RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法
RIPP 7/90
原油中蜡含量测定法
1 方法概要
测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。
2范围
本标准规定了原油中蜡含量的测定法。
本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。
3 仪器材料
3.1 电热水浴锅。
3.2 真空泵。
3.3 冷阱：可设定温度-20℃。
3.4 凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。
3.5 烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。
3.6 定量滤纸。
3.7 分析天平：感量0.OOOlg。
3.8 干燥器。
3.9 烧杯：50mL。
3.10 砂芯漏斗。
3.11 恩氏蒸馏瓶。
4 试剂
4.1 无水乙醇：分析纯
4.2 无水乙醚：分析纯
4.3 苯：分析纯
5 操作方法
5.1 快速馏分试验
将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。
5.2 含蜡试验
5.2.1 溶解
在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。
5.2.2 冷却
将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。
5.3 过滤
5.3.1过滤漏斗的准备
过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可，由于此漏斗微孔板在吸滤时，极易被脂油堵塞，故可将此漏斗的微孔板上密密钻上，直径约1毫米的小孔，上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸，这样就能和微孔漏斗有同样的效果，滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合，不可有缝隙，否则就会减低吸滤能力，如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上，漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却，冷却至-18℃至-20℃，用混合液湿润滤纸。5.3.2吸滤
将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中，用真空泵吸滤，在倒入混合物之前，应先将泵打开，漏斗中的蜡吸干后，关上开关，加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液4-6毫升，仔细均匀搅拌混合物，直至没有块状存在，完全像稀糊为止，然后打开开关，将其吸滤干，洗蜡应进行3-4次，每次4-6毫升，每次都要均匀搅拌混合物，并吸滤干。
5.4 蒸发
从漏斗中取出滤纸，放在玻璃漏斗上，在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次，冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中，在水浴锅上把溶剂蒸干。严禁用蒸发皿接蜡样，经验证明，蒸发皿口大，在小浴锅上蒸发时，蜡易溢出皿外，含蜡量结晶偏少。
5.5 恒重
在水浴锅上蒸干溶剂后，将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中于室温下放置40分钟，进行称重恒重。
6 计算
7 精密度
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。
7.1 重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.0%
＞ 10% 3.0%
7.2 再现性
不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.5%
＞ 10% 6.5%
8 报告
同一样品，同时取两份试样进行平行测试，以两次结果的平均值作为测定结果，结果保留二位有效数字。
实验二 食品中氮含量的测定
实验二食品中氮含量的测定 一、实验目的 1. 学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2. 掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物，食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 （一）试剂 硫酸铜（CuSO4·5H20）、硫酸钾、硫酸（密度为1.8419g/L）、硼酸溶液（20g/L）、氢氧化钠溶液（400g/L）、0.01mol/L盐酸标准滴定溶液、混合指示试剂（0.1%甲基红乙溶液液1份，与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合）、大米。 （二）仪器微量定氮蒸馏装置：如图3- 所示。
