实验02 苯乙烯的悬浮聚合

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高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合

高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合

实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。

2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。

3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。

二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。

根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。

像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中,故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。

悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。

由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。

悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。

可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。

另一类是不溶于水的无机盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。

悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。

一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。

如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。

为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。

随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。

苯乙烯悬浮聚合实验条件优化探讨

苯乙烯悬浮聚合实验条件优化探讨

苯乙烯悬浮聚合实验条件优化探讨摘要:通过悬浮聚合法制取了聚苯乙烯(Ps)。

主要探讨了引发剂用量、搅拌速度、温度、分散剂用量对苯乙烯悬浮聚合的影响。

结果表明:在苯乙烯用量为20ml,引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)用量为0.7g,搅拌速度控制在300r/min,温度控制在70-90℃,反应时间4h左右,油水比为1:5的实验条件下,以聚乙烯醇为有机分散剂,滑石粉为无机分散剂时,所得的聚苯乙烯颗粒尺寸适中、透明度良好,产率85%以上。

关键词:苯乙烯;悬浮聚合;聚苯乙烯Abstract:Took the polystyrene by suspension polymerization method(ps).Mainly discusses the initiator dosage, stirring speed, temperature and dosageof dispersants on the suspension polymerization of styrene.Results show that the dosage of styrene to 20 ml, th-e initiator 2 benzoyl peroxide (BPO) dosage is 0.7 g, stirring speed control in 300 r/min, the temperature control in 70-90 ℃, the reaction time of 4 h, oil-water ratio of 1:5 experi-mental conditions, with polyvinyl alcohol as organic dispersant, inorganic dispersants for t-alcum powder, the polystyrene particle size is moderate, good transparency, the yield over 85%.Key words:Styrene; Suspension polymerization; polystyrene0 前言聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS)合成的塑料目前已经走进家家户户,早已成为世界的五大塑料之一。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。

反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。

调节搅拌速度,使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。

高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合

高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合

高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级:姓名:学号:指导老师:日期:年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。

实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。

体系主要由四个组分组成:单体、引发剂、水和分散剂。

一般控制油水比即油:水=1:1-1:3。

实验室中可更大一些。

单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间,常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。

分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等,用量约为单体量的0.1%左右。

对孤立的小珠本身而言,实际上仍系本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。

悬浮聚合法温度容易控制,兼取本体聚合和溶液聚合之长,后处理简单,生产成本低,产品可直接加工,但产品纯度不如本体法高,残留的分散剂影响透明度及介电性能。

反应简式如下:试剂和仪器苯乙烯(精制)、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液(3%)、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。

实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水,搅拌均匀后,再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液,调整适当搅拌速度,使液滴在水中分散成所要求的粒径,快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶),恒温反应2.5小时左右,待粒珠稍有强度时,升温到90-95℃,熟化0.5-1小时。

反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤三次,再用冷水洗涤三次,然后抽滤,60℃下烘干,称重并观察珠粒是否透明和均匀。

实验数据称量的BPO的质量:0.130g。

最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量:14.35g实验结果产率:14.35/15*100%=95.67%实验感想略。

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。

实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。

悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。

在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。

实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。

2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。

4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。

5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。

实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。

这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。

在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。

实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。

在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。

聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。

此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。

聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。

它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。

通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。

因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。

实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。

实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。

在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。

1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。

实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。

在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。

实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。

2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。

3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。

实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。

经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。

实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。

这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。

同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。

实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。

这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。

实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。

同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。

通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。

希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。

它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。

苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。

其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。

苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。

由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。

在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。

苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。

其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。

苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。

苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。

作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。

作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。

苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。

只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。

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实验二 苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用;
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。

二、实验原理
悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下,把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。

在悬浮聚合体系中,单体不溶或微溶于水,引发剂只溶于单体,水是连续相,单体为分散相,是非均相聚合反应。

但聚合反应发生在各个单体液珠内,对每个液珠而言,从动力学的观点看,其聚合反应机理与本体聚合一样,每一个微珠相当于一个小的本体,因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。

