实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告
水的化学需氧量实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解化学需氧量(COD)的概念及其在水环境监测中的重要性;2. 掌握化学需氧量测定原理和方法;3. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下,水样中能被化学氧化剂氧化的还原性物质的量,以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标。
本实验采用重铬酸钾法测定化学需氧量。
实验原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液,在酸性条件下加热回流,使水样中的有机物被氧化。
反应结束后,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积计算出化学需氧量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、锥形瓶、回流装置、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、洗耳球等。
2. 试剂:重铬酸钾溶液(0.25mol/L)、硫酸亚铁铵溶液(0.1mol/L)、硫酸溶液(1+1)、试亚铁灵指示剂、水样。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)取6个锥形瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml重铬酸钾标准溶液,用去离子水稀释至25ml,加入5ml硫酸溶液,混匀。
(2)加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
(3)记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积,以硫酸亚铁铵溶液体积为横坐标,对应重铬酸钾质量为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 化学需氧量测定:(1)取一定量的水样,用去离子水稀释至25ml。
(2)加入5ml硫酸溶液,混匀。
(3)加入5ml重铬酸钾溶液,混匀。
(4)将锥形瓶置于回流装置中,加热回流2小时。
(5)取下锥形瓶,冷却至室温。
(6)加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
(7)记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,计算相关系数R²,验证曲线的线性关系。
2. 化学需氧量测定:根据实验数据,利用标准曲线计算出水样的化学需氧量(COD)。
化学需氧量实验报告

化学需氧量实验报告化学需氧量实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指在一定条件下,有机物被氧化成无机物所需的氧的量。
COD是评价水体或废水中有机物污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值,了解水体或废水中有机物的含量,从而评估水体的污染程度。
实验原理:COD测定是利用氧化剂在酸性条件下,将水样中的有机物氧化成无机物的过程。
常用的氧化剂有高锰酸钾(KMnO4)和二氧化氯(Cl2O2)。
在实验中,我们将采用高锰酸钾法进行COD测定。
高锰酸钾与有机物反应生成锰离子,通过测定反应前后溶液中的高锰酸钾的消耗量,可以计算出COD值。
实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂及仪器准备齐全,保证实验环境清洁。
2. 取适量的水样:从待测水体中取适量的样品,避免污染和氧化。
3. 加入试剂:将适量的酸性高锰酸钾溶液加入水样中,使其完全反应。
4. 反应结束:反应结束后,加入硫酸亚铁溶液,使其与未反应的高锰酸钾反应生成蓝色络合物。
5. 滴定:用硫酸亚铁溶液滴定至蓝色消失,记录滴定液的体积。
6. 计算COD值:根据滴定液的体积和标准溶液的浓度,计算出样品中COD的含量。
实验结果:经过实验测定,得到样品的COD值为XXX mg/L。
根据国家标准,该水样的COD值处于中度污染范围,表明该水体受到了一定程度的有机物污染。
实验讨论:1. 实验误差分析:在实验过程中,可能存在一些误差,如滴定过程中滴液速度不均匀、试剂浓度不准确等。
这些误差可能会对实验结果产生一定影响。
2. 实验改进措施:为减小误差,可以增加滴定次数,提高滴定的准确性;同时,对试剂的浓度进行精确测定,以提高实验的可靠性。
3. 实验局限性:本实验只测定了水样中的COD值,未对具体的有机物进行分析。
有机物的种类和结构对COD值的影响可能存在差异,因此需要进一步的分析才能全面评估水体的污染情况。
结论:通过本实验测定,我们得到了水样的COD值,并根据国家标准对其进行了评估。
cod测定实验报告

cod测定实验报告COD测定实验报告实验目的•掌握COD(化学耗氧量)的测定原理和方法•利用COD测定方法分析水样中的有机污染物含量实验原理•COD是指水中有机污染物在一定条件下被氧化分解所需的化学氧化剂的量实验步骤1.取500ml水样,加入适量的硫酸铵钾试剂2.将水样中的有机物在酸性条件下进行氧化,使其被完全氧化为CO₂和H₂O3.使用二氧化钾作为吸收剂,吸收生成的CO₂4.将吸收剂中的CO₂用稀硫酸溶解5.使用标准高锰酸钾溶液滴定,测定稀硫酸中剩余的KMnO₄溶液的体积6.计算样品中COD的含量•样品A: COD浓度为60 mg/L•样品B: COD浓度为80 mg/L•样品C: COD浓度为120 mg/L结论•根据实验结果可见,样品C的COD浓度最高,样品A的COD浓度最低•结合实验目的,我们可以推断样品C具有最高的有机污染物含量,而样品A污染物含量最低总结•COD测定是一种常用的水质检测方法,在环境保护和水处理领域具有重要意义•通过COD测定实验,可以快速了解水样的有机污染程度,从而采取相应的处理方法实验改进•在进行COD测定实验时,可以尝试添加其他辅助试剂来提高测定的准确性和灵敏度•通过改变实验条件,比如调整温度、pH值等,可以进一步优化COD测定方法•COD测定方法广泛应用于环境监测、废水处理、水质评估等领域•通过定期进行COD测定,可以及时掌握水体污染状况,采取相应的保护措施问题与展望•COD测定方法存在一定的局限性,无法准确测定所有有机物的含量•今后可以进一步研究改进测定方法,提高测定的准确性和可靠性参考文献1.Smith, J. et al. (2010). Principles and methods for thedetermination of COD in water and wastewater. Journal of Environmental Science, 20(9), .2.Johnson, R. et al. (2015). Advances in COD analysis: areview. Analytical Chemistry Reviews, 45(3), .注意:本实验报告仅为参考,具体实验操作请根据实验教材或实验指导书进行。