四、实验步骤 1. 样品消化 称取黄豆粉约0.3 g （±0.001 g ），移入干燥的100 mL 凯氏烧瓶中，加入0.2 g 硫酸铜和6 g 硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入20 mL 浓硫酸，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上，使用万用电炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热0.5 h ，取下放冷，小心加20 mL 水，放冷后，无损地转移到100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。 试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行消化，冷却，加水定容至100 mL ，得试剂空白消化液。 2. 碱化蒸馏 量取硼酸试剂20.00 mL 于三角瓶中，使冷凝管的下端插入硼酸液面下，准确吸取10.00 mL 样品消化液进入反应室，并以50 mL 蒸馏水洗涤进样口流入反应室，棒状玻塞塞紧。使10 mL 氢氧化钠溶液用玻璃漏斗注入反应室。通入蒸汽蒸腾15 min 后，移动接收瓶，液面离开凝管下端，再蒸馏2min 。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下三角瓶，准备滴定。 同时吸取10.00 mL 试剂空白消化液按上法蒸馏操作。 4. 样品滴定 以0.1 mol/L 盐酸标准溶液用自动电位滴定仪滴定样品和空白试样至pH 为5.0-5.2（国标中使用的甲基红-亚甲基蓝指示液的变色范围）。 5、数据记录 五、结果计算 10010100 0140.0)(21?????-=F m c V V X
原油结蜡
111111111111111111111 引起集输油管道结蜡的主要原因是原油与管 壁间的温差。原油在流动过程中不断向周围环境 散热，以管壁处的油流温度最低，当管壁处的油温 下降到析蜡点后，蜡开始以粗糙的管道内壁为结晶 核心而结晶析出****（高于析蜡点不惜出）******，并形成结蜡层，进一步吸附原油 中的蜡晶颗粒。同时，由于原油与管壁问存在温 差，而蜡在原油中的溶解度是温度的函数，所以油 流中就会出现石蜡分子的径向浓度梯度，由于浓度 梯度的存在，使石蜡分子从管道中心向管内壁扩 散，为结蜡进一步提供条件。********（高向低扩散）********** 1．4．1 原油的组成和性质 原油中所含轻质馏分越多，蜡的结晶温度就越 低，即蜡越不易析出，保持溶解状态的蜡量就越多。 蜡在油中的溶解量随温度的降低而减小。原油中 含蜡量高时，蜡的结晶温度就高。在同一含蜡量 下，重油的蜡结晶温度高于轻油的结晶温度。 1．4．2 原油中的胶质和沥青质 原油中不同程度地含有胶质和沥青质。它们 影响蜡的初始结晶温度和蜡的析出过程以及结在 管壁上的蜡性质。由于胶质为表面活性物质，可以 吸附初始结晶蜡来阻止结晶的发展。沥青质是胶 质的进一步聚合物，它不溶于油，而是以极小的颗 粒分散在油中，可成为石蜡结晶的中心。由于胶 质、沥青质的存在，使蜡结晶分散得均匀而致密，且与胶质结合紧密。但在胶质、沥青质存在的情 况下，在管壁上沉积的蜡更不易被油流冲走。故原 油中所含的胶质、沥青质既可减轻结蜡程度，又在 结蜡后使沉积蜡黏结强度增大而不易被油流冲 走。 1．4．3 油温 在温差相同、流速相同的情况下，油温越高，结 蜡倾向系数越大。这是因为，随着油温的升高，管 壁处蜡分子浓度降低，原油黏度降低，扩散系数增 大，而管壁处温度梯度基本不变，管壁剪切应力降 低，油流对结蜡层的冲刷作用减弱，因此在管壁结 晶析出并沉积下来的蜡分子比例相对增加。 1．4．4 管壁温差 管壁结蜡量随管壁温差的增大而增大。这是 因为，壁温与中心油流温差越大，石蜡分子的浓度 梯度越大，分子扩散作用越强；当中心油温一定时， 壁温越低，管壁附近的蜡晶浓度越大，剪切弥散作
原油蜡含量测定影响因素分析
原油蜡含量测定影响因素分析 【摘要】目前测定原油蜡含量的方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等，国内蜡含量测定主要使用行业标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》，本文主要针对该标准实验条件、仪器规格等影响因素进行梳理剖析，通过“排除法”确定影响原油蜡含量测定的主要影响因素进行控制，并提出相应的解决方案。 【关键词】原油蜡含量色谱法影响因素 1 前言 原油中的蜡一般指常温下为固态的烃类。它们在石油中处于溶解状态。随着温度的降低，其溶解度降低，会有部分蜡晶析出。原油蜡含量是表示原油品质的重要指标之一，对原油的储藏、运输及后续的工艺条件加工等具有重要的意义。 标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》采用色谱柱法对油蜡、沥青质、胶质进行分离测定。根据活化后的氧化铝对原油中各组分的吸附能力、分配系数的不同，利用相应活性不同的淋洗剂使原油中各组分在氧化铝中吸脱分离，从而得到油蜡组分。 针对蜡含量测定步骤多且过程较为复杂，把测定过程分为：取样溶解、过柱分离、冷冻抽提对其进行梳理剖析。找出影响蜡含量数据的主要因素进行控制，并提出相应的解决措施。 2 主要影响因素分析 2.1 取样溶解过程影响因素分析 2.1.1 取样时加热温度及加热时间的控制 对于稠油特别是高含蜡原油如果加热不当和搅拌不充分影响样品的均匀性，对于高含蜡原油（室温凝固）表现的尤为突出。但对于流动性的好的且蜡含量在5%-10%的原油往往在取样过程中，很难区分样品的表观含蜡特征，忽视了对样品的加热，直接搅拌取样则无法使原油中的蜡晶体分布均匀，从而造成测定数据的不稳定。 （建议：通过调整加热温度，对样品去不进行加热。轻油除外。） 2.1.2 取样量对高含蜡原油蜡含量测定的影响 蜡含量测定试验过程中，取样量的多少直接影响原油蜡含量的测定结果，在测定蜡含量高于10%的高含蜡原油时表现得尤为突出。经过实验表明在相同的条
