包合物的制备
包合物的制备实验报告
包合物的制备实验报告包合物的制备实验报告引言：包合物是指由两种或两种以上的物质通过化学反应形成的新化合物，其中一种物质被另一种物质完全包裹在内部。
包合物具有独特的性质和应用价值，在药物、材料科学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和表征一种包合物，探索其结构和性质。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：A物质（药物）、B物质（载体）、溶剂等。
- 准备实验器材：容量瓶、烧杯、滤纸、磁力搅拌器等。
2. 合成包合物：- 将A物质和B物质按照一定的摩尔比例称取到容量瓶中。
- 加入适量的溶剂，使其溶解均匀。
- 在磁力搅拌器上进行搅拌，控制温度和反应时间。
- 反应结束后，用滤纸过滤得到包合物。
3. 表征包合物：- 利用红外光谱仪对包合物进行表征，观察其红外吸收峰的位置和强度变化。
- 利用X射线衍射仪对包合物进行结构分析，确定其晶体结构和晶格常数。
- 利用热重分析仪对包合物进行热稳定性测试，研究其热分解行为。
结果与讨论：1. 包合物的合成：- 在实验中成功合成了一种包合物，通过控制反应条件和物质比例，确保了包合物的得率和纯度。
- 包合物的形成是由于A物质与B物质之间的相互作用，如氢键、范德华力等。
2. 包合物的表征：- 红外光谱分析显示，包合物与A物质和B物质相比，具有不同的红外吸收峰，表明包合物的结构发生了改变。
- X射线衍射分析结果表明，包合物具有新的晶体结构和晶格常数，与A物质和B物质的晶体结构有所不同。
- 热重分析结果显示，包合物的热稳定性较A物质和B物质有所改善，表明包合物具有较好的热性能。
结论：通过本实验，成功合成了一种包合物，并对其进行了表征。
实验结果表明，包合物具有独特的结构和性质，与原始物质有所不同。
包合物的制备和表征为进一步研究其应用提供了基础。
未来可以进一步探索包合物的性质和应用，拓展其在药物、材料科学等领域的潜在应用价值。
致谢：感谢实验中的指导老师对本实验的指导和支持。
同时也感谢实验室的同学们对实验的配合和帮助。
制备包合物的方法
制备包合物的方法
包合物是由两个或多个分子或离子以一定的方式结合而形成的化合物。
制备包合物的方法通常有以下几种：
1. 溶液法：将两个或多个反应物溶解在适当的溶剂中，然后通过调节溶液的pH 值、温度、浓度等条件来使它们结合形成包合物。
2. 固相法：将两个或多个反应物粉末混合均匀，然后加热或进行其他适当条件下的固相反应，使它们形成包合物。
3. 沉淀法：将两个或多个反应物的溶液混合均匀，然后通过加入适当的沉淀剂或控制溶液的pH值，使它们结合形成沉淀的包合物。
4. 气相法：通过气相反应，将两个或多个气态的反应物结合形成气态的包合物，然后通过适当的条件如降温、降压等将其转化为固态或液态。
5. 离子交换法：利用具有特定亲和性的材料（如离子交换树脂、吸附剂等），通过离子交换反应使反应物结合形成包合物。
这些方法都可以根据具体的反应条件和需要来选择和调节，以得到理想的包合物。
包合物制备实验报告
包合物制备实验报告包合物制备实验报告引言：包合物是一种化学复合物，由两种或多种物质通过化学键结合而成。
包合物的形成可以改变物质的性质和用途，因此在化学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
本实验旨在通过合成和分离包合物，探究其制备过程和性质。
实验材料和仪器：1. 水溶液：包合物配体溶液、金属离子溶液2. 有机溶剂：乙醇、二甲基甲酰胺3. 实验仪器：烧杯、磁力搅拌器、离心机、滤纸、玻璃棒、恒温水浴实验步骤：1. 配制包合物配体溶液和金属离子溶液，浓度根据实验要求调整。
2. 将包合物配体溶液和金属离子溶液按一定比例混合，加入烧杯中。
3. 在磁力搅拌器上以适当速度搅拌溶液，使其充分混合。
4. 将烧杯放入恒温水浴中，控制温度，反应一定时间。
5. 取出反应溶液，用滤纸过滤，分离包合物。
6. 将包合物用有机溶剂溶解，得到溶液。
7. 将溶液放入离心机中，离心分离。
8. 取出上清液，得到包合物。
实验结果：通过实验，成功制备了包合物。
包合物的形成使溶液颜色发生变化，从而可以通过观察颜色变化来判断包合物的形成与否。
此外，通过离心分离，可以得到纯净的包合物。
实验讨论：包合物的形成是由于配体与金属离子之间的配位作用。
配体中的功能基与金属离子形成化学键，从而稳定了包合物的结构。
