实验十三 包合物的制备及其验证
包合物的制备实验报告

包合物的制备实验报告包合物的制备实验报告引言:包合物是指由两种或两种以上的物质通过化学反应形成的新化合物,其中一种物质被另一种物质完全包裹在内部。
包合物具有独特的性质和应用价值,在药物、材料科学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和表征一种包合物,探索其结构和性质。
实验步骤:1. 实验前准备:- 准备所需试剂:A物质(药物)、B物质(载体)、溶剂等。
- 准备实验器材:容量瓶、烧杯、滤纸、磁力搅拌器等。
2. 合成包合物:- 将A物质和B物质按照一定的摩尔比例称取到容量瓶中。
- 加入适量的溶剂,使其溶解均匀。
- 在磁力搅拌器上进行搅拌,控制温度和反应时间。
- 反应结束后,用滤纸过滤得到包合物。
3. 表征包合物:- 利用红外光谱仪对包合物进行表征,观察其红外吸收峰的位置和强度变化。
- 利用X射线衍射仪对包合物进行结构分析,确定其晶体结构和晶格常数。
- 利用热重分析仪对包合物进行热稳定性测试,研究其热分解行为。
结果与讨论:1. 包合物的合成:- 在实验中成功合成了一种包合物,通过控制反应条件和物质比例,确保了包合物的得率和纯度。
- 包合物的形成是由于A物质与B物质之间的相互作用,如氢键、范德华力等。
2. 包合物的表征:- 红外光谱分析显示,包合物与A物质和B物质相比,具有不同的红外吸收峰,表明包合物的结构发生了改变。
- X射线衍射分析结果表明,包合物具有新的晶体结构和晶格常数,与A物质和B物质的晶体结构有所不同。
- 热重分析结果显示,包合物的热稳定性较A物质和B物质有所改善,表明包合物具有较好的热性能。
结论:通过本实验,成功合成了一种包合物,并对其进行了表征。
实验结果表明,包合物具有独特的结构和性质,与原始物质有所不同。
包合物的制备和表征为进一步研究其应用提供了基础。
未来可以进一步探索包合物的性质和应用,拓展其在药物、材料科学等领域的潜在应用价值。
致谢:感谢实验中的指导老师对本实验的指导和支持。
同时也感谢实验室的同学们对实验的配合和帮助。
13第十三讲包合物

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4、掩盖不良气味,减少刺激性及毒副作用 如大蒜油- b-CD包合物,可掩盖大蒜的不良
气味。 5-Fu用b-CD 制成包合物,消化道吸收较好,
血中浓度维持时间长,刺激性小,基本上消 除了食欲不振、恶心呕吐等副反应。
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5、调节释药速度 中药挥发油等用b-CD包合后,可控制包合
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(二)研磨法
将b-CD与2~5倍量水研匀,加入客分子化 合物(水难溶性者,先溶于少量有机溶剂中), 研磨成糊状,低温干燥后,再用有机溶剂洗 净,干燥即得。
例 苯甲醛-b-CD包合物
取b-CD 100g,加蒸馏水200ml,研匀后加 苯甲醛5g,充分研磨,低温干燥即得。
苯甲醛制成b-CD 包合物主要是降低挥发性, 防止氧化,掩盖臭味。
物内挥发油的释放。 如将樟脑、薄荷脑、桉叶油用b-CD制成包
合物,同时倒入沸水中,挥发性药物可以比 较均匀地缓慢释放出来。
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6、提高药物的生物利用度
制成包合物增加溶出速度。
等摩尔比的双香豆素- b-CD包合物,在开始溶 解5分钟时,介质中浓度是单纯双香豆素的13倍; 30分钟时是3.7倍。
(一)饱和水溶液法
先将b-CD与水配成饱和溶液,然后:
①可溶性药物,直接加入b-CD饱和溶液,一般摩 尔比为1:1,搅拌至包合;
②水难溶性药物,可先溶于少量有机溶剂,再注 入b-CD饱和水溶液,搅拌至包合;
③水难溶性液体(如挥发油)药物,直接加入b-CD 饱和水溶液中,经搅拌得到包合物。
ห้องสมุดไป่ตู้
所得包合物若为固体,则滤取,水洗,再用少量
第十三讲 包合物的制备技术p356
一、b-环糊精的结构与性质 二、b-CD包合的应用 三、b-CD包合物的制备 (一)饱和水溶液法 (二)研磨法 (三)冷冻干燥法 (四)包合作用的影响因素 四、 b-CD包合物的质量评定 五、环糊精的衍生物
《维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响研究》