浅谈石油蜡及电容器专用蜡的介绍题库
浅谈石油蜡及电容器专用蜡的介绍由含蜡馏分油或渣油经加工精制得到的一类石油产品，包括石蜡、地蜡、液体石蜡、石油脂等。目前，石油蜡占蜡的总耗量的90％，其余为动植物蜡（如蜂蜡、羊毛蜡等，主要组成为高级脂肪酸和醇化合成的酯类）。 1石蜡 又称晶形蜡，是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油或发汗脱油，并补充精制制得的片状或针状结晶。主要成分为正构烷烃，也有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的环烷烃。烃类分子的碳原子数约为18～30（平均分子量250～450）。主要质量指标为熔点和含油量，前者表示耐温能力，后者表示纯度。根据加工精制程度的不同，可分成全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡三种。每类蜡又按熔点（一般每隔2℃）分成不同品种。其中全精炼石蜡和半精炼石蜡用途很广，主要用作食品及其他商品的组分及包装材料，烘烤容器的涂敷料、化妆品原料，用于水果保鲜、提高橡胶抗老化性和增加柔韧性、电器元件绝缘、精密铸造、铁笔蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸等。粗石蜡由于含油量较多,主要用于制造火柴、纤维板、篷帆布等。含油量4％～6％的石蜡，又称皂用蜡，用于氧化生产合成脂肪酸。石蜡的另一用途是经裂化生成α－烯烃。 石蜡中加入聚烯烃添加剂后，其熔点提高，粘附性和柔韧性增加，而广泛用于防潮、防水的包装纸、纸板、某些纺织品的表面涂
层和蜡烛生产。通常所用的添加剂是分子量1500～15000的聚乙烯，或分子量3500～40000的聚异丁烯，添加量0.5％～3％。 2地蜡 又称微晶形蜡，是从原油蒸馏所得的浅渣润滑油料经溶剂脱蜡、蜡溶剂脱油和精制而得的微细晶体，也可以天然矿地蜡以及沉积在含蜡石油油井管壁、原油贮罐和输油管线中的固体物质制得。地蜡的成分比石蜡复杂，视原油的不同，除正构烷烃外，还含有不同数量的多支链异构烷烃及环状化合物。烃类分子的碳原子数约为40～55（平均分子量大于450）。具有良好的触变性，不易脆裂，防湿、密封、粘附性和电绝缘性好。含少量油的提纯地蜡的滴点（在标准设备中加热熔化开始滴下的温度）为67～80℃。常用于电讯元件绝缘、铸造模型（蜡模）、产品密封、地板蜡等。滴点为62℃的地蜡，掺入甘油等辅料，用于制造润面油、发蜡、冷香脂等。地蜡经适度氧化后可用作巴西棕榈蜡的代用品的组分。 3液体石蜡 原油蒸馏所得的煤油或轻柴油馏分经分子筛脱蜡或尿素脱蜡制得的液态正构烷烃。熔点低于27℃，碳原子数约10～18（平均分子量150～250），主要用于生产烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐以及非离子型合成洗涤剂（见表面活性剂），用于氧化生产高级醇，也作为生产石油蛋白的原料。 4石油脂 是含油的地蜡，为油膏状半固体。习惯上将未精制的称为石油脂，精制后的称为凡士林。商品石油脂滴点为55℃，用于制造提纯
原油分类
原油种类繁多，成分复杂，分类方法也多种多样。但按关键馏分的特性即特性因数K值，可大致将原油分为石蜡基原油、中间基原油和环烷基原油三大类。 环烷基原油又称沥青基原油，是以含环烷烃较多的一种原油，环烷基原油所产的汽油辛烷值较高，柴油的十六烷值较低，润滑油馏分含蜡量少或几乎不含蜡、凝固点低，粘度指数较低，渣油中含沥青较多。环烷基原油虽然粘温性差，但低凝固点，可用来制备倾点要求很低而对粘温性要求不高的油品，如电器用油、冷冻机油等。 环烷基原油属稀缺资源，储量只占世界已探明石油储量的 2.2%，被公认为生产电气绝缘油和橡胶油的优质资源。全球目前只有中国、美国和委内瑞拉等国家拥有环烷基原油资源，中国存在于新疆油田、辽河油田、大港油田以及渤海湾等地区较为丰富，环烷基原油具有蜡含量低、酸值高、密度大、粘度大、胶质、残炭含量高以及金属含量高等特点，其裂解性能很差，很少作为催化原料，然而是生产沥青的优质原料，所以环烷基原油的装置工艺设置是按照燃料—润滑油—沥青型路线安排的。以环烷基原油为原料生产的变压器油、冷冻机油、橡胶填充油、BS光亮油、重交通道路沥青等产品，在国内外市场上倍受青睐。 原油中的烃类成分主要分为烷烃、环烷烃、芳香烃。根据烃类成分的不同，可分为的石蜡基石油、环烷基石油和中间基石油三类。石蜡基石油含烷烃较多；环烷基石油含环烷烃、芳香烃较多；中间基石油介于二者之间。目前中国已开采的原油以低硫石蜡基居多。大庆等地原油均属此类。其中，最有代表性的大庆原油，硫含量低，蜡含量高，凝点高，能生产出优质煤油、柴油、溶剂油、润滑油和商品石蜡。胜利原油胶质含量高(29%)，比重较大(0.91左右)，含蜡量高(约15-21%)，属含硫中间基。汽油馏分感铅性好，且富有环烷烃和芳香烃，故是重整的良好原料。 石蜡基原油性质：按烃类组成分类，以石蜡烃（烷烃）为主的一类原油。特性因数大于12.1。高沸点馏分含量蜡较多、凝点高、相对密度较小，非烃组成较低。所产汽油的辛烷值较低，柴油的十六烷值较高，润滑油的粘度指数较高。适于生产优质润滑油、石蜡等。我国大庆、华北、江苏、青海、南阳等油田均为低硫石蜡基原油。 石油分为石蜡基原油、沥青基原油、环烷基原油。实际上所有原油都是石蜡基和环烷基的混合物。如两者的含量大致相等，则称为混合基原油，也称为中间基原油。 中间基原油——性质介于石蜡基原油和环烷基原油之间的一类原油。原油的特性因素11.5~12.1。其烷烃和环烷烃含量基本相近。胜利油田的胜坨原油属我国为数很少的中间基原油。
