原油蜡含量测定影响因素分析

原油蜡含量测定影响因素分析
原油蜡含量测定影响因素分析

原油蜡含量测定影响因素分析

【摘要】目前测定原油蜡含量的方法很多,如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等,国内蜡含量测定主要使用行业标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》,本文主要针对该标准实验条件、仪器规格等影响因素进行梳理剖析,通过“排除法”确定影响原油蜡含量测定的主要影响因素进行控制,并提出相应的解决方案。

【关键词】原油蜡含量色谱法影响因素

1 前言

原油中的蜡一般指常温下为固态的烃类。它们在石油中处于溶解状态。随着温度的降低,其溶解度降低,会有部分蜡晶析出。原油蜡含量是表示原油品质的重要指标之一,对原油的储藏、运输及后续的工艺条件加工等具有重要的意义。

标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》采用色谱柱法对油蜡、沥青质、胶质进行分离测定。根据活化后的氧化铝对原油中各组分的吸附能力、分配系数的不同,利用相应活性不同的淋洗剂使原油中各组分在氧化铝中吸脱分离,从而得到油蜡组分。

针对蜡含量测定步骤多且过程较为复杂,把测定过程分为:取样溶解、过柱分离、冷冻抽提对其进行梳理剖析。找出影响蜡含量数据的主要因素进行控制,并提出相应的解决措施。

2 主要影响因素分析

2.1 取样溶解过程影响因素分析

2.1.1 取样时加热温度及加热时间的控制

对于稠油特别是高含蜡原油如果加热不当和搅拌不充分影响样品的均匀性,对于高含蜡原油(室温凝固)表现的尤为突出。但对于流动性的好的且蜡含量在5%-10%的原油往往在取样过程中,很难区分样品的表观含蜡特征,忽视了对样品的加热,直接搅拌取样则无法使原油中的蜡晶体分布均匀,从而造成测定数据的不稳定。

(建议:通过调整加热温度,对样品去不进行加热。轻油除外。)

2.1.2 取样量对高含蜡原油蜡含量测定的影响

蜡含量测定试验过程中,取样量的多少直接影响原油蜡含量的测定结果,在测定蜡含量高于10%的高含蜡原油时表现得尤为突出。经过实验表明在相同的条

哪些因素会影响原油价格

哪些因素会影响原油价格 时下,现货原油已经国内投资热门品种,现货原油是世界工业的血液,是缺一不可的消耗品,在日趋越用越少的产品和投资品种,我们应该如何去了解它的价格涨跌原因以达到短中线把握方向呢?下面小编整理了一些关于对原油价格的影响的几大因素: 1、石油供需持续宽松 随着中国、巴西、印度等金砖国家的经济增速明显放缓,由新兴经济体拉动石油需求强劲增长的时代已经过去。更多投资咨询见微信:jjby5117 美国经济复苏步伐稳健,但能源利用效率的提高及能源结构调整等因素导致其石油需求增长不旺。欧元区面临陷入金融危机以来第三轮衰退的风险,石油需求进一步回落。2015年,全球石油供需形势将连续第四年维持宽松态势。 2、美元进入升值周期 历史上,美元走势呈现升值、贬值交错的周期性特征。2002年以来,美元贬值已经历时12年。美国经济复苏强劲,预计2015年将开始升息,美元走强动力十足。欧洲经济问题的长期化和复杂化对欧元形成了极大压制,其日渐宽松的货币政策也促使投资者看空欧元、提振美元。美元进入升值长周期已经明确,对以美元计价的原油价格构成打压。 3、国际油价低位调整 全球大宗商品市场进入金融危机以来的新一轮熊市,国际油价也将长期受到压制。随着美国页岩油气不断增产、俄罗斯产量继续提高、以沙特为首的OPEC国家不减产,供需基本面进一步宽松,加之美元升值、新兴经济体经济不振、投机因素减弱,预计2015年国际油价承受较大压力。从中长期来看,世界石油供需将在变动中寻找新的平衡,国际油价难以回到历史高位。 4、OPEC产量政策变化 OPEC是否出手救市将是2015年国际石油市场的重大不确定因素。若国际油价持续下跌,不排除OPEC采取减产措施。历史经验显示,虽然OPEC“限产保价”的效果要通过多次减产来实现,并且存在一定的滞后期,但OPEC仍然占据全球石油产量的40%左右,最终的国际油价仍然很大程度上受OPEC产油国一致决议或部分行动的影响。 5、俄罗斯与西方国家的关系 美欧对俄制裁如果维持甚至提升现有强度,俄罗斯经济将继续下行,周边地缘格局碎片化程度进一步加剧。西伯利亚的页岩油、重油和致密油项目都将面临不同程度放缓,北极项目很可能因技术受限无法达到原计划的规模和进度,石油公司新项目开发能力将明显下降,使俄罗斯油气工业中长期发展失去后备支持,同时也将使俄罗斯对新兴市场国家特别是中国的战略需求明显上升。 6、国际大公司的竞合态势

实验二 食品中氮含量的测定

实验二食品中氮含量的测定 一、实验目的 1. 学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2. 掌握凯氏定氮法的操作技术,包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物,食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化,使蛋白质分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,留在消化液中,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数,即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外,还含有其它含氮物质,所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 (一)试剂 硫酸铜(CuSO4·5H20)、硫酸钾、硫酸(密度为1.8419g/L)、硼酸溶液(20g/L)、氢氧化钠溶液(400g/L)、0.01mol/L盐酸标准滴定溶液、混合指示试剂(0.1%甲基红乙溶液液1份,与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合)、大米。 (二)仪器微量定氮蒸馏装置:如图3- 所示。

