实验二 苯乙烯悬浮聚合

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苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。

反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。

调节搅拌速度,使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。

实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。

悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。

在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。

实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。

2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。

4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。

5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。

实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。

这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。

在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。

实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。

在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。

聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。

此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。

聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。

它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。

通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。

因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。

实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。

实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。

在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。

1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。

苯乙烯悬浮聚合及性能

苯乙烯悬浮聚合及性能

苯乙烯悬浮聚合及性能一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组分的作用。

2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。

由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。

悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。

从动力学的观点来看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。

当微珠聚合到一定程度时,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器和搅拌速率。

由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而决定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度的转速,水与单体比等。

实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

苯乙烯(ST)通过聚合反应生成聚苯乙烯(PS),反应式如下:通常的聚苯乙烯为非晶太无规聚合物,具有优良的绝热、绝缘和透明性,长期使用温度0-70℃,胆脆,低温易开裂。

此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。

全同聚合物有高度结晶性,聚苯乙烯材料包括普通聚苯乙烯、发泡聚苯乙烯(EPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)及间规聚苯乙烯(SPS)。

普通聚苯乙烯树脂属于无定型高分子聚合物,聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环,大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质,如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。

其制品具有极高的透明度,透光率可达90%以上,电绝缘性能好,易着色,加工流动性好,刚性好及耐化学腐蚀性好等;不足之处在于性脆,抗冲击性能的低,易出现应力开裂,耐热性差及不耐沸水等。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。

实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。

在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。

实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。

2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。

3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。

实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。

经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。

实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。

这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。

同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。

实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。

这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。

实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。

同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。

通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。

希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合物的合成方法及其特性。

实验原理,苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,通过苯乙烯的悬浮聚合反应可以得到聚苯乙烯。

悬浮聚合是指在水中加入分散剂,使聚合物微粒悬浮在水中进行聚合反应。

在实验中,通过添加过氧化苯乙烯作为引发剂,利用机械搅拌和控制温度的方法,使苯乙烯在水中发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯微粒。

实验材料与仪器,苯乙烯、过氧化苯乙烯、分散剂、搅拌器、恒温水浴等。

实验步骤:1. 将适量苯乙烯、分散剂和适量水加入反应釜中,开始搅拌。

2. 将过氧化苯乙烯溶液缓慢加入反应釜中,控制温度在一定范围内。

3. 持续搅拌并控制反应时间,观察聚合反应的进行。

4. 将聚合物微粒离心、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。

实验结果与分析,通过实验操作,成功得到了聚苯乙烯微粒。

观察聚合物微粒的形态和颗粒大小,可以发现聚合反应进行良好,得到了理想的产品。

同时,通过对聚苯乙烯产品进行分析,可以得到其相对分子质量、熔点等物理化学性质的数据,进一步了解聚苯乙烯的特性。

实验结论,通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们成功掌握了聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解了聚合物的合成方法及其特性。

同时,实验结果表明,通过悬浮聚合反应可以得到理想的聚苯乙烯产品,为今后的聚合物合成和应用研究奠定了基础。

总结,通过本次实验,我们深刻理解了苯乙烯悬浮聚合的原理和操作技巧,对聚合物的合成方法和特性有了更深入的了解。

在今后的科研工作中,我们将继续深入研究聚合物的合成与应用,为相关领域的发展做出更大的贡献。

参考文献:[1] 陈志刚, 王丽. 聚苯乙烯的合成及性能研究[J]. 化学工程, 2017, 45(5): 89-94.[2] 张明, 李华. 聚合物合成原理与实践[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.。

实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】

实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。

1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。

苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚

苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚

苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。

每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。

这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。

悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。

所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。

这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。

有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。

本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。

(2%)(后换成5%PV A),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。

搅拌的好坏是实验成败的关键之一。

2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL 加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 o C时,停止加热,通N25分钟,再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL 缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N25分钟后,加热至90 o C。

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实验二苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1、了解悬浮聚合反应原理、特点及配方中各组分作用。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法,搅拌、温度等各种条件对产品的颗粒度合性能的影响。

二、实验原理
虽然实验一所介绍的本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。

但这种方法不是在全体情况下都适用的。

特别是大型工业生产中。

因为本体聚合开始除加的很少引发剂外,体系中只有单体一个组分。

在聚合过程中,随着单体不断转变为聚合物大分子,体系的粘度急剧增高,聚合热的传递越来越困难,引起自动加速效应和不规则的过热点,导致产物有较宽的分子量分布和过热点的缺陷。

为了克服本体加聚过程中粘度增高和传热受阻产生的不良后果,一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻,这种方法就是溶液聚合。

虽然溶液聚合提供了较好的热控制,减缓了自动加速效应,但溶剂很少对自由基是真正惰性的。

由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低,而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的,所以在自由基加聚反应中用的较少。

另一种方法是加入一种不相混溶的液体,通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。

采用能溶解于单体相的引发剂(油溶性引发剂),使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。

这样实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系,但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5mm,从而解决了传热问题,这就是悬浮聚合。

因此悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合。

符合本体聚合的动力学规律。

悬浮聚合通常采用的连续相是水,水是最廉价易得的。

而且热容高、粘度小、表面张力大,有利于形成悬浮体系。

由于悬浮聚合反应热易于排除,保证了反应温度的均一性,减少了爆聚反应的可能。

因此可以使用催化剂等来提高反应速率。

而且制成的产品呈均匀的颗粒状,不经造粒就可以直接用于成型加工。

同时解决了本体聚合难以大型化的问题,现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。

但是,藉强烈搅拌分散开的悬浮体系是亚稳状态的,特别是在聚合物量增加,颗粒发粘时容易凝结成团,加入少量亲水的聚合物如明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇,可以在单体微珠外形成一层保护胶体。

