格氏反应的危险因素分析和安全对策措施标准版本
格氏反应的危险性分析
格氏反应的危险性分析
格氏反应的定义：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。
本项目中是氯乙苯在四氢呋喃中与镁条反应后生成有机镁化合物，然后和二氧化碳反应后再加盐酸水解制成苯异丙酸。
由于格氏试剂对水十分敏感。
因此在反应过程中如果物料和设备干燥性不够，则极可能造成反应失败，影响产品产量，进而可能引起反应失控，造成火灾、爆炸的后果。
因为格氏反应属于剧烈反应，因此对温度、加料速度有严格的要求，在生产过程中如果制冷设施损坏、反应生成的热量不能及时的传导出去，或者是因为加料过快，造成反应加剧，发出大量的热量，制冷设备不能有效得将产生的热量传导出去，则可能造成反应失控，引起火灾爆炸事故。
格氏反应对物料、设备的干燥程度有严格的要求，另外对温度、加料速度也有严格的要求，因此在生产过程中如果自动控制系统不能有效得发挥作用，那么极有可能造成火灾、爆炸事故。
另外因为在格氏反应中使用了四氢呋喃作溶剂，如果四氢呋喃泄露，在接触到明火、高温物体、激发能量后也会引起火灾、爆炸事故。
1。
关于格氏反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究
关于格式反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究格氏试剂是一种金属有机化合物，其通式为RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。
格氏试剂广泛用于有机合成中，是目前有机合成中应用最广泛的试剂之一。
利用格氏试剂，可以制取RH、R-COOH、R-CHO、R-OH、R-COH-R，、R-CO-R，等物质。
格氏试剂的制取是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液或卤代烃四氢呋喃溶液缓缓加入被乙醚或四氢呋喃浸泡着的镁屑中，直至镁屑消失，即得格氏试剂。
格氏试剂极为活泼，能与水、二氧化碳、空气中的氧气反应；能与活泼卤代烃发生偶联反应；与醛、酮的羰基碳原子进行亲核加成反应，再经水解以制取醇。
而且在格氏试剂制备反应过程中使用活泼金属元素Mg，使用乙醚或四氢呋喃(THF)等易燃、易爆的物质作溶剂；格氏反应为较强的放热反应。
格氏反应(格氏反应包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应二部分)虽然没有被列入危险岗位生产工艺，但其危险性是显而易见的，应该引起我们的重视！为确保格氏试剂制备生产过程安全运行，对其工艺过程发生偏差进行HAZOP研究。
为便于分析研究，首先以甲氧萘丙酸(萘普生、消炎宁)的生产过程中的格氏试剂的制备过程作简单介绍，然后进行HAZOP研究。
(注：甲氧萘丙酸生产过程有溴化、还原、甲基化、格氏反应、水解等，本评价选择格氏反应中的格氏试剂制备作HAZOP 研究)。
1、甲氧萘丙酸格氏反应工艺过程 (1)甲氧萘丙酸格氏反应过程：CH 3O格氏反应CH 3CHBrCOONaMg C CH 3HCOOHTHFBrCH 3OBrTHFMg CH 3O格氏试剂制取(2) 甲氧萘丙酸格氏反应工艺流程方框图：格 氏 反 应 釜同 上(3)格氏反应生产工艺过程简述：①制取格氏试剂：先对格氏釜装置用N2透空，再向格氏釜内投入一定量的金属镁和四氢呋喃，加入少量引发剂(碘或1，2-二溴乙烷)，在搅拌状态下缓慢滴加少量6-甲氧基-2-溴萘溶于四氢呋喃的混合液，严格控制滴加速度和反应温度：然后缓慢滴加剩余的6-甲氧基-2-溴萘溶于四氢呋喃的混合液，保温搅拌一定时间。
格氏反应过程中的危险分析与安全对策
引发剂的影响 若 不能有 效引发会使 未反应物 料 大 量 积 聚 ．造 成 釜 内 物 料 在 局 部 过 热 的情 况 下 突 然 发 生 反 应 。形 成 高 温 、高 压 而 发 生 爆 炸 。