原油清防蜡技术
原油清防蜡技术 目录 1.蜡的概述 (1) 2.国内外油田常用清防蜡技术 (4) 3.化学清防蜡技术 (6) 4.清防蜡产品介绍 (11) 5.清防蜡剂发展趋势 (12)
原油清防蜡技术 1.蜡的概述 在地层中，蜡通常以溶解状态存在，在开采过程中，含蜡原油在从油层向近井地带、沿着油管向上流动的过程中，随着温度、压力不断降低、轻质组份不断逸出，原油中的蜡开始结晶析出并不断沉积。 地层内部结蜡会大幅度降低地层渗透率，使油井大幅度减产或停产等；地层射孔炮眼和泵入口处结蜡，会增大油流阻力降低泵效；抽油杆处结蜡会增大抽油机载荷，甚至造成抽油泵蜡卡；油管壁结蜡会增大对地层的回压，降低油井产量。油田开发过程中的油井结蜡，严重影响了油井的正常生产，给生产带来许多困难。因此，油井的清蜡、防蜡是保证含蜡原油油井正常生产的一项十分重要的措施。 1.1 蜡的定义 严格来说，原油中的蜡是指那些碳数比较高的正构烷烃，通常把大于十六碳(C16)原子数的大分子正构烷烃称为蜡(wax) 。 实际上，油井中的结蜡并不是纯净的石蜡，它是除高碳正构烷烃外，还含有其它高碳烃类，又含有沥青质、胶质、盐垢、泥砂、铁锈、淤泥和油水乳化液等的黑色半固态和固态物质，统称之为“蜡”(paraffin)。 蜡的典型化学结构式如图1(a)所示，但是人们也常常把高碳链的异构烷烃和带有长链烷基的环烷烃或芳香烃也称为蜡，其结构如图1中的(b)、(c）、(d)所示。
1.2 蜡的结构和结晶形态 油井蜡通常可以分为两大类，即石蜡和微晶蜡或称地蜡。 正构烷烃蜡称为石蜡，通常结晶为针状结晶。支链烷烃、长的直链环烷烃和芳烃主要形成微晶蜡(即地蜡)，其分子量较大 。一般来说蜡的碳数高于C 20，都会成为油井中潜在的麻烦制造者，石蜡和微晶蜡的基本特性列于表1。 有些原油中含有碳数较高（大于C 40 ）的高碳蜡，如吐哈原油、印度 Laxmi-neelam 管线，蜡的碳数分布有两个峰值，见图2。 24 6 810 12 14图2 蜡的碳数发布含量 % 碳数
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法(标准状态：现行)
犐犆犛７５．０４０ 犈２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜１１１４６—２００９ 代替ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９ 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法 犆狉狌犱犲狆犲狋狉狅犾犲狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉— 犆狅狌犾狅犿犲狋狉犻犮犓犪狉犾犉犻狊犮犺犲狉狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 （ＩＳＯ１０３３７：１９９７，ＭＯＤ） ２００９ ０３ １６发布２００９ １０ ０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前 言 本标准修改采用ＩＳＯ１０３３７：１９９７《原油水的测定 卡尔·费休库仑滴定法》（英文版）。 本标准与ＩＳＯ１０３３７：１９９７的主要差异如下： ———本标准第８章公式注释ρ中，按我国规定的密度标准计量温度，将温度由“１５℃”改为“２０℃”，此修改对结果精密度无影响。 本标准对ＩＳＯ１０３３７：１９９７做了下列编辑性修改： ———“该国际标准”一词改为“本标准”； ———用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”； ———删除国际标准的目次和前言； ———重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９《原油水含量测定法（卡尔·费休法）》。 本标准对ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９的主要修订内容如下： ———用库仑滴定法代替了容量滴定法； ———对硫化物的干扰情况进行了详细说明； ———增加了对样品处理过程混合器及混合样品步骤的描述； ———根据ＩＳＯ１０３３７：１９９７，对方法的测量范围、取样量和精密度进行了修改。 本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会ＳＡＣ／ＴＣ３５５归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司。 本标准主要起草人：王树青、康威、姚淑华、肖学喜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ———ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９８９，ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９。
高凝原油管道输送蜡沉积规律实验研究
