稀土有机配合物的制备及性能测定实验报告
稀土配合物发光性能的实验研究(精)
稀土配合物发光性能的实验研究
稀土配合物所发出的荧光有稀土离子发光强度高、颜色纯正,又有有机化合物所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂的优点,为人们探索新的发光能源、发光材料提供了新的思路。
本文将对稀土配合物作为发光材料进行研究,合成出系列光效率高的光致发光材料Eu_(1-x)Tb_x(BA)_3Phen。
选用发光效率较高的铕离子,同时引入可以敏化铕离子的铽离子,有机配体选择苯甲酰丙酮(BA)和邻菲罗琳(1,10-phen),制备稀土有机发光材料。
本文应用紫外-可见吸收光谱、激发光谱、荧光光谱、和Z-扫描实验等实验手段,系统研究了稀土有机配合物的光谱性质、相互敏化的过程与机理、能量传递过程和非线性光学性质。
结果表明,目标稀土配合物Eu_(1-x)Tb_x(BA)_3Phen是一种发光性能良好的稀土配合物。
【关键词相关文档搜索】：光学; 稀土配合物; 双核; Eu1-xTbx(BA)3Phen; 敏化
【作者相关信息搜索】：新疆大学;光学;葛文萍;王睿;。
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定实验设计
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定一、学习目的1、学习并了解稀土配合物的性质和功能.2、了解稀土元素发光原理，学习分析荧光谱图3、学习使用分子荧光光谱仪测试所得产物的激发光谱、发射光谱等荧光性质。
4、学习使用红外光谱仪测试所得产物的成键情况和基团信息。
二、实验原理稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素-钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。
20世纪40年代，Weissman发现用近紫外光可以激发某些具有共振结构的有机配体的稀土配合物产生较强的荧光，其后相继发现了其他一些稀土配合物的光致发光配合物：目前，稀土放光材料以及广泛地应用于分子荧光免疫分析、结构探针、防伪标签、生物传感器、农用薄膜和器件显示灯领域。
稀土配合物发光主要由中心·离子的f-f跃迁所引起的，具有光色纯度高、发光效率高和修饰配体不影响发光颜色等优点，在分析化学、生物学、超薄膜、有机电致发光等领域有广泛的应用。
本实验采用液相均相法制两种稀土铕、β-二酮配合物。
通过紫外吸收光谱和激发、发射光谱对其荧光性质进行研究。
稀土配合物的发光类型和发光性能都与稀土离子的4f电子结构及其跃迁密切相关。
4f电子受s5p°的屏蔽，它们的能级受外界的影响较小，但由于自旋耦合常数较大，能引起J能级的分裂。
不同稀土离子中4f电子的最低激发态能缴和基态能级之间的能量差不同，致使它们在发光性质上有一-定的差别。
稀土离子的4f电子跃迁主要有f跃迁和f-d跃迁。
属于f-f禁阻跃迁的三价稀土离子在紫外光区的吸收系数很小，发光效率低。
β_二酮配体在紫外光区有较强的吸收，而且能有效地将激发态能量通过无辐射跃迁转移给稀土离子的发射态，从而敏化稀土离子的发光，弥补了稀土离子发光在紫外-可见光区的吸收系数很小的缺陷，此即为“Antena效应”。
稀土配合物的合成
[Ln(III)Salen]配合物的水热合成和荧光性质 表征（Ln = Sm,Eu,Salen=双水杨醛缩乙二胺 Schiff 碱）
实验目的 1. 通过［Ln(III)Salen ］配合物的制备掌 握水热合成中的一些基本操作技术； 2. 通过［ Ln(III)Salen ］配合物的荧光 光谱测定和分析了解稀土金属配合物的 发光原理和重要用途。