反应 温度 的影 响 温度对 于引发非常重要 ．若 反 应 初 期 温 度 太 低 ．则 反 应 无 法 引 发 ，导 致 卤代 烃 滴 加 过 多 大 量 积 聚 当 反 应 一 旦 开 始 后 会 急 剧 、大 量 放 热 ．此 时 反 应 釜 来 不 及 将 热 量 导 出会 造 成 冲 料 、爆炸事 故 ；若制备 过程 中温度 太低 ，则反 应时间 变长且反应 不彻底并 可能 中止反应 ：若温 度较高 ． 则 易 发 生 偶 联 反 应 生 成 副 产 ．或 造 成 易 燃 介 质 冲 料 、爆 炸 事 故
体 系 中 水 分 的 影 响 在 投 料 前 ．没 有 有 效 去 除 水 分 将 直 接 影 响 反 应 的 进 行 ．特 别 是 反 应 的 引 发 ． 且镁 易与水反应生成氢气并大量放热 即使本来是 已 经 引 发 好 了 的 ．但 是 当滴 加 水 分 较 高 的原 料 后 ． 由 于 水 分 （或 是 活 泼 质 子 ）的 影 响 也 会 将 反 应 盖 灭 了 ，使 反 应 不 能 正 常 进 行 ．且 格 氏试 剂 水 解 后 会 生 成 易燃 的 烷 烃 气 体
生产格 氏试 剂 的操作条件 要求无氧 、无水 ．所 以 反 应 釜 应 设 氮 气 保 护 的 通 人 与 流 出 管 线 和 真 空 管 线 。应 选 择 导 电 性 能 良好 、耐腐 蚀 的 材 质 反 应 釜 搅 拌 的桨 叶应 足够低 ．搅拌效 果强 ．不但 要将 反应 液 搅 拌 起 来 而 且 要 将 镁 料 搅 动 起 来 以 保 证 反 应 充分 温度计套管也应足够 长 ．能接触 到反应液 ．以 保 证 在 反 应 物 料 较 少 时 ．能 够 实 时 监 测 反 应 物 料 实 际 温度 。
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格氏反应的危险性分析
格氏反应的定义：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基
卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。
本项目中是氯乙苯在四氢呋喃中与镁条反应后生成有机镁化合物，然后和二氧化碳反应后再加盐酸水解制成苯异丙酸。
由于格氏试剂对水十分敏感。
因此在反应过程中如果物料和设备干燥性不够，则极可能造成反应失败，影响产品产量，进而可能引起反应失控，造成火灾、爆炸的后果。
因为格氏反应属于剧烈反应，因此对温度、加料速度有严格的要求，在生产过程中如果制冷设施损坏、反应生成的热量不能及时的传导出去，或者是因为加料过快，造成反应加剧，发出大量的热量，制冷设备不能有效得将产生的热量传导出去，则可能造成反应失控，引起火灾爆炸事故。
格氏反应对物料、设备的干燥程度有严格的要求，另外对温度、加料速度也有严格的要求，因此在生产过程中如果自动控制系统不能有效得发挥作用，
那么极有可能造成火灾、爆炸事故。
另外因为在格氏反应中使用了四氢呋喃作溶剂，如果四氢呋喃泄露，在接触到明火、高温物体、激发能量后也会引起火灾、爆炸事故。
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格式反应安全操作注意事项[1]
![格式反应安全操作注意事项[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/4998b48271fe910ef12df8f4.png)
格式反应安全操作规范（通则）格式反应（格式试剂）类型是精细化工生产中较常见的反应类型，无论从安全和质量角度来讲，尤其以格式试剂的制备尤为关键，下面以制备苯基硼酸类产品为例，说明操作中应注意的事项。
一、 基本工艺流程（第一步） （第二步） （第三步） （第四步） （第五步） （第六步）二、 操作人员要求1． 人员必须有一个是能够熟悉操作格氏反应的，并具有判断格氏反应是否引发的能力。
2． 格式反应必须要有两人在岗位，且滴加过程中严禁离岗。
3． 根据工艺规程如实记录各工艺参数，尤其是格式试剂的制备，如不引发，应及时报告给项目经理或生产经理，严禁擅自处理。
