索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)
索氏提取方案
索氏提取方案简介索氏提取是一种用于从混合溶液中分离和提取化合物的方法。
该技术利用化合物在两种不同极性溶剂中的不同溶解度，将目标化合物从混合溶液中提取出来。
索氏提取方案通常包括以下步骤：萃取、分离、干燥和回收。
萃取步骤索氏提取方案通常包括以下几个步骤：1. 选择合适的溶剂索氏提取的第一步是选择合适的溶剂对混合溶液进行萃取。
通常选择能够和目标化合物具有较高亲和力的溶剂，以实现目标化合物的最大提取。
不同化合物对不同溶剂的溶解度有很大影响，因此选择正确的溶剂是索氏提取成功的关键。
2. 加入混合溶液将待提取的混合溶液缓慢地加入萃取器中。
萃取器内含有先前选择的溶剂。
混合溶液被加入后，通过分析待提取化合物的溶解度和其他化合物的溶解度之间的差异来分离目标化合物。
3. 摇匀和分离将萃取器摇匀，使混合溶液中的化合物完全与溶剂混合。
这有助于提高目标化合物与溶剂的接触面积，从而提高提取效率。
然后，将两个溶液分离，通常通过离心或使用分离漏斗进行。
4. 干燥和回收分离后，将萃取得到的溶剂溶液进行干燥处理，以去除溶剂中的水分和杂质。
常用的干燥方法包括旋风干燥、真空浓缩等。
干燥后的目标化合物通常以固体或浓缩溶液的形式回收和使用。
应用索氏提取方案被广泛应用于多个领域，尤其是化学、制药和食品行业。
以下是该技术在各个领域中的应用示例：化学在化学实验室中，索氏提取用于分离和纯化化合物。
例如，可以使用索氏提取方案从一系列有机反应物中提取目标产物。
制药索氏提取方案在制药工艺中起着重要的作用。
它可用于从草药提取中分离有效成分、提取药物、纯化药物等。
此外，索氏提取还可用于制备微粒载药系统和油剂。
食品食品工业中也广泛使用索氏提取方案。
例如，它可用于从植物油中分离杂质、提取天然色素和香料。
优点和局限性索氏提取方案具有以下优点：•可以分离和提取复杂混合物中的目标化合物。
•提取得到的目标化合物纯度较高。
•操作简单，不需要昂贵的设备。
然而，索氏提取也有一些局限性：•溶剂选择和操作步骤的优化需要经验和实践。
索氏提取法步骤
索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进钟红舰1魏红2( 1 农业部农产品质检中心2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)摘要! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进, 并将热浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。
结果表明, 3 种方法测定的结果无显著性差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。
关键词! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提中图分类号: TS224文献标识码: A文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标, 是评价产品品质, 组织生产的重要依据之一。
在国内外测定粗脂肪含量的10多种方法中, 索氏抽提法是应用最广泛的测定方法。
在实际生产中, 此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。
围绕这些问题, 对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行了改进。
以国标方法为参照, 热浸提- 油重法和残余法为改进方法, 对照比较这 3 种检测方法的测定结果。
1 方法原理索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。
热浸提- 油重法由于样品处于高温溶剂中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速度加快, 因而大大地缩短了浸提时间, 从而加快了测定速度。
一般完成样品的整个提取过程不到2h。
此法中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽提杯不易被污染, 操作简单容易。
残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量来计算脂肪含量。
较以前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋质量, 直接在电子天平上称出试样质量, 抽提前后样品的质量差即为浸出的脂肪含量。
测得的结果为原样脂肪含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法测得的结果一致。
2检测方法2 1试剂分析纯的无水乙醚或沸程为30-60 的石油醚。
2 2仪器索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型脂肪测定仪、电子天平。
白术内酯
化学物质
01 简介
目录
02 药物分析
供试品于锥形瓶中，加甲醇超声提取，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器， 于波长220nm处检测白术内酯Ⅰ的吸收值，计算出其含量。
简介
白术内酯Ⅰ（Atractylenolide I） 【产品名称】白术内酯Ⅰ 【英文名称】Atractylenolide I 【英文别名】 ATRACTYLENOLIDE-1; (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one; 3,8aβ-Dimethyl-5-methylene-2,4,4aα,5,6,7,8,8aoctahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one; Eudesma-4(15),7(11),8-trien-12-olide 【别名】 【分子式】C15H18O2 【分子量】230.
