包合物制备技术
包合物的制备实验报告
包合物的制备实验报告包合物的制备实验报告引言：包合物是指由两种或两种以上的物质通过化学反应形成的新化合物，其中一种物质被另一种物质完全包裹在内部。
包合物具有独特的性质和应用价值，在药物、材料科学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和表征一种包合物，探索其结构和性质。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：A物质（药物）、B物质（载体）、溶剂等。
- 准备实验器材：容量瓶、烧杯、滤纸、磁力搅拌器等。
2. 合成包合物：- 将A物质和B物质按照一定的摩尔比例称取到容量瓶中。
- 加入适量的溶剂，使其溶解均匀。
- 在磁力搅拌器上进行搅拌，控制温度和反应时间。
- 反应结束后，用滤纸过滤得到包合物。
3. 表征包合物：- 利用红外光谱仪对包合物进行表征，观察其红外吸收峰的位置和强度变化。
- 利用X射线衍射仪对包合物进行结构分析，确定其晶体结构和晶格常数。
- 利用热重分析仪对包合物进行热稳定性测试，研究其热分解行为。
结果与讨论：1. 包合物的合成：- 在实验中成功合成了一种包合物，通过控制反应条件和物质比例，确保了包合物的得率和纯度。
- 包合物的形成是由于A物质与B物质之间的相互作用，如氢键、范德华力等。
2. 包合物的表征：- 红外光谱分析显示，包合物与A物质和B物质相比，具有不同的红外吸收峰，表明包合物的结构发生了改变。
- X射线衍射分析结果表明，包合物具有新的晶体结构和晶格常数，与A物质和B物质的晶体结构有所不同。
- 热重分析结果显示，包合物的热稳定性较A物质和B物质有所改善，表明包合物具有较好的热性能。
结论：通过本实验，成功合成了一种包合物，并对其进行了表征。
实验结果表明，包合物具有独特的结构和性质，与原始物质有所不同。
包合物的制备和表征为进一步研究其应用提供了基础。
未来可以进一步探索包合物的性质和应用，拓展其在药物、材料科学等领域的潜在应用价值。
致谢：感谢实验中的指导老师对本实验的指导和支持。
同时也感谢实验室的同学们对实验的配合和帮助。
制备包合物的实验报告
制备包合物的实验报告制备包合物的实验报告引言：包合物是指由两种或多种物质通过化学反应结合形成的稳定化合物。
它们具有独特的性质和应用价值，因此在化学领域中备受关注。
本实验旨在通过合成方法制备一种包合物，并通过实验验证其形成。
实验步骤：1. 实验所需材料：A物质（金属离子或有机物）、B物质（配体）、溶剂、试管、烧杯、磁力搅拌器等。
2. 首先，准备好实验所需的溶剂和试管。
确保实验器材干净无杂质。
3. 将A物质溶解在溶剂中，加入适量的B物质，并开始搅拌。
根据实验需求，可以调整A物质和B物质的摩尔比例。
4. 在搅拌过程中，观察溶液的颜色和反应的进行情况。
有些包合物的形成是可见的，可以通过颜色的变化来判断。
5. 当反应达到平衡时，停止搅拌，将反应液转移到烧杯中，并用滤纸过滤掉未反应的物质。
6. 将过滤得到的沉淀洗净，并用适当的溶剂溶解，得到制备的包合物。
7. 最后，将制备的包合物进行干燥和纯化，得到最终的产物。
结果与讨论：通过实验，我们成功合成了一种包合物。
在实验过程中，我们观察到溶液的颜色发生了明显的变化，从而可以确定包合物的形成。
此外，通过对包合物的纯化和干燥，我们得到了高纯度的产物。
包合物的形成是由A物质和B物质之间的化学反应引起的。
A物质可以是金属离子或有机物，而B物质通常是一种配体。
配体通过与A物质中的空位结合，形成稳定的包合物。
这种结合可以通过配体中的配位键来实现。
包合物具有许多独特的性质和应用价值。
首先，它们可以增强原物质的稳定性和溶解性。
其次，包合物可以改变原物质的化学性质，使其具有新的反应性。
此外，包合物还可以用于催化反应、分离纯化和药物传递等领域。
然而，包合物的制备并非总是简单的。
在实验中，我们需要仔细选择A物质和B物质的摩尔比例，以确保包合物的形成。
此外，溶剂的选择和反应条件的控制也对包合物的合成起着重要作用。
因此，包合物的制备需要经验和技巧的积累。
结论：通过本实验，我们成功合成了一种包合物，并验证了其形成。
制备包合物的方法
制备包合物的方法
包合物是由两个或多个分子或离子以一定的方式结合而形成的化合物。
制备包合物的方法通常有以下几种：
1. 溶液法：将两个或多个反应物溶解在适当的溶剂中，然后通过调节溶液的pH 值、温度、浓度等条件来使它们结合形成包合物。
