苯乙烯自由基悬浮聚合

高分子化学实验

苯乙烯自由基悬浮聚合

一、实验目的

（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；

（2）学习悬浮聚合的操作方法；

（3）通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01～5mm的小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。

其主要组分有四种；单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。

1.单体

单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinyl acetate）、甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。

2.分散介质

分散介质大多为水，作为热传导介质。

3.悬浮剂

调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。

（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇(PVA)等。

(2)难溶性无机物，如：BaSO4, BaSO3，CaCO3，滑石粉，粘士等。

（3）可溶液性电介质：NaCl,KCl,Na2SO4等。

4.引发剂

主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。

三、主要仪器和试剂

1.实验仪器名称及数量：

三口瓶（250ml）×1，球形冷凝管×1，电热锅×1，搅拌马达与搅拌棒各×1，温度计（100℃）×1，量筒（100ml）×1，布氏漏斗×1，抽滤瓶×1。

2.实验试剂

苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水。

四、实验步骤

（1）架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如下图所示；

（2）分别将0.3gBPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；

（3）再将7～8ml，0.3%PVA溶液加入250ml三口烧瓶中；

（4）130ml去离子水冲洗锥形瓶及量简后，加入250ml三口烧

瓶中开始搅拌和加热；

（5）在半小时内，将温度慢慢加热至85℃～90℃，并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应涂于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；

（6）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50℃以下的温风干燥后，称重。

通用聚合装置图

1—搅拌器；2—橡皮塞；3—温度计；4—温度计套管；5—球形冷凝管；6—三口烧瓶。

五、注意事项

（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯(vinyl cholride),甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；

（2）搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；

（3）PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热；

（4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；

（5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切

的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。

注：本指导书摘自韩哲文主编《高分子科学实验》，华东理工大学出版社，2005年2月

实验记录及报告

苯乙烯自由基悬浮聚合

班级：姓名：学号：

同组实验者：实验日期：

指导教师签字：评分：

（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）

一、实验数据记录

苯乙烯单体质量： g；水的用量： ml；

过氧化二苯甲酰质量 g；聚乙烯醇质量： g；

聚合时间： h；聚合温度：℃；

聚合物质量： g；产率： %。

二、实验过程记录

三、讨论与问题

1.影响粒径大小的在素有哪些？

2.搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？