苯乙烯自由基悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。
3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。
悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
化学综合实验二悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒实验目的：1、巩固萃取、水洗分离的基本操作2、巩固化学品称量的基本操作3、学会PVA悬浮分散剂的实验室制备方法4、学会悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的实验室制备方法5、了解悬浮聚合的一般原理实验原理：1、苯乙烯的纯化加入5％氢氧化钠水溶液萃取主要是利用酚与强碱相互作用的反应原理，除去原料单体苯乙烯中的阻聚剂（对苯二酚），再进行水洗目的在于除去残留在苯乙烯中的碱液。
2、悬浮分散剂的制备原理聚乙烯醇（PVA），聚醋酸乙烯酯部分或完全水解制得，它是一类水溶性高分子。
但高分子在溶剂中的溶解不同于小分子，高分子的溶解过程首先是小分子扩散到大分子链间，使高分子形体溶涨，高分子链间作用力减弱；随着溶涨程度进一步加深，高分子链活动性变大，最终导致高分子化合物溶解，成为均一透明的高分子溶液。
磷酸钙作为分散剂必须是是一种具有一定活性的无机细微粉末。
为了提高分散效果，一般采用氯化钙溶液和磷酸钠溶液直接反应制备。
3、悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的原理（1）悬浮聚合是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，这是自由基聚合一种特有的聚合方法。
（2）基本组分有单体、引发剂、水、悬浮剂等。
（3）悬浮剂是一类能将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液的物质，例如聚乙烯醇，悬浮机理就是吸附在液滴表面，形成一层保护膜。
碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、白垩等。
所制备聚合物粒子粒度均匀、表面光滑、透明度好；粉末越细，分散和保护能力越强，得到的聚合物粒子越细；因此，通常采用在水中进行化学反应的方法临时制备。
用量为体系总水量的 0.1% - 1% 。
无机分散剂的悬浮机理就是吸附在液滴表面，形成一层隔离层，如图所示：单体液滴在搅拌和分散剂作用下形成较稳定的悬浮液滴而聚合的过程，原理如图所示：（4）悬浮聚合得到的粒状树脂，粒径在0.01 ~ 5 mm 范围。
一般情况下单体是聚合物的良溶剂。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析，探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中，单体不溶于水，借助搅拌的作用，在分散剂的存在下，分散成小液滴，并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后，经过分离、干燥等处理，得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰（BPO）引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
反应式如下：｀｀｀nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n｀｀｀三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯：化学纯过氧化二苯甲酰（BPO）：分析纯聚乙烯醇（PVA）：化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇（PVA），加热搅拌使其完全溶解，冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO，搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中，开动搅拌器，转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中，形成小液滴。
调节搅拌速度，使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至80-85℃，反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后，将产物冷却至室温，用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤产物多次，以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中，放入烘箱中，在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中，观察到以下现象：1、油相滴入水相后，形成了乳白色的悬浮液，液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在，使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行，悬浮液的颜色逐渐变深，由乳白色变为浅黄色。
苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征
苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征摘要：本实验以苯乙烯为原料，利用悬浮聚合和阴离子聚合两种方法来合成聚苯乙烯，并对聚合物的分子量和力学性能进行测试。
关键字：苯乙烯悬浮聚合阴离子聚合光散射力学性能引言聚苯乙烯是广泛应用的聚合物材料，一般由单体苯乙烯通过自由基聚合生产。
要获得窄分布的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
体系主要由四个部分组成：单体、引发剂、水和分散剂。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定。
由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用溶于水的聚乙烯醇、明胶等高分子或不溶水的无机盐，如CaCO3、BaSO4等。
对孤立的小珠本身而言，实际上仍是本体聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：Xn＝n[单体浓度]/[引发剂浓度]（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），分子量分布指数接近1。
聚合物的分子量及其分布不但是高分子合成中的重要控制指标，也是聚合物的最基本的结构参数，它们对聚合物的力学性能和加工性能有很大影响。
聚合物的分子量是一个平均值，根据统计方法的不同，可分为数均分子量、重均分子量、Z均分子量和粘均分子量。
测定聚合物分子量的方法很多，不同的方法适用于测定不同的分子量范围和测出不同的平均分子量。
利用光的散射性质测定分子量和分子尺寸的方法称为光散射法，是研究高分子溶液性质的一种重要方法。
光是一种电磁波。
当一束光通过介质时，组成介质的分子中的电子受到电场作用而强迫振动，成为二次光源，并向各个方向发射散射光。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级：姓名：学号：指导老师：日期：年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下：试剂和仪器苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。
反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量：0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g实验结果产率：14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。
实验原理：苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤：1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。
实验结果：在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论：通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中，过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。
因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结：通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。
在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗，后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。
此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。
所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下：n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中，体系分成两层。
进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。
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高分子化学实验
苯乙烯自由基悬浮聚合
一、实验目的
（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；
（2）学习悬浮聚合的操作方法；
（3）通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01～5mm的小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种；单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。
1.单体
单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinyl acetate）、甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。
2.分散介质
分散介质大多为水，作为热传导介质。
3.悬浮剂
调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇(PVA)等。
(2)难溶性无机物，如：BaSO4, BaSO3，CaCO3，滑石粉，粘士等。
（3）可溶液性电介质：NaCl,KCl,Na2SO4等。
4.引发剂
主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。
三、主要仪器和试剂
1.实验仪器名称及数量：
三口瓶（250ml）×1，球形冷凝管×1，电热锅×1，搅拌马达与搅拌棒各×1，温度计（100℃）×1，量筒（100ml）×1，布氏漏斗×1，抽滤瓶×1。
2.实验试剂
苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水。
四、实验步骤
（1）架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如下图所示；
（2）分别将0.3gBPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；
（3）再将7～8ml，0.3%PVA溶液加入250ml三口烧瓶中；
（4）130ml去离子水冲洗锥形瓶及量简后，加入250ml三口烧
瓶中开始搅拌和加热；
（5）在半小时内，将温度慢慢加热至85℃～90℃，并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应涂于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；
（6）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50℃以下的温风干燥后，称重。
通用聚合装置图
1—搅拌器；2—橡皮塞；3—温度计；4—温度计套管；5—球形冷凝管；6—三口烧瓶。
五、注意事项
（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯(vinyl cholride),甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；
（2）搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；
（3）PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热；
（4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；
（5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切
的关系。
聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。
注：本指导书摘自韩哲文主编《高分子科学实验》，华东理工大学出版社，2005年2月
实验记录及报告
苯乙烯自由基悬浮聚合
班级：姓名：学号：
同组实验者：实验日期：
指导教师签字：评分：
（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）
一、实验数据记录
苯乙烯单体质量： g；水的用量： ml；
过氧化二苯甲酰质量 g；聚乙烯醇质量： g；
聚合时间： h；聚合温度：℃；
聚合物质量： g；产率： %。
二、实验过程记录
三、讨论与问题
1.影响粒径大小的在素有哪些？
2.搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？。