《维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响研究》一、引言维生素E是一种重要的脂溶性抗氧化剂,具有多种生物活性,如抗衰老、抗癌、提高免疫力等。
然而,其水溶性差、稳定性不足等问题限制了其广泛应用。
β-环糊精作为一种天然的环状低聚糖,具有良好的水溶性和包合能力。
因此,本文研究了维生素E-β-环糊精包合物的制备、体外释放以及对大鼠生理指标的影响。
二、材料与方法1. 材料维生素E、β-环糊精、大鼠饲料等。
2. 包合物的制备(1)称取一定量的维生素E与β-环糊精,加入适量溶剂中,搅拌溶解;(2)将维生素E溶液与β-环糊精溶液混合,搅拌一定时间后,静置、过滤;(3)将滤液浓缩、干燥,得到维生素E-β-环糊精包合物。
3. 体外释放实验采用模拟胃肠液进行体外释放实验,观察包合物的释放情况。
4. 对大鼠生理指标的影响研究(1)将大鼠分为实验组和对照组,实验组饲喂含维生素E-β-环糊精包合物的饲料;(2)观察并记录大鼠的体重、毛色、活动状态等生理指标;(3)采集大鼠血液样本,检测血清中相关生化指标的变化。
三、结果与分析1. 包合物的制备与表征通过上述方法成功制备了维生素E-β-环糊精包合物。
通过红外光谱、X射线衍射等手段对包合物进行表征,证实了包合物的成功制备。
2. 体外释放实验结果体外释放实验结果显示,维生素E-β-环糊精包合物在模拟胃肠液中具有较好的释放性能,能够在一定时间内持续释放维生素E。
3. 对大鼠生理指标的影响(1)体重变化:实验组大鼠体重增长情况与对照组相比无明显差异,说明包合物对大鼠体重无不良影响。
(2)毛色与活动状态:实验组大鼠毛色光亮,活动状态良好,说明包合物对大鼠健康状况有积极影响。
(3)血清生化指标:实验组大鼠血清中抗氧化指标(如超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等)明显升高,说明包合物中的维生素E被有效吸收并发挥了抗氧化作用。
同时,实验组大鼠血清中其他相关生化指标与对照组相比无明显差异,说明包合物对大鼠其他生理功能无不良影响。
包合物制备实验报告

包合物制备实验报告包合物制备实验报告引言:包合物是一种化学复合物,由两种或多种物质通过化学键结合而成。
包合物的形成可以改变物质的性质和用途,因此在化学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
本实验旨在通过合成和分离包合物,探究其制备过程和性质。
实验材料和仪器:1. 水溶液:包合物配体溶液、金属离子溶液2. 有机溶剂:乙醇、二甲基甲酰胺3. 实验仪器:烧杯、磁力搅拌器、离心机、滤纸、玻璃棒、恒温水浴实验步骤:1. 配制包合物配体溶液和金属离子溶液,浓度根据实验要求调整。
2. 将包合物配体溶液和金属离子溶液按一定比例混合,加入烧杯中。
3. 在磁力搅拌器上以适当速度搅拌溶液,使其充分混合。
4. 将烧杯放入恒温水浴中,控制温度,反应一定时间。
5. 取出反应溶液,用滤纸过滤,分离包合物。
6. 将包合物用有机溶剂溶解,得到溶液。
7. 将溶液放入离心机中,离心分离。
8. 取出上清液,得到包合物。
实验结果:通过实验,成功制备了包合物。
包合物的形成使溶液颜色发生变化,从而可以通过观察颜色变化来判断包合物的形成与否。
此外,通过离心分离,可以得到纯净的包合物。
实验讨论:包合物的形成是由于配体与金属离子之间的配位作用。
配体中的功能基与金属离子形成化学键,从而稳定了包合物的结构。
不同的配体和金属离子之间的配位作用强度不同,因此可以得到不同性质的包合物。
实验中,控制温度和反应时间对包合物的形成起着重要作用。
温度过高或反应时间过长可能导致包合物的分解或副反应的发生,影响实验结果。
因此,在实验中需要严格控制反应条件。
此外,包合物的分离也是实验中关键的一步。
通过滤纸的过滤和离心分离,可以将包合物与溶剂分离,得到纯净的包合物。
然而,在分离过程中也可能会出现包合物的损失或溶剂残留的问题,因此需要仔细操作。
实验应用:包合物在化学研究和工业生产中有广泛的应用。
它们可以用作催化剂、药物载体、材料合成等方面。
通过制备不同性质的包合物,可以研究其在不同领域的应用潜力,并为相关领域的发展提供有力支持。
包合物实验报告 zuoye

姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要目的:制备了姜黄素β一环糊精包合物以增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度。
方法采用饱和溶液法制备姜黄素甲基化一β一环糊精包合物,以包合物溶解度为评价指标,筛选最佳包合处方和工艺结果:制备姜黄素β一环糊精包合物的最佳条件为姜黄素与β一环糊精投料摩尔比为1:1,乙醇浓度为40%,包合温度50度,反应时间2h。
结论:该工艺制备的姜黄素β一环糊精包合物的溶解度比姜黄素的溶解度大,本工艺适用于制备姜黄素β一环糊精包合物。
关键词姜黄素β—环糊精包合物Abstract objective: preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin to increase of insoluble drug solubility and bioavailability of Curcumin. Method used saturated solution legal preparation Curcumin methyl of a beta a ring paste fine package-in real, to package-in real solubility for evaluation index, filter best package-in prescription and technology results: preparation Curcumin beta a ring paste fine package-in real of best conditions for Curcumin and beta a ring paste fine feeding Moore than for 1:1, ethanol concentration for 40%, package-in temperature 50 of, reaction time 2H. Conclusion: the process of Curcumin preparation ofβ-Cyclodextrin inclusion complex by solubility greater than the solubility of Curcumin, this process applie s to the preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin.Key words Curcumin β-cyclodextrins clathrate compound姜黄素为中药姜黄的主要成分。
包合物实验报告

姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstract Using curcumin, β-cyclodextrins as the main raw material to make the Inclusion Compound of Curcumin withβ-Cyclodextrin by the Saturated solution method.We getgranular and rusty Inclusion Compound.ThenUV-Vis spectrophotometerwas used to determine the quality of Inclusion Compound. Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusion CompoundUV spectrophotometrySaturated solution method姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与B一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1. 材料与方法1.1仪器和药品DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755B紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(BR,成都市科龙化工试剂厂)1.2 方法1.2.1处方姜黄素0.2g β-环糊精0.6g 无水乙醇50ml 水50ml1.2.2 制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml水中,再取姜黄素0.2 g,完全溶解于50 mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1 h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
包合物

