实验三 工业氨水纯度的测定
氨水检验操作规程
氨水检验操作规程一、实验目的对氨水进行检验，了解其化学性质和纯度，并对其是否符合质量标准进行评价。
二、实验仪器和试剂1.仪器：比色皿、试管、分液漏斗、滴管、万能架等。
2.试剂：氨水、硫酸铜溶液、硝酸银溶液、硼酸溶液、硝酸盐溶液等。
三、实验步骤及操作要点1.取一定量的氨水，加入硫酸铜溶液，观察是否产生深蓝色沉淀。
如果出现沉淀，说明氨水中可能含有铜离子。
2.取一定量的氨水，加入硝酸银溶液，并放置一段时间，观察是否产生白色沉淀。
如果出现沉淀，说明氨水中可能含有银离子。
3.取一定量的氨水，加入硼酸溶液，并滴加几滴酚酞指示剂，进行滴定。
记录滴定时所需的硼酸溶液体积，并计算氨水中氨的质量浓度。
4.取一定量的氨水，加入硝酸盐溶液，并加热至沸腾，观察有无气泡产生。
如果有气泡产生，则说明氨水中可能含有氮气。
四、实验结果记录与分析1.记录每次实验所用试剂的种类和用量。
2.记录实验现象的观察结果，如是否有沉淀产生、有无气泡产生等。
3.根据实验结果，评价氨水的纯度和化学性质是否符合质量标准。
例如，如果氨水中含有铜离子或银离子，说明其纯度较低；如果氨水中有氮气产生，则说明其可能含有杂质。
五、实验安全注意事项1.在操作过程中要佩戴实验手套和安全眼镜，避免与试剂直接接触眼睛或皮肤。
2.操作时要注意用量和保存试剂，确保实验的准确性和安全性。
3.氨水具有刺激性气味，操作时要保持通风良好。
4.严禁将试剂或废液倒入排水口，应按照相关规定处理。
六、实验心得体会通过这次实验，我对氨水的检验方法和操作规程有了更深入的了解。
同时，也加强了我对实验安全的关注，提高了实验操作的技能。
这对于今后的实验工作具有重要意义。
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度氨水是一种常见的气体混合物，它主要由氨气和水蒸气组成，由于其具有毒性、燃烧性和化学性质，它是一种重要的化学原料。
因此，在工业过程中，氨水的纯度往往是一个关键因素，存在着对氨水中氨气含量必须保证一定纯度的要求。
为了满足这一要求，如何准确地分析氨水中氨的纯度便成为一个重要的问题。
气相色谱外标法是一种精确、准确的分析氨水中氨的纯度的方法。
它依赖于气体分子大小和吸收性，体现了小分子与大分子的相对分离度，从而可以准确地检测氨水中氨气的纯度。
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度的基本原理是：当把混合气体通过一个预先确定的填料装置（特殊的填充），恒定温度和压力下，气体溶解在吸附液中，混合气体中的构成成分会按照大小不同吸附在填充物上，让不同组份按其分子质量的大小被彻底分离，分离完毕后将不同构成成分的分离物进行定量分析，经处理后就可以得出氨水中氨的纯度。
气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度主要包括以下步骤：1、采集样品：从氨水中采集一定体积的样品，采用充分蒸发的方法将其收集起来。
2、准备填料：准备一定大小的填料，将其放入气体瓶中，并将纯气体压入瓶中。
3、填充装置：将填料装设在填充装置中，使之形成一个恒定的温度和压力。
4、实验测试：将采集到的样品在填充装置中经过一定时间的恒温恒压作用后，采取其中不同构成成分的吸附物，用实验室仪器进行分析，从而得出氨水中氨的纯度。
5、对比分析：将测试结果与质量标准进行对比分析，判断氨水中氨的纯度是否满足要求。
由此可见，气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度是一种准确、可靠的方法，可以有效地检测出氨水中氨的纯度，确保其能够符合质量要求。
此外，气相色谱外标法还拥有其他优点，例如对操作员友好、精确度高、消耗量少等。
因此，它已经成为测定氨水中氨的纯度的基本方法。
总的来说，气相色谱外标法分析氨水中氨的纯度可以提供准确、可靠的分析结果，从而确保氨水的质量，保障工业生产的安全运行。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度的测定方法氨水是一种常见的化学试剂，广泛应用于工业生产和实验室研究中。
浓度的测定对于保证实验的准确性和工业生产的质量控制至关重要。
本文将介绍几种常用的氨水浓度测定方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是氨水浓度测定的常用方法之一、它基于酸碱反应的化学原理进行。
具体步骤如下：1.准备所需试剂：甲酸（标准溶液）、酚酞（指示剂）。
2.取一定量的氨水溶液（V1mL）加入滴定瓶。
3.使用甲酸溶液滴定氨水溶液直至颜色转变，出现由草莓红变为无色。
4.记录滴定液的用量（V2mL）。
5.根据酸碱反应的化学方程式和滴定液和氨水的用量，计算氨水的浓度。
酸碱滴定法简单易行，结果可靠。
但需要注意的是，酚酞指示剂在弱碱性条件下才显示颜色变化。
因此，在滴定过程中，需要小心控制滴定液的添加量，以避免过多的甲酸溶液加入。
二、电导率测定法电导率测定法是通过测量溶液的电导率，间接得出氨水的浓度。
氨水是一种电解质溶液，其电导率与浓度成正比。
具体步骤如下：1.准备所需试剂：氨水溶液、去离子水、电导率计。
2.使用电导率计测量氨水溶液的电导率。
3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行电导率测量，并绘制一条标准曲线。
4.将待测溶液的电导率测量结果代入标准曲线，通过插值或外推得到氨水的浓度。
电导率测定法操作简便、结果准确。
但需要注意的是，溶液的温度、离子强度等因素会影响电导率的测量结果，因此在测量时需要对这些因素进行校正。
三、比重测定法比重测定法是根据溶液的密度来推算氨水的浓度。
氨水的密度与浓度成正比。
具体步骤如下：1.准备所需试剂：氨水溶液、密度计。