2. 固相法：将两个或多个反应物粉末混合均匀，然后加热或进行其他适当条件下的固相反应，使它们形成包合物。
3. 沉淀法：将两个或多个反应物的溶液混合均匀，然后通过加入适当的沉淀剂或控制溶液的pH值，使它们结合形成沉淀的包合物。
4. 气相法：通过气相反应，将两个或多个气态的反应物结合形成气态的包合物，然后通过适当的条件如降温、降压等将其转化为固态或液态。
5. 离子交换法：利用具有特定亲和性的材料（如离子交换树脂、吸附剂等），通过离子交换反应使反应物结合形成包合物。
这些方法都可以根据具体的反应条件和需要来选择和调节，以得到理想的包合物。
包合物的制备
实验十一包合物的制备一、目的和要求1. 掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2. 了解β-环糊精（β-CD）的性质、应用。
3. 了解包合物的验证方法。
二、基本概念和实验原理包合物是由客分子和主分子两种组分加合而成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内形成分子囊。
药物制成包合物后，具有如下优点：增加药物的溶解度和溶出速度；提高药物的稳定性，使液体药物粉末化；改善药物的吸收和生物利用度；降低药物的刺激性与毒副作用；掩盖药物的不良嗅味；调节释药速率。
目前应用最多的主分子是环糊精。
环糊精是一类由6~12个葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物，为中空圆筒状结构。
常见的环糊精有α、β、γ三种，分别由6、7、8个葡萄糖分子构成。
其中以β-环糊精（β-CD）应用最为广泛。
β-CD空洞大小合适，在三种环糊精中，水中溶解度最小，易从水中析出结晶。
其溶解度随温度升高而增大。
其筒状结构内部显疏水性，开口处显亲水性。
动物实验证明其口服毒性很低。
这些性质对β-CD包合物的制备和应用提供了有利条件。
同时，客分子的大小、极性、解离状态等均能影响环糊精包合物的形成及稳定。
CD包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、中和法、密封加热法等，其中以饱和水溶液法最为常用。
包合物的验证主要是鉴别药物是否已被环糊精包入空穴以及包合的方式，可采用显微镜、相溶解度、X射线衍射、红外光谱、核磁共振、差热分析、薄层色谱等一系列方法加以验证。
本试验中客分子为薄荷油，主要成分为薄荷脑、薄荷酮等，具有发汗、抗菌、解痉等作用，但容易挥发，制成环糊精包合物后可延缓和减少其挥发，同时使液态油改变成固体粉末，便于配方，兼具缓释作用。
三、仪器和材料仪器：磨塞锥形瓶，量筒，圆底烧瓶，展开槽，干燥器，薄层板，挥发油提取器，水浴，电炉，分析天平，差热分析仪等。
材料：β-CD，薄荷油，无水乙醇，95%乙醇，硅胶G，1%香荚兰醛硫酸液，乙酸乙酯，石油醚等。
北中大中药药剂学实验指导19包合物的制备
实验十九包合物的制备一、实验目的1 .掌握饱和水溶液法制备包合物的方法。
2 .了解包合物的验证方法。
二、实验原理环糊精是6〜12个葡萄糖分子以α∙l,4糖昔键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精筒状结构而形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
环糊精中以β-环糊精应用最为广泛，其分子环筒内径大小适中，能与许多药物分子形成包合物。
环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。
药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化，便于制剂制备，有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。
三、实验内容与操作薄荷油f环糊精包合物的制备1 .制备方法(1)薄荷油的制备取薄荷100g,加水6倍量，经挥发油提取器提取5h,得薄荷挥发油。
(2)薄荷挥发油乙醇溶液的制备量取薄荷挥发油2ml,加95%乙醇IOmL溶解，即得。
(3) β∙环糊精饱和水溶液的制备称取β-环糊精20g,加蒸馈水200ml,加热制成饱和水溶液，放至25℃,即得。
(4)薄荷挥发油P-环糊精包合物的制备将饱和β∙环糊精水溶液置于适宜容器中，在25℃下，加入薄荷挥发油乙醇溶液，搅拌30min,静置，冷藏12h,滤过，低温干燥，即得。
