饲料六大指标检测.
饲料的常规成分检验
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg
四、饲料水分的测定方法
适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、
动物和植物油脂、矿物质除外。
原理：试样在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直
至恒重，逸失的重量为水分。 主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与 称样皿。
水分的分析步骤
5 g试样(可视样品体积而定) 已干燥（恒重？）（ 105±2 ℃,0.5 h） 的称量皿（两次重量差≤0.0003 g）
开盖，105±2 ℃烘4 h，盖上盖，干燥器 冷30 min，称重，同样再烘1 h，冷却称 重，直至两次重量差≤0.002 g（试样质量 的0.1%)
水分结果计算: [m-(m1－m0)] 水分(％)＝ ×100 m m—试样质量
饲料中基本营养成分测定标准
实际上，100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定：①水分(干物质)；②粗灰分(矿物质)；②粗蛋白(N x 6．25)；④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维；⑧无氮浸出物(NFE，计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ，但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定：蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用，评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质（CP）、粗脂肪或乙醚浸出物（EE）、粗纤维（CF）和无氮浸出物（NEF）。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。
对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径0.42mm（40目）(3)分析天平：分度值0．0001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱：控制±2℃；(6)干燥器：变色硅胶干燥剂3．样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
饲料及饲料添加剂的卫生指标及试验方法
序 卫生指标项
号
目
产品名称
石粉
硫磺亚铁、硫磺镁
磷酸盐
沸石粉、膨润土、麦饭石
硫磺铜、硫磺锰、硫磺锌
砷 （ 以 总 砷 碘化钾、碘酸钙、氯化钴
计）的允许量 氧化锌 1 （ 每 千 克 产 鱼粉、肉粉、肉骨粉
品中），mg 家禽、猪配合饲料
牛、羊精料补充料
指标
≤2.0
≤20 ≤10 ≤5.0 ≤10.0 ≤10.0 ≤2.0
产品名称
指标
试验方法
备注
氰化物（ 以 HCN 木薯干 9 计）的允许量（每 胡麻饼、粕
千克产品中），mg 鸡配合饲料、猪配合饲料
≤100 ≤350 ≤50
GB/T 13084
业 硝 酸 盐 （ 以 鱼粉 NaNO2 计）的允许 10 量 （ 每 千 克 产 品 鸡配合饲料、猪配合饲料 中），mg
棉籽饼、粕
≤10
5 许量（每千克产品 肉用仔鸡后期、生长鸡、产蛋鸡
中），μg
配合饲料及浓缩饲料
≤20
肉用仔 鸭前 期、 雏鸭配 合饲 料及 ≤10
浓缩饲料
肉用仔鸭后期、生长鸭、产蛋鸭 ≤15 配合饲料及浓缩饲料
鹌鹑配合饲料及浓缩饲料
≤20
奶牛精料补充料
≤10
肉牛精料补充料
≤50
铬（以 Gr 计）的允 皮革蛋白粉
≤0.3
GB/T 13090
生长肥育猪配合饲料
≤0.4
米糠
滴 滴 涕 的 允 许 量 小麦麸
15 （每千克产品中）， 大豆饼、粕
mg
鱼粉
鸡配合饲料、猪配合饲料
≤0.02 ≤0.2
GB/T 13090
饲料检测化验
饲料检测化验
饲料检测化验
检测项目：
矿物复混肥料(10个参数)：砷、镉、铅、钼、硼、锰、锌、氮、磷、钾
矿物混合饲料(14个参数)：总磷、钙、总砷、铅、镉、钴、铬、氟、汞、硒、碘、水溶性氯化物、氰化物、亚硝酸盐
部分检测标准：
GB/T6437－1992饲料中总磷量的测定方法
GB/T6436－1992饲料中钙的测定方法
GB/T13079－1991饲料中砷的测定方法
GB/T13080－1991饲料中铅的测定方法
GB/T13082－199l饲料中镉的测定方法
GB/T13884－1992饲料中钴的测定方法
GB/T13088－1991饲料中铬的测定方法
GB/T l3083－1991饲料中氟的测定方法
GB/T l3081－1991饲料中汞的测定方法
GB/T13883－1992饲料中硒的测定方法
GB/T l3882－1992饲料中碘的测定方法
GB/T6439－1992饲料中水溶性氯化物的测定方法
GB/T l3084-1991饲料中氰化物的测定方法
GB/Tl3085-1991饲料中亚硝酸盐的测定方法。
猪群饲养中的饲料质量检测方法
猪群饲养中的饲料质量检测方法引言：猪群的饲料质量对于猪的生长和健康起着至关重要的作用。