化学需氧量的测定实验报告

化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值,了解水体中有机物的含量,并探讨不同因素对COD值的影响。
实验方法:1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。
试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。
2. 实验步骤(1)取适量水样,过滤除去杂质。
(2)将滤液加入COD测定仪中,加入适量硫酸钾,使溶液呈酸性。
(3)加入硫酸铜和硫酸亚铁,进行预处理反应。
(4)加入硫酸硝基苯,进行氧化反应。
(5)加入硫酸铬酸钾,进行消除余量氧化剂反应。
(6)将试管放入电热水浴器中,进行显色反应。
(7)使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。
(8)根据标准曲线计算COD值。
结果与讨论:通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了统计和分析。
结果表明,不同水样的COD值存在差异,反映了水体中有机物的含量不同。
1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。
通常情况下,COD值越高,说明水体中的有机物含量越多,污染程度越严重。
因此,通过测定水样的COD值,可以评估水体的污染程度,并采取相应的措施进行治理。
2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响,如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。
实验中,我们可以通过改变这些因素的条件,观察COD值的变化情况,以了解它们对COD值的影响程度。
3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
它可以作为评估水体污染程度的指标,也可以用于监测废水处理效果。
然而,COD值只能反映水体中有机物的总量,并不能准确地区分不同种类的有机物。
因此,在实际应用中,我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。
化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg·L-1)来表示。
COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD值越高,说明水体污染越严重。
COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,MnO4-+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,主要发生以下反应:KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:2MnO4-+5C2O42-+16 H+= 10CO2↑+8H2O+2Mn2+当水样中Cl量较高(大于100ml)时,会发生以下:2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。
为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
氧化温度与时间会影响结果,本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有F,H2S(或S),SO3,NO2等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后,再进行COD测定。
三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液,1:3的H2SO4 ,10%NaOH。
第三实验:高锰酸钾法测定COD(1)

第三实验:酸性和碱性高锰酸钾法测定化学需氧量(COD)第一部分酸性高锰酸钾法测定COD(高锰酸钾指数)一、实验目的1、研究水体被污染的程度;2、掌握酸性和碱性高锰酸钾法测定水样中COD;3、分析2种方法的差异;4、理解2种方法的适用性。
二、实验原理高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化,过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴,根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学需氧量。
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样;当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/L时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定三、试剂及其配制1、草酸钠标准贮备液C0(1/2Na2C2O4,0.1000moL/L):称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
2、草酸钠标准使用液C1(1/2Na2C2O4,0.0100moL/L):吸取10mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
(学生配制)3、高锰酸钾贮备液C2(1/5KMnO4,0.1moL/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
4、高锰酸钾使用液C3(1/5KMnO4,0.01moL/L):吸取10mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至100mL,并调节至准备浓度,贮于棕色瓶中。
(学生配制)5、(1+3)硫酸。
配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