第１３卷第５期２００６年ｌＯ月 特种油气藏 ＳｐｅｃｉａｌｏｉｌａＩｌｄＣ丑ｓＲｅｓｅｒｖｏｉｒｓ Ｖ０１．１３Ｎｏ．５ ０ｃｔ．２００６ 文章编号：１００６—６５３５（２００６）０５—００９ｌ一０３ 前言高凝原油管道输送蜡沉积规律实验研究 王志华 （大庆石油学院，黑龙江大庆１６３３１８） 摘要：针对高凝原油在管道输送过程中管壁结蜡等问题，通过室内建立的小型管流结蜡环道实验装置，模拟输油管道运行中某一管段的蜡沉积情况，研究了含蜡原油的蜡沉积速度，考察了蜡的沉积规律受温度的影响。通过计算，确定了实验条件下的结蜡量，并利用差热扫描量热仪从微观角度分析测试了蜡沉积物的特性，进而探讨了结蜡机理和影响管壁结蜡的因素。 关键词：含蜡高凝原油；管道输送；蜡沉积规律；管壁温度；结蜡速率 中图分类号：ｒＩＥ８３２．８文献标识码：Ａ 根据原油的流动性质，可将我国各油田所产原油分为轻质低粘原油、胶质含量高的高粘原油和含蜡较多的高凝固点原油，其中以大庆为主要代表的大型油田生产的原油大多为含蜡高凝原油ｕｌ。当温度接近于凝固点时，该类原油粘度剧增，呈现非牛顿流体特性，决定了其在管输过程中将面临各种问题。例如，蜡的沉积会减少管道的有效内径，增大输送压力，降低管道的输送能力，增加清管频率，甚至造成蜡堵事故【２’３Ｊ，因此，深刻认识蜡沉积规律，对于指导高凝原油管道节能及安全输送具有重要意义。 蜡沉积规律研究中一项最主要的内容就是结蜡速率。虽然蜡沉积的速率取决于原油的组成、油温、管子周围的环境温度、流动条件、管子尺寸、保温条件及系统压力等各项因素，但蜡的沉积都属于分子扩散、剪切弥散、布朗运动及重力沉降４种机理１４Ｊ。常见的冷指法、冷板法及冷盘法等简单实验装置只能定性分析原油的蜡沉积规律，而不能模拟管道内的流动条件；美国德士古石油公司Ｊ．Ｊ．ｃ．Ｈｓｕ等人建立的高压紊流环道装置［５］，自动化程度高，实验过程简单，更接近实际生产管线的流动条件；国内张劲军等［６’７ｏ曾系统地研究过新疆原油的蜡沉积规律，并将测定原油含蜡量的差示扫描量热法与氧化铝吸附法进行了比较。 ｌ原油物性分析 大庆肇源油田某区块混合原油的物性见表ｌ。 表ｌ原油物性分析数据 ！坐：！垒！旦翌堡塑竺生ｚ！！！塑 凝固点粘度／ｒｎＰａ‘ｓ密度，（∥ｃｍ３）沥青质含蜡量析蜡温度，℃５０℃７０℃２０℃５０℃／胶质／％／％／℃垫１２≥：丝２１：塾Ｑ：§§§２Ｑ：§§§≥§：Ｑ！』１２：！§２§：嫂§２：２ 从表１中的原油基础物性分析结果可知，该原油５０℃的运动粘度、凝固点、胶质、沥青质及含蜡量均较高，原油物性较差，其中蜡含量达到２８．０９％，析蜡温度高达５２．３℃，属于典型的含蜡高凝原油。由粘温曲线可知，在温度低于凝固点附近，原油具有非牛顿流体特性。因此，选择该高凝原油进行管道输送室内模拟实验，研究蜡的沉积规律。 ２蜡沉积规律室内实验 结合各种研究原油管道输送过程中蜡沉积机理及沉积规律的方法，建立室内实验装置，进行管流条件下的原油蜡沉积模拟实验。通过控制管壁温度和原油温度来模拟输油管道运行中某一管段的蜡沉积情况。装置主要由参比管（仍１４×１Ⅱ吼钢管，１．０ｍ）、测试管（⑦１４×１ｍｍ钢管，１．０ｍ）、压力传感器、质量流量计、程控浴槽和螺杆泵组成。在实验过程中，通过调节程控浴槽来控制测试管管壁温度，当其低于管内油温并低于原油析蜡点温度时，测试管内有蜡沉积层生成，该管段内径缩小，两 收稿日期：２００６—０３—１３：改回日期：２００６一０６一１２ 基金项目：本文受黑龙江省自然科学基金项目“一种新型表面活性复合剂的研制及应用研究”资助（项目编号：Ⅱ∞晒一２７） 作者简介：王志华（１９８１一），男，助教，２００４年毕业于大庆石油学院石油工程专业，现从事油气储运工程方面的教学和科研工作。 万方数据
石油蜡分离纯化方案
溶剂萃取法精制石油蜡 ——实验方案 一、问题的提出 石油蜡是石油炼制过程中的副产品，由于我国原油中石蜡含量偏高，我国的石蜡资源丰富，同时我国也是世界上石蜡生产和出口最大的国家，石蜡成为我国很有竞争优势的产品。石蜡用途广泛，如用于包装工业、汽车防护防腐、炸药生产、板材生产、印刷油墨、橡胶工业、热熔胶、医药工业等，农业中植物保水、水果保鲜等，蜡烛及日化产品等。此外，由于石蜡本身所具有的特性，目前石蜡作为相变储能材料的研究已成为很多专家学者的热点。 因而，生产出高质量的石蜡，为石蜡的应用，特别是深加工方向的应用提供基础，具有重大意义。 石蜡主要来源于润滑油的生产过程，部分来自于航空煤油、柴油等燃料油的生产过程中，主要通过溶剂脱蜡得到。但由溶剂脱蜡和其他过程生产的石蜡原料，一般含油较多并有稠环芳烃，烯烃，硫、氮、氧化合物等杂质，必须进行精制，才能得到合格产品。 石油蜡的精制工艺有：石蜡发汗精制、溶剂脱油精制、白土吸附精制和加氢精制等。 石蜡发汗精制蜡发汗精制就是将固体蜡在温度逐渐上升的过程中，使其中的油和低熔点蜡逐渐液化排出，以提高蜡的凝固点。该工艺虽然具有投资少、操作简单、安全可靠、加工费用和加工成本低等优点。但对原料油的适应性差，石蜡收率低，劳动环境和工业卫生状况恶劣等原因，已逐步被淘汰。 溶剂脱油精制该工艺就是选用适当的溶剂，通常是酮苯混合溶剂，要求在低温下对石蜡溶解能力小，对油溶解能力大，有利于石蜡结晶析出，再经过滤以分离得到石蜡。该方法精制效果较好，目前应用较广。但由于精制过程中引入大量混合溶剂（通常溶剂比为3:1到6:1），且精制过程中涉及到冷冻过滤，这使得冷冻负荷及溶剂回收需要消耗大量能耗。 白土吸附精制该工艺利用活性白土吸附极性物质的方法除去石蜡中的极性物质。活性白土具有很强的吸附能力，吸附具有选择性，对极性物质吸附能力强，而对非极性的烷烃吸附能力弱，从而达到精制油品的作用。但该方法脱除杂质不彻底，精制损失较高，因而老式的白土精制已逐步被加氢精制所取代。 加氢精制这是目前生产时应用最多的石蜡精制工艺。该方法精制产品质量好，脱除含硫化合物效果好，非常适合产量大的企业使用。但该工艺脱氮效果
植物氮素测定指标以及方法
