实验室(氯化物)操作考核方案
氯化物检查法操作规程
1．目的建立氯化物检查法操作规程。
2．适用范围本规程适用于氯化物检查法。
3．编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1简述5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
5.2仪器与用具5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
5.3试药与试液5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
5.4 操作方法5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
氯化物的测定作业指导书
工作场所空气有毒物质测定氯化物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 氯气的甲基橙分光光度法3.1 原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。
3.2 仪器3.2.1 大型气泡吸收管。
3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3 具塞比色管，10ml。
3.2.4 分光光度计。
3.3 试剂实验用水为无氯蒸馏水。
3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
1ml 此溶液约相当于24g氯。
标定方法：量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。
根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。
然后，取相当于1.25mg 氯的此溶液（约50ml），于500ml 容量瓶中，加入1g 溴化钾，加水至刻度。
1ml 此溶液相当于2.5g 氯。
再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g 溴酸钾（于105℃干燥2h），溶于水并定量转移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤，去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。
-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。
氯化物检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物限量。
1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2.仪器与用具——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的C1）。
4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5.结果与判断——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
实验室（氯化物）操作考核方案
实验室（氯化物）操作考核方案第一篇：实验室(氯化物)操作考核方案实验室（氯化物）操作考核方案竞赛小组提供试验用万分之一电子天平、硝酸银溶液、铬酸钾指示剂和氯化物考核忙样，其余实验所需物品由参赛选手自行配备；一、试剂配置：1、氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L)：平行配置2份见（水和废水监测分析方法）P181页。
（自配）天平操作（样品称量）（1）进入天平室（身穿白大褂），首先看一下室内的温度是否稳定，波动幅度不大于0.5℃/h,室温应该在15-30℃之间，湿度保持在55-75%之间。
然后观察一下天平的受控状态，在查看一下上一次仪器的使用记录是否正常，然后戴上手套拿出试剂准备称量。
（2）首先察看天平的水平状态，开启天平（事先天平要预热30分钟）然后天平校零，将称量样品的纸或表面皿放在天平称盘中央，稳定后回零。
用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖，拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签，试剂一经取出不得放回原瓶，称量试剂时，开始时可以多取一些试剂量以缩短称量时间，到最后若多取了不能倒回原瓶，可以放入其他洁净的容器中供再用，试剂取用后及时盖紧瓶盖。
（3）读取称量数据后应立即关闭天平，取出称量物品，关好侧门，切断电源罩好防尘罩，登记天平使用情况。
定容（1）容量瓶的使用及注意事项A、容量瓶洗涤前，应先检查瓶与塞是否相符，符合时再将水注至标线，盖好瓶塞颠倒几次后，观察注入的水是否仍在标线处，借以检查瓶口是否漏水，漏水则不能使用。
(B、C、D、E见技术指南P15)(2)容量瓶的操作将称量好的氯化钠试剂放在小烧杯中用水全部溶解后，再定量转移到容量瓶中。
转移时将玻璃棒插入容量瓶中，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠住瓶颈内壁，但上端不要碰瓶口以免有溶液溢出。
残留在烧杯中的少许溶液，用少量蒸馏水洗3-4次，再转移合并到容量瓶中。
溶液转移到容量瓶中后，加蒸馏水稀释至3/4体积时，将容量瓶摇几次（切勿倒转摇动）作初步混匀，这样可避免混合后体积的改变。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
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实验室（氯化物）操作考核方案
竞赛小组提供试验用万分之一电子天平、硝酸银溶液、铬酸钾指示剂和氯化物考核忙样，其余实验所需物品由参赛选手自行配备；
一、试剂配置：
1、氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L)：平行配置2份见（水和废水监测分析方法）P181页。
（自配）
天平操作（样品称量）
（1）进入天平室（身穿白大褂），首先看一下室内的温度是否稳定，波动幅度不大于0.5℃/h,室温应该在15-30℃之间，湿度保持在55-75%之间。
然后观察一下天平的受控状态，在查看一下上一次仪器的使用记录是否正常，然后戴上手套拿出试剂准备称量。
（2）首先察看天平的水平状态，开启天平（事先天平要预热30分钟）然后天平校零，将称量样品的纸或表面皿放在天平称盘中央，稳定后回零。
用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖，拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签，试剂一经取出不得放回原瓶，称量试剂时，开始时可以多取一些试剂量以缩短称量时间，到最后若多取了不能倒回原瓶，可以放入其他洁净的容器中供再用，试剂取用后及时盖紧瓶盖。
（3）读取称量数据后应立即关闭天平，取出称量物品，关好侧门，切断电源罩好防尘罩，登记天平使用情况。
定容
（1）容量瓶的使用及注意事项
A、容量瓶洗涤前，应先检查瓶与塞是否相符，符合时再将水注至标线，盖好瓶塞颠倒几次后，观察注入的水是否仍在标线处，借以检查瓶口是否漏水，漏水则不能使用。
(B、C、D、E见技术指南P15)
(2)容量瓶的操作
将称量好的氯化钠试剂放在小烧杯中用水全部溶解后，再定量转移到容量瓶中。
转移时将玻璃棒插入容量瓶中，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠住瓶颈内壁，但上端不要碰瓶口以免有溶液溢出。
残留在烧杯中的少许溶液，用少量蒸馏水洗3-4次，再转移合并到容量瓶中。
溶液转移到容量瓶中后，加蒸馏水稀释至3/4体积时，将容量瓶摇几次（切勿倒转摇动）作初步混匀，这样可避免混合后体积的改变。
然后继续加蒸馏水，近标线时应小心逐滴加入，直至溶液的弯月与标线相切为止，盖紧瓶塞，上下倒转摇匀。
稀释时，切勿用手掌全握瓶体部分，以免影响溶液体积。
2、硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L)：见（水和废水监测分析方法）P181页。
（竞赛组准备）标定方法见（水和废水监测分析方法）P181页。
二、滴定管的选择及滴定操作
（1）滴定管的选择
①根据滴定量的大小选择相适应容积的滴定管，本方法应选用25毫升滴定管，还要选用棕色酸式滴定管。
②滴定管活塞密和性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏
水至零标线处，放置15分钟，液面下降不超过1个小分度者为合格。
③滴定管晾干后，把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。
（2）滴定操作
滴定操作一般是左手握塞，右手持瓶左手滴液，右手摇动。
在滴定台上以白纸或白瓷板。
滴定速度以10毫升/分即每秒3-4滴为宜，不要全开活塞快速放液。
接近终点时滴速要慢，以至半滴或1/4滴进行滴定，以免过量。
对于管尖端的液滴可用触及锥形瓶内壁的方法转入锥形瓶中，并用洗瓶将滴液冲入被滴定液中（注意不要冲洗滴定管尖端），摇动锥形瓶观察溶液变化。
达到终点后，稍停1-2分钟，待内壁挂有的溶液完全流下时在读取刻度数，同时滴定几个样品时，每次滴定液面的起始读数应尽量接近0.01毫升，以消除上下刻度不均匀所引起的误差。
三、样品测定
①用10.00ml胖度吸管准确吸取盲样10.00ml,置250ml容量瓶中，稀释定溶置标线。
同时测试水样的pH值，如水样在6.5-10.5范围时，可直接测定。
超出范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调至pH值为8.0左右。
②取50ml考核样置于锥形瓶中，；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。
同时做平行测定。
③加入铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即
为终点。
④计算：见（水和废水监测分析方法）P182页。
3、铬酸钾指示液见：（水和废水监测分析方法）P181页（竞赛组准备）。