不同的配体和金属离子之间的配位作用强度不同，因此可以得到不同性质的包合物。
实验中，控制温度和反应时间对包合物的形成起着重要作用。
温度过高或反应时间过长可能导致包合物的分解或副反应的发生，影响实验结果。
因此，在实验中需要严格控制反应条件。
此外，包合物的分离也是实验中关键的一步。
通过滤纸的过滤和离心分离，可以将包合物与溶剂分离，得到纯净的包合物。
然而，在分离过程中也可能会出现包合物的损失或溶剂残留的问题，因此需要仔细操作。
实验应用：包合物在化学研究和工业生产中有广泛的应用。
它们可以用作催化剂、药物载体、材料合成等方面。
通过制备不同性质的包合物，可以研究其在不同领域的应用潜力，并为相关领域的发展提供有力支持。
包合物的制备
实验十一包合物的制备一、目的和要求1. 掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2. 了解β-环糊精（β-CD）的性质、应用。
3. 了解包合物的验证方法。
二、基本概念和实验原理包合物是由客分子和主分子两种组分加合而成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内形成分子囊。
药物制成包合物后，具有如下优点：增加药物的溶解度和溶出速度；提高药物的稳定性，使液体药物粉末化；改善药物的吸收和生物利用度；降低药物的刺激性与毒副作用；掩盖药物的不良嗅味；调节释药速率。
目前应用最多的主分子是环糊精。
环糊精是一类由6~12个葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物，为中空圆筒状结构。
常见的环糊精有α、β、γ三种，分别由6、7、8个葡萄糖分子构成。
其中以β-环糊精（β-CD）应用最为广泛。
β-CD空洞大小合适，在三种环糊精中，水中溶解度最小，易从水中析出结晶。
其溶解度随温度升高而增大。
其筒状结构内部显疏水性，开口处显亲水性。
动物实验证明其口服毒性很低。
这些性质对β-CD包合物的制备和应用提供了有利条件。
同时，客分子的大小、极性、解离状态等均能影响环糊精包合物的形成及稳定。
CD包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、中和法、密封加热法等，其中以饱和水溶液法最为常用。
包合物的验证主要是鉴别药物是否已被环糊精包入空穴以及包合的方式，可采用显微镜、相溶解度、X射线衍射、红外光谱、核磁共振、差热分析、薄层色谱等一系列方法加以验证。
本试验中客分子为薄荷油，主要成分为薄荷脑、薄荷酮等，具有发汗、抗菌、解痉等作用，但容易挥发，制成环糊精包合物后可延缓和减少其挥发，同时使液态油改变成固体粉末，便于配方，兼具缓释作用。
三、仪器和材料仪器：磨塞锥形瓶，量筒，圆底烧瓶，展开槽，干燥器，薄层板，挥发油提取器，水浴，电炉，分析天平，差热分析仪等。
材料：β-CD，薄荷油，无水乙醇，95%乙醇，硅胶G，1%香荚兰醛硫酸液，乙酸乙酯，石油醚等。
北中大中药药剂学实验指导19包合物的制备
实验十九包合物的制备一、实验目的1 .掌握饱和水溶液法制备包合物的方法。
2 .了解包合物的验证方法。
二、实验原理环糊精是6〜12个葡萄糖分子以α∙l,4糖昔键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精筒状结构而形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
环糊精中以β-环糊精应用最为广泛，其分子环筒内径大小适中，能与许多药物分子形成包合物。
环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。
药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化，便于制剂制备，有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。
三、实验内容与操作薄荷油f环糊精包合物的制备1 .制备方法(1)薄荷油的制备取薄荷100g,加水6倍量，经挥发油提取器提取5h,得薄荷挥发油。
(2)薄荷挥发油乙醇溶液的制备量取薄荷挥发油2ml,加95%乙醇IOmL溶解，即得。
(3) β∙环糊精饱和水溶液的制备称取β-环糊精20g,加蒸馈水200ml,加热制成饱和水溶液，放至25℃,即得。
(4)薄荷挥发油P-环糊精包合物的制备将饱和β∙环糊精水溶液置于适宜容器中，在25℃下，加入薄荷挥发油乙醇溶液，搅拌30min,静置，冷藏12h,滤过，低温干燥，即得。