单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。

苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下:
在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中,单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状,但它们相互碰撞又可以重新凝聚,即分散和凝聚是一个可逆过程。

当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团。

为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚,必须加入分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。

分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面,在单体液珠碰撞时,起隔离作用,从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。

悬浮聚合分散剂主要有两大类:
(i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等;
(ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。

水溶性高分子 难溶于水的无机物
图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图
n C H C H 2H 2C H n
引发剂加热
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。

悬浮聚合产物的颗粒尺寸大小与搅拌速度、分散剂用量及油水比(单体与水的体积比)成反比。

由于悬浮聚合过程中存在分散-凝聚的动态平衡,随着聚合反应的进行,一般当单体转化率达25%左右时,由于液珠的粘性开始显著增加,使液珠相互粘结凝聚的倾向增强,易凝聚成块,在工业生产上常称这一时期为“危险期”,这时特别要注意保持良好的搅拌。

由于悬浮聚合在液珠粘性增大后易凝聚成块而导致反应失败,因此,该方法不适于制备粘性较大的高分子,如橡胶等。

优点:
(i)聚合热易扩散,聚合反应温度易控制,聚合产物分子量分布窄;
(ii)聚合产物为固体珠状颗粒,易分离、干燥。

缺点:
(i)存在自动加速作用;
(ii)必须使用分散剂,且在聚合完成后,很难从聚合产物中除去,会影响聚合产物的性能(如外观、老化性能等);
(iii)聚合产物颗粒会包藏少量单体,不易彻底清楚,影响聚合物性能。

反相悬浮聚合:把水溶性的单体分散于有机溶剂中由水溶性引发剂引发的聚合反应。

三、仪器和试剂
1、仪器:
三口烧瓶、球型冷凝管、恒温水浴锅、电动搅拌机、温度计、表面皿、吸耳球、移液管、布氏漏斗、水泵、天平等。

2、试剂:
苯乙烯(AR)、过氧化苯甲酰、聚乙烯醇、去离子水。

四、操作步骤
1、按图示安装仪器。

2、精确称量0.20g聚乙烯醇,将聚乙烯醇溶于60ml去离子水中,并将它注入三口烧瓶内。

3、精确称量0.200g过氧化苯甲酰,将过氧化苯甲酰溶于10.0g单体中,待溶解后,加入三口烧瓶内,然后插上温度计。

4、开动搅拌器,水浴加热使烧瓶内的温度上升至95℃左右,适当控制搅拌速度,使单体能够均匀地分散在介质中,大约5分钟后,可将瓶内温度降低至90℃左右。

5、在反应的过程中,可逐步增大搅拌速度,反应1小时后,使搅拌速度一定以求得到球状的并且大小适中的产品。

6、反应后期(大约3小时)可慢慢降低温度,停止反应。

7、将所得聚合物颗粒过滤,用去离子水洗涤,除去水溶性分散剂,然后置于培养皿中或放到滤纸上使之慢慢晾干。

最后再放入真空烘箱中,在60℃至65℃温度下烘干,称重、求出产率。

图2 苯乙烯悬浮聚合实验装置示意图
五、实验中应注意的问题
1、在实验的第一小时内必须将反应混合物升至反应温度,使聚合有充分的时间。

2、搅拌速度必须适当,均匀,转速应在1000-1200转/分之间,使单体能形成良好的珠状液滴。

要用变速搅拌器,因为搅拌速率决定了产物颗粒的大小和悬浮稳定性。

3、应在下一个实验前计算出聚合物的产率。

不知道产率也可以写出实验报告,因为它不影响所写报告的结论和观察。

4、如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。

六、思考题
1、悬浮聚合的原理以及各组分的作用是什么?悬浮聚合成败的关键何在?
2、如何控制聚合物粒度?试分析分散剂的作用是什么。

3、谈谈悬浮聚合法的优缺点;并对本实验提出一些改进意见。

4、讨论其他三种聚合方法的优缺点。

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