四、实验步骤 1. 样品消化 称取黄豆粉约0.3 g (±0.001 g ),移入干燥的100 mL 凯氏烧瓶中,加入0.2 g 硫酸铜和6 g 硫酸钾,稍摇匀后瓶口放一小漏斗,加入20 mL 浓硫酸,将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上,使用万用电炉,在通风橱中加热消化,开始时用低温加热,待内容物全部炭化,泡沫停止后,再升高温度保持微沸,消化至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热0.5 h ,取下放冷,小心加20 mL 水,放冷后,无损地转移到100 mL 容量瓶中,加水定容至刻度,混匀备用,即为消化液。 试剂空白实验:取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸,按以上同样方法进行消化,冷却,加水定容至100 mL ,得试剂空白消化液。 2. 碱化蒸馏 量取硼酸试剂20.00 mL 于三角瓶中,使冷凝管的下端插入硼酸液面下,准确吸取10.00 mL 样品消化液进入反应室,并以50 mL 蒸馏水洗涤进样口流入反应室,棒状玻塞塞紧。使10 mL 氢氧化钠溶液用玻璃漏斗注入反应室。通入蒸汽蒸腾15 min 后,移动接收瓶,液面离开凝管下端,再蒸馏2min 。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下三角瓶,准备滴定。 同时吸取10.00 mL 试剂空白消化液按上法蒸馏操作。 4. 样品滴定 以0.1 mol/L 盐酸标准溶液用自动电位滴定仪滴定样品和空白试样至pH 为5.0-5.2(国标中使用的甲基红-亚甲基蓝指示液的变色范围)。 5、数据记录 五、结果计算 10010100 0140.0)(21?????-=F m c V V X

原油结蜡

111111111111111111111 引起集输油管道结蜡的主要原因是原油与管 壁间的温差。原油在流动过程中不断向周围环境 散热,以管壁处的油流温度最低,当管壁处的油温 下降到析蜡点后,蜡开始以粗糙的管道内壁为结晶 核心而结晶析出****(高于析蜡点不惜出)******,并形成结蜡层,进一步吸附原油 中的蜡晶颗粒。同时,由于原油与管壁问存在温 差,而蜡在原油中的溶解度是温度的函数,所以油 流中就会出现石蜡分子的径向浓度梯度,由于浓度 梯度的存在,使石蜡分子从管道中心向管内壁扩 散,为结蜡进一步提供条件。********(高向低扩散)********** 1.4.1 原油的组成和性质 原油中所含轻质馏分越多,蜡的结晶温度就越 低,即蜡越不易析出,保持溶解状态的蜡量就越多。 蜡在油中的溶解量随温度的降低而减小。原油中 含蜡量高时,蜡的结晶温度就高。在同一含蜡量 下,重油的蜡结晶温度高于轻油的结晶温度。 1.4.2 原油中的胶质和沥青质 原油中不同程度地含有胶质和沥青质。它们 影响蜡的初始结晶温度和蜡的析出过程以及结在 管壁上的蜡性质。由于胶质为表面活性物质,可以 吸附初始结晶蜡来阻止结晶的发展。沥青质是胶 质的进一步聚合物,它不溶于油,而是以极小的颗 粒分散在油中,可成为石蜡结晶的中心。由于胶 质、沥青质的存在,使蜡结晶分散得均匀而致密,且与胶质结合紧密。但在胶质、沥青质存在的情 况下,在管壁上沉积的蜡更不易被油流冲走。故原 油中所含的胶质、沥青质既可减轻结蜡程度,又在 结蜡后使沉积蜡黏结强度增大而不易被油流冲 走。 1.4.3 油温 在温差相同、流速相同的情况下,油温越高,结 蜡倾向系数越大。这是因为,随着油温的升高,管 壁处蜡分子浓度降低,原油黏度降低,扩散系数增 大,而管壁处温度梯度基本不变,管壁剪切应力降 低,油流对结蜡层的冲刷作用减弱,因此在管壁结 晶析出并沉积下来的蜡分子比例相对增加。 1.4.4 管壁温差 管壁结蜡量随管壁温差的增大而增大。这是 因为,壁温与中心油流温差越大,石蜡分子的浓度 梯度越大,分子扩散作用越强;当中心油温一定时, 壁温越低,管壁附近的蜡晶浓度越大,剪切弥散作

原油蜡含量测定影响因素分析

原油蜡含量测定影响因素分析 【摘要】目前测定原油蜡含量的方法很多,如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等,国内蜡含量测定主要使用行业标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》,本文主要针对该标准实验条件、仪器规格等影响因素进行梳理剖析,通过“排除法”确定影响原油蜡含量测定的主要影响因素进行控制,并提出相应的解决方案。 【关键词】原油蜡含量色谱法影响因素 1 前言 原油中的蜡一般指常温下为固态的烃类。它们在石油中处于溶解状态。随着温度的降低,其溶解度降低,会有部分蜡晶析出。原油蜡含量是表示原油品质的重要指标之一,对原油的储藏、运输及后续的工艺条件加工等具有重要的意义。 标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》采用色谱柱法对油蜡、沥青质、胶质进行分离测定。根据活化后的氧化铝对原油中各组分的吸附能力、分配系数的不同,利用相应活性不同的淋洗剂使原油中各组分在氧化铝中吸脱分离,从而得到油蜡组分。 针对蜡含量测定步骤多且过程较为复杂,把测定过程分为:取样溶解、过柱分离、冷冻抽提对其进行梳理剖析。找出影响蜡含量数据的主要因素进行控制,并提出相应的解决措施。 2 主要影响因素分析 2.1 取样溶解过程影响因素分析 2.1.1 取样时加热温度及加热时间的控制 对于稠油特别是高含蜡原油如果加热不当和搅拌不充分影响样品的均匀性,对于高含蜡原油(室温凝固)表现的尤为突出。但对于流动性的好的且蜡含量在5%-10%的原油往往在取样过程中,很难区分样品的表观含蜡特征,忽视了对样品的加热,直接搅拌取样则无法使原油中的蜡晶体分布均匀,从而造成测定数据的不稳定。 (建议:通过调整加热温度,对样品去不进行加热。轻油除外。) 2.1.2 取样量对高含蜡原油蜡含量测定的影响 蜡含量测定试验过程中,取样量的多少直接影响原油蜡含量的测定结果,在测定蜡含量高于10%的高含蜡原油时表现得尤为突出。经过实验表明在相同的条

影响国际石油价格的主要因素.