2 .质量检查(1)包合物重量测定取干燥后包合物精密称定重量。
(2)包合物中实际含油量测定：称取相当于ImI薄荷油的B.环糊精包合物，置圆底烧瓶中，加入15OmI蒸储水，照《中国药典》附录相关项下测定。
按下列公式计算：含油率二包合Sy油量Q×ι三包合物量(g)包合物实际量（g ）夕-环糊精量（g ）+投油量（g ） 0四、思考题1 .本实验中应注意哪些关键操作？2 .除饱和水溶液法外，包合物的制备方法还有哪些? 1. 2.利用率=包合物中实际含油量（疝） 投油量（ml ） ×100% 包合物收率= 3.。
包合物的制备流程
包合物的制备流程一、原料准备。
咱们得先把要用的东西都找齐喽。
这就好比做饭要先买菜一样。
做包合物，那原料肯定是少不了主体分子和客体分子的。
主体分子就像是一个热情好客的主人，客体分子呢，就是要来做客的小伙伴。
比如说，环糊精常常作为主体分子，它的结构就像一个小圈圈，中间有个空的地方，可以把客体分子“请”进去。
而客体分子可以是各种小分子，像一些有特殊气味或者容易挥发的物质就很适合。
这些原料可得保证纯度哟，要是不纯的话，就像做饭用了坏的食材，最后的成果肯定好不到哪儿去。
二、选择合适的方法。
接下来就是选择制备的方法啦。
这里面有好几种方法可以挑呢。
1. 饱和水溶液法。
这是比较常用的一种方法。
把主体分子放到水里，就像给它洗个澡一样，让它在水里舒舒服服地待着，形成饱和的水溶液。
然后呢，再慢慢把客体分子加进去。
这个过程要特别小心，就像照顾小婴儿一样细致。
这时候，主体分子就会张开它的“怀抱”，把客体分子一点一点地包起来。
不过要注意温度和搅拌速度哦。
温度就像是环境的舒适度，合适的温度能让这个“包合”的过程进行得更顺利。
搅拌速度也不能太快或者太慢，太快了可能会把刚要包合的分子又给打散了，太慢了呢，又会让这个过程变得超级漫长。
2. 研磨法。
这个方法就比较简单粗暴啦。
把主体分子和客体分子按照一定的比例放在一起，就像把两种沙子混在一起一样，然后就开始研磨。
研磨的时候就想象是在给它们做按摩，让它们更好地接触。
不过这种方法可能会不太均匀，有时候有些地方包合得好，有些地方就没那么理想了。
3. 冷冻干燥法。
这个方法听起来就很高级。
先把主体分子和客体分子的溶液混合好，然后快速冷冻起来。
这就像把它们瞬间“冻住”在一个很亲密的状态。
之后再通过干燥的过程，把水分去掉，就得到包合物啦。
这个方法能很好地保持包合物的结构，但是设备要求可能会高一些，成本也会相对高一点。
三、包合物的检验。
好不容易做出了包合物，咱们怎么知道它成没成功呢？这就需要检验啦。
包合物制备实验报告
一、实验目的1. 了解包合物的概念和制备方法。
2. 掌握包合物制备的实验步骤和注意事项。
3. 通过实验，提高学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理包合物是由主分子（host）和客分子（guest）通过分子间作用力（如氢键、范德华力等）形成的包合体系。
主分子具有空腔结构，能够将客分子包合在其中。
包合物具有提高药物稳定性、提高溶解度、降低刺激性等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：β-环糊精、碘、无水乙醇、蒸馏水、研钵、移液管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 仪器：红外光谱仪、扫描电子显微镜、热分析仪等。
四、实验步骤1. 称取适量的β-环糊精（host）和无水乙醇，置于烧杯中，搅拌溶解。
2. 称取适量的碘（guest），加入上述溶液中，继续搅拌，使碘完全溶解。
3. 将溶液转移到研钵中，研磨均匀，直至形成固体。
4. 将研磨好的固体放入烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解。
5. 将溶液转移到离心管中，离心分离，去除未溶解的固体。
6. 将离心后的溶液置于磁力搅拌器上，继续搅拌，直至形成均匀的溶液。
7. 将溶液置于冰箱中冷藏，直至结晶。
8. 将结晶收集起来，晾干，得到包合物。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，可以确定包合物的形成。
与β-环糊精和碘的红外光谱相比，包合物的红外光谱显示出β-环糊精和碘的特征吸收峰，证实了包合物的形成。
