052衍衬成像分析
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哈工大课件--透射电子显微学 第八章-2
衍衬动力学理论的有关讨论
1 2 t 1 Ig sin 2 1 g
2
g
sin 2 (tseff ) (s ) 2 eff
2
式中
2 g s, seff s 2 g
（1）当 s = 0 时，衍射束强度 Ig＝sin2(πt /ξg) 1 （2）当 s = 0 时，1/seff = ξg，并非趋于无穷大
第八章 晶体薄膜的衍射衬度原理
透射电镜的成像方法和图像衬度 衍衬的一些基本概念 衍衬成像的运动学理论 衍衬成像的动力学理论
消光条纹
第二节 衍衬的一些基本概念 衍射衬度和衍衬像
双光束衍射条件 明场像与暗场像 明、暗场像衬度互补
000
hkl
I0 = IT + Ig
消光距离 偏离参量 s = 0 的条件下，衍 射束强度 Ig 在样品深度方向 上变化的周期距离，记作ξg
Vc cos g Fg
s = 0时，衍射波强度在样品深度方向的变化
O
Байду номын сангаас
O Φ
O I
I0 A k B k' A
Ig
ξg
A
Φ0
Φg
B t
B t
第三节 衍衬成像的运动学理论 运动学理论的基本假设和基本处理方法 基本假设 （1）不考虑衍射束和透射束之间的交互作
对衬度有贡献的衍射束强度与透射束相比是很小的
2
IT ＝ 1 - Ig
非完整晶体的衍射强度公式 有缺陷晶体的原子位置矢量
d g d g i
r r R
g
i
exp[2i(k k ) r ]dz exp(2isz ) exp(2ig R)dz
X射线衍衬形貌术
Phase image
1
Absorption θ image
d
2 Sample
Si (111) Si (111)
Diffraction image
3
Monochromator
2005年5月17日星期二
/cmp
14
7
相位敏感成像术
Absorption radiography vs phase sensitive radiography
2005年5月17日星期二
/cmp
4
2
准直的单色X射线产生取向衬度的示意图
loss
gain
A
2005年5月17日星期二
/cmp
5
位错的3种衍衬像的几何关系示意图
O
S
RT
D
U
3 21
1—直接像；2—中间像；3—动力学像。
2005年5月17日星期二
/cmp
6
3
位错的3种衍衬像
X射线形貌术中入射波要视为球面波，不是平面波，其缺陷形成的具体衬度与电 镜中衍衬像不完全相同。对于晶体中缺陷形成的X射线形貌衬度，以位错为例， 其形成的形貌像基本上有三类：直接像、动力学像和中间像。如图2.9所示，位 错线D和Borrmann扇形的边缘交于S和T。在T位置，位错线是和那些未受晶体衍 射的X射线束相截的。而X射线是散射角度较大的球面波，许多在完整晶格区域 不严格满足Bragg条件的“直射”光束，在位错周围的畸变区域却满足了Bragg条件 而产生衍射，从而在形貌图上表现为比背景强度高的黑色衬度，即所谓“直接 像”。在厚晶体强烈吸收的情况下，这些偏离Bragg条件但是对直接像有贡献的X 射线受到正常的强烈吸收后，不再出现。
11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件
第十一章 晶体薄膜 衍射衬度成像分析
(二) 工艺过程
第一步是从大块试样上切割厚度为 0.3－0.5mm厚的薄片。
电火花线切割法是目前用得最广泛 的方法。
电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片,切割时损伤层比较浅,可以 通过后续的磨制或减薄除去。电火 花切割只能用导电样品。
对于陶瓷等不导电样品可用金刚石 刃内圆切割机切片。
从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道， 此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学 相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。
运动学理论所包含的基本近似是： 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射； 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽 略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。
两个基本假设
为了进一步简化衍衬图像衬度 的计算，我们还必须引入两个 近似的处理方法。 首先，我们通常仅限于在 “双光束条件”下进行讨论； 样品平面内位于座标（x，y） 处、高度等于厚度t、截面足 够小的一个晶体柱内原子或晶 胞的散射振幅叠加而得。
该柱体外的散射波并不影响g， 这叫做“柱体近似”。
离子减薄的效率较低，一般情 况下4μm/小时左右。但是离子 减薄的质量高薄区大。
☺双喷减薄和离子减薄的比较
适用的样品
效率
薄区 大小
操作 难度
仪器 价格
双喷减薄 金属与部分合金 高
离子减薄
矿物、陶瓷、 半导体及多相合金
低
小 容易 便宜 大 复杂 昂贵
二.衍衬成像原理