三、 原料控制1． 格氏反应的各个物料必须要按照QS 的要求进行检测，尤其是其中的水分，还需要注意其中可能引起问题的醇类的含量，如溶剂中的甲醇乙醇等，对于四氢呋喃中的过氧化物，需要特别注意，还有就是THF 中的BHT 含量2． 在操作投料前，对如溶剂类的原料必须要重新每桶取样检查。
3． 对于固体原料，不能在热水池中融化，防止包装破损后水分进入体系。
4． 硼酸三甲酯有条件的话，现精馏现用，储存期不要超过半个月，否则时间长容易水解。
5． 金属原料镁应选择镁屑，内用PE 袋包装，外用纸板桶，放干躁处储存。
每次用后，如有剩余，及时扎紧袋口，放入纸板桶密闭保存，镁屑应用公司指定的供应商6．氮气系统，无论是用液氮还是瓶装氮气，都应符合质量要求，且供应商一定要有资质。
如是经销商代理，应现场查看是否符合QA要求。
四、各步操作要点（1）格式试剂的制备设备及管道要求：1．用不锈钢反应釜，反应体系密封性好，试压，无泄露2．搅拌效果较强，设备最好没有死角，如大法兰等，避免局部的水分影响反应。
3．溴苯滴加阀门要用双阀门控制，防止其中一只有内漏4．反应釜必须有防爆片等安全装置5．回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。
6 高位槽的真空系统应是单独的真空系统，切忌和反应釜真空混用。
工业生产格氏试剂危险分析与控制措施
工业生产格氏试剂危险分析与控制措施金军江丁春燕王锋（浙江医药股份有限公司新昌制药厂浙江新昌３１２５００）摘要:格氏试剂的制备是个强放热反应，而格氏试剂本身又极为活泼，能与水、氧气、二氧化碳反应并放热，一旦反应条件失控，极易导致超压泄爆。
本文结合格氏试剂氯乙烯镁的实际生产，探讨了工业制备格氏试剂存在的主要危险及控制措施。
关键词：格氏试剂；工业生产；氯乙烯镁；危险分析；安全控制格氏反应（Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应）是有机化学中用途最广泛的反应之一，即利用有机镁试剂（Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂，格氏试剂）与醛、酮反应，然后水解制备醇的反应，该反应过程中最重要的环节即格氏试剂的制备。
由卤代烃与镁在醚类溶剂中直接反应，是制备格氏试剂的最广泛的方法：以异戊醛为原料通过格氏法合成异植物醇生产过程中大量用到格氏试剂氯乙烯镁，下面以工业生产氯乙烯镁为例探讨生产过程各个环节存在的主要危险及宜采用的控制措施、注意事项。
一、氯乙烯镁制备工艺过程简单描述将四氢呋喃（含套用四氢呋喃）、镁粒（镁屑）、投入已有母液（氯乙烯镁四氢呋喃溶液，作为反应的引发剂）的反应釜，并一次性加入氯乙烯（ＶＣＭ）配比投料量的１０－２０％，加毕，关闭氯乙烯滴加阀门，用蒸汽将混合物升温到５５－６５℃后关蒸汽，排尽蒸汽，判断开始反应（工业上一般称为引发反应成功）后迅速通入冷却水，控制反应温度为：６０－７０℃，在一定时间内滴加入剩余ＶＣＭ，滴加完毕继续反应９０分钟，控制温度在６０－７０℃，使反应完全，保温反应毕，开启冷却水将釜温冷至４５℃以下并静止１０分钟以上，使未反应完全的镁粉得以沉淀。
沉淀后格氏试剂转料去进行格氏反应，反应完毕回收溶剂四氢呋喃，并套用至格氏试剂的制备，回收四氢呋喃中含有一定量的氯乙烯。
二、试剂制备各环节主要危险及控制措施格氏试剂制备过程用到的反应物、溶剂均为易燃、易爆或有毒物料，危险性较大，同时反应过程放热剧烈，而产物格氏试剂本身又极为活泼，能与水、氧气、二氧化碳反应并放热，过程要求无水、密闭、隔绝空气，一旦反应条件失控，极易导致超温超压泄爆，发生火灾、爆炸、人员中毒、环境污染等事故。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
格氏反应过程中的危险分析与安全对策
格氏反应过程中的危险分析与安全对策
格氏反应是由英国化学家GeorgeR.F.Grignard于1900年发现的，是一种在乙醇溶液中用镁金属催化产生烃类的一种反应。
它可以利用烃或烷基酸和镁金属氢化物，在乙醇溶液中生成原子芳烃，它是有机合成中重要环节之一，应用十分广泛。
