缩短为0.5～lh ，以学习掌握K 2Cr 2O 7测定COD 的方法。
回流时间缩短后，视样品不同测得的COD 偏低10％-40％，因此实际应用时必须回流2h 。
(2)取样后应迅速测定，如不能即时进行测定，需用 H 2SO 4调至 pH ＜2加以保存。
对于COD 高的废水，取用量可以减少。
若加热后溶液变为绿色，应再适当减少废水取用量重做。
(3)若水样含Cl -超过 30mg ·L -1时，应先取 0.4g HgSO 4加入回流锥形瓶中，再加 25.00rnL 水样，摇匀后再加 K 2Cr 2O 7标准溶液、数粒玻璃珠和H 2SO 4- Ag 2SO 4溶液，混合均匀后加热回流。
加HgSO 4多少视水样中含Cl - 多少而定。
二者的质量比一般为HgSO 4：Cl - = 10：1。
(4)滴定时溶液的总体积不得少于140mL ，否则酸度太高，滴定终点不明显。
六、结果处理1.高锰酸钾法(1)草酸钠溶液的浓度250422422422⨯=O C Na O C Na O C Na M m c(2)水样中COD 的测定()水样V c V V V V L m gO COD O C Na Mn 1000800.10)/(4223421⨯⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡-+⨯=2.重铬酸钾法(1)FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 溶液的标定FeFeV c 00.1004000.06⨯⨯= (2)水样中COD 的测定 ()水样V V V c L mgO COD Fe Cr 10008)/(10⨯⨯-⨯= 式中：V 水样为所取水样的体积(mL)；8为氧(21O)的摩尔质量(g ·L -1 )。
思考题1.COD 表示什么？2.重铬酸钾法测定COD 时的注意事项是什么？3.本实验中测定COD 两种方法的异同点是什么？。