高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析，探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中，单体不溶于水，借助搅拌的作用，在分散剂的存在下，分散成小液滴，并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后，经过分离、干燥等处理，得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰（BPO）引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
反应式如下：｀｀｀nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n｀｀｀三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯：化学纯过氧化二苯甲酰（BPO）：分析纯聚乙烯醇（PVA）：化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇（PVA），加热搅拌使其完全溶解，冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO，搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中，开动搅拌器，转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中，形成小液滴。
调节搅拌速度，使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至80-85℃，反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后，将产物冷却至室温，用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤产物多次，以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中，放入烘箱中，在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中，观察到以下现象：1、油相滴入水相后，形成了乳白色的悬浮液，液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在，使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行，悬浮液的颜色逐渐变深，由乳白色变为浅黄色。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级：姓名：学号：指导老师：日期：年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下：试剂和仪器苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。
反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量：0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g实验结果产率：14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。
实验原理：苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤：1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。
实验结果：在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论：通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中，过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。
因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结：通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。
在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水：作为热传导介质。
3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。
苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应
实验一苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应一试验目的1 学习悬浮聚合反应2学习共聚和反应二试验原理聚苯乙烯是具有刚性的无色透明塑料，其透光率仅次于有机玻璃，能制成各种色彩鲜艳的产品，极易加工成型，比重轻，耐水性能和耐化学腐蚀性都好，电性能好，在高分子电解质工业中，占有极重要的地位。
聚苯乙烯的主要缺点是耐热性低、质较脆，影响了它的应用范围。
与各种含强极性基单体进行共聚合，是改性的主要方法之一。
SM树脂是苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚合的产品，国产204型改性聚苯乙烯是以70%苯乙烯和30%甲基丙烯酸甲酯以悬浮共聚合所得的产品。
苯乙烯的主要共聚产品是丁苯橡胶（与丁二烯共聚物）和ABS树脂（与丙烯腈和丁二烯共聚物）。
单体在搅拌下悬浮在含有稳定剂的非溶剂（一般为水）中进行聚合，称为悬浮聚合。
因产物为珠状故亦称为球状聚合。
悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌，使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。
由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质。
在进行水溶性单体，如丙烯酰胺的悬浮聚合时，则应当以憎水性的有机溶剂，如烷烃等作为分散介质，这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中。
每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。
因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的。
悬浮聚合的优点表现在：⑴大量的聚合热被非溶剂吸收从而保证反应均匀进行。
⑵产物为球状，从而减少了由于产物的硬、黏、弹等性质而带来的不易粉碎的困难。
缺点为：附着在产品表面的稳定剂不易除尽，产品不够纯。
悬浮聚合体系分为不互溶的两相：单体相和水相，单体相内溶有油溶性的引发剂（例如过氧化苯甲酰），在水相中有相当溶解度的单体，必须在水相中加入相应量的电解质进行盐析，才有可能进行悬浮聚合。
悬浮体系是不稳定的。
尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗，后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。
此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。
所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下：n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中，体系分成两层。
进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验，掌握聚合反应的基本原理和技术操作，加深对聚合反应过程的理解，培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理：苯乙烯是一种重要的合成树脂原料，其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中，首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，然后通过搅拌和控制温度，使苯乙烯发生聚合反应，最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤：1. 准备实验仪器和试剂，称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂，准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应，将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥，将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理，得到最终产品。
实验结果：通过实验操作，成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，表面光滑。