因此，为了保证猪的生长和养殖效益，合理的饲料质量检测方法至关重要。
本文将介绍几种常用的猪群饲养中的饲料质量检测方法。
一、理化指标检测理化指标检测是目前最常见的一种饲料质量检测方法之一。
通过对饲料样品的理化指标进行检测，可以直观地了解饲料的营养成分、含水量、微量元素等情况，从而判断饲料的品质。
1. 水分含量检测水分含量是饲料中最基本的理化指标之一，也是了解饲料中水分状况的重要指标。
常用的水分含量检测方法有烘箱法、光波法、滴定法等。
其中，烘箱法是最常用的水分含量检测方法之一，通过将饲料样品放入烘箱中加热，待样品中的水分蒸发殆尽后，称取样品的质量差值来计算水分含量。
2. 粗蛋白含量检测粗蛋白是饲料中重要的营养成分之一，对于猪的生长发育具有重要意义。
粗蛋白含量的检测方法有凯杰氏蛋白测定仪法、乳酸消解法等。
其中，凯杰氏蛋白测定仪法是最常用的粗蛋白含量检测方法之一，通过将饲料样品与一定的试剂混合反应，然后利用光度计检测反应液的吸收值，进而计算出粗蛋白的含量。
3. 钙、磷含量检测钙和磷是猪生长过程中必不可少的微量元素，对于猪的骨骼生长和牙齿健康起着重要作用。
钙、磷含量的检测方法有酸溶剂法、石蜡法等。
其中，酸溶剂法是最常用的检测方法之一，通过将饲料样品与硫酸、盐酸等试剂混合反应，然后通过滴定法测定酸溶液的酸度，然后根据一定的计算公式来计算钙、磷的含量。
二、显微镜检测显微镜检测是一种常用的饲料质量检测方法之一。
通过观察饲料样品的显微结构，可以了解饲料的纤维含量、颗粒度等情况，从而判断饲料的质量。
1. 纤维含量检测纤维是饲料中的一种重要成分，对于猪的消化吸收起着重要作用。
纤维含量的检测方法有酸洗法、酶解法等。
其中，酶解法是最常用的纤维含量检测方法之一，通过利用化学方法将饲料样品中的纤维分解成可溶性和不可溶性纤维，然后通过一系列的过滤、洗涤等步骤，最后用显微镜观察并计算纤维含量。
饲料检测的测试项目和测试标准
饲料检测的测试项目和测试标准饲料主要指的是农业或牧业饲养动物的食物。
主营由大豆、豆粕、玉米、鱼粉、氨基酸、杂粕、乳清粉、油脂、肉骨粉、谷物、饲料添加剂等十余个品种的饲料原料。
畜禽饲料检测：颗粒饲料、牛饲料、鸡饲料、羊饲料、配合饲料等水产饲料检测：鱼饲料、鳖饲料、虾饲料、蟹饲料、各类水产饲料等宠物食品检测：犬粮、猫粮、宠物零食、处方食品等饲料添加剂检测：胡萝卜素、维生素、叶黄素、生物素、碱式氯化铜、硫酸铜等饲料测试项目：饲料理化检测：感观（外观及气味）、粒度、水分、灰分、pH、混合均匀度、粗脂肪、粗纤维、盐分、粗蛋白、维生素、微量元素含量等。
饲料安全性检测：水溶性氯化物、挥发性盐基氮、氰化物、亚硝酸盐、三聚氰胺、重金属残留、农药残留、菌落总数、大肠菌数、霉菌数、芽孢杆菌数等。
饲料检测标准：GB/T 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 5918-2008 饲料产品混合均匀度的测定GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法GB/T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定过滤法GB/T 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定办理饲料检测流程：1、咨询---申请人提供产品资料图片或通过描述说明所需要申请的产品及材料.2、报价---根据申请人提供的资料，技术工程师将作出评估，确定须测试的项目，并向申请方报价3、申请方确认报价后填写测试申请表和测试样品4、样品测试——测试将依照所适用的标准进行5、测试完成后提供报告。
颗粒饲料加工质量的检测
颗粒饲料加工质量的检测颗粒饲料的品质测定，目前尚无统一标准，除饲料的一般品质外，通常认为颗粒饲料质量包括以下几个方面：感官指标、粉化率、硬度、含水量、耐久性、容重等。
对于鱼虾饲料，还要测定其水中稳定性、耐水性、沉降性和溶出性。
1、感观指标颗粒饲料的大小要均匀一致，形状均匀，表面基本光滑，色泽均匀，无发霉变质及异味。
2、粉化率的测定粉化率指颗粒饲料在储运过程中所产生的粉末量与其总量的百分率。
要求一级品的粉化率不超过9%，二级品的粉化率不超过14%。
3、颗粒饲料耐久指数的测定取1kg颗粒饲料，根据颗粒直径，选用规定的标准筛子，用手工将原始样品进行过筛，筛上未能通过筛子的颗粒为试样，取200 g试样于耐久指数测定仪上，以50 r/min速度旋转试样筛子10 min，取出试样，再次用规定的筛子过筛，称量筛子上的筛分。
4、颗粒饲料硬度的测定颗粒饲料的硬度不仅影响粉化率和耐久指数，还影响适口性。
其测定原理是以颗粒饲料抗压强度的大小为依据。
常用谷粒硬度计和SYT-20颗粒饲料硬度剂测定。
5、鱼虾类饵料在水中稳定性(耐水性)的测定鱼、虾用的颗粒饲料，应具有低溶性和悬浮性的特点，为此，要求在水中有一定的稳定性。
称取10 g颗粒饲料，置筛孔0.5 mm的碗状筛(筛孔直径7 cm，筛高3 cm)中，筛固定在玻璃烧杯内上部，烧杯内充满海水，使液面刚刚在筛孔以下，将烧杯放在28℃的水浴中，从靠近筛下的烧杯内底部有一根3 mm的有孔玻璃管通气，通气量为每分钟40～60个气泡，这样就可轻轻地连续搅动被测试样，饲料溃散下来的小颗粒从筛孔落下。
连续2h后，取出筛孔上的残余饲料，置105℃烘箱烘至恒重，另取未投入水的配合饲料，以同样的方法烘至恒重，测其含水量。