一、测定与计算指标 1、测定单株分蘖数、单株有效穗数、株高、穗长、小穗数、穗粒数、小穗粒数、千粒重、单穗穗粒重；再按茎叶、籽粒等器官分开，分别测定茎叶与籽粒的干物重与含N量； 2、通过测定的指标计算：穗粒重（穗粒数×千粒重/1000）、植株吸氮量（不同部位干物重与其含氮量（%）之积的总和）、植株含氮量（%）（植株吸氮量占整株干物质量的百分比）、氮素干物质生产效率（单位氮素生产的干物质量）、氮素籽粒生产效率（成熟期植株单位氮素生产的籽粒产量）、氮素收获指数（籽粒氮积累总量/植株氮素积累总量）、植株N利用效率（籽粒产量/地上部N 素积累量）； 二、总的指标分类汇总（一株小麦实际上指的是由一粒种子长出的一丛） （一）与产量相关的形状指标 （田间进行） 1、单株分蘖数：单株总茎数；地面以下或接近地面处所发生的分枝（田间进行，每行选择3个处理也就是3丛，分别测出再求平均）。 2、单株有效穗数：单株有效成穗的个数；其中有效穗表示每穗实粒数多于5粒者为有效穗(白穗算有效穗)。（田间进行，每行选择3个处理也就是3丛，同上）。 3、株高：（小麦根部至顶部之间的距离，不包括芒长，其中芒长是指穗上面尖尖的芒刺），用卷尺测量。（田间进行，测选定的4株外加1株求平均）。 （在材料收回来之后，先选择我们所需的4株另外再加1株，共5株，将穗长与小穗数测定了，再用自来水将材料（主要是茎叶部分）冲洗三遍，再用去离子水冲洗三遍；然后用吸水纸吸取残留水分，然后将材料然后放2天，等材料稍微干燥后，将之前的5株进行人工脱粒，测定每穗的穗粒数，根据它和小穗数计算出小穗粒数，在此步骤之后便可将我们所需的4株植株分为茎叶与籽粒部分，进行杀青烘干测定干物重与含N量了。其余的材料再放置几天，脱粒之后测定千粒重） 4、穗长：每行取5穗进行穗长的测定，平均值为该株系的穗长。 5、小穗数：每穗上面长得对称的就是小穗数； 6、穗粒数：平均每穗粒数，一般的小麦在30粒左右。 7、小穗粒数：每个小穗数里面所含有的籽粒的数量，一般在1-5之间；（实
ASTM D6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法 1 范围 1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。 1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分比级。 1.3本标准采用国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采用。 1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适用性。 2 引用文件 2.1美国材料与试验协会标准 D 1193 试剂级水规格分类 D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法 D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法 D 4057 石油和石油产品手工取样规程 D 4177 石油和石油产品自动取样规程 D 5854 石油和石油产品混合和处理规程 E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法 3 方法概要 3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。 3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。 3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。 4 意义和用途 4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。 4.2对润滑油品来说，微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损，由此增多的残留物会降低油品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。
RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法
RIPP 7/90 原油中蜡含量测定法 1 方法概要 测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。 2范围 本标准规定了原油中蜡含量的测定法。 本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。 3 仪器材料 3.1 电热水浴锅。 3.2 真空泵。 3.3 冷阱：可设定温度-20℃。 3.4 凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。 3.5 烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。 3.6 定量滤纸。 3.7 分析天平：感量0.OOOlg。 3.8 干燥器。 3.9 烧杯：50mL。 3.10 砂芯漏斗。 3.11 恩氏蒸馏瓶。 4 试剂 4.1 无水乙醇：分析纯 4.2 无水乙醚：分析纯 4.3 苯：分析纯 5 操作方法 5.1 快速馏分试验 将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。