1.标准曲线绘制
精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ的吸 收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2.供试品的测定
精密吸取上述供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ 的吸收值，计算出其含量。
1.称取供试品 精密称取本品粉末（过40目筛）1g。 2.对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅰ对照品3.10mg，加甲醇定容至10mL，得对照品储备液。 3.标准溶液的制备 精密吸取此溶液0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为绘制标 准曲线的系列浓度标准溶液。 4.供试品溶液的制备 将供试品置具塞试管中，分别加甲醇8，7，7mL，超声提取3次，每次30分钟，离心（3500r/min）10min， 合并上清液，置于25mL量瓶中，甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合 国家标准中对该体积移液管的精度要求。
油剂含量索氏提取法的原理和流程
油剂含量索氏提取法的原理和流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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索氏提取法测定脂类物质教学设计(精)
掌握索氏提取法的测定方法
态度素质目标
积极进取，勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
索氏提取法测定步骤
教学难点
索氏提取法原理
教学条件要求
教材、图片、视频、技术标准
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
《食品分析与检验技术》贾君中国农业出版社
《索氏提取法测定脂类物质》教学10学时
任务
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
知识点（技能点）
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
教学内容
1、索氏提取法原理2、索氏提取法试剂与器材
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
教学目标
技能目标
索氏提取法测定粗脂肪
知识目标
深化（加深对基本能力的认识与体会）
索氏提取测定的过程
归纳
索氏提取法原理
引导
总结
索氏提取测定的过程
讲授
听讲、思考
作业
脂类物质测定有哪些预处理方法？
考核与评价
课堂表现、作业
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知（教学内容、目的）
回顾上次课粗脂肪测定的方法
讲授
多媒体课件
引入（任务）
显示国标，引出本次课的内容
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
介绍索氏提取法原理、索氏提取法所需器材与试剂、索氏提取测定的过程
引导、启发、讨论
图片、视频
听讲、思考、讨论
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法（Suzuki Method）是一种无机物分离纯化的方法，首次由日本化学家鈴木章于1979年提出。
该方法通过将含有
目标化合物的混合物与一个特殊的萃取试剂反应，将目标化合物从混合物中提取出来。
索氏提取法的原理基于化学反应的平衡性，具体过程如下：首先，将目标化合物所在的混合物与萃取试剂（通常为有机溶剂）加入到一定体积的溶剂中，然后进行搅拌和均相混合，使得目标化合物能够与萃取试剂充分接触。
在接触的过程中，目标化合物与萃取试剂会发生特定的化学反应，形成一个具有较高极性的化合物-试剂复合物。
这个复合
物在体系中的溶解度常较高，因而能够从混合物中相对容易地被萃取出来。
随后，通过调节条件（如温度、溶剂种类和体积、pH值等），可以改变复合物的性质，从而使其变得难溶于溶剂中。
此时，目标化合物会逐渐从复合物中析出出来，形成纯净的沉淀物。
最后，通过一系列的分离操作（如离心、过滤等），可以将纯净的目标化合物从溶液中分离出来。
该法通过最终纯化的目标化合物的沉淀形成，实现了对无机物的提取和纯化。
需要注意的是，索氏提取法在使用过程中需要选取适当的萃取试剂和调节条件，以实现对目标化合物的高效提取和纯化。
同时，也需要注意反应的平衡性和萃取试剂与目标化合物的反应
选择性，避免出现副反应和不必要的附加物的提取。
综上所述，索氏提取法通过利用化学反应平衡性和物质溶解性的差异，在一定的条件下，实现对无机物的高效提取和纯化。
这一方法在实验室中广泛应用于无机物的分离纯化以及分析检测等领域。
项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法是一种常用的化学分离技术，用于从混合物中提取目标物质。
其原理基于目标物质与提取剂之间的亲和性差异。
该方法的步骤如下：
1. 选择适当的提取剂：根据目标物质的特性选择与其具有较高亲和力的溶剂或溶液作为提取剂。
提取剂一般为无水有机溶剂，例如正己烷、苯、乙酸乙酯等。