每次试样做3份平行试验，取其平均值，配合饲料在水中的稳定性以散失率(%)表示。
6、颗粒饲料中淀粉糊化度的测定淀粉糊化度是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。
β-淀粉酶在适当的pH和温度下，能在一定的时间内，定量地将淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。
常用饲料指标范文
常用饲料指标范文1.饲料品质指标：（1）外观：主要观察饲料的色泽、形状和外观是否正常，如颜色鲜亮、无霉变和虫蛀等。
（2）气味：判断饲料是否发出异味，是否存在发酵、腐败或霉变等情况。
（3）纯净度：评估饲料的杂质含量，如沙石、根茎、杂草等。
（4）水分含量：评估饲料的干燥程度，常用方法为称量样品重量前后的差值来计算水分含量。
（5）奇异物含量：直接关系到饲料的安全性，如重金属、农药残留、细菌、霉菌和毒素等。
2.营养成分指标：（1）粗蛋白含量：评估饲料中蛋白质的含量，通常采用凯氏反应法或小麦酸法进行测定。
（2）粗脂肪含量：测量饲料中脂肪的含量，通常采用黄原酸法或光度法进行测定。
（3）粗纤维含量：评估饲料中的纤维含量，通常采用Van Soest法测定。
粗纤维含量较高的饲料多为粗料，有助于动物的消化和排泄。
（4）灰分含量：评估饲料中无机物质的含量，主要包括矿物质、无机盐和微量元素等。
（5）维生素含量：评估饲料中维生素的含量，如维生素A、维生素D、维生素E等。
3.理化性能指标：（1）容重：评估饲料颗粒的密度，通常采用容重计进行测定。
容重高的饲料颗粒含水量较低，营养成分相对较高。
（2）休止角：评估饲料颗粒的流动性和流变性，通常采用斜板法进行测定。
休止角大的饲料颗粒容易聚集，不利于饲料流动。
（3）颗粒粒度：评估饲料颗粒的大小分布，通常通过筛分法和激光粒度仪等进行测定。
（4）耐磨性：评估饲料颗粒在运输和加工过程中的耐磨性能，通常采用磨损试验机进行测定。
以上就是一些常用的饲料指标，通过这些指标可以评估饲料的品质、营养成分和理化性能，为饲养牲畜提供有效的饲料选择和控制依据。
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饲料、粪便常规指标检测1.水分原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。
遗失的质量为水分。
在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。
步骤:1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。
2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。
标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定2.粗灰分原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。
步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。
2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。
4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。
注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。
3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。
标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定3.粗脂肪原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。
步骤:1.索氏提取器干燥处理。
抽提瓶(内有数粒沸石——(103±2度烘箱,烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。
2.试样的称取与烘干。
分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。
(此步骤中,要带手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。
3.试样的反复抽提。
滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。
(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间,可减少抽提时间;一般控制回流10次/h,共回流约50次,本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡20h以上,回流(3~4次/h,共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
4.抽提后的烘干称重。
取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。
注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。