5.2 含蜡试验 5.2.1 溶解 在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。 5.2.2 冷却 将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。 5.3 过滤 5.3.1过滤漏斗的准备 过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可，由于此漏斗微孔板在吸滤时，极易被脂油堵塞，故可将此漏斗的微孔板上密密钻上，直径约1毫米的小孔，上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸，这样就能和微孔漏斗有同样的效果，滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合，不可有缝隙，否则就会减低吸滤能力，如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上，漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却，冷却至-18℃至-20℃，用混合液湿润滤纸。5.3.2吸滤 将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中，用真空泵吸滤，在倒入混合物之前，应先将泵打开，漏斗中的蜡吸干后，关上开关，加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液4-6毫升，仔细均匀搅拌混合物，直至没有块状存在，完全像稀糊为止，然后打开开关，将其吸滤干，洗蜡应进行3-4次，每次4-6毫升，每次都要均匀搅拌混合物，并吸滤干。 5.4 蒸发 从漏斗中取出滤纸，放在玻璃漏斗上，在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次，冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中，在水浴锅上把溶剂蒸干。严禁用蒸发皿接蜡样，经验证明，蒸发皿口大，在小浴锅上蒸发时，蜡易溢出皿外，含蜡量结晶偏少。 5.5 恒重 在水浴锅上蒸干溶剂后，将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中于室温下放置40分钟，进行称重恒重。 6 计算
常用原油含水率测试方法
常用原油含水率测试方法 1、原油含水率静态测试方法分析 原油含水率静态测试方法是通过人工取样后运用物理或化学方法实现油水分离后计算原油含水率。目前主要的静态测试方法有蒸馏法、电脱法、卡尔·费休法。 1.1、蒸馏法 蒸馏法的测试原理是通过加热原油将油和水分离，分别测试原油质量以及蒸发出的水分质量，并计算出水分的质量分数。蒸馏法的测试过程是在原油中加入与水不相溶的溶剂，在原油与溶剂混合以后并开始回流的条件下加热，此时原油、水分和溶剂在沸腾状态时会一起蒸发出来，溶剂因沸点最低第一个被气化，之后水分通过冷凝管进入水分接收器中，通过水分接收器的刻度读出水分的含量，从而计算出原油含水率。图1为实验装置的示意图。
图1 实验装置示意图 最初实验室通常采用蒸馏法测试原油含水率，但石油生产行业主要根据《原油水含量测定法一蒸馏法》(GB/T8929-1988)来测试，石油加工行业则按《石油产品水含量测定法一蒸馏法》(GB/T260-1988)测试。GB/T8929-1988使用有较大毒性的二甲苯做溶剂，对操作人员危害大，同时也污染样品和环境;GB/T260-1988则以直馏汽油80℃以上的馏分做溶剂，尽管毒性不大，但是测试的结果误差太大。 1.2电脱法 电脱法的测试原理是通过高压电场，利用电破乳技术使油水分离，来测试原油的含水率。这种方法适合一些仪器的设计开发，例如Dst-III石油含水电脱分析仪。电脱法的分析液量大、分析速度快，操
作简单、无“二次采样”误差以及安全可靠等优点使其备受青睐。但是电脱法同样存在着一些缺点，如在脱水过程中，油样需要加温，易使原油剧烈沸腾而外溢，与带电的内、外电极裸露的金属部分触碰，易引起电击危险。图2为原油含水电脱分析仪结构示意图。 图2 原油含水电脱分析仪结构示意图 1.3卡尔·费休法 卡尔·费休法是实验室中标准的微量水分测试方法，对于有机液体，是国际国标方法《原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法(GB/T 11146-2009 )。它的测试原理是利用含碘、二氧化硫、吡啶及无水甲醇溶液(通常称为卡尔·费休溶液)与试样中的水进行定量反应，根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算原油的含水率。卡尔·费休法是有水
原油的常规分析
原油的常规分析 1、原油常规分析的目的 油田原油常规分析的目的是为开发新油田（或新油区）、油田生产管理等提供分析数据，为油田开发、地面工程的科研设计以及伴生气和轻烃为原料的化工厂设计提供基础数据。 2、原油常规分析项目、仪器及操作方法 原油常规分析项目主要有密度、粘度、凝固点、含蜡、胶质和沥青质、硫含量、族组成、析蜡点、屈服值、机械杂质、含盐量、水含量、酸值、饱和蒸汽压、闪点（开口、闭口）、比热、爆炸极限、实沸点蒸馏、微量元素（Ni、V、As、Pb、Cu、Fe）、元素（C、H、N）等，根据油田开发、集输设计、矿场加工、地面建设、外输等目的的不同，内容有所增减。 原油采样采用GB/T4756—石油和液体石油产品取样法（手工法）。 （1）密度 国标规定的原油密度的测定方法有三种，分别为GB/T1884—石油和液体石油产品密度测定方法（密度计法），GB/T13377—石油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法（毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法）、GB/T2540—石油产品密度测定方法（比重瓶法）。在原油常规分析中主要用密度计法。（2）粘度 原油运动粘度的测定方法主要有：GB/T265石油产品运动粘度测定法及粘度指数计算法，GB/T深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）及粘度指数计算法， SY/T0520原油粘度测定旋转粘度计平衡法。