然而，格氏反应存在明显的安全隐患。
首先，乙醇溶液作为反应介质，易挥发，容易燃烧。
格氏反应需要使用温度范围宽广的温度，有时会超过80℃，易引发火灾爆炸。
其次，乙醇溶液本身容易引发酸碱反应，很容易形成强酸性的液体，特别是添加乙醇时，易产生大量热量，令温度上升而引发火灾，严重损害实验室和设备。
另外，格氏反应过程中还可能产生有毒有害的气体，摄入对人体有害。
要有效防止格氏反应危险，建议实验室管理者和实验人员应采取以下措施：
首先，实验应在符合安全要求的实验室环境中进行，应维持室内适当温度和湿度。
其次，实验人员应按照实验要求使用耐高温的实验器皿，以防止容器破裂或爆炸，并对试剂、添加剂等进行严格检查，以防止发生腐蚀性物质的污染或反应。
再次，应注意格氏试剂的储存，不能与其他物质混乱储存，以免发生意外混合，引发意外反应。
最后，实验室应配备充足的安全设施，以满足实验安全要求。
实
验室应使用具有良好绝缘性能的实验桌，避免发生火灾爆炸。
此外，还应安装烟雾传感器，以及定期实施应急疏散演练，以做到安全防范。
总之，格氏反应是一种重要的合成反应，在实验室中应采取有效的安全措施，以确保实验安全高效地进行。
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格氏反应的危险因素分析和安全对策措施标准
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格氏反应的危险因素分析和安全对
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一格氏反应的主要危险因素
1 水分的影响。
反应设备.原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行，且镁易与水反应生成氢气并大量放热，极易导致冲料.爆炸事故。
特别是如采用蒸汽.盐水或水作为加热和冷却媒体，一旦反应设备腐蚀穿孔，水进入反应体系，将会立即发生爆炸事故。
2 溶剂的影响，格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质，与空气混合后很容易发生火灾.爆炸
3 镁的用量和细度的影响，镁的用量和细度直
接影响反应的活性。
4引发剂的影响，若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸
5 反应温度对格氏反应的影响，温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，当反应一旦开始后会急剧.大量放热，造成冲料，爆炸事故，若温度太高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料,爆炸事故。
6 惰性气体对反应的影响，若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险
二格式反应的主要安全对策措施
物料和设备的要求
格式试剂对水十分敏感，因此，在制备格式试剂时，应该使用无水试剂和干燥的装备。
1 溶剂的选择，在格式试剂制备中，溶剂的选择是关键，一般选择乙醚. 无水四氢呋喃和无水甲基四氢呋喃这三中溶剂。
四氢呋喃.甲基四氢呋喃的沸点比乙醚高，比用乙醚要安全一些，芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂，因为它们在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高反应温度才行，而用烷基卤化物格式反应时一般用乙醚做溶剂，因为它们在低温度下就可以引发。
溶剂使用前应该使用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物，如果含有过氧化物，则应使用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理，去除过氧化物后方可使用。
2、镁料的选择。
镁的用量和细度应根据原料的