3 水热-溶剂热合成
水热与溶剂热合成（Hydrothermal Reactions and Solvothermal Reactions 是无机合成化学的一个重要分支。
在100-1000℃，压力为1MPa-1GPa条件 下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。
合成方法的特点：
A、温度100～1000℃ ，压强1MPa(106Pa)～1GPa(109Pa) B、反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成 方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应. C. 中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开 发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 D、能够使低熔点化合物、高蒸气压而且不能在融体中生成的 物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
(2S＋1): 自旋多重态(spin multiplicity)，S为总自旋 (2S＋1) (2L＋1) 多重性因子 J：原子的总角动量量子数；J= L+S,L+S-1，…, |LS|, 少于半充满，J小能级最低，多于半充满时候，J 大的能级为低。
X103cm-1
5D 3
24 22 20
3P 2
5D 3 5D 2 4G 7/2 4G 5/2 5D 1 5D 0 6F 1/2 6F 11/2 6F 9/2 6F 7/2 6H 15/2 6H 13/2 6H 11/2 6H 9/2 6H 7/2 6H 5/2 7F 6 7F 5 7F 4 7 F3 7F 7 2 F 1 7F 0 7F 0 7F 1 7F 2 7F 3 7F 4 7F 5 7F 6 6F 5/2 4I 5D 4 15/2
稀土有机配合物的制备和性能研究实验报告
稀土有机配合物的制备及性能测定一、实验目的1.了解稀土元素的基本知识。
2.理解光致发光的基本原理。
3.熟练掌握稀土盐和稀土有机配合物的制备方法。
4.熟悉荧光光谱仪、差热-热重分析仪和红外光谱的结构、原理和应用。
二、实验原理1.基本知识简介由于稀土元素具有优异的物理和化学性能，特别是具有优异的光电磁和催化性能，已经在国民经济和现代科学技术的各个领域得到了重要的应用，所以稀土元素被誉为新材料的宝库。
我国是稀土资源大国，仅目前发现的包头稀土储量就占世界稀土含量的90％以上，对稀土资源进行深度加工制成高附加值的新型功能材料具有重要的意义。
尤其是徐光宪院士稀土分离技术的工业化使得稀土的价格大大下降，这更为稀土的发展创造了优越条件。
☆稀土元素的发光稀土元素在元素周期表中主要包括从57－71号的15种元素（La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu），也包括21号Sc和39号Y元素。
对于前面15种元素来说，都含有4f轨道，具有镧系收缩现象。
稀土离子因为存在着4f轨道，所以能级结构非常复杂，有些能级之间的跃迁就会产生发光现象。
单独的稀土离子一般来说很难发出较强的光，通常都是稀土离子与有机配体首先形成稀土配合物。
然后在光照或者通电流的情况下，能量通过配体吸收，然后传递给稀土离子，稀土离子能级从激发态跃迁回基态的时候会产生发光现象。
因为稀土离子各自都有不同的能级结构，所以并不是所有的稀土离子与有机配体配位形成配合物以后都能得到较好的光致发光。
只有能级匹配的稀土配合物才能够发射出较强的可见光。