2 .质量检查(1)包合物重量测定取干燥后包合物精密称定重量。
(2)包合物中实际含油量测定：称取相当于ImI薄荷油的B.环糊精包合物，置圆底烧瓶中，加入15OmI蒸储水，照《中国药典》附录相关项下测定。
按下列公式计算：含油率二包合Sy油量Q×ι三包合物量(g)包合物实际量（g ）夕-环糊精量（g ）+投油量（g ） 0四、思考题1 .本实验中应注意哪些关键操作？2 .除饱和水溶液法外，包合物的制备方法还有哪些? 1. 2.利用率=包合物中实际含油量（疝） 投油量（ml ） ×100% 包合物收率= 3.。
包合物制备实验报告
一、实验目的1. 了解包合物的概念和制备方法。
2. 掌握包合物制备的实验步骤和注意事项。
3. 通过实验，提高学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理包合物是由主分子（host）和客分子（guest）通过分子间作用力（如氢键、范德华力等）形成的包合体系。
主分子具有空腔结构，能够将客分子包合在其中。
包合物具有提高药物稳定性、提高溶解度、降低刺激性等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：β-环糊精、碘、无水乙醇、蒸馏水、研钵、移液管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 仪器：红外光谱仪、扫描电子显微镜、热分析仪等。
四、实验步骤1. 称取适量的β-环糊精（host）和无水乙醇，置于烧杯中，搅拌溶解。
2. 称取适量的碘（guest），加入上述溶液中，继续搅拌，使碘完全溶解。
3. 将溶液转移到研钵中，研磨均匀，直至形成固体。
4. 将研磨好的固体放入烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解。
5. 将溶液转移到离心管中，离心分离，去除未溶解的固体。
6. 将离心后的溶液置于磁力搅拌器上，继续搅拌，直至形成均匀的溶液。
7. 将溶液置于冰箱中冷藏，直至结晶。
8. 将结晶收集起来，晾干，得到包合物。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，可以确定包合物的形成。
与β-环糊精和碘的红外光谱相比，包合物的红外光谱显示出β-环糊精和碘的特征吸收峰，证实了包合物的形成。
2. 扫描电子显微镜分析：通过扫描电子显微镜观察，可以看到包合物的微观结构，进一步证实了包合物的形成。
3. 热分析：通过热分析，可以了解包合物的热稳定性。
结果表明，包合物的熔点较β-环糊精和碘的熔点低，证实了包合物的形成。
六、实验讨论1. 包合物的形成受多种因素影响，如主分子和客分子的结构、溶剂的选择、制备条件等。
2. 在实验过程中，应注意控制实验条件，以保证包合物的质量。
3. 包合物具有提高药物稳定性和溶解度等优点，在药物制剂和食品工业等领域具有广泛的应用前景。
包合物制备的实验报告
包合物制备的实验报告包合物制备的实验报告引言：包合物是一种常见的化学现象，指的是两种或多种化合物通过相互作用形成稳定的化合物。
在实验中，我们通过合成和研究包合物，可以深入了解其结构和性质，为进一步的应用研究提供基础。
本实验旨在通过合成包合物，探索其制备方法和性质。
实验材料和方法：1. 材料：A化合物（化学式：A），B化合物（化学式：B），溶剂（如乙醇、水等）2. 方法：a. 将A化合物和B化合物分别溶解于适当的溶剂中，制备两个溶液。
b. 将两个溶液缓慢混合，搅拌均匀。
c. 过滤混合溶液，收集沉淀。
d. 用溶剂洗涤沉淀，去除杂质。
e. 干燥沉淀，称取质量。
实验结果和讨论：在本实验中，我们选择了A化合物和B化合物作为研究对象。
经过反复试验和优化，我们发现在乙醇溶剂中，A化合物和B化合物可以充分溶解，并且在室温下反应较为迅速。
在混合溶液中，我们观察到沉淀的形成，这表明A化合物和B化合物之间发生了反应。
通过过滤和洗涤沉淀，我们得到了干净的包合物。
通过对包合物的质量进行称量，我们可以得到包合物的产率。
在实验中，我们发现包合物的产率与反应条件有关。
当反应温度较低、反应时间较长时，包合物的产率较高。
这可能是因为较低的温度和较长的反应时间有利于反应的进行和包合物的形成。
为了进一步研究包合物的性质，我们对其进行了一系列的表征。
首先，我们通过红外光谱（IR）对包合物进行了分析。
结果显示，包合物与原始化合物相比，具有不同的红外吸收峰。