反应活性来确定，在投料前绝对禁止镁提前打开包装暴露于空气环境中。
每次用后，如有剩余，应及时进行密闭保存。
一般应选用镁屑而不用镁粉，以控制反应剧烈程度。
3、设备的选择。
生产格氏试剂的操作条件要求无氧、无水，所以反应釜应采用氮气保护。
反应釜搅拌的桨叶应足够低，搅拌效果强，要能将镁料搅动起来，以保证反应充分。
温度计套管也应足够长，能接触到反应液，以保证在反应物料较少时，能够实时监测反应物料实际温度。
有条件时宜釆用反应釜壁直插式温度计，直接接触料液，并建议采用双温度计。
建议通过温度变化在线监控判断反应的引发。
4、载体的选择。
在严格控制使用溶剂水分情况下，建议选择非活泼质子类物质（与镁、格氏试剂不发生反应的物质如油类、烷烃类）且本身安全可靠
的物质作为加热和冷媒的载体。
(二）反应操作过程安全要求
1、投料时应注意的问题。
投料前应确保反应设备绝对干燥，原料管道跟溶剂的管道应分开，否则会把在管道中的死体积的原料带入反应釜中，易引发冲料。
投料前必须对涉及的设备进行置换处理，有条件应做氧含量检测。
投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，反应过程中严格禁止补加镁，防止发生冲料。
2、体系中水分的控制。
严格控制体系中水分，所使用溶剂（含重复使用的回收溶剂〉中的水分越低越好，一般乙醚含水量应不大于0.06%，四氢呋喃及甲基四氢呋喃含水量一般应不大于500ppm。
3、引发过程控制反应引发阶段需要活化引发剂格氏反应本身是最好的引发剂，引发速度最快，
而且不会引入杂质，引发时溶液不能过浓，否则易犮生偶联反应；引发时溫度不能过低，否则反应无法引发。
应仔细观察现象的变化，如反应溫度和体系颜色的改变等，
如确定反应已引发成功。
原则上不在生产车间格氏试剂制备釜做首批引发的制备，应预留一部份格氏试剂或通过实验室制备一部份格氏试剂作为引发试剂。
格氏试剂应现制现用，不宜长时间存放。
5、反应过程控制。
格氏试剂制备引发阶段经观察判断引发后，应取样检测卤代烃的含量，从而准确确认格氏试剂制备反应已得到有效引发。
格氏试剂制备的滴加过程应随时观察控制温度，杜绝反应温度忽高忽低，滴加结束应观察残余镁量及检测齒代烃的含量。
反应结束应检测格氏试剂的残余含量，以防后处理过程反应过于剧烈而引发事故。
6、格氏试剂的转移。
当工艺采取滴加格氏试剂与其它物质进行格氏反应时，建议将格氏试剂制备釜置于格氏反应釜上方，尽量避免出现从格氏试剂制备釜中转移格氏试剂的情况，以防转移过程中因操作或保护不当引发的危险。
7、活性物质淬灭的要求。
未反应完全的反应液或者不符合要求的格氏试剂不建议再重新制备，应该作不合格品，淬灭后处理。
多余不用的格氏试剂以及对于停产的格氏试剂制备釜、格氏试剂中转槽等，也应做淬灭处理。
淬灭时应加入无水溶剂，彻底冷却，并在氮气保护下慢慢滴加饱和氯化铵溶液等淬灭剂，淬灭其中的反应活性物质。
淬灭过程中产生的氢气、烷烃等易燃气体不应在室内排空，应通过管道接至室外排放，放空口应设置阻火器防止回火。
淬灭过程应严格控制淬灭剂滴加速度并观察反应釜压力情
况，避免反应釜内大量放出气体造成反应釜超压危险。
(三）安全设施要求
建议设置反应溫度、压力指示和搅拌电流的监控报瞀，为避免局部过热造成分子问脱卤，反应釜夹套预热应设有温度度指示.反应釜必须有防爆片等安全泄压装置，并设事故收集槽。
回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。
建议将格氏试剂制备反应涉及装置独立设置，或与其他装置用防爆墙分隔，并采用DCS和ESD自动控制。
(四）安全管理要求
企业应制定完善格氏反应工艺操作规程、安全技术规程以及各类应急处置方案，组织专家进行论证，并加强对关键岗位的人员培训。
格氏反应岗位
操作人员应具有熟练操作经验，能够正确判断引发是否完全，如实记录各参数，如不引发应及时报告，严禁擅自处理。
涉及格氏反应的装置应加强维护保养，严格执行设备检维修制度。
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