能级匹配包含两方面的内容：（1）有机配体的三线态与稀土离子最低激发态能级的匹配程度；（2）稀土离子最低激发态与基态之间的能量差对应的光波波长是否在可见光范围。
☆基态和激发态基态是指分子的稳定态，即能量最低状态，当一个分子中的所有电子的排布完全遵从构造原理（能量最低原理、泡利不相容原理、洪特规则）时，分子处于基态（ground state）。
《多核稀土配合物的设计、合成及磁性研究》范文
《多核稀土配合物的设计、合成及磁性研究》篇一一、引言近年来，随着化学及材料科学的进步，多核稀土配合物作为一类重要的功能性材料，其独特的光、电、磁性能吸引了广泛关注。
其具备复杂的结构和多样化的功能特性，不仅在分子基磁性材料领域，还在超导材料、催化科学、光学器件等多个领域均有广泛应用。
本篇论文主要就多核稀土配合物的设计、合成及磁性进行研究。
二、多核稀土配合物的设计（一）理论基础与选材设计多核稀土配合物需遵循配位化学原理，并结合稀土元素的特性。
首先需要确定所设计的配合物所需的中心稀土元素（如La系元素、Ce系元素等），以及其需要的配体类型（如氮杂环配体、氧基配体等）。
设计过程中需考虑配体的电子结构与稀土元素的配位能力，以及配合物可能的空间结构。
（二）设计思路设计思路主要围绕配位键的构建和配合物结构的优化展开。
通过选择合适的配体和稀土元素，设计出具有特定空间结构和功能的配合物模型。
同时，考虑配合物的稳定性及在环境中的反应活性，力求在实验中成功合成并得到理想的性能。
三、多核稀土配合物的合成（一）合成方法根据设计的模型，采用溶液法或固态法等不同的合成方法进行合成。
其中，溶液法是最常用的方法之一，它能够较好地控制反应条件，并得到较高纯度的产品。
（二）实验步骤实验步骤包括原料的准备、配体的合成、稀土元素的配位反应等。
在合成过程中需严格控制反应条件（如温度、压力、浓度等），确保得到预期的产物。
四、磁性研究（一）磁性测试使用SQUID等磁学测试设备对所合成的多核稀土配合物进行磁性测试。
了解其磁化率、矫顽力、饱和磁化强度等关键磁学参数。
通过这些参数的测定和分析，能够评估其潜在的磁性应用价值。
（二）结果分析分析不同元素、不同结构的多核稀土配合物的磁学性质，总结出结构与磁性之间的内在联系和规律。
这些信息不仅有助于我们进一步理解其磁性的本质，也为后续的优化设计和应用提供了理论依据。
五、结论与展望通过上述研究，我们成功设计并合成了多种多核稀土配合物，并对其磁性进行了深入研究。
【配合】无机化学毕业论文微纳米稀土有机配合物的合成及表征
文档来源为:从网络收集整理.word 版本可编辑.欢迎下载支持.【关键字】配合分类号： 学校代码： 10165 密 级： 学 号： 4硕 士 学 位 论 文微/纳米稀土有机配合物的合成及表征2011年5月学位论文独创性声明本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。
论文中除特别加以标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构已经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研究成果对本人的启示和所提供的帮助，均已在论文中做了明确的声明并表示谢意。
学位论文作者签名：学位论文版权的使用授权书本学位论文作者完全了解辽宁师范大学有关保留、使用学位论文的规定，及学校有权保留并向国家有关部门或机构送交复印件或磁盘，允许论文被查阅和借阅。
本文授权辽宁师范大学，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库并进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。