这表明包合物的结构发生了改变，可能是由于A化合物和B化合物之间的相互作用导致了新的化学键的形成。
此外，我们还使用X射线衍射（XRD）对包合物进行了晶体结构分析。
结果显示，包合物的晶体结构与原始化合物有所不同。
这可能是由于包合物中A化合物和B化合物的摩尔比例不同，导致晶体结构的改变。
结论：通过本实验，我们成功合成了包合物，并对其进行了性质表征。
我们发现包合物的制备方法和产率与反应条件有关，这为进一步的研究提供了参考。
包合物的制备
inclusion compound ） 。 本实验的客分子为莪术挥发油， 具有较强的挥发性， 临床证明具有抗肿瘤作用。 莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型，但稳定性 较差，对光敏感，强光下易分解。将莪术油制成包合物后，可减少莪术油的挥发， 使液态油状态改变成固体粉末，便于配方，还可具有缓释作用。
四、实验结果与讨论
1．包合物的含油率、利用率及吸收率见表 1。 表 1. 包合物的含油率、利用率及吸收率 样品 包合物 2．包合物形成的验证 （1）绘制 TLC 图，说明包合前后的特征斑点与 Rf 值的情况，说明包合物的形成。 含油率% 利用率% 收得率%
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（2）绘制 DTA 图，说明包合前后与混合物等的峰形与峰温，说明包合物的形成。 3．含量测定结果见表 2 表 2.包合物的含量测定结果 样品 挥发油 包合物 Ax Ar Cx Cr %
1．对照品溶液的制备 精密称取莪术醇 250mg， 置 25ml 量瓶中， 加无水乙醇溶解并定容至刻度， 摇匀， 精密吸取其 1ml ，置 50ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯-80 1ml ，用无水乙醇定容至刻 度（0.2mg/ml ） 。 2．样品溶液的制备 ⑴莪术挥发油样品液的制备 精密量取莪术挥发油 0.1ml，置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加 无水乙醇稀释并定容至刻度，即得。 ⑵莪术挥发油 -β环糊精包合物样品溶液的制备 精密称取相当于含有 0.1ml 莪术挥发油量的包合物， 加 20ml 无水乙醇， 振摇 10 分钟，静置 1 小时，过滤，滤液置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加无 水乙醇定容至刻度，即得。 ⑶空白溶液的制备 精密量取 10%聚山梨酯 -80 即得。 3．测定方法 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各 0.5ml，置 100ml 容量瓶中，用 0.2% 香草醛硫酸液定容至刻度，摇匀，放置 30 分钟，于 510nm 处测定吸收度，按下式 计算莪术醇含量。 Cx=（ Ax/Ar） Cr 式中 Cx-供试品溶液的浓度， Ax-供试品溶液的吸收度，Cr 为对照品溶液的浓度， Ar-对照品溶液的吸收度。 0.5ml 置 25ml 容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，
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（二）包合物形成的验证方法
1．薄层色谱法（TLC） ⑴ 硅胶 G 板的制作 将 1 份固定相（硅胶 G）和 3 份含有 0.5%CMC-Na 的水溶液在研钵中向一方向 研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动斜面器进行涂 布（厚度为 0.2~0.3mm） ，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，然后在
实验十六 包合物的制备及其验证
实验目的
1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。 2．掌握包合物形成的验证方法。
实验指导
包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物 （inclusion 子（ guest compound）的技术。这种包合物是由主分子（ host molecule）和客分 molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客 capsule） 。 glucanotransferase ）作