2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干,以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。
3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。
4.实验所用提取试剂为石油醚,需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时有引起爆炸的危险。
5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。
6.若反复加热会使脂类氧化而增重。
4.粗纤维原理:酸碱洗涤法:用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,经酸除去全部淀粉,糖,部分蛋白质,碱性矿物质和植物碱;经碱除去大部分蛋白,脂肪,部分半纤维素,木质素;再用醚,醇,丙酮除去单宁,色素,脂肪,腊脂等醚可溶物;经高温灼烧扣除矿物质的质量,所余量为粗纤维,一纤维素为主,有少量的半纤维素和木质素等。
步骤:1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g试样——滤袋封口——平放样品架。
2.(酸煮样品架——纤维分析仪消煮器——(0.13±0.005mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封——按加热,搅拌按钮——设定时间40分钟(温度显示达100度,按计时按钮,开始倒计时。
3.(水洗40分钟后——关加热,搅拌按钮,关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净,关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏水(90~100度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。
重复两次水洗,至呈中性。
4. (碱煮加(0.23±0.005mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热,搅拌按钮——设定时间40分钟(温度显示达100度,按计时按钮,倒计时开始。
5.(水洗跟酸煮水洗步骤一样。
6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘3h——冷却——称重。
7.滤袋——坩埚(已知质量——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化2h——冷却——称重。
注意事项:1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解,粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素,被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。
5.粗蛋白原理:各种饲料的有机物质在催化剂(如硫酸铜,硫酸钾或硫酸钠,硒粉的帮助下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和氨态氮(在一定处理条件下也包括硝态氮都转变为氨,并被浓硫酸吸收变为硫酸铵;而非含氮物质,则以二氧化碳,水,二氧化硫的气体状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,释放出的氨,随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中,并与其结合成硼酸铵,然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,求出氮的含量,再乘以一定的换算系数(通常用系数6.25计算,即得出试样中粗蛋白质的含量。
步骤:一.半微量水蒸气蒸馏法。
1.试样的消化:分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸(可少过量——消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。
2.氨的蒸馏。
①试样冷却,加水20毫升至100毫升的容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,作为试样分解液。
②20g/L硼酸35毫升至锥形瓶中,指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴,使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液(硼酸吸收液。
③清洗反应室3次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进样入口——加400g/L氢氧化钠10毫升——冲洗,入口处加水密封,防止漏气——打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面,蒸馏1分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏(计时时刻为吸收液变为蓝色时。