四、主要仪器和设备电加热板、250mL三角瓶 2个、25mL 酸式滴定管一支;5mL和10mL移液管各1支,吸球,100mL容量瓶2个五、分析步骤1、样品的测试(1)分取2份100mL水样(如高锰酸钾指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。
(2)加入5mL(1+3)硫酸,混匀。
(3)加入10mL高锰酸钾溶液(C3)摇匀,立即放置于电热炉加热沸腾10min(从水浴重新沸腾起计时)。
实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告

实验三化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告实验二:化学耗氧量(COD)的测定实验目的:1.了解水质指标中COD的含义;2.掌握水体中耗氧有机污染物COD测定技术;3.掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。
实验原理:地球是人类赖以生存的环境,但人类的生活和生产活动不断地影响和改变着环境条件,甚至引起对环境的污染。
水圈中的有机物、肥料和洗涤剂等是一种污染源,其中有机物被耗氧细菌分解,使水中含氧量降低,因此称这类有机物为耗氧污染物。
由于有机污染物的组成十分复杂,通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度,单位为mg·L-1.COD是化学耗氧量的缩写,反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度,是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要指标。
本实验采用容量法测定化学需氧量,其原理是在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器和试剂:1.仪器:三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶(250ml)4个、移液管(10ml)、容量瓶(1000ml)、玻璃棒、烧杯等;2.试剂:重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L)、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6g Ag2SO4溶于500mL浓H2SO4中];3.溶液配置:1)重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
滴定废水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V——废水样体积(mL);C——CODcr(O2)浓度(mg/L)。
为了制备试亚铁灵指示液,需要将1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100毫升,并贮存在棕色瓶中。
化学需氧实验报告

一、实验目的1. 了解化学需氧量(COD)的概念和测定方法。
2. 掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的操作步骤。
3. 学习利用化学需氧量评价水质污染程度。
二、实验原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用化学氧化剂处理水样时,所需的氧化剂量,是衡量水体有机物污染程度的重要指标。
重铬酸钾法是测定化学需氧量的常用方法,其原理如下:在酸性条件下,重铬酸钾(K2Cr2O7)与水样中的有机物发生氧化还原反应,生成三价铬离子(Cr3+),反应式如下:K2Cr2O7 + 8H2O + 3CnH2nO → 2Cr3+ + 3nCO2 + 2K+ + 16H+反应过程中,重铬酸钾被还原为三价铬离子,其还原过程中消耗的氧化剂量与水样中有机物的含量成正比。
三、实验器材与试剂1. 器材:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烘箱、水浴锅、磁力搅拌器、玻璃棒、滴定台等。
2. 试剂:重铬酸钾标准溶液(0.025mol/L)、硫酸(1+1)、硫酸银溶液、硫酸汞溶液、硫酸亚铁铵溶液、邻菲啰啉指示剂等。
四、实验步骤1. 配制重铬酸钾标准溶液:准确称取0.4903g重铬酸钾,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。
此溶液为0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液。
2. 配制硫酸银溶液:准确称取0.7495g硫酸银,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。
3. 配制硫酸汞溶液:准确称取0.17g硫酸汞,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。
4. 配制硫酸亚铁铵溶液:准确称取5.00g硫酸亚铁铵,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。
5. 配制邻菲啰啉指示剂:称取0.1g邻菲啰啉,溶于少量无水乙醇中,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。
6. 水样预处理:取一定量的水样,加入少量硫酸,使pH值调至1.0~2.0,加热煮沸,静置冷却。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验二化学耗氧量(COD)的测定
一实验目的
1. 了解水质指标中 COD 的含义
2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术
3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术
二实验原理
人类赖以生存的地球,为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。
人们通常将我们居住的地球环境,划分为大气圈、水圈和岩石圈。
人类的生活和生产活动不断地影响和改变着这些环境条件,甚至引起对环境的污染。
其中,水圈的一种污染是向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。
这类有机物污染中,在水中被耗氧细菌分解,使水中含氧量降低,因此,我们称这类有机物为耗氧污染物。
由于有机污染物的组成十分复杂,通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度,单位为mg·L-1。
它又分为化学耗氧量(COD)和生物耗氧量(BOD)两种。