保密的学位论文在解密后使用本授权书。
学位论文作者签名： 指导教师签名：签名日期： 年 月 日作者姓名： 李海彦 学科、专业： 无机化学 研究方向： 新型环境友好荧光材料的开发 导师姓名： 牛淑云教授 张洪武研究员摘要由于稀土配合物具有荧光量子效率高、发光谱带窄、色纯度高等优点，它的开发及应用研究日益引起人们的重视。
本文主要进行了以下三方面的工作：(1) 合成了一种新型的Eu3+的β-二酮配合物Eu3(ina)，(TTA=2-噻吩甲酰三氟丙酮；Ina=异烟酸)并将其组装到介孔MCM-41中。
红外光谱和N2吸附-脱附分析表明，该配合物已成功组装到MCM-41孔道表面，形成复合材料Eu- MCM-41。
配合物的激发光谱与配体TTA的吸收光谱重叠较好，表明配合物中TTA能有效地传递能量给发射中心Eu3+。
与配合物Eu3ina比较，Eu-MCM-41的激发波长发生蓝移，这种蓝移现象的出现，表明得到的复合发光材料是相对较稳定的。
新型稀土配合物的合成、结构及其性能研究
Ａ ｓａｔ ｎｈｎｄ ｍ ｌｘ ｕＮ Ｐ ） ｕ）（２） （ ＩＨｉ５ ｎｔ ｉ ｐｔａｉａｉ；Ｓ ｃｓｕｃｎｃ ｃ ｂｔ ｃ：Ａｌ ｔａｉｅｃ ｐｅ［ （ＩＨ （ ｃ０ＨＯ Ｎ Ｐ 一 ｉ０ｓ ｈｈｌ ｄ ｕ ｃｉｉａｉ ｒ ａ ｏ Ｅ Ｓ ｊ ｓ ｒ ｏ ｃｃ ｉｓ ｄ）
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第 ３ 卷 第 ３ ２ 期
２０１ 拄 ２
高 师 理 科 学 刊
Ｊ ｕ ａ ｆ ｅｅ ｃ ｆ ｅ ｃ ｅｓ Ｃｏ ｅ ｅａ ｄＵ ｉｅｓｔ ｏ ｍ ｌ ｉｎ ｅｏ ａ ｈ ｒ ｏＳ Ｔ Ｕ ｇ ｎ ｎｖ ｒｉ ｙ
第二章 稀土配合物的制备、表征和生物活性2
第二章稀土配合物的制备、表征和生物活性20世纪60年代以来，陆续发现稀土化合物具有一系列特殊的药效作用，我国20世纪70年代开始了这方面的研究。
作为医疗诊断手段的核磁共振成像，已经成为当前医疗界的一种诊断新技术并得到快速的发展。
另外，稀土配合物还可以作为药用，1913年，A·Frouin 就发现稀土具有抗血凝作用。
纪云晶等研究表明轻稀土有抑癌和抗癌作用，稀土元素除了可以清除机体内的有害自由基外，还可以使癌细胞微管结构发生转变，其生长能力明显下降，是癌细胞内的钙调素水平下降，抑癌基因P52、P16、P21的水平上升。
这为抗肿瘤先导性稀土配合物的研究提供了有力的支撑。
本章以联吡啶衍生物和芳香羧酸衍生物为配体，合成了多种稀土配合物，并以红外、紫外、质谱、热重、元素分析进行了表征，同时测试了其细胞毒性和生物活性。
2.1 实验部分2.1.1 仪器和试剂美国NICOLET NEXUS 470 FT-IR 型傅立叶红外光谱仪，KBr 压片，400~4000 cm -1；意大利Perkin-Elemer 240 型元素分析仪；德国NETZSCH STA449C 型差热-热重分析仪，氮气气氛，10ºC/min；日本岛津UV-2450 型紫外可见分光光度仪，1000-190 nm；德国BRUKERAC-P 400 型核磁共振仪，溶剂CDCl3，内标TMS；Finnigan LCQ型电喷雾质谱（ESI-MS）；DHG-9140A 型电热恒温鼓风干箱（上海-恒科技有限公司）；DZF-6051 型真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）；RE-52C 型旋转蒸发器（巩义市予华仪器有限公司）。
HNO3购自国药集团化学试剂有限公司，所用稀土硝酸盐来自Eu2O3、Tb4O7，纯度99%，La(NO3)3用La(NO3)3·2.5H2O。