经过称量和计算，得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论：在实验中，我们注意到了一些问题，比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时，我们也对实验结果进行了分析和讨论，探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论：通过本次实验，我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验，得到了聚苯乙烯颗粒，并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解，也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结：本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解，也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时，我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间，为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验，我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性，也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力，能够取得更多的实验成果，为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班
覃秋桦 1314171027
林夏洁 1314171014
一、实验目的
1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理
悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引
发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不
规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多
是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，
故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液
滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中
被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于
单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而
解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，
如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机
盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的
性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲，悬浮
剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化
合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬
浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体
悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，
因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制
搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加，小液滴
变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结
现象。
但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒
度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
掌握悬浮聚合的
一般原理后，本实验对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。
苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反应。
在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。
但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反应较少，不容易有链支化及其它歧化反应发生。
链终止方式据实验证明是双基结合。
另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。
因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
三、实验仪器及药品
药品：苯乙烯、聚乙烯醇、过氧化二苯甲酰、甲醇、去离子水
仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、铁架台、量筒、烧杯、搅拌棒、冷凝管，温度计，塑料滴管，抽滤装置
四、实验装置流程图
五、注意事项
1.搅拌速度要适中，不能太快，否则会把珠子打得太碎，变成细
细的沙粒状，又不能太慢，太慢会使之结块。
2.搅拌中途不能停止搅拌，否则会结块。
3.必须等PVA完全溶解后并降温后，才能加引发剂和单体。
六、实验步骤及分析
步骤现象分析
1、在250mL三颈烧瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。
量取45mL去离子水，称取0.2g聚乙烯醇(PVA)加入到三颈烧瓶中，开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，将水温降至80℃左右。
PVA在水中逐渐溶
解。
PVA溶解之后，须
将水温降至80℃附
近，以避免之后单
体和引发剂发生反
应时温度过高。
2、称取0.3g过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50mL烧杯中，并加入9mL单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。
苯乙烯具有挥发性，应使BPO尽快溶解在苯乙烯中，避免单体的损失。
3、将溶有引发剂的单体倒入到三颈烧瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成合适的颗粒度(注意开始时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细)，继续升高温度，控制水浴温度在86-89℃范围内，使之聚合。
一般在达到反应温度后1.5h为反应危险期，此时搅拌速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等)，就容易使珠子粘结变形。
单体和引发剂加入三
颈烧瓶中，在搅拌棒
的作用下，溶液呈现
乳白色。
单体和引发剂加入
三颈瓶中，在搅拌
棒的剪切作用下，
单体苯乙烯发生形
变宏观表现为溶液
呈现乳白色。
单体在搅拌的作用
下发生形变。
在进
一步的搅拌下，单
体液滴破碎。
加入
PVA悬浮剂能有效
分布在液滴表面，
降低了整个液滴的
表面张力，使之成
为较稳定的分散状态
4、在反应1.5h后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬，即可将水浴温度升高至90-95℃，反应1h后即可停止反应。
反应后期体系粘度变
大，吸取少量反应液
滴入水中，有珠状白
色物，用玻璃棒试其
硬度，比较软。
故继
续反应。
随着反应的进行，
单体液滴中的单体
逐渐聚合，分子量
逐渐提高，反应完
毕单体液滴中的聚
合物的分子量比较
高，滴入水应变成
固体小珠子。
5、将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25mL甲醇中浸泡
20min，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次，用滤纸吸干后，置产物于50-60℃烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。
由于实验时间和本组反应条件限制，不得不在反应未完毕时，结束反应过程，过滤。
在停止搅拌后发现，有部分小珠子沉于溶液底部，以及部分结块在搅拌棒处。
过滤后，放在25mL甲醇中浸泡，烧杯中可见珠状物。
七、实验结果及分析
最后的产品：部分白色小珠子及部分块状白色固体。
分析其成块的原因：
①为了加快实验速度将引发剂的量从0.15g增大到0.3g，使整体的
反应速率加大，可能前期的转速不够大发生黏合；
②分散剂可能未充分溶解在水中；
③在后期升温的过程中，未同时将转速加大到合适的位置，反应速
度加快，液滴无法快速分散，发生黏合。
八、思考题
1、当聚乙烯醇在水中充分溶解后，在降温过程会不会析出？为什么？
答：不会析出，聚乙烯醇的分子链上含有大量的羟基，故具有良好
的水溶性，且溶解过程是不可逆过程，其水溶液具有很好的粘接性，故在降温过程中不会析出。
2、如果PVA加热溶解时间不够，不充分溶解的后果是什么？
答：不充分溶解的后果是PVA悬浮剂不能有效分布在液滴表面并降
低了整个液滴的表面张力，使聚合过程易发生黏合。
3、能不能将单体先分散在整个聚合体系后再加引发剂？也就是说单体分散在水相中形成液滴之后再加引发剂？如果行，应加
入哪种引发剂？
答：不能，因为如果单体分散在水相中形成液滴后，其之前加入的PVA悬浮剂能有效分布在液滴表面，降低了整个液滴的表面张力，
使之成为较稳定的分散状态，这时再加引发剂，引发剂就不能够均
匀地进入到液滴内，使液滴内的反应不能够很好的进行。
4、转速为什么要保持稳定？
答：如果转速太慢，溶有引发剂的单体不能分散成的小颗粒，随着
反应的进行，珠子内的黏度增大，它们容易发生黏合；而太快又易
将液滴分散得过小，变成细细的沙粒状。