含油率 包合物中实际含油量( g ) 100% 包合物量( g )
) 100% 投油量(ml)
包合物实际量( g ) 100% 环糊精( g ) 投油量( g )
包合物收率
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（四）含量测定（紫外分光光度法）
五、思考题
１.制备包合物的关键是什么？应如何进行控制？ 2．制备包合物时，主分子对客分子有何要求？ 3．验证包合物的方法有哪些？
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分子容纳在内，形成分子囊（ molecule
目前，常用包合物的主分子以环糊精（ CYD）为最多。环糊精系淀粉用嗜碱性 芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（ Cyclodextrin 用后所形成的产物。是由 6~10 个 D-葡萄糖分子以 1，4-糖苷键连接面成的环状低聚 糖化合物。 环糊精为水溶性、 非还原性的白色结晶性粉末。 常见的有α -、 β -、 γ-CYD 三种，分别由 6， 7， 8 个葡萄糖分子构成。 药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可 防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生 物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。 符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构 中的原子数大于 5 个且药物的稠环小于 5 个；药物分子量在 100~400 之间；药物在 水中的溶解度小于 10mg/ml； 药物的熔点低于 250℃。 也有药物符合上述条件而不能 与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。无 机药物大多数不宜与环糊精包合。环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、 研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结 晶法或共沉淀法）为最常用。 包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合 物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（ channel 或 tunnel inclusion compound） 、 笼形包合物 （ chathrate 或 cage inclusion compound） 和层状包合物 （layer
三、实验内容与操作
（一）莪术挥发油-β环糊精包合物的制备
1．莪术挥发油的制备 将莪术粉碎成中等粉末，取 200g，加入 10 倍量的蒸馏水，经挥发油提取器提 取 3.0 小时，得棕褐色油状液体，用无水硫酸钠脱水后，即得莪术挥发油，备用。 2．莪术挥发油乙醇溶液的制备 精密吸取莪术挥发油 1ml，加无水乙醇 5ml，溶解，即得，备用。 3．β -环糊精饱和水溶液的制备 称取β-环糊精 8g，置烧杯中，加蒸馏水 100ml，在 60±1℃条件下制成饱和水 溶液，保温，备用。 4．莪术挥发油-β环糊精包合物的制备 将β-环糊精饱和水溶液 100ml 置烧杯中，于磁力搅拌器上，60℃恒温，另精密 吸取莪术油乙醇液 5ml，缓慢滴入到 60℃的β -环糊精饱和水溶液中，不断搅拌，并 用 5ml 无水乙醇洗涤移液管，同时将洗涤液滴入到β -环糊精饱和溶液中。待出现浑 浊逐渐有白色沉淀析出，继续搅拌 4 小时（本实验中为掌握方法，可暂定搅拌 1 小 时） ，停止加热，继续搅拌至室温，最后置冰箱中放置 12 小时（实验中也可用冰浴 冷却） ，待沉淀析出完全后，抽滤，用无水乙醇 5ml 洗涤三次，抽滤至干，50℃以下 干燥，称重，计算收得率。