在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获 得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射 电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有 关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍 衬”。
(二) 工艺过程
第一步是从大块试样上切割厚度为 0.3－0.5mm厚的薄片。
电火花线切割法是目前用得最广泛 的方法。
电火花切割可切下厚度小于0.5mm 的薄片,切割时损伤层比较浅,可以 通过后续的磨制或减薄除去。电火 花切割只能用导电样品。
对于陶瓷等不导电样品可用金刚石 刃内圆切割机切片。
从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道， 此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学 相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。
运动学理论所包含的基本近似是： 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射； 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽 略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。
两个基本假设
为了进一步简化衍衬图像衬度 的计算，我们还必须引入两个 近似的处理方法。 首先，我们通常仅限于在 “双光束条件”下进行讨论； 样品平面内位于座标（x，y） 处、高度等于厚度t、截面足 够小的一个晶体柱内原子或晶 胞的散射振幅叠加而得。
该柱体外的散射波并不影响g， 这叫做“柱体近似”。
离子减薄的效率较低，一般情 况下4μm/小时左右。但是离子 减薄的质量高薄区大。
☺双喷减薄和离子减薄的比较
适用的样品
效率
薄区 大小
操作 难度
仪器 价格
双喷减薄 金属与部分合金 高
离子减薄
矿物、陶瓷、 半导体及多相合金
低
小 容易 便宜 大 复杂 昂贵
二.衍衬成像原理
在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获 得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射 电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有 关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍 衬”。
电子显微学衍衬成像理论论述
实际上，要做到这两条是非常困难的，尽管尽可能 地调整样品的取向，以期达到双光束成像条件。
12
双光束衍射几何示意图 13
14
3、消光距离
在电子束传播方向上透射束和衍射束的振荡 周期定义为“消光距离”，以g表示
15
16
17
4、偏离参量
• 在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍 射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果 旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位 置基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品 的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊 池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。
质厚衬度产生的原因
• 元素的种类不同对电子的散射能力就不同。 重元素比轻元素的散射能力强，成像时被 散射到光阑以外的电子多，重元素成的像 比轻元素的像暗，试样越厚，对电子的吸 收越多，相应部位的参与成像的电子就越 少，所以厚样品的像比薄样品的像暗。
• 在复型样品、非晶态物质、合金中的第二 相看到的衬度都属于此类。
26
完整晶体的运动学方程
令0＝1，并求积分，
g
t i exp(2isz)dz i exp(its) sin(st)
0 g
g
s
Ig
g
2
g
*g
2 g2
sin2 (st) (s)2
完整的 衍射束波函数方程
27
完整晶体的衍射强度公式：
样品厚度
消光距离
偏离参量
28
3. 完整晶体衍衬运动学理论的应用
宁愿辛苦一阵子，不要辛苦一辈子
•
4、
。06:1 2:2406: 12:240 6:12Sat urday, November 21, 2020
12
双光束衍射几何示意图 13
14
3、消光距离
在电子束传播方向上透射束和衍射束的振荡 周期定义为“消光距离”，以g表示
15
16
17
4、偏离参量
• 在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍 射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果 旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位 置基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品 的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊 池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。