2. 混合混合物与提取剂：将待提取物质与提取剂混合，在适当的实验条件下进行混合。
通常情况下，提取剂的体积要超过待提取物质的体积，以保证提取的充分性。
3. 分离提取层：待混合物经过充分混合后，静置一段时间或者进行离心，使其分为两层。
上层为提取剂层，下层为底层。
4. 重复分离：将上层提取剂层取出，留下底层混合物。
将提取剂层与新的混合物进行混合，重复以上步骤。
这样反复提取多次，可以进一步提高目标物质的纯度和提取率。
索氏提取法的原理基于不同物质之间的亲和性选择性溶解。
在混合物中，目标物质与提取剂间存在较高的相互溶解度，而其他组分则溶解度较低。
因此，在混合物与提取剂混合后，目标物质更多地分配到提取剂层中，从而实现目标物质的分离和提取。
需要注意的是，索氏提取法的有效性取决于目标物质与其他组
分之间物化性质的差异。
若目标物质与其他组分之间的亲和性差异较小，则可能无法实现有效的分离提取。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取剂，并进行优化实验条件，以达到最佳的提取效果。
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索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)
作者：卫修来，陈镇，夏泉，许杜娟
【摘要】目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。
方法采用正交设计优化的索氏提取工艺，以石油醚为提取溶剂，从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ，高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。
结果采用索氏提取法提取白术（炒）中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术（炒）的粒度为80目，加120ml石油醚提取12h。
结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行，值得进一步向工业化生产推广。
【关键词】白术内酯Ⅰ索氏提取正交设计
白术始载于《神农本草经》并列为上品，原名“术”，来源于菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。
其性味甘、苦、温，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效〔1〕。
白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖〔2〕。
其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显〔3〕。
本研究通过对白术内酯Ⅰ索氏提取工艺的最佳条件的研究，为今后进一步研究其药理作用提供实验基础。
1仪器与试药
1.1仪器
索氏提取器（中国科学技术大学玻璃仪器厂）；XW-80旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）；TGL-16H高速离心机（珠海黑马医学仪器有限公司）；硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂)；Agilent1100系列高效液相色谱仪；Agilentchemstion色谱工作站，RE-52旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂）；AB135-S电子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。
1.2试药对照品白术内酯Ⅰ(butenolideⅠ)（纯度≥98%，编号1396-070212，产地：中药固体制剂制造技术国家工程研究中心）；白术（炒）购自安徽省国投药业，批号071120，经安徽中医学院中药学与中药资源教研室刘守金教授鉴定为白术同属。
石油醚、苯、醋酸乙酯等均为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果
2.1提取方法白术（炒）饮片400g，低温真空干燥并粉碎，分别过60，80，100目筛备用。
分别按表1实验方案精密称取不同粒度的白术（炒）粉末15g置索氏提取器中，加入规定量的石油醚，于水浴锅上提取，至规定时间后取提取液过滤，旋转蒸发仪浓缩至干，残渣加适量甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，取提取液适量于离心机上离心，上清液作为供试品溶液。
2.2正交实验考察提取工艺根据预实验结果，选用影响提取效果的3个主要因素：粒度(A)、溶剂量(B)和提取时间(C)，每一个因素各选3个水平，制定因素水平表。
见表1。
表1正交设计因素水平（略）
2.3TLC定性鉴别分别取供试品溶液1～9号及对照品甲醇溶液（浓度为1mg/ml）各2μl，分别点于同一硅胶G板上，置展开槽展开，展开剂为石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距为9cm，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇置烤箱中，设定温度90℃放置30min后，于可见光及365nm紫外灯下检视。