影响国际石油价格的主要因素 简要:随着社会经济的不断发展,世界各国对石油的需求不断增长,尤其是发展中国家的石油消费量逐年攀升。近些年来,国家石油价格的紊乱不仅仅是受到供求关系的影响,主要还受到地缘政治、国际投机行为等随机因素的影响,这些错综复杂的因素同基本的供求关系交织在一起使得油价的变化扑朔迷离。 关键字:石油价格供给美元投机 正文:一、供给因素分析 (一石油储量 石油产量必须以石油储量为基础。过去的几十年中,世界石油资源探明的储量一直在持续增加,可以预见,至少在未来10年不会出现全球范围内的石油供给短缺现象。但是,由于石油资源的不可再生性,国际能源机构(IEA预测世界石油产量将在2015年以前达到顶峰,全球石油供给逐步进入滑坡阶段。 (二OPEC影响 目前世界石油市场的供给方主要包括石油输出国组织(OPEC和非OPEC国家。20世纪70年代以来的几次石油危机促使西方石油消费国纷纷调整能源消费结构,建立战略石油储备,同时大力发展节能技术,开发替代能源,减弱了石油需求的增长势头,从而减少了对OPEC石油的依赖。 二、需求因素分析 (一经济因素对石油需求的影响 石油作为现代经济社会的重要原材料之一,经济活动的高涨一般伴随石油需求量的上升。石油消费和经济增长虽然在增长率上有差异,但同步上升的趋势仍然比较明显。全球经济增长或超预期增长都会牵动国际原油市场价格出现上涨。

(二替代能源和节能技术对石油需求的影响 除了经济发展影响石油的需求外,替代能源的成本也将决定石油价格的上限。石油作为一种能源,虽然不存在一种完全替代品,但在它的各种用途上,都存在同其他能源的竞争。当石油价格高于替代能源成本时,消费者将倾向于使用替代能源。而节能将使世界石油市场的供需矛盾趋于缓和。目前各国都在大力发展可再生能源和节能技术,这势必将对石油价格的长期走势产生影响。 三、短期因素分析 (一地缘政治事件 地缘政治的不稳定是造成短期油价上涨的重要原因,加上人们的预期行为,更进一步加剧了油价的波动。地缘政治的稳定性会直接影响到世界石油市场的供给,进而影响到世界石油的价格。影响油价变动的地缘政治因素,主要是指突发性的政治事件,如爆发战争、兵变、革命、政变等。 (二美元汇率变动 自二战后布雷顿森林体系建立以来,世界市场石油价格一直是以美元计价的。因此,美元贬值会促使产油国提高其出口的石油产品的价格,直接导致世界油价上涨,再加上石油期货市场上的投资行为及人们的心理预期,短期油价波动更加剧烈。 (三投机行为与心理预期对石油价格的影响 由于近年来国际外汇市场汇率变动以美元汇率持续低迷为主,国际金融市场可供投机牟利的机会不断减少;与此同时,各国都在不断加强金融监管,严防国际游资炒作。 参考文献:

浅谈石油蜡及电容器专用蜡的介绍题库

浅谈石油蜡及电容器专用蜡的介绍由含蜡馏分油或渣油经加工精制得到的一类石油产品,包括石蜡、地蜡、液体石蜡、石油脂等。目前,石油蜡占蜡的总耗量的90%,其余为动植物蜡(如蜂蜡、羊毛蜡等,主要组成为高级脂肪酸和醇化合成的酯类)。 1石蜡 又称晶形蜡,是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏,再经溶剂脱油或发汗脱油,并补充精制制得的片状或针状结晶。主要成分为正构烷烃,也有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的环烷烃。烃类分子的碳原子数约为18~30(平均分子量250~450)。主要质量指标为熔点和含油量,前者表示耐温能力,后者表示纯度。根据加工精制程度的不同,可分成全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡三种。每类蜡又按熔点(一般每隔2℃)分成不同品种。其中全精炼石蜡和半精炼石蜡用途很广,主要用作食品及其他商品的组分及包装材料,烘烤容器的涂敷料、化妆品原料,用于水果保鲜、提高橡胶抗老化性和增加柔韧性、电器元件绝缘、精密铸造、铁笔蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸等。粗石蜡由于含油量较多,主要用于制造火柴、纤维板、篷帆布等。含油量4%~6%的石蜡,又称皂用蜡,用于氧化生产合成脂肪酸。石蜡的另一用途是经裂化生成α-烯烃。 石蜡中加入聚烯烃添加剂后,其熔点提高,粘附性和柔韧性增加,而广泛用于防潮、防水的包装纸、纸板、某些纺织品的表面涂

层和蜡烛生产。通常所用的添加剂是分子量1500~15000的聚乙烯,或分子量3500~40000的聚异丁烯,添加量0.5%~3%。 2地蜡 又称微晶形蜡,是从原油蒸馏所得的浅渣润滑油料经溶剂脱蜡、蜡溶剂脱油和精制而得的微细晶体,也可以天然矿地蜡以及沉积在含蜡石油油井管壁、原油贮罐和输油管线中的固体物质制得。地蜡的成分比石蜡复杂,视原油的不同,除正构烷烃外,还含有不同数量的多支链异构烷烃及环状化合物。烃类分子的碳原子数约为40~55(平均分子量大于450)。具有良好的触变性,不易脆裂,防湿、密封、粘附性和电绝缘性好。含少量油的提纯地蜡的滴点(在标准设备中加热熔化开始滴下的温度)为67~80℃。常用于电讯元件绝缘、铸造模型(蜡模)、产品密封、地板蜡等。滴点为62℃的地蜡,掺入甘油等辅料,用于制造润面油、发蜡、冷香脂等。地蜡经适度氧化后可用作巴西棕榈蜡的代用品的组分。 3液体石蜡 原油蒸馏所得的煤油或轻柴油馏分经分子筛脱蜡或尿素脱蜡制得的液态正构烷烃。熔点低于27℃,碳原子数约10~18(平均分子量150~250),主要用于生产烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐以及非离子型合成洗涤剂(见表面活性剂),用于氧化生产高级醇,也作为生产石油蛋白的原料。 4石油脂 是含油的地蜡,为油膏状半固体。习惯上将未精制的称为石油脂,精制后的称为凡士林。商品石油脂滴点为55℃,用于制造提纯