反应中所用溶剂皆为分析纯，用5Å分子筛进行除水处理，所用试剂未加说明，直接用未经过任何特殊处理。
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稀土有机配合物的制备及性能测定
北京化工大学
理学院
姓名：
班级：
学号：
时间：2014.5.8，2014.5.21
一、实验目的
1.了解稀土元素的基本知识。
2.理解光致发光的基本原理。
3.熟练掌握稀土盐和稀土有机配合物的制备方法。
4.熟悉荧光光谱仪、差热-热重分析仪和红外光谱的结构、原理和应用。
二、实验内容
1.稀土盐的制备和稀土配合物的制备。
2.稀土配合物的荧光光谱测定、紫外光谱测定和红外光谱测定。
三、实验原理
通常稀土离子与有机配体首先形成稀土配合物，然后在光照或者通电流的情况下，能量通过配体吸收，然后传递给稀土离子，稀土离子能级从激发态跃迁回基态的时候会产生发光现象。
但并不是所有的稀土离子与有机配体配位形成配合物以后都能得到较好的光致发光，只有能级匹配的稀土配合物才能够发射出较强的可见光。
能级匹配包含两方面的内容：（1）有机配体的三线态与稀土离子最低激发态能级的匹配程度；（2）稀土离子最低激发态与基态之间的能量差对应的光波波长是否在可见光范围。
对于稀土Tb的配合物来说，在受到紫外光激发时，一般都是发绿色光。
稀土Tb配合物的发射峰一般可观察到4 个，分别在491nm，546nm，586nm和622nm附近。
四、实验仪器和药品
药品：氯化铕（EuCl3·6H2O）和氯化鋱（TbCl3·6H2O），乙酰水杨酸，1，10－邻菲啰啉，乙醇，三乙胺，二氯甲烷
仪器：荧光灯，电磁搅拌，水泵，干燥器，沙板漏斗、抽滤瓶，烧杯、玻璃棒，容量瓶，自封袋，角匙，PH试纸，红外光谱仪、荧光光谱仪和紫外光谱仪。
五、实验步骤
（1）称取1mmolTbCl3·6H2O的晶体+3mmol乙酰水杨酸+1mmol 1,10-邻菲啰啉，分别溶于10mL乙醇中。
乙酰水杨酸 搅拌澄清 反应一段时间 滴加少量三乙胺
搅拌 继续搅拌至反应完全
干燥
所制备的配合物结构为
（2）称取一定量所制备的稀土有机配合物，以二氯甲烷为溶剂，配制成浓度为 10-4mol/L 的溶液，进行荧光光谱测定、紫外光谱测定和红外光谱测定。
六、数据分析与结果讨论
1.荧光光谱分析
稀土氯化物溶液 调节溶液 PH 至 6-7 缓慢加1mmol
1，10-邻菲啰啉的乙醇溶液 产生白色沉淀 沙板漏斗抽滤 用乙醇洗涤抽滤2 次
紫外灯照射 发绿色光
乙酰水杨酸结构为 1,10-邻菲啰啉结构为
在稀土Tb配合物的发射光谱中观察到4 个峰，分别在491nm，546nm，586nm和622nm附近，对应的能级跃迁分别为5D4-7F6，5D4-7F5 ，5D4-7F4 ，5D4-7F3。
从Tb配合物的发射光谱图中可以看出，Tb配合物的最大吸收波长在546nm左右，此峰窄而强，说明配体在吸收光能后将能量传递给了稀土离子，使得发光中
心Tb有荧光增强作用，又进一步说明了配体和稀土金属发生了配位，而不是简单的掺杂；且其周围没有其他吸收，表明配合物的荧光主要以546nm成分为主，单色性非常好。
从Tb配合物的激发光谱中可以看出，波长为220~350nm的光都能激发Tb配合物，使其发射出荧光。
但是因为仪器光源在测定过程中会起到干扰的作用，会产生本征峰、倍频峰和半频峰，所以测定时不把某些峰作为样品的发射或激发峰来处理。
本实验采用的是最大激发波长290nm。
2.紫外分析
乙酰水杨酸有三个生色集团，分别为苯环和两个羰基。
在乙酰水杨酸的紫外
光谱中204nm为苯环，苯有三个吸收带，它们都是由π→π*跃迁引起的，其中E2带出现在204nm。
乙酰水杨酸不饱和的C=O的π→π*跃迁为λ=232nm和276nm。
232nm为乙酰基吸收峰，276nm为羧基吸收峰。