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inclusion compound ） 。 本实验的客分子为莪术挥发油， 具有较强的挥发性， 临床证明具有抗肿瘤作用。 莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型，但稳定性 较差，对光敏感，强光下易分解。将莪术油制成包合物后，可减少莪术油的挥发， 使液态油状态改变成固体粉末，便于配方，还可具有缓释作用。
（三）莪术油 -β环糊精包合物中含油量的测定
1．精密量取莪术油 1ml，置圆底烧瓶中，加蒸馏水 100ml，用挥发油测定法提取 莪术油，并计量。 2．称取相当于 1ml 莪术挥发油的包合物置圆底烧瓶中，加水 100ml，按上述方法 提取莪术挥发油并计量。 根据所测数值，利用下述公式计算包合物的含油率、利用率及收得率。
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110℃活化 30 分钟，取出后立即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度 （可通过透射光和反射光检视） 。 ⑵ 样品液的制备 ① 莪术挥发油样品液的制备（ A） 精密吸取莪术挥发油 0.5ml，加无水乙醇 9.5ml，溶解，即得，备用。 （0.05μl 油 /μl 乙醇） 。 ② 莪术挥发油-β环糊精包合物样品液的制备（B） 精密称取包合物适量（相当于含有 0.5ml 莪术挥发油的量） ，加无水乙醇 9.5ml ， 振荡，取上清液，备用。 ⑶ TLC 条件 用微量进样器精密分别吸取样品液 A、 B 各 10μl，点于同一硅胶 G 板上，以石 油醚：乙酸乙酯（ 9：1）为展开剂，展开前将板置展开槽中饱和 10 分钟，上行展开， 展距 15cm，1%香草醛浓硫酸液为显色剂，喷雾烘干显色。 2．差热分析（DTA） ⑴ 样品的制备：莪术挥发油为样品 a，β -环糊精为样品 b，包合物为样品 c，按 包合物中的比例量称取莪术挥发油与β-环糊精， 制成莪术挥发油与β -环糊精的混合 物为样品 d。 ⑵ DTA 条件：测定气 N 2 为 40ml/min，量程为± 100uV，升温速度为 10℃ /min， 走纸速度 600mm/h，样品与参比物的称量大致相等。
四、实验结果与讨论
1．包合物的含油率、利用率及吸收率见表 1。 表 1. 包合物的含油率、利用率及吸收率 样品 包合物 2．包合物形成的验证 （1）绘制 TLC 图，说明包合前后的特征斑点与 Rf 值的情况，说明包合物的形成。 含油率% 利用率% 收得率%
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（2）绘制 DTA 图，说明包合前后与混合物等的峰形与峰温，说明包合物的形成。 3．含量测定结果见表 2 表 2.包合物的含量测定结果 样品 挥发油 包合物 Ax Ar Cx Cr %
1．对照品溶液的制备 精密称取莪术醇 250mg， 置 25ml 量瓶中， 加无水乙醇溶解并定容至刻度， 摇匀， 精密吸取其 1ml ，置 50ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯-80 1ml ，用无水乙醇定容至刻 度（0.2mg/ml ） 。 2．样品溶液的制备 ⑴莪术挥发油样品液的制备 精密量取莪术挥发油 0.1ml，置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加 无水乙醇稀释并定容至刻度，即得。 ⑵莪术挥发油 -β环糊精包合物样品溶液的制备 精密称取相当于含有 0.1ml 莪术挥发油量的包合物， 加 20ml 无水乙醇， 振摇 10 分钟，静置 1 小时，过滤，滤液置 25ml 容量瓶中，加 10%聚山梨酯 -80 0.5ml，加无 水乙醇定容至刻度，即得。 ⑶空白溶液的制备 精密量取 10%聚山梨酯 -80 即得。 3．测定方法 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各 0.5ml，置 100ml 容量瓶中，用 0.2% 香草醛硫酸液定容至刻度，摇匀，放置 30 分钟，于 510nm 处测定吸收度，按下式 计算莪术醇含量。 Cx=（ Ax/Ar） Cr 式中 Cx-供试品溶液的浓度， Ax-供试品溶液的吸收度，Cr 为对照品溶液的浓度， Ar-对照品溶液的吸收度。 0.5ml 置 25ml 容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，