原油分类

原油种类繁多,成分复杂,分类方法也多种多样。但按关键馏分的特性即特性因数K值,可大致将原油分为石蜡基原油、中间基原油和环烷基原油三大类。 环烷基原油又称沥青基原油,是以含环烷烃较多的一种原油,环烷基原油所产的汽油辛烷值较高,柴油的十六烷值较低,润滑油馏分含蜡量少或几乎不含蜡、凝固点低,粘度指数较低,渣油中含沥青较多。环烷基原油虽然粘温性差,但低凝固点,可用来制备倾点要求很低而对粘温性要求不高的油品,如电器用油、冷冻机油等。 环烷基原油属稀缺资源,储量只占世界已探明石油储量的 2.2%,被公认为生产电气绝缘油和橡胶油的优质资源。全球目前只有中国、美国和委内瑞拉等国家拥有环烷基原油资源,中国存在于新疆油田、辽河油田、大港油田以及渤海湾等地区较为丰富,环烷基原油具有蜡含量低、酸值高、密度大、粘度大、胶质、残炭含量高以及金属含量高等特点,其裂解性能很差,很少作为催化原料,然而是生产沥青的优质原料,所以环烷基原油的装置工艺设置是按照燃料—润滑油—沥青型路线安排的。以环烷基原油为原料生产的变压器油、冷冻机油、橡胶填充油、BS光亮油、重交通道路沥青等产品,在国内外市场上倍受青睐。 原油中的烃类成分主要分为烷烃、环烷烃、芳香烃。根据烃类成分的不同,可分为的石蜡基石油、环烷基石油和中间基石油三类。石蜡基石油含烷烃较多;环烷基石油含环烷烃、芳香烃较多;中间基石油介于二者之间。目前中国已开采的原油以低硫石蜡基居多。大庆等地原油均属此类。其中,最有代表性的大庆原油,硫含量低,蜡含量高,凝点高,能生产出优质煤油、柴油、溶剂油、润滑油和商品石蜡。胜利原油胶质含量高(29%),比重较大(0.91左右),含蜡量高(约15-21%),属含硫中间基。汽油馏分感铅性好,且富有环烷烃和芳香烃,故是重整的良好原料。 石蜡基原油性质:按烃类组成分类,以石蜡烃(烷烃)为主的一类原油。特性因数大于12.1。高沸点馏分含量蜡较多、凝点高、相对密度较小,非烃组成较低。所产汽油的辛烷值较低,柴油的十六烷值较高,润滑油的粘度指数较高。适于生产优质润滑油、石蜡等。我国大庆、华北、江苏、青海、南阳等油田均为低硫石蜡基原油。 石油分为石蜡基原油、沥青基原油、环烷基原油。实际上所有原油都是石蜡基和环烷基的混合物。如两者的含量大致相等,则称为混合基原油,也称为中间基原油。 中间基原油——性质介于石蜡基原油和环烷基原油之间的一类原油。原油的特性因素11.5~12.1。其烷烃和环烷烃含量基本相近。胜利油田的胜坨原油属我国为数很少的中间基原油。

影响原油价格的因素

影响原油价格的因素 来源:证券时报网2011-04-15 本文从影响油价长期走势的供给因素和需求因素以及对油价造成冲击的短期因素三个方面对影响油价的因素进行了初步分析,以供参考。 一.影响石油价格的供给因素 影响石油价格的供给因素主要包括世界石油储量,石油供给结构以及石油生产成本。 石油产量必须以石油储量为基础。过去的几十年中,世界石油资源探明的储量一直在持续增加,2005年底世界石油资源探明可采储量约为12007亿桶,20年间增加了4303亿桶,增长了55.8%。虽然产量的增长速度大于已探明储量的增长速度,但2005年底全球石油储量与产量之间的比例为40.6年,可以预见,至少在未来10年不会出现全球范围内的石油供给短缺现象。但是,由于石油资源的不可再生性,国际能源机构(iea)预测世界石油产量将在2015年以前达到顶峰,全球石油供给逐步进入滑坡阶段。 世界石油市场的供给特点也对石油供给具有重大影响。目前世界石油市场的供给方主要包括石油输出国组织(opec)和非opec国家。opec拥有世界上绝大部份探明石油储量,其产量和价格政策对世界石油供给和价格具有重大影响。而非opec国家主要是作为价格接受者存在,根据价格调整产量。但2002年以来,受强劲的世界石油需求和高油价刺激,opec 产量激增,原油剩余产能从2002年的560万桶/日急剧下降到2006年的140万桶/日左右,产能利用率高于90%,通过增加产量平抑油价的能力减弱。迫使市场参与者通过构建商业库存作为应对风险的缓冲,而库存需求反过来又刺激油价上行。 美欧跨国石油公司在世纪之交通过资本运作发起的新一轮兼并联合使得世界石化产业的集中度越来越高。随着石化巨头对全球石油资源、技术和市场的控制力的进一步增强,世界石化产业的发展和竞争以及石油价格的波动带来了深刻影响。 此外,石油生产成本也将对石油供给产生影响。石油作为一种不可再生能源,其生产成本会影响生产者跨时期的产量配置决策,进而影响到市场供给量,间接地引起石油价格波动。世界石油价格的下限一般主要由高成本地区的石油生产决定,而低成本地区的石油决定了价格的波动幅度。 二.影响石油价格的需求因素 石油需求主要由世界经济发展水平及经济结构变化,替代能源的发展和节能技术的应用决定。 全球石油消费与全球经济增长速度明显正相关。全球经济增长或超预期增长都会牵动国际原油市场价格出现上涨。以中国、印度为代表的发展中国家经济强劲增长也使得对原油的需求急剧增加,导致世界原油价格震荡走高。其中中国对石油的需求带动了全球石油消费增长的1/3。而反过来,异常高的油价势必会阻碍世界经济的发展,全球经济增长速度放缓又会影响石油需求的增加。 替代能源的成本将决定石油价格的上限。当石油价格高于替代能源成本时,消费者将倾向于使用替代能源。而节能将使世界石油市场的供需矛盾趋于缓和。目前各国都在大力发展可再生能源和节能技术,这势必将对石油价格的长期走势产生影响。 三.影响石油价格的短期因素 短期影响因素是通过对供求关系造成冲击或短期内改变人们对供求关系的预期而对石油价格发挥作用的。 1. 突发的重大政治事件 石油除了一般商品属性外,还具有战略物资的属性,其价格和供应很大程度上受政治势力和政治局势的影响。近年来,随着政治多极化、经济全球化、生产国际化的发展,争夺石油资源和控制石油市场,已成为油市动荡和油价飙涨的重要原因。 2. 石油库存变化