1，10－邻菲啰啉有2个生色集团，分别为C=C ，C=N，230nm为C=C ，264nm为C=N。
在产物的紫外可见光谱中有四个吸收峰，分别为219.31nm，230.20nm，269.51nm，290.62nm。
稀土金属Tb与乙酰水杨酸和1，10－邻菲啰啉相互作用形成了配合物，通过比较三者的紫外光谱图可以知道，Tb的配合物相对于乙酰水杨酸发生了蓝移，即向波长小的方向移动，主要是稀土离子和O上的孤对电子的配位作用削弱了碳氧间的相互作用，使得能量要求升高；相对于1，10－邻菲啰啉发生了红移，即向长波方向移动，主要是因为Tb与N的配位作用，使得相邻的几个原子之间构成了较为稳定的五元环结构，使得能量要求降低。
从配合物的紫外吸收光谱图可以看出，乙酰水杨酸、邻菲啰啉在配合物中不仅仅作为协同配体传递能量，同时也是配合物吸收能量的主要组分，这为配合物的荧光发射提供了能量基础。
3.红外光谱分析
乙酰水杨酸的红外谱图，在3438.69cm-1有明显的OH峰，3300～2500cm-1宽峰为羧基缔合峰，1756.33cm-1为乙酰基中的C=O伸缩，1687.92cm-1为羧基中的C=O伸缩，1603.95cm-1，1459.35cm-1为苯环的碳骨架伸缩。
通常羰基中C=O 的伸缩振动峰在1715cm-1附近，在乙酰水杨酸结构中，由于C=O与其他集团的共轭作用，使电子云密度有所降低，力常数减小，吸收峰向低波数方向移动，实际测得为1687.92cm-1。
在Tb配合物Tb(aspirin)3phen中，由于羰基O与Tb成键，使得羰基电子云密度继续减小，吸收峰继续向低波数方向偏移，即1622.72cm-1。
乙酰基中的C=O伸缩峰位置基本不变，由原来的1756.33cm-1到1767.66cm-1，说明乙酰基中的C=O氧未参与配位成键。
1，10－邻菲啰啉谱图中C=N的正常伸缩峰在1690~1639cm-1之间，当双键与其他集团发生共轭时，则会偏移至1660~1480cm-1附近。
1，10－邻菲啰啉谱图中包含1628.83cm-1峰，符合双键发生共轭的机理。
在Tb配合物Tb(aspirin)3phen 中，N与Tb成键，使得C=N吸收峰进一步向低波数方向偏移，如检测到的1396.16cm-1峰。
谱图中还观测到了3448.58cm-1峰，而1，10－邻菲啰啉谱图中包含特征峰3412.26cm-1，乙酰水杨酸谱图中包含特征峰3438.69cm-1，证明配体确实与稀土离子发生了配合反应。
4.紫外光谱和激发光谱比较
相同处是两者都可以反映化合物分子的结构和官能团。
不同处是：紫外是吸收光谱，即外层电子吸收能量后发生跃迁产生的吸收光谱。
而荧光是发射光谱，先吸收紫外可见光或其他的光能，转化了一部分能量后，在极短的时间内又以发光的形式释放能量。
荧光激发光谱通过监测某一种发射波长,观察所有波长的激发光对于这一种被监测的发射波长强度的贡献长度，通常目的是找到荧光效率最高的波长。
如本实验便是测激发光谱，找到最大激发波长290nm，以此波长作为激发波长，再测发射光谱。
一般而言，激发光谱与紫外可见吸收光谱的形状是一致的。
但是如果物质的三重态量子产率比较高，那么它被激发后系间窜越的几率很大，荧光激发谱的形状会受到影响，导致与紫外吸收光谱的形状不完全一致。
比较本实验中稀土配合物的紫外光谱和激发光谱可知，激发光谱中只有1个大峰（290nm）,而紫外吸收光谱中有两个大的峰，（230.20nm,269.51nm）,所
以与紫外光谱相比激发光谱有着针对性，这是由于激发光谱是通过通过监测某一种发射波长，观察所有波长的激发光对于这一种被监测的发射波长强度的贡献程度，所以这也就导致了对290nm峰没有贡献的其他波长被省略掉，而紫外光谱是不同波长下的吸光度，没有针对性，所以细节比较多。