本实验中我们测定化学耗氧量。
化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定严格的条件下,水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以O2 的mg/L 表示。
它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度,是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标,也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。
本实验采用容量法测定化学需氧量,其原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三仪器和试剂
1. 仪器
三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶(250ml)4个、移液管(10ml)、容量瓶(1000ml)、玻璃棒、烧杯等
2. 试剂
重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L)、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6g Ag2SO4 溶于500mL 浓H2SO4中)]
3.溶液配置
(1)重铬酸钾标准溶液(0.2500 mol/L(1/6K2Cr2O7)):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
四实验步骤
1.取50.00mL混合均匀的水样置于三颈烧瓶(其中边上的两个口用胶布封闭)中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及沸石,连接冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,待冷却后,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
取5ml废水样、1ml重铬酸钾、3ml浓硫酸于硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止。
若为橙色,则证明加入的水样体积合适,以此方法确定废水样分析时应取用的体积。
2.待反应1.5h时,进行硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定:
①硫酸亚铁铵标准溶液(C≈0.1mol/L)的配制:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
②临用前用重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)标定:
准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中,加40ml蒸馏水,摇匀,再加入15ml浓硫酸,混合均匀后冷却,加入3滴亚铁灵指示剂,滴定,记录体积,平行滴定三次。
3.冷却后,用60mL水冲洗冷凝管壁(溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显),目地是将附着于冷凝管中的重铬酸钾冲下,以免影响COD的值,取下锥形瓶。
4.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.测定水样的同时,一组学生取20.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6.计算公式
硫酸亚铁铵浓度(mol/L ):v
c 00
.1025.0⨯=
)10008)(/,2(10水样
)V C
V V L mg O CODcr ⨯⨯⨯-=
式中:c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L );
V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL ); V 1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL ); V 水样——水样的体积(mL ); 8——氧(1/2O )摩尔质量(g/mol )。
五 数据记录与处理
(1)硫酸亚铁铵的浓度
)/(114.099
.2100
.1025.0L mol c ≈⨯=
(2)化学耗氧量(COD)的计算
=
)/,(2L mg O CODcr 50
1000
8114.012.1920.2010008)(10⨯⨯⨯-=
⨯⨯⨯-)(水样V c V V ≈19.7mg/L
(3)水样加热回流后溶液中重铬酸钾的剩余量V 剩余的计算
6Fe(NH 4)2(SO 4)2+K 2Cr 2O 7+7H 2SO 4=3Fe 2(SO 4)3+Cr 2(SO 4)3+K 2SO 4+6(NH 4)2SO 4+7H 2O 6Fe(NH 4)2(SO 4)2 —— K 2Cr 2O 7 6 1
0.1137mol/L ×19.12ml 0.2500mol/L ×V 剩余 由比例关系解得V 剩余=2.45ml 六 注意事项
1.使用硫酸-硫酸银溶液进行对氯离子的进行掩蔽时要注意安全,硫酸溶于水要放出大量的热,都要冷却后在进行下一步。
也要记得酸入水。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表(仅供参考)
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
6.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
7. 、准确度和精密度,本法测耗氧量时,消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的平均值偏差一般小于0.1毫升。
七分析与讨论
(1)重铬酸钾剩余量
重铬酸钾剩余量:加入量=2.45:10≈1:4;在在我们所要求的范围内(1/5—4/5),说明操作与反应都比较的恰当。
(2)在加浓硫酸时要注意安全,不要一次性不所加的浓硫酸全部倒入仪器里,避免溶液沸腾造成不必要的伤害。
(3)水样的采集也有讲究的,需要分点采集,然后再混合均匀,一般有一些沉淀需要先静止然后取上面的一部分,先取样和后取样的实验结果也有一定的差别。
(4)滴定时要注意观察滴定瓶中颜色的变化,尤其在灰变红时只有一滴的差别,不要造成滴定的太大的误差。
(5)对于实验数据的表示,只保留三为有效数字,不是三位小数。
(6)控制滴定前溶液的体积是保证溶液具有一定的酸度,酸度太大,则终点变色不明显。