原油清防蜡技术

原油清防蜡技术 目录 1.蜡的概述 (1) 2.国内外油田常用清防蜡技术 (4) 3.化学清防蜡技术 (6) 4.清防蜡产品介绍 (11) 5.清防蜡剂发展趋势 (12)

原油清防蜡技术 1.蜡的概述 在地层中,蜡通常以溶解状态存在,在开采过程中,含蜡原油在从油层向近井地带、沿着油管向上流动的过程中,随着温度、压力不断降低、轻质组份不断逸出,原油中的蜡开始结晶析出并不断沉积。 地层内部结蜡会大幅度降低地层渗透率,使油井大幅度减产或停产等;地层射孔炮眼和泵入口处结蜡,会增大油流阻力降低泵效;抽油杆处结蜡会增大抽油机载荷,甚至造成抽油泵蜡卡;油管壁结蜡会增大对地层的回压,降低油井产量。油田开发过程中的油井结蜡,严重影响了油井的正常生产,给生产带来许多困难。因此,油井的清蜡、防蜡是保证含蜡原油油井正常生产的一项十分重要的措施。 1.1 蜡的定义 严格来说,原油中的蜡是指那些碳数比较高的正构烷烃,通常把大于十六碳(C16)原子数的大分子正构烷烃称为蜡(wax) 。 实际上,油井中的结蜡并不是纯净的石蜡,它是除高碳正构烷烃外,还含有其它高碳烃类,又含有沥青质、胶质、盐垢、泥砂、铁锈、淤泥和油水乳化液等的黑色半固态和固态物质,统称之为“蜡”(paraffin)。 蜡的典型化学结构式如图1(a)所示,但是人们也常常把高碳链的异构烷烃和带有长链烷基的环烷烃或芳香烃也称为蜡,其结构如图1中的(b)、(c)、(d)所示。

1.2 蜡的结构和结晶形态 油井蜡通常可以分为两大类,即石蜡和微晶蜡或称地蜡。 正构烷烃蜡称为石蜡,通常结晶为针状结晶。支链烷烃、长的直链环烷烃和芳烃主要形成微晶蜡(即地蜡),其分子量较大 。一般来说蜡的碳数高于C 20,都会成为油井中潜在的麻烦制造者,石蜡和微晶蜡的基本特性列于表1。 有些原油中含有碳数较高(大于C 40 )的高碳蜡,如吐哈原油、印度 Laxmi-neelam 管线,蜡的碳数分布有两个峰值,见图2。 24 6 810 12 14图2 蜡的碳数发布含量 % 碳数

原油价格影响因素

一、原油的自然属性 原油是指从地下天然油藏直接开采得到的液态碳氢化合物或其天然形式的混合,主要储存在地壳上层部分。它是一种由各种烃类组成的黑褐色或暗绿色黏稠液态或半固态的可燃物质,原油的化学成分构成主要包括烷烃、环烷烃、芳香烃等三类化合物。此外还含硫、氧、氮、磷、钒等元素以及其他杂质。 不同地区生产的原油的物理化学性质也不同,包括颜色、密度、粘度、凝固点、闪点、含蜡量、含硫量和含盐量等特性都会存在差异。原油按密度(API重度)分为轻质、中质和重质原油三类;按按含硫量分为低硫、含硫和高硫原油三类;按组成分为石蜡基、环烷基和中间基原油三类。 在目前技术经济条件下,石油的炼化加工技术工艺日益成熟,原油经过炼化加工后的产品主要包括成品油、三大合成材料和各种有机化工原料。成品油则包括了石油燃料、石油溶剂与化工原料、润滑剂、石蜡、石油沥青、石油焦等6类。其中,各种石油燃料产量最大,接近原油炼化加工产品总产量的90%;各种润滑剂品种最多,产量约占5%。日常所指的成品油主要是石油燃料,包括汽油、柴油、煤油和燃料油等。 二、原油的历史 1859年,美国宾夕法尼亚州钻成第一口商业性油井,开辟了现代石油工业先河。石油是工业的血液,石油需求的增长和石油贸易的扩大起因于石油在工业生产中的大规模使用。 一战以前,石油主要被用于照明,主要产油国美国和俄罗斯同时也是主要的消费国。在一战中,石油的战略价值已初步显现出来,由于石油燃烧效能高,轻便,对于军队战斗力的提高具有重大战略意义。 20世纪20年代,由于石油成为内燃机的动力,石油需求和贸易迅速扩大。到1929年石油贸易额已达到11.7亿美元,该时期国际石油货流的流向主要是从美国、委内瑞拉流向西欧。同时,苏联的石油得到迅速恢复和发展。 到20世纪30年代末,美、苏成为主要的石油出口国,石油国际贸易开始在全球能源贸易中占据显要位置,推动了能源国际贸易的迅速增长,并动摇了煤炭在国际能源市场中的主体地位。 二战期间,石油的地位举足轻重。美国在二战期间成为盟国的主要能源供应者。二战后,美国一度掌握世界原油产量的2/3。 从1859年在宾夕法尼亚打出了第一口油井到二战之后的一段时间,世界能源版图被称之为“墨西哥湾时代”。王亚栋认为,“墨西哥湾时代”的形成发展期同时也是美国的政治、经济和军事实力不断膨胀,最终在西方世界确立其霸权的时期。这一时期几乎与美国国内的石油开发同步。美国对石油的控制,促进巩固了美国在世界政治经济格局中的地位。石油成为美国建立世界霸权道路上的重要助推剂。 三、原油价格影响因素 在20世纪70年代之前,石油作为一种普通商品,供求基本平衡,其价格相对稳定,波动幅度小。进入70年代后,伴随着石油危机的爆发,油价开始出现剧烈的波动,石油产品的金融和政治属性日益增强。整体而言,影响国际石油价格波动的主要因素包括: 1、供求关系(供应量、需求量、库存)