2. 扫描电子显微镜分析：通过扫描电子显微镜观察，可以看到包合物的微观结构，进一步证实了包合物的形成。
3. 热分析：通过热分析，可以了解包合物的热稳定性。
结果表明，包合物的熔点较β-环糊精和碘的熔点低，证实了包合物的形成。
六、实验讨论1. 包合物的形成受多种因素影响，如主分子和客分子的结构、溶剂的选择、制备条件等。
2. 在实验过程中，应注意控制实验条件，以保证包合物的质量。
3. 包合物具有提高药物稳定性和溶解度等优点，在药物制剂和食品工业等领域具有广泛的应用前景。
包合物的制备
inclusion compound ） 。 本实验的客分子为莪术挥发油， 具有较强的挥发性， 临床证明具有抗肿瘤作用。 莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型，但稳定性 较差，对光敏感，强光下易分解。将莪术油制成包合物后，可减少莪术油的挥发， 使液态油状态改变成固体粉末，便于配方，还可具有缓释作用。
四、实验结果与讨论
1．包合物的含油率、利用率及吸收率见表 1。 表 1. 包合物的含油率、利用率及吸收率 样品 包合物 2．包合物形成的验证 （1）绘制 TLC 图，说明包合前后的特征斑点与 Rf 值的情况，说明包合物的形成。 含油率% 利用率% 收得率%
77
（2）绘制 DTA 图，说明包合前后与混合物等的峰形与峰温，说明包合物的形成。 3．含量测定结果见表 2 表 2.包合物的含量测定结果 样品 挥发油 包合物 Ax Ar Cx Cr %
1．对照品溶液的制备 精密称取莪术醇 250mg， 置 25ml 量瓶中， 加无水乙醇溶解并定容至刻度， 摇匀， 精密吸取其 1ml ，置 50ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯-80 1ml ，用无水乙醇定容至刻 度（0.2mg/ml ） 。 2．样品溶液的制备 ⑴莪术挥发油样品液的制备 精密量取莪术挥发油 0.1ml，置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加 无水乙醇稀释并定容至刻度，即得。 ⑵莪术挥发油 -β环糊精包合物样品溶液的制备 精密称取相当于含有 0.1ml 莪术挥发油量的包合物， 加 20ml 无水乙醇， 振摇 10 分钟，静置 1 小时，过滤，滤液置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加无 水乙醇定容至刻度，即得。 ⑶空白溶液的制备 精密量取 10%聚山梨酯 -80 即得。 3．测定方法 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各 0.5ml，置 100ml 容量瓶中，用 0.2% 香草醛硫酸液定容至刻度，摇匀，放置 30 分钟，于 510nm 处测定吸收度，按下式 计算莪术醇含量。 Cx=（ Ax/Ar） Cr 式中 Cx-供试品溶液的浓度， Ax-供试品溶液的吸收度，Cr 为对照品溶液的浓度， Ar-对照品溶液的吸收度。 0.5ml 置 25ml 容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，
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一、概述
2、包合物的特点：
增加药物的溶解性能 提高药物的稳定性 液体药物的粉末化 防止挥发性成分挥散 掩盖药物的不良气味 改善药物的吸收和提高生物利用度 降低药物的刺激性和毒副作用 改善药物制剂的性能 其它（反义核酸类、多肽类、蛋白质等药物的载体）
二、包合材料
1.环糊精(cyclodextrin,
（3）两亲性CD衍生物
在CD分子外部嫁接疏水性的侧链，使其不仅具有亲 水性，同时也有一定的亲酯性，因此可以形成胶团结构， 可作为靶向制剂的载体。
三、药物的包合与药物释放
1、包合过程 ⑴形成过程： 借分子间的力进入包合材料分子空穴的物理过程。 ⑵形成条件 ①立体结构：客分子与主分子的大小和形状相适应。 ②有机药物的条件（具备下列条件之一） 分子中原子数﹥5；稠环数﹤5； 分子量在100～400之间； 在水中的溶解度﹤10g/L；熔点﹤250℃。 ③包合物中主、客分子的比例：多数摩尔比为1：1 。 ④无机物大多数不宜用环糊精包合。
五、包合物的验证
1、X射线衍射法 2、红外分光光度法 3、核磁共振法 4、荧光光度法 5、圆二色谱法 6、薄层色谱法 7、紫外可见分光光度法 8、差示热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)
