实验_苯乙烯悬浮聚合

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苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。

反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。

调节搅拌速度,使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验_苯乙烯悬浮聚合

实验_苯⼄烯悬浮聚合实验⼆:苯⼄烯的悬浮聚合⼀、实验⽬的1.通过对苯⼄烯单体的悬浮聚合实验,了解⾃由基悬浮聚合的⽅法和配⽅中各组分的作⽤;2.学习悬浮聚合的操作⽅法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和⼤⼩的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

⼆、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备⾼聚物的重要⽅法,由于⽔为分散介质,聚合热可以迅速排除,因⽽反应温度容易控制,⽣产⼯艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故⼜称珠状聚合,产品不经造粒可直接加⼯成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离⼦交换树脂和⾼分⼦试剂、⾼分⼦催化剂的载体。

苯⼄烯是⼀种⽐较活泼的单体,容易进⾏聚合反应。

苯⼄烯在⽔中的溶解度很⼩,将其倒⼊⽔中,体系分成两层,进⾏搅拌时,在剪切⼒作⽤下单体层分散成液滴,界⾯张⼒使液滴保持球形,⽽且界⾯张⼒越⼤形成的液滴越⼤,因此在作⽤⽅向相反的搅拌剪切⼒和界⾯张⼒作⽤下液滴达到⼀定的⼤⼩和分布。

⽽这种液滴在热⼒学上是不稳定的,当搅拌停⽌后,液滴将凝聚变⼤,最后与⽔分层,同时聚合到⼀定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加⼊分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作⽤,将单体分散在单体不溶的介质(通常为⽔)中,单体以⼩液滴的形式进⾏本体聚合,在每⼀个⼩液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循⾃由基聚合⼀般机理,具有与本体聚合相同的动⼒学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作⽤,被分散成细⼩液滴,因此悬浮聚合⼜有其独到之处,即散热⾯积⼤,防⽌了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采⽤,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较⾼的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(⽔),悬浮剂,引发剂。

1.单体:单体不溶于⽔,如:苯⼄烯(styrene),醋酸⼄烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。

实验三_苯乙烯悬浮聚合

实验三_苯乙烯悬浮聚合

1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。

因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。

悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。

2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。

3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。

因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。

苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。

目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。

2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。

悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。

在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。

引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。

去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。

水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。

3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。

2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。

二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合

高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合

高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级:姓名:学号:指导老师:日期:年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。

实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。

体系主要由四个组分组成:单体、引发剂、水和分散剂。

一般控制油水比即油:水=1:1-1:3。

实验室中可更大一些。

单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间,常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。

分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等,用量约为单体量的0.1%左右。

对孤立的小珠本身而言,实际上仍系本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。

悬浮聚合法温度容易控制,兼取本体聚合和溶液聚合之长,后处理简单,生产成本低,产品可直接加工,但产品纯度不如本体法高,残留的分散剂影响透明度及介电性能。

反应简式如下:试剂和仪器苯乙烯(精制)、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液(3%)、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。

实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水,搅拌均匀后,再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液,调整适当搅拌速度,使液滴在水中分散成所要求的粒径,快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶),恒温反应2.5小时左右,待粒珠稍有强度时,升温到90-95℃,熟化0.5-1小时。

反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤三次,再用冷水洗涤三次,然后抽滤,60℃下烘干,称重并观察珠粒是否透明和均匀。

实验数据称量的BPO的质量:0.130g。

最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量:14.35g实验结果产率:14.35/15*100%=95.67%实验感想略。

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。

实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。

悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。

在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。

实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。

2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。

4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。

5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。

实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。

这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。

在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。

实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。

在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。

聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。

此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。

聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。

它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。

通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。

因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。

实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。

实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。

在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。

实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合

实验一  苯乙烯自由基悬浮聚合

实验一苯乙烯自由基悬浮聚合一. 实验目的(1)通过苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用。

(2)学习悬浮聚合的操作方法。

(3)通过聚合对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二. 实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常是将不容于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌,将单体打散成直径为0.01~5mm的小液滴的形式进行本体聚合。

在每一个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。

悬浮聚合解决了本题聚合中不易散热的问题,产物易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。

主要组分有四种:单体、分散介质(水)、悬浮剂、引发剂。

1.单体:单体不溶于水,如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。

2.分散介质:分散介质大多为水,作为热传导介质。

3.悬浮剂:调节悬浮聚合的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。

(1)水溶性高分子,如:天然物:明胶、淀粉;合成物:聚乙烯醇等。

(2)难溶性无机物,如:BaSO4、BaCO3、CaCO3滑石粉,粘土等。

(3)可溶性电介质:NaCl、KCl、Na2SO4等。

4.引发剂:主要为油溶性引发剂:过氧化二苯甲酰(BPO),偶氮二异丁腈(AIBN)等。

三. 主要仪器和试剂1.实验仪器:三口瓶(500mL)×1,球形冷凝管×1,电热锅搅拌马达与搅拌棒×1,温度计(200℃)×1,量筒(100mL, 10mL)×1,锥形瓶(100mL)×1,布氏漏斗×1,抽滤瓶×1。