质厚衬度产生的原因
• 元素的种类不同对电子的散射能力就不同。 重元素比轻元素的散射能力强，成像时被 散射到光阑以外的电子多，重元素成的像 比轻元素的像暗，试样越厚，对电子的吸 收越多，相应部位的参与成像的电子就越 少，所以厚样品的像比薄样品的像暗。
• 在复型样品、非晶态物质、合金中的第二 相看到的衬度都属于此类。
26
完整晶体的运动学方程
令0＝1，并求积分，
g
t i exp(2isz)dz i exp(its) sin(st)
0 g
g
s
Ig
g
2
g
*g
2 g2
sin2 (st) (s)2
完整的 衍射束波函数方程
27
完整晶体的衍射强度公式：
样品厚度
消光距离
偏离参量
28
3. 完整晶体衍衬运动学理论的应用
宁愿辛苦一阵子，不要辛苦一辈子
•
4、
。06:1 2:2406: 12:240 6:12Sat urday, November 21, 2020
《衍衬成像》课件
数据处理与分析
数据预处理
对采集到的数据进行噪声去除、对比度调整 等处理，以提高图像质量。
图像分析
利用专业软件对衍衬图像进行分析，提取晶 格常数、晶体取向等信息。
结果解释
根据分析结果，解释样品的晶体结构和物理 性质。
结果验证
通过与其他实验方法或已知数据对比，验证 衍衬成像实验结果的准确性。
04
衍衬成像的未来发展
A
B
C
D
缺点
对样品的要求较高，且设备成本和维护成 本较高。
优点
高穿透力和高分辨率，能够揭示物体内部 的晶体结构和形貌。
电子衍衬技术
原理
利用电子束与物质相互作用产生的衍 射效应，测量衍射强度和角度信息， 重构物体表面的形貌和结构。
应用
在微电子学、纳米科技等领域广泛应 用，如半导体器件检测、纳米结构成 像等。
结论
衍衬成像的重要性和意义
揭示微观结构
衍衬成像技术能够揭示样品的微观结构，对于材料科学、生物学 等领域的研究具有重要意义。
无损检测
衍衬成像是一种无损检测技术，可以在不破坏样品的情况下获取其 内部结构信息。
广泛应用
衍衬成像技术广泛应用于医学、生物学、材料科学、地质学等领域 ，为科学研究和技术创新提供了有力支持。
衍衬成像的原理
当光波遇到物体表面或内部结构时，会发生衍射和干涉现象。这些现象会导致光波的振幅、相位和传 播方向发生变化。
通过测量这些变化，可以反推出物体的结构和形貌信息。衍衬成像技术利用了光的波动性和干涉性， 通过精确测量光波的衍射和干涉模式，可以获得高分辨率和高灵敏度的图像。
衍衬成像的应用领域
材料科学领域
衍衬成像在材料科学领域可用于研究材料的微观结构和性能，为新材料的研发提供有力支 持。
《衍衬成像分析》PPT课件
Si (110) Filtered Image of red square area
Image of the atomic structure of BaTiO3 [011]
Jia, C.L. and Urban, K. Science, 303, 2001 (2004)
Atomic structure of ferroelectric PZT
结束
IA≈I0
a)明场像
b) 中心暗场衍射成像
第三节 消光距离
a)布拉格位向下的衍射
b)振幅变化 c)强度变化
几种晶体的消光距离/nm （加速电压为100kV时）
晶体 Al Ag Au Fe
（110） （111） （200） （211）
56
68
24
27
18
20
28
40
50
第四节 衍衬运动学
两个基本假设：
不考虑衍射束和入射束之间的互相作用
不考虑电子束通过晶体样品时引起的
多次反射和吸收
两个近似：
双光束近似 柱体近似
I0IT Ig 1
Ig1 Ig2 Ig3
柱体近似：成像单元尺寸——一个晶胞相当
Ig
gg
2 g2
si2n(st) (s)2
衍射强度 I 随晶体 厚度 t 的变化
等厚条纹形成原理示意图
倾斜界面示意图
成像单元尺寸一个晶胞相当g31718衍射强度i随晶体厚度t的变化19等厚条纹形成原理示意图20倾斜界面示意图21立方zro倾斜晶界条纹22衍射强度i随偏离矢量s的变化2324252627钛合金中的层错单斜中的孪晶2829刃型位错衬度的产生及其特征30陶瓷中的网状位错暗场31nial合金中的位错32不锈钢中析出相周围的位错缠结33球形粒子造成应变场衬度的原因示意图34zro陶瓷中析出相的无衬度线35时效后期tzro及其衍射斑点b36时效后期tzro析出相的暗场像37nanobatteries
透射电镜衍衬图像
hkl 透射斑 衍射斑
2、操作反射
• 在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射 斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像 还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则 图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常 密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作 反射，记为ghkl.