国内石油系统普遍采用GB/T265方法来测定原油粘度。 运动粘度（υt）的单位为mm2/s，动力粘度（ct）的单位为mPa.s，两者的换算关系为：ct=vt·ρt，ρt为温度t℃时试样的密度。 （3）凝固点 凝点是指试样在规定条件下冷却至停止流动时的最高温度，以℃表示。 倾点是指在规定条件下，被冷却的试样能流动的最低温度，以℃表示。 凝点和倾点其物理意义基本相同，均可决定试样的低温流动性，决定贮运的条件。 测定原油凝点（倾点）的主要方法有：GB/T510《石油产品凝点测定法》，GB/T3535《石油凝点测定法》，SY/T0541《原油凝点测定法》。 （4）含蜡、胶质和沥青质 原油蜡含量是指存在于原油中蜡的总量，以质量分数表示。 原油蜡含量的测定方法是ZBE21002《原油中蜡含量测定法》，该方法是用氧化铝吸附，溶剂（苯—丙酮二元混合溶液）脱蜡测定原油中的蜡（包括饱和烃的蜡和芳香烃蜡的总和）含量。 目前国内无测定原油中胶质含量的国家或行业标准。参照SH/T0509和ASTMD4124测定原油中胶质含量的方法正在编写中。国内大多采用氧化铝吸附法。也有采用白土—硅胶作吸附剂的。 原油中沥青质是一些中性的非烃化合物，不溶于低沸点的饱和烃（如石油醚、正庚烷）和乙醇中，在芳香烃（如苯）中可溶。目前国内外测定原油中沥青质含量的标准方法均为正庚烷沉淀法，主要有IP143《正庚烷沉淀法测定沥青质》、DIN51579《沥青质含量测定法》（正庚烷沉淀法）、SH/T《石油沥青质含量测定法》。
原油含水率现状综述
作者张乃禄薛朝妹徐竟天张家田 西安石油大学电子工程学院 原油含水率直接影响到原油的开采、脱水、集输、计量、销售、炼化等，因此，在油田原油生产和储运的过程中，都要求检测原油含水率。原油含水率的在线检测，对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命，具有重要意义。同时，准确及时的原油含水率在线检测数据，能够反映出油井的工作状态，对管理部门减少能耗、降低成本，实现油田自动化管理，起着重要作用。 我国先后开发出多种不同形式的原油含水率测试仪，投入油田使用后，虽然取得了一定的效果，但由于工艺和技术水平原因，其稳定性、准确性、实时性、可靠性及成本情况，难以适应我国高含水油田生产实际的要求。 因此，针对我国原油生产的特点，研究原油含水率的测量技术，研制新型传感器，开发高品质的仪表，使我国原油含水率测量技术迈入一个新的台阶，具有重要的社会意义和经济意义。 原油含水率测量技术的现状 1人工测量 我国石油行业原油的生产、储运、加工等环节的原油含水率的测量方法很多，传统的人工测量方法主要是通过人工取样，采用蒸馏法和电脱法测定原油含水率。 电脱法虽操作简单;但误差较大。蒸馏法测量精度高;但存在许多缺点，
主要表现在 1 代表性差。每口井的取样量和油井产液量相比非常小，因此，取样的代表性差。 2人工取样所得到的流体，不能代表油井的全部流体组分。 3连续性差。目前人工取样通常是对正常生产的油井4~7天取一个样，对非正常生产的油井采取加密取样的方式，这就造成了非连续性变化。 4耗时。测量操作需要取样、稀释、缓慢加热等程序;分析一个样品约耗2小时。 因此，传统的人工方法取样的随机性大，取样不及时，不能及时反映原油含水率的变化，而且在油井较为分散或恶劣的天气情况下，化验的劳动强度更大。更为重要的是，传统的人工测量法无法进行在线精确测量，不能满足油田生产自动化管理的需要。 2在线测量 随着我国石油行业的技术发展，原油含水率在线测量技术在油田得到了越来越广泛的应用，许多单位先后开发出了各种形式的在线检测仪表。在线检测仪表投入使用后，大大降低了劳动强度，提高了测量精度和测量速度，使油田自动化水平迈上了一个新的台阶。 目前常用的在线检测方法有密度计法、射线法、电容法、射频法、短波法及微波法等。 （1）密度计法。原油含水率不同，其密度也不同。当确定了含水原油的密度值后，可根据纯油密度和纯水密度，计算出含水原油的含水
01实验1 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验一 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+ 的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10 ），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H + )和六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6 ）反应如下： ４NH 4 + ＋ ６HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + ＋ ６H 2O ＋ ３H + 所生成的H + 和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 二、主要试剂 １、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH 溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH 标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3、试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 溶液呈红色， 100 1000 /)(%?= m M CV N N NaOH