2.实验试剂:苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰BPO,聚乙烯醇(PV A),去离子水。

四.实验步骤1. 架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置,如图1-1所示;2. 分别将0.45g BPO和24mL苯乙烯加入100mL锥形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入500ml三口烧瓶中;3. 再将11-12 mL 0.3% PVA溶液和200mL去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入500mL三口烧瓶中开始搅拌和加热;4. 在半小时内,将温度慢慢加热至85-90℃,并保持此温度聚合反应2小时后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应;5. 将反应液冷却至室温后,过滤分离,反覆水洗后,在50℃下温风干燥后,称重。

苯乙烯的悬浮聚合

苯乙烯的悬浮聚合

实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。

悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。

不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。

因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。

悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。

2、水:作为热传导介质。

3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。

它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。

因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是:1 .体系粘度低,聚合热溶液排除,聚合温度容易控制。

2. 产品分子量较高,与本体聚合相似。

3. 产品易分离清洗,后处理简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。

比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。

苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。

悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同,理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。

一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。

2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。

二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

在引发剂或热的作用下,可通过自由基的连锁反应生成聚合物。

因此,在储存过程中,常常加入阻聚剂以防止自聚。

苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中的副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。

此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。

在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达到50%~70%,略有自动加速的现象发生。

所以,一般来说,聚合物的聚合速度比较缓慢。

苯乙烯的聚合反应如下:n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。

将其倒入水中,体系分成两层。

进行搅拌时,在剪切力作用下,单体分散成液滴。

单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液体保持球形。

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实验二:苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;
2.学习悬浮聚合的操作方法;
3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。

1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲
基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。

2.分散介质:分散介质大多为水,作为热传导介质。

3.悬浮剂:调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。

a .水溶性高分子,如天然物明胶(gelatin ),淀粉(starch );合成物聚乙烯醇(PV A )等。

b .难溶性无机物,如:BaSO4,BaCO3,CaCO3,滑石粉,粘土等。

c .可溶性电介质:NaCl ,KCl ,Na2SO4等。

4.引发剂:主要为油溶性引发剂,如:过氧化二苯甲酰(benzoyl peroxide ,BPO ),偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile ,AIBN )等。

苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下:
CH-CH 2n
CH=CH 2
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

三、实验仪器及设备
分液漏斗 搅拌电机、调压器、500ml 、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表皿
四、实验药品
St(精制品)、过氧化苯甲酰(BPO )、明胶、0.1%次甲基兰水溶液、蒸馏水5%NaOH
五、实验步骤
图2 悬浮聚合装置图
1、单体精制
45g苯乙烯,每次用10ml 5%NaOH洗涤,分液漏斗分液,至无色(3次),再
O,3-4次)。

用去离子水洗至中性(10-20mlH
2
2、安装仪器
3、溶解明胶:置2g明胶于三角瓶中,加蒸馏水50ml,室温浸1小时以上(可在前一夜浸水),在80℃左右水浴中溶解至澄清透明。

4、根据实验要求加入单体St(45g),BPO 0.45g,搅动至全溶。

5、三口瓶中中投入蒸馏水150ml和明胶水溶液,再加入2ml次甲基蓝水溶液,搅拌下升温到40-50℃,停止搅拌,待水面上泡沫消失,将上述混合单体加入三口瓶,开动搅拌,以1度/1分钟的速度升温到60℃,取样观察粒度,维持次转速和升温速度,升温到80±1℃,在此温度下反应3小时。

6、半小时升温到95±1℃,保温反应1小时,然后升温到98℃以上老化反应2小时,停止搅拌。

7、将生成物倒入500ml大烧杯中,用沸水洗珠体5次,以除去珠体表面粘着的明胶,真空抽滤,把滤干珠体均匀摊在表皿上,置于100~105℃烘箱中烘干1小时。

8、用标准筛筛选20~80目的珠体、称重、计算收率。

六、实验注意事项
1.反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。

2.80+1℃保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘
易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。

3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。

七思考题
1.结合悬浮聚合的理论,说明配方中各组分的作用。

如将此配方改为苯乙烯的本体或乳液聚合则需作那些改动,为什么?
2.分散剂作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响?
3.悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理?
4.根据实验体会,指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题,采取什么措施?。

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