假设样品中A部分完全 不满足衍射条件，而样 品B只有(hkl)面满足衍 射条件（双光束条件）
在明场下，A部分的像的 单位强度为：IA=I0,而B 部分的像的单位强度则为: IB＝I0-Ihkl. 以A晶粒的亮度为背景强 度，则B晶粒的衬度可以 表示为
对于暗场像来讲，双光束 条件下A晶粒的强度为0， 而B晶粒的强度为Ihkl, 以 亮的晶粒B为背景时A晶 粒的衬度为：
暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多
Images in TEM
一、什么是衬度：
所谓衬度，即是像面上相邻部份间的黑白对比度 或颜色差 。 衬度大小可以用下式表示
表示以B部分的亮度为背景强 度，A部分的衬度
二、TEM中电子显微像的衬度类型及定
衬度
义
质量厚度衬度本质上是一种散射吸收
质量厚度衬度
振 幅 衬 度
衍射衬度
衬度，即衬度是由散射物不同部位对
②衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感； ③衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是
敏感的； ④衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而
质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
五、衍射衬度成像方式的分类
明场像示意图
让透射束通过物镜光 阑所成的像为明场像
普通暗场像示意图
中心暗场像示意图
仅让衍射束通过光阑所成的像为暗场像；为了 消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入 射束，使衍射束与光轴平行，这样的暗场像称
2、操作反射
• 在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射 斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像 还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则 图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常 密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作 反射，记为ghkl.
假设样品中A部分完全 不满足衍射条件，而样 品B只有(hkl)面满足衍 射条件（双光束条件）
在明场下，A部分的像的 单位强度为：IA=I0,而B 部分的像的单位强度则为: IB＝I0-Ihkl. 以A晶粒的亮度为背景强 度，则B晶粒的衬度可以 表示为
对于暗场像来讲，双光束 条件下A晶粒的强度为0， 而B晶粒的强度为Ihkl, 以 亮的晶粒B为背景时A晶 粒的衬度为：
暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多
Images in TEM
一、什么是衬度：
所谓衬度，即是像面上相邻部份间的黑白对比度 或颜色差 。 衬度大小可以用下式表示
表示以B部分的亮度为背景强 度，A部分的衬度
二、TEM中电子显微像的衬度类型及定
衬度
义
质量厚度衬度本质上是一种散射吸收
质量厚度衬度
振 幅 衬 度
衍射衬度
衬度，即衬度是由散射物不同部位对
②衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感； ③衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是
敏感的； ④衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而
质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
五、衍射衬度成像方式的分类
明场像示意图
让透射束通过物镜光 阑所成的像为明场像
普通暗场像示意图
中心暗场像示意图
仅让衍射束通过光阑所成的像为暗场像；为了 消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入 射束，使衍射束与光轴平行，这样的暗场像称
常见透射电镜的衍衬像分析
< 10 nm
TEM 样品厚度
适合观察 菊池线 100~150 nm
20~500
衍射衬度 • 明场相 • 暗场相
TEM样品质量决定着最终的成像质量和微区分析的深入与否。
成像模式和衍射模式的工作原理
成像模式
衍射模式
拍摄前需所做准备工作
了解TEM电镜基本构造
JEOL-2010 SJTU
电镜合轴 操作的一般步骤依次为：电 子枪合轴调整、聚光镜合轴 调整、聚光镜消像散、电镜 电压中心调整、物镜消像散、 中间镜消像散及投影镜合轴。
常见透射电镜衍衬像分析jenny2012年11月16日电子像的衍射衬度衍射衬度相位衬度质量厚度差异造成的透射束强度的差异而形成的衬不同区域满足布拉格条件的衬度不同以及结构振幅不同而产生的衬度
常见透射电镜衍衬像分析
Jenny 2012年11月16日
电子像的衍射衬度
电子像的衬度 (contrast)—样品的两个相邻部分的电子束强度差。
质厚衬度
质量厚度差异造成的透射束强度的差异而形成的衬 度。
振幅衬度
衍射衬度
不同区域满足布拉格条件的衬度不同以及结构振幅 不同而产生的衬度。
相位衬度
电子束在试样出口表面上相位不一致，使相位差转换 成强度差而形成的衬度。
样品厚度与衍衬像及衍射花样的关系
相位衬度
• HRTEM • Z contrast image • STEM
STEM成像和成分分析
通常电镜工程师会定期对电镜进行合轴等精确调整，建立了专家系统，若电镜 光路偏离很大，可调出专家的初始设置，在这基础上进行微调。
电镜下的视场和注意事项等倾和等Βιβλιοθήκη 条纹等厚条纹等倾条纹