2.使用密度计测量氨水溶液的密度。
3.在一系列已知浓度的氨水溶液中进行密度测量，并绘制一条标准曲线。
4.将待测溶液的密度测量结果代入标准曲线，通过插值或外推得到氨水的浓度。
比重测定法操作简单、结果准确。
然而，密度的测量受到温度和压力的影响，因此在测量时需要将密度值标定至标准温度和大气压下。
综上所述，酸碱滴定法、电导率测定法和比重测定法均是常用的氨水浓度测定方法。
氨水浓度的测定方法(详解)
4，分析步骤 （1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入 预先盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲 基红指示剂，用1.0mol/L或0.5mol/L硫酸标准滴 定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。 （2 ）测定样品密度。（DA-100M密度计） （在工业测定中可以忽略为水的密度）
一，实验室酸碱滴定法
1，适用范围 本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。 2，方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用硫 酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。同时，测定试样密 度，反应式为：2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4 3，试剂 硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4)=0.5mol/L或 （1/2H2SO4)=1.0mol/L 甲基红指示剂：1g/L
氨水浓度的测定方法
两种不同的测定方法
一，实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定， 用甲基橙作指示剂；用标准硫酸滴定，用 甲基红作指示剂。 二，工业上用比重法：即在分析化学手册上 查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计 定法初步印象
使用硫酸滴定的方法：量50ml待测液， 放入锥形瓶中，加入2-3滴石蕊，用标准 0.01mol/L的硫酸溶液滴定，在酸式滴定管 上读取初始数值，待溶液变色时读数，用 公式算出浓度 。
5， 结果计算
C1 V 1 17 .03 NH 3(%) 100 % V d 1000
其中： C1—硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml V—取样体积，ml d —样品密度，g/ml 17.03 —氨的摩尔质量，g/mol
6，附注 （1）取样后应立即分析，以免样品挥发 使结果偏低。 （2）此样品分析操作时应在通风橱内进 行。 （3）滴定时应快滴慢摇
氨水浓度的测定方法
氨水浓度的测定方法氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81 分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法 1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
氨水浓度测定方法
氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL 烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL 带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
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实验三工业氨水纯度的测定
一、实验目的
⒈了解工业氨水中NH3含量的测定方法
⒉掌握用直接滴定法和酸量法测定工业氨水中的NH3含量
二、实验原理
直接滴定法：以甲基红（变色范围4.4~6.2）为指示剂，用HCl 标准溶液直接滴定氨水中的NH3。
酸量法：与过量的盐酸标准溶液作用，以甲基红—亚甲基蓝（变色范围5.2~5.6）为指示剂，用NaOH 标准溶液返滴定过量的盐酸。
三、仪器与试剂
①实验室常用仪器
②0.1mol/L盐酸标准溶液
③0.1mol/L NaOH标准溶液
④甲基红指示剂
⑤甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合）
四、实验步骤
1. 直接滴定法
准确称取0.2g左右的工业氨水于预先装有100mL蒸馏水的锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液呈红色即为终点。
2. 酸量法
移取50.00mL 0.1mol/L HCl 标准溶液于锥形瓶中，准确称取0.2g 左右的工业氨水于此锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴混合指示剂，溶液呈紫红色，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终
点。
五、结果计算
直接滴定法：ω（%）= 31017-⋅⋅m V C HCl HCl 酸量法：ω（%）= 31017)00.50(--⋅⋅⋅m V C C NaOH NaOH HCl 式中C HCl ——HCl 标准溶液的浓度，mol ／L
V HCl ——消耗的HCl 标准溶液体积，mL C NaOH ——NaOH 标准溶液的浓度，mol ／L V NaOH ——消耗的NaOH 标准溶液体积，mL m ——工业硫酸的质量，g。