注意:蒸汽发生器应加甲基红数滴,硫酸数滴,蒸馏过程中,此溶液保持橙红色,否则补加硫酸。
3.滴定:用0.0049mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点,溶液由蓝绿色变为灰红色。
4.在测定饲料试样中含氮量的同时,应做一次空白对照测定,即各种试剂的用量及操作步骤完全相同,但不加样品,可以校正因试剂准所发生的误差。
二.全量法既定氮分析仪法。
1.试样的消化。
分析天平称取0.3g式样——消化管——1勺催化剂——加10毫升浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。
2.氨的蒸馏。
①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。
②20g/L硼酸35毫升——锥形瓶——指示剂甲基红,溴甲酚绿各一滴——蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液(硼酸吸收液。
③设定氢氧化钠加入量为(7*10毫升,蒸馏时间5分钟——将消化管,锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门,蒸馏——结束,用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。
3.滴定。
用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定,至溶液有蓝绿色变为浅粉色,记录数据。
注意事项:一。
半微量法。
1.清洗仅应室,蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。
2.注入试样液和氢氧化钠后,要水洗,并水封,防止漏气。
3.当吸收液变蓝绿时开始计时。
4.注意电炉和仅应室的状态,控制适宜的反应条件。
二。
半自动定氮分析仪方法。
1.蒸馏完毕应先取下接受瓶,再关电源,以免酸液倒流。
2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液,以免再次使用时引起误差。
3.含硝酸盐多的饲料,用凯氏定氮法测定粗蛋白时,很多硝酸盐还原而损失。
4.无水硫酸钾,无水硫酸钠:提高浓硫酸沸点,提高消化效力。
硫酸铜:催化作用,做蒸馏时碱性反应的指示剂。
硒粉:催化效能较强,可大大缩短消化时间,用量不宜过多,时间不可过久,控制消化温度,否则引起氮素损坏。
6、钙的测定(只测叶总的4个样原理:将试样有机物破坏,钙变成溶于水的离子,并与盐酸反应生成氯化钙,在溶液中加入草酸铵溶液,使钙成为草酸钙白色沉淀,然后用硫酸溶液溶解草酸钙,再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子,根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量,可以计算出式样的含钙量。
步骤:1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3HCL 10毫升,并滴浓HNO3(2~3滴,小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0(指示剂甲基红两滴,滴氨水,红变橙黄,滴盐酸呈红色。
②电炉上煮沸,滴加10毫升草酸铵溶液,且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次,至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升,50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点,30秒不退色。
5.空白试验。
一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升,50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
注意事项:1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异,至少每盒滤纸做一次空白滴定。
2.洗涤草酸钙时,必须沿滤纸边缘向下洗,使沉淀集中于滤纸中心,以免损失。
3.每次洗涤过滤时,都必须等上次洗涤液完全滤净后再加,每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3. 4.洗涤液氨浓度小,可边冲水边倒入废液池。
7、磷的测定(只测叶总的4个样原理:将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物,在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
步骤:1.试样的分解。
①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。
②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升,浓硝酸溶液2~3滴,小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容,摇匀,为试样分解液。