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+ 具有酸性,但由于K a ﹤10 –8 所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛 与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H + 和H + ,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为: 4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH – =(CH 2)6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2.酚酞指示液(10g/L )。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一:硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化: (ch2)6n4,其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯, 100ml容量瓶,10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲-1 基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚 -1 酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

国际石油价格影响因素分析

国际油价波动影响因素分析 石油作为重要的能源与基础性产品,素有“工业血液”之称。随着世界各国对能源的需求与日剧增,石油与各国的经济愈来愈密切。油价的每一次波动对世界各国的经济都产生了或多或少的影响,已成为世界各国普遍关注的焦点。 据世界银行估计,油价每上涨10美元并持续一年,世界经济的增长率就会减少0.5个百分点,发展中国家经济增长率将减少0.75个百分点[1]。目前我国近57%的原油依赖进口,国际油价的波动对我国经济的影响日益显著,已经成为影响我国经济稳定发展和国家安全的重要因素。 一、近期国际油价走势 2000年至2008年以来,石油价格一直处于上升趋势,由于2008年全球性经济危机,2009年石油价格出现下跌,之后随着全球经济的复苏石油价格又恢复上涨趋势。 二、国际石油价格影响因素定性分析 (一)石油的商品属性——供求关系决定油价方向 决定原油价格长期走势的主要是原油供需基本面因素。由于原油是不可再生性资源,因此原油短期供给弹性较小,所以在没有新的大型油田被发现以及重大技术创新出现时,影响原油价格的最主要因素是决定原油需求的世界经济发展状况。

2008年7月以前世界经济和石油需求增长较快,而石油供给相对增长缓慢,石油剩余产能明显不足,导致石油供求处于脆弱平衡状态。油价大涨不同于以往的最大特点——就是需求拉动型增长,而2008年7月以后国际油价出现大幅下跌,关键在于美国金融危机导致全球经济进入调整期,石油需求增长明显放缓,这表明传统经济规律和理论仍然是有效的,决定价格基本方向的根本原因仍然是供求关系。2008年以来在各国采取相应的措施促进经济发展(积极的财政政策——增加政府支出和宽松的货币政策——下调存贷款基准利率、存款准备金率),制造业反弹,全球经济出现企稳回升趋势,尤其是亚洲新兴和发展中经济体普遍走在了复苏的前列,使得国际石油需求有所增长,国际油价持续上涨。 石油消费量的增长趋势要大于石油产量的趋势,相对来讲对石油需求要大于石油的供给,使得石油价格上涨。 (二)石油库存——影响油价波动预期 1.何为石油库存 石油库存分为商业库存和战略储备,商业库存的主要目的是保证在石油需求出现季节性波动的情况下企业能够高效运作,同时防止潜在的原油供给不足;国家战略储备的主要目的是应付石油危机。 2.石油库存与油价 石油库存对油价的影响是复杂的,当期货价格远高于现货价格时,石油公司倾向于增加商业库存,减少当期供应,从而刺激现货价格上涨,期货现货价差减小;当期货价格低于现货价格时,石油公司倾向于减少商业库存,增加当期供应,从而导致现货价格下降,与期货价格形成合理价差。