包合物制备技术
药剂教研室 吴琳华
一、概述
1、概念 包合物：(Inclusion complex) 是指药物分子被全部或部分包合于另一种分 子的空穴结构内，形成的特殊的络合物。 主分子：(host molecules) 即包合材料，具有一定的空穴结构的分子。 客分子：(guest molecules) 被包含到主分子中间的药物分子。
分类
乙基化
疏水性衍生物 两亲性衍生物
酰基化
二、包合材料
(1)亲水性CD衍生物
①甲基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ-CD:
环糊精衍生物
2，6-二甲基-β-CD(DM-β-CD) 2，3，6-三甲基-β-CD(TM-β-CD) 甲基化后的衍生物： 在有机溶剂中的溶解度增加 在水中的溶解度都比母体CD高 溶解度随温度的升高反而下降
二、包合材料 环糊精衍生物—亲水性
②羟烷基-CD:
a.羟丙基-CD（HP-CD） 水溶解度都超过50g/L， 在高温灭菌时不产生聚集沉淀现象 羟丙基β-CD(2-HP-β-CD)： 溶解度为750 g/L 是难溶性药物的理想增溶剂 . b.羟乙基-CD (HE-CD) 性质与羟丙基-CD相似
二、包合材料 环糊精衍生物—亲水性
8 1297 9~10Å 17.5±0.4 Å 7~8 Å 51.0nm3 17 棱柱状 232 +177.4±0.5° 黄色
二、包合材料--环糊精的性质
包合有机、无机、气体分子，形成分子包合物。 可被α-淀粉酶生物降解，其降解速度为α-CD<βCD<γ-CD；被大多数结肠细菌生物降解；不能被葡萄 糖淀粉酶降解。 对酸较不稳定，但比淀粉和非环状小分子糖类耐酸。 对碱、热和机械作用等都相当稳定。 毒性很低，口服CD无任何急性毒性反应。
CD或CYD)
由淀粉酶解和环化后得到的由6～12个D-葡萄糖分子 以1，4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物。 （1）环糊精的分子结构 常见有α-、β-、γ-，其分子中的葡萄糖残基数 分别为6、7、8个。 立体结构是上狭下宽两端开口的环状中空圆筒型。
环糊精的分子结构
葡萄糖单体
环状构型
结构俯视图
立体结构
③分支化支链CD
分支链是一些糖的取代产物，有三种类型： 葡萄糖基-CD （G1-CD）（常用：葡萄糖基β-CD） . 麦芽糖基-CD (G2-CD） 麦芽三糖基-CD(G3-CD） 溶解度都比母核中最高的γ-CD还要高出许多。
二、包合材料
（2）疏水性CD衍生物
环糊精衍生物
羟基的H被乙基或酰基取代的衍生物。 水溶性药物的包合材料，使药物具有缓释性。 常用：乙基β-CD
三、药物的包合与药物释放
2、包合形式
（a）整个分子包合
（b）部分包合
三、包合过程与药物释放
3、药物释放 进入体内→被体液稀释→ 药物被血液或组织中的成分竞争性置换→快速 释放药物 包合材料经体内降解→缓慢释放药物
四、包合物的制备方法
1、饱和水溶液法（saturated aqueous solution） （重结晶法、共沉淀法）。 CD饱和水溶液→加入药物→混合→形成包合物→过滤→干燥。 2、研磨法 用2～5倍量水与CD混合研匀→加药（难溶用有机溶剂溶解） →研磨成糊状→低温干燥→有机溶剂洗涤 →干燥 3、冷冻干燥法：适用于在干燥过程中易分解、变色的药物。 4、喷雾干燥法：适用于难溶性、疏水性药物。
二、包合材料--环糊精
β-CD 白色结晶性粉末，在水 中溶解度较小，易从水中析 出结晶，溶解度随温度升高 而增大。 口服毒性很低。 不可用于非胃肠给药（静 注或肌注能引起溃疡；静注 可引起肾中毒，并产生溶血 效应）。
ß-CD环状构型
二、包合材料
2.环糊精衍生物
亲水性衍生物
甲基化 羟烷基化 分支化
（2）环糊精的性质
项 目 葡萄糖单体数 相对分子量（Mr） 空洞内径 空洞外径 空洞深度 空洞体积 可容纳水分子数 结晶形状（从水中得到） 溶解度（g/L，25℃，H2O ） [α]25D（H2O） 碘显色 α-CYD β-CYD γ-CYD
6 7 973 1135 5~6Å 7~8Å 14.6±0.4 Å 15.4±0.4 Å 7~8 Å 7~8 Å 17.6nm3 34.6nm3 6 11 针状 棱柱状 145 18.5 +150.5±0.5° +162.5±0.5° 蓝紫色 黄褐色