加入表面活性剂和无机化合物的细粉如粘土或钙、镁的磷酸盐也能帮助稳定悬浮体系。

无机化合物粉末在小珠变得发粘并倾向于粘在一起时是特别有效的,但是,当分散的颗粒过小,接近于胶体粒子大小时,聚合历程实际上就可能改变,所以必须精心选择表面活性剂避免形成乳液(参见实验三)。

采用悬浮聚合法制备的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料,其分子量分布窄。

加工流动性好而适用于模压注射制品的加工,其制品有较高的透明度良好的耐热性和电绝缘性。

苯乙烯单体在引发剂过氧化二苯甲酰(可溶于苯乙烯单体而不溶于水)的作用下,以水为分散介质,聚乙烯醇为悬浮剂,按自由基型反应历程进行悬浮聚合。

聚合反应历程如下:
1、链的引发反应
.
.+CH 2CH CH 2CH
2、链增长反应
.+CH 2CH CH 2CH CH 2CH n
CH 2CH .
由于共轭
效应和空间位阻效应,增长链几乎全为头—尾结构。

又因增长链末端自由基的平面结构,平面上下进攻几率相等,所以链上的苯侧基为无规则排列,得到的是无定型聚苯乙烯(有别于用齐格勒—纳塔催化剂定向聚合得到得等规聚苯乙烯)。

3、链终止反应
据研究,苯乙烯聚合在通常温度下为偶合终止。

苯乙烯在聚合过程中,借助于机械搅拌使单体以细小的油珠悬浮在水中。

为了防止单体颗粒在聚合中凝结成块,在体系中加入适量的悬浮剂(分散剂)聚乙烯醇,介质水的用量工业上一般采用水/单体为2~4∶1,实验室操作为便于控制温度,一般取水量比较高,为8~10∶1。

搅拌速度的快慢和强烈程度是决定聚合物颗粒大小和均匀的关键。

搅拌速度太快,颗粒分散太细或使之变形;太慢则颗粒太大且易凝结成团,均匀度也差。

同时分散剂的种类与性质也影响着粒度的大小。

下表列出了影响聚合物颗粒的大小的几种因素: 单体
分散剂 引发剂用量 搅拌 温度 时间 颗粒平均直径 苯乙烯
滑石粉 1% 适度 90℃ 5hr 1.1mm 苯乙烯 明胶 1%
适度 90℃ 5hr 2.0mm 苯乙烯 聚乙烯醇 1%
适度 90℃ 6hr 3.1mm 苯乙烯 聚乙烯醇
1% 剧烈 90℃ 5.6hr 0.7mm 三、实验部分
1、实验装置图(见图2—1)
2、配方:
苯乙烯(除去阻聚剂)16.5mL
聚乙烯醇(PVC)0.2g
过氧化二苯甲酰(新精制)0.4g
净水(去离子水或蒸馏水)120mL
3、实验步骤:
(1)如图2—1装配好仪器,注意在固定三口瓶、冷凝管、搅拌器等时勿用强力,以免损坏这些玻璃器皿。

(2)用量筒量取16.5mL苯乙烯单体,放入一个50mL磨口锥形瓶中,然后加入0.3g过氧化二苯甲酰,在室温下摇荡使其完全溶解。

(3)在三口烧瓶中加入90mL去离子水,再加0.2g聚乙烯醇。

开启水浴升温,加热使其溶解。

(4)将锥形瓶中的苯乙烯—BPO溶液加入三口烧瓶中,并将剩余的30mL水冲洗数次倒入。

慢慢开动搅拌并调节转速,使苯乙烯单体在水中分散。

形成要求粒径(直径0.8mm)的球形微珠悬浮在水中。

(5)冷凝管内通冷水保持回流状态,待水浴温度升至80℃时,保持恒温聚合。

当反应约半小时至一小时以后,小颗粒开始发粘表明已发生聚合。

这时要特别控制搅拌速度。

适当加快,以免粘性的单体—聚合物颗粒聚成团。

反应2~3小时后,珠粘且变硬,预示大部分单体已转变成聚合物,再升温至95℃使反应进一步完成。

为减少水蒸气蒸发,可以在水浴水面上撒一层液体石蜡。

1、平板密封电炉;
2、水浴锅;
3、温度计(0~100℃);
4、三口烧瓶(250mL);
5、轴封;
6、搅拌电机;
7、球形冷凝管(300mL);
8、控温仪探头;9、控温仪;10、调速变压器
(6)反应结束后,改用冷水浴将体系降至室温,将得到的珠状产物用细纱网过滤,并用水洗涤数次。

产品在50℃烘箱中干燥(注意温度不能太高,以防老化和熔结)。

称重,并计算产率:
产率 = 聚合物产量(g)/原料单体重(g)×100%
产品物理性能:
外观:无色透明珠状颗粒
粒度:40~60目
平均分子量:45000~65000
四、思考题
1、悬浮聚合与本体聚合有哪些异同?
2、悬浮剂的作用原理是什么?其用量一般如何确定?
3、确定反应温度的依据是什么?温度高低对聚合速度及产物的分子量有什么影响?悬浮聚合温度为
什么可以比本体聚合(如实验一)温度高得多?。

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