高凝原油管道输送蜡沉积规律实验研究

第13卷第5期2006年lO月 特种油气藏 SpecialoilaIldC丑sReservoirs V01.13No.5 0ct.2006 文章编号:1006—6535(2006)05—009l一03 前言高凝原油管道输送蜡沉积规律实验研究 王志华 (大庆石油学院,黑龙江大庆163318) 摘要:针对高凝原油在管道输送过程中管壁结蜡等问题,通过室内建立的小型管流结蜡环道实验装置,模拟输油管道运行中某一管段的蜡沉积情况,研究了含蜡原油的蜡沉积速度,考察了蜡的沉积规律受温度的影响。通过计算,确定了实验条件下的结蜡量,并利用差热扫描量热仪从微观角度分析测试了蜡沉积物的特性,进而探讨了结蜡机理和影响管壁结蜡的因素。 关键词:含蜡高凝原油;管道输送;蜡沉积规律;管壁温度;结蜡速率 中图分类号:rIE832.8文献标识码:A 根据原油的流动性质,可将我国各油田所产原油分为轻质低粘原油、胶质含量高的高粘原油和含蜡较多的高凝固点原油,其中以大庆为主要代表的大型油田生产的原油大多为含蜡高凝原油ul。当温度接近于凝固点时,该类原油粘度剧增,呈现非牛顿流体特性,决定了其在管输过程中将面临各种问题。例如,蜡的沉积会减少管道的有效内径,增大输送压力,降低管道的输送能力,增加清管频率,甚至造成蜡堵事故【2’3J,因此,深刻认识蜡沉积规律,对于指导高凝原油管道节能及安全输送具有重要意义。 蜡沉积规律研究中一项最主要的内容就是结蜡速率。虽然蜡沉积的速率取决于原油的组成、油温、管子周围的环境温度、流动条件、管子尺寸、保温条件及系统压力等各项因素,但蜡的沉积都属于分子扩散、剪切弥散、布朗运动及重力沉降4种机理14J。常见的冷指法、冷板法及冷盘法等简单实验装置只能定性分析原油的蜡沉积规律,而不能模拟管道内的流动条件;美国德士古石油公司J.J.c.Hsu等人建立的高压紊流环道装置[5],自动化程度高,实验过程简单,更接近实际生产管线的流动条件;国内张劲军等[6’7o曾系统地研究过新疆原油的蜡沉积规律,并将测定原油含蜡量的差示扫描量热法与氧化铝吸附法进行了比较。 l原油物性分析 大庆肇源油田某区块混合原油的物性见表l。 表l原油物性分析数据 !坐:!垒!旦翌堡塑竺生z!!!塑 凝固点粘度/rnPa‘s密度,(∥cm3)沥青质含蜡量析蜡温度,℃50℃70℃20℃50℃/胶质/%/%/℃垫12≥:丝21:塾Q:§§§2Q:§§§≥§:Q!』12:!§2§:嫂§2:2 从表1中的原油基础物性分析结果可知,该原油50℃的运动粘度、凝固点、胶质、沥青质及含蜡量均较高,原油物性较差,其中蜡含量达到28.09%,析蜡温度高达52.3℃,属于典型的含蜡高凝原油。由粘温曲线可知,在温度低于凝固点附近,原油具有非牛顿流体特性。因此,选择该高凝原油进行管道输送室内模拟实验,研究蜡的沉积规律。 2蜡沉积规律室内实验 结合各种研究原油管道输送过程中蜡沉积机理及沉积规律的方法,建立室内实验装置,进行管流条件下的原油蜡沉积模拟实验。通过控制管壁温度和原油温度来模拟输油管道运行中某一管段的蜡沉积情况。装置主要由参比管(仍14×1Ⅱ吼钢管,1.0m)、测试管(⑦14×1mm钢管,1.0m)、压力传感器、质量流量计、程控浴槽和螺杆泵组成。在实验过程中,通过调节程控浴槽来控制测试管管壁温度,当其低于管内油温并低于原油析蜡点温度时,测试管内有蜡沉积层生成,该管段内径缩小,两 收稿日期:2006—03—13:改回日期:2006一06一12 基金项目:本文受黑龙江省自然科学基金项目“一种新型表面活性复合剂的研制及应用研究”资助(项目编号:Ⅱ∞晒一27) 作者简介:王志华(1981一),男,助教,2004年毕业于大庆石油学院石油工程专业,现从事油气储运工程方面的教学和科研工作。  万方数据

石油蜡分离纯化方案

溶剂萃取法精制石油蜡 ——实验方案 一、问题的提出 石油蜡是石油炼制过程中的副产品,由于我国原油中石蜡含量偏高,我国的石蜡资源丰富,同时我国也是世界上石蜡生产和出口最大的国家,石蜡成为我国很有竞争优势的产品。石蜡用途广泛,如用于包装工业、汽车防护防腐、炸药生产、板材生产、印刷油墨、橡胶工业、热熔胶、医药工业等,农业中植物保水、水果保鲜等,蜡烛及日化产品等。此外,由于石蜡本身所具有的特性,目前石蜡作为相变储能材料的研究已成为很多专家学者的热点。 因而,生产出高质量的石蜡,为石蜡的应用,特别是深加工方向的应用提供基础,具有重大意义。 石蜡主要来源于润滑油的生产过程,部分来自于航空煤油、柴油等燃料油的生产过程中,主要通过溶剂脱蜡得到。但由溶剂脱蜡和其他过程生产的石蜡原料,一般含油较多并有稠环芳烃,烯烃,硫、氮、氧化合物等杂质,必须进行精制,才能得到合格产品。 石油蜡的精制工艺有:石蜡发汗精制、溶剂脱油精制、白土吸附精制和加氢精制等。 石蜡发汗精制蜡发汗精制就是将固体蜡在温度逐渐上升的过程中,使其中的油和低熔点蜡逐渐液化排出,以提高蜡的凝固点。该工艺虽然具有投资少、操作简单、安全可靠、加工费用和加工成本低等优点。但对原料油的适应性差,石蜡收率低,劳动环境和工业卫生状况恶劣等原因,已逐步被淘汰。 溶剂脱油精制该工艺就是选用适当的溶剂,通常是酮苯混合溶剂,要求在低温下对石蜡溶解能力小,对油溶解能力大,有利于石蜡结晶析出,再经过滤以分离得到石蜡。该方法精制效果较好,目前应用较广。但由于精制过程中引入大量混合溶剂(通常溶剂比为3:1到6:1),且精制过程中涉及到冷冻过滤,这使得冷冻负荷及溶剂回收需要消耗大量能耗。 白土吸附精制该工艺利用活性白土吸附极性物质的方法除去石蜡中的极性物质。活性白土具有很强的吸附能力,吸附具有选择性,对极性物质吸附能力强,而对非极性的烷烃吸附能力弱,从而达到精制油品的作用。但该方法脱除杂质不彻底,精制损失较高,因而老式的白土精制已逐步被加氢精制所取代。 加氢精制这是目前生产时应用最多的石蜡精制工艺。该方法精制产品质量好,脱除含硫化合物效果好,非常适合产量大的企业使用。但该工艺脱氮效果

植物氮素测定指标以及方法

一、测定与计算指标 1、测定单株分蘖数、单株有效穗数、株高、穗长、小穗数、穗粒数、小穗粒数、千粒重、单穗穗粒重;再按茎叶、籽粒等器官分开,分别测定茎叶与籽粒的干物重与含N量; 2、通过测定的指标计算:穗粒重(穗粒数×千粒重/1000)、植株吸氮量(不同部位干物重与其含氮量(%)之积的总和)、植株含氮量(%)(植株吸氮量占整株干物质量的百分比)、氮素干物质生产效率(单位氮素生产的干物质量)、氮素籽粒生产效率(成熟期植株单位氮素生产的籽粒产量)、氮素收获指数(籽粒氮积累总量/植株氮素积累总量)、植株N利用效率(籽粒产量/地上部N 素积累量); 二、总的指标分类汇总(一株小麦实际上指的是由一粒种子长出的一丛) (一)与产量相关的形状指标 (田间进行) 1、单株分蘖数:单株总茎数;地面以下或接近地面处所发生的分枝(田间进行,每行选择3个处理也就是3丛,分别测出再求平均)。 2、单株有效穗数:单株有效成穗的个数;其中有效穗表示每穗实粒数多于5粒者为有效穗(白穗算有效穗)。(田间进行,每行选择3个处理也就是3丛,同上)。 3、株高:(小麦根部至顶部之间的距离,不包括芒长,其中芒长是指穗上面尖尖的芒刺),用卷尺测量。(田间进行,测选定的4株外加1株求平均)。 (在材料收回来之后,先选择我们所需的4株另外再加1株,共5株,将穗长与小穗数测定了,再用自来水将材料(主要是茎叶部分)冲洗三遍,再用去离子水冲洗三遍;然后用吸水纸吸取残留水分,然后将材料然后放2天,等材料稍微干燥后,将之前的5株进行人工脱粒,测定每穗的穗粒数,根据它和小穗数计算出小穗粒数,在此步骤之后便可将我们所需的4株植株分为茎叶与籽粒部分,进行杀青烘干测定干物重与含N量了。其余的材料再放置几天,脱粒之后测定千粒重) 4、穗长:每行取5穗进行穗长的测定,平均值为该株系的穗长。 5、小穗数:每穗上面长得对称的就是小穗数; 6、穗粒数:平均每穗粒数,一般的小麦在30粒左右。 7、小穗粒数:每个小穗数里面所含有的籽粒的数量,一般在1-5之间;(实

RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法

RIPP 7/90 原油中蜡含量测定法 1 方法概要 测定方法是将原油300℃后馏分,用冷却到-18~-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解,然后用热苯冲洗后干燥、恒重。 2范围 本标准规定了原油中蜡含量的测定法。 本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。 3 仪器材料 3.1 电热水浴锅。 3.2 真空泵。 3.3 冷阱:可设定温度-20℃。 3.4 凹形电炉:0.6kW-1.8kW,功率可调。 3.5 烘箱:可使温度保持在105℃~110℃。 3.6 定量滤纸。 3.7 分析天平:感量0.OOOlg。 3.8 干燥器。 3.9 烧杯:50mL。 3.10 砂芯漏斗。 3.11 恩氏蒸馏瓶。 4 试剂 4.1 无水乙醇:分析纯 4.2 无水乙醚:分析纯 4.3 苯:分析纯 5 操作方法 5.1 快速馏分试验 将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中,插上蒸馏温度计,在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃,以除去300℃以前馏分之后,关掉加热器,取下蒸馏瓶拔出温度计,待温度下降到100℃时,准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油(300℃后渣油加瓶重),将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10~15克于另一烧瓶中,用软木塞将瓶口塞好,将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热,使蒸馏速度每秒约3滴,这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟,将此馏出物称准至0.1克。进行平行测定,每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。

5.2 含蜡试验 5.2.1 溶解 在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克,室温下末凝的馏出物含蜡量较小,将其加热到20℃左右,趁其融熔时,并在不断的搅拌下,加入无水乙醇—无水乙醚(分析纯)1:1混合液将其溶解,溶解后的颜色为透明色,如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好,则此试样应作废,重新取样进行分析,此时可将加热温度适当提高,使馏出物能很好溶解即可。在一般情况下,试样与溶剂之比1:10。 5.2.2 冷却 将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中,冷却到-18℃至-20℃,在整个冷却过程中,应搅拌混合物,如果停止搅拌,蜡就会形成较大的晶块,这样在吸滤时很难把油洗净,所得的含蜡结果就会偏高,所以在整个冷却过程中,不断搅拌混合物是极其重要的,必须严格遵守。 5.3 过滤 5.3.1过滤漏斗的准备 过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可,由于此漏斗微孔板在吸滤时,极易被脂油堵塞,故可将此漏斗的微孔板上密密钻上,直径约1毫米的小孔,上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸,这样就能和微孔漏斗有同样的效果,滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合,不可有缝隙,否则就会减低吸滤能力,如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上,漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却,冷却至-18℃至-20℃,用混合液湿润滤纸。5.3.2吸滤 将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中,用真空泵吸滤,在倒入混合物之前,应先将泵打开,漏斗中的蜡吸干后,关上开关,加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚(分析纯)1:1混合液4-6毫升,仔细均匀搅拌混合物,直至没有块状存在,完全像稀糊为止,然后打开开关,将其吸滤干,洗蜡应进行3-4次,每次4-6毫升,每次都要均匀搅拌混合物,并吸滤干。 5.4 蒸发 从漏斗中取出滤纸,放在玻璃漏斗上,在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次,冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中,在水浴锅上把溶剂蒸干。严禁用蒸发皿接蜡样,经验证明,蒸发皿口大,在小浴锅上蒸发时,蜡易溢出皿外,含蜡量结晶偏少。 5.5 恒重 在水浴锅上蒸干溶剂后,将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时,取出放入干燥器中于室温下放置40分钟,进行称重恒重。 6 计算

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