将黄素β—环糊精包合物的制备1、实验目的1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺及操作关键;2. 掌握包合物的质量检测方法(紫外分光光度法);3.了解β-环糊精的性质及形成的包合物在药剂上的应用;4. 了解包合物的制备方法及其优缺点。
2、基本概念及实验原理包合物是指药物分子被包嵌于另一种物质分子的空穴结构内形成的包合体,由主分子和客分子两部分组成。
主分子为具有一定空穴结构的药用材料,小分子药物作为客分子被包合在主分子内,形成分子囊。
药物被包合后,其物理学和生物学性质(包括药物的溶解度、溶出速率、口服生物利用度等)发生改变。
常用包合物材料有:环糊精、淀粉、胆酸、纤维素、蛋白质、核酸等。
环糊精及其衍生物是目前常用的包合材料。
CYD是环状中空圆形结构,呈现出一系列特殊的理化性质,能包合某些小分子物质,特别是一些小分子脂溶性药物。
β—环糊精对酸不稳定,对碱、热和机械作用很稳定。
如果在β—环糊精的分子结构中引入甲基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、糖基等,即可抑制β—环糊精分子内氢键的形成,也可改善其水溶性。
包括水溶性环糊精衍生物和疏水性环糊精衍生物。
饱和水溶液法也称重结晶法或共沉淀法。
将β—环糊精制成饱和水溶液,加入药物搅拌混合30min以上,使药物被β—CYD包合,这种包合作用往往不可能达到完全,一些药物(特别是水溶性较大的药物)仞溶解于水性介质中,此时可加入某些有机溶剂是包合物析出,再根据药物性质选择合适的溶剂洗涤,干燥即得包合物。
3、制备包合物3.1 实验材料姜黄素,β—环糊精,乙醇、乙醚,丙酮,正丁醇,甲醇,乙酸乙酯等、蒸馏水。
紫外可见分光光度计、电磁搅拌器、分析天平、烧杯、玻棒、量筒等。
3.2因素水平的选择包合过程为单纯的物理过程,主、客分子相互之间不发生化学反应,不存在离子键和共价键作用,无化学计量特性。
影响包合物的因素包括内因和外因。
内因:主、客分子的大小;客分子的极性。
外因:温度、附加剂、PH等。
为获得最佳制备工艺,以包合物的收得率、包合物中姜黄素的含量为评价标准,采用正交试验方法进行L9试验设计(表1)。
包合物的制备与验证实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一:包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
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实验十六包合物的制备及其验证
一.实验目的
1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2.掌握包合物形成的验证方法。
二.实验指导
包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内,形成包合物(inclusion compound)的技术。
这种包合物是由主分子(host molecule)和客分子(guest molecule)两种组分加合组成,主分子具有较大的空穴结构,足以将客分子容纳在内,形成分子囊(molecule capsule)。
目前,常用包合物的主分子以环糊精(CYD)为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶(Cyclodextrin glucanotransferase)作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD 三种,分别由6,7,8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后,溶解度增大,稳定性提高,液体药物可粉末化,可防止挥发性成分挥发,掩盖药物的不良气味或味道,调节释药速率,提高药物的生物利用度,降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物,通常都可以与环糊精包合成包合物:药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个;药物分子量在100~400之间;药物在水中的溶解度小于10mg/ml;药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的,如几何形状不合适;也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等,其中以饱和水溶液法(亦称重结晶法或共沉淀法)为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物;根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物(channel或tunnel inclusion compound)、笼形包合物(chathrate或cage inclusion compound)和层状包合物(layer
inclusion compound)。
本实验的客分子为莪术挥发油,具有较强的挥发性,临床证明具有抗肿瘤作用。
莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。
现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型,但稳定性较差,对光敏感,强光下易分解。
将莪术油制成包合物后,可减少莪术油的挥发,使液态油状态改变成固体粉末,便于配方,还可具有缓释作用。
三、实验内容与操作
(一)莪术挥发油-β环糊精包合物的制备
1.莪术挥发油的制备
将莪术粉碎成中等粉末,取200g,加入10倍量的蒸馏水,经挥发油提取器提取3.0小时,得棕褐色油状液体,用无水硫酸钠脱水后,即得莪术挥发油,备用。
2.莪术挥发油乙醇溶液的制备
精密吸取莪术挥发油1ml,加无水乙醇5ml,溶解,即得,备用。
3.β-环糊精饱和水溶液的制备
称取β-环糊精8g,置烧杯中,加蒸馏水100ml,在60±1℃条件下制成饱和水溶液,保温,备用。
4.莪术挥发油-β环糊精包合物的制备
将β-环糊精饱和水溶液100ml置烧杯中,于磁力搅拌器上,60℃恒温,另精密吸取莪术油乙醇液5ml,缓慢滴入到60℃的β-环糊精饱和水溶液中,不断搅拌,并用5ml无水乙醇洗涤移液管,同时将洗涤液滴入到β-环糊精饱和溶液中。
待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出,继续搅拌4小时(本实验中为掌握方法,可暂定搅拌1小时),停止加热,继续搅拌至室温,最后置冰箱中放置12小时(实验中也可用冰浴冷却),待沉淀析出完全后,抽滤,用无水乙醇5ml洗涤三次,抽滤至干,50℃以下干燥,称重,计算收得率。
(二)包合物形成的验证方法
1.薄层色谱法(TLC)
⑴硅胶G板的制作
将1份固定相(硅胶G)和3份含有0.5%CMC-Na的水溶液在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动斜面器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,然后在
110℃活化30分钟,取出后立即置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
⑵ 样品液的制备
① 莪术挥发油样品液的制备(A )
精密吸取莪术挥发油0.5ml ,加无水乙醇9.5ml ,溶解,即得,备用。
(0.05μl 油/μl 乙醇)。
② 莪术挥发油-β环糊精包合物样品液的制备(B )
精密称取包合物适量(相当于含有0.5ml 莪术挥发油的量),加无水乙醇9.5ml ,振荡,取上清液,备用。
⑶ TLC 条件
用微量进样器精密分别吸取样品液A 、B 各10μl ,点于同一硅胶G 板上,以石油醚:乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开前将板置展开槽中饱和10分钟,上行展开,展距15cm ,1%香草醛浓硫酸液为显色剂,喷雾烘干显色。
2.差热分析(DTA )
⑴ 样品的制备:莪术挥发油为样品a ,β-环糊精为样品b ,包合物为样品c ,按包合物中的比例量称取莪术挥发油与β-环糊精,制成莪术挥发油与β-环糊精的混合物为样品d 。
⑵ DTA 条件:测定气N 2为40ml/min ,量程为±100uV ,升温速度为10℃/min ,走纸速度600mm/h ,样品与参比物的称量大致相等。
(三)莪术油-β环糊精包合物中含油量的测定
1.精密量取莪术油1ml ,置圆底烧瓶中,加蒸馏水100ml ,用挥发油测定法提取莪术油,并计量。
2.称取相当于1ml 莪术挥发油的包合物置圆底烧瓶中,加水100ml ,按上述方法提取莪术挥发油并计量。
根据所测数值,利用下述公式计算包合物的含油率、利用率及收得率。
(1)
(2)
(3)
%100)()(⨯=g g 包合物量包合物中实际含油量含油率%100)()(⨯=ml ml 投油量包合物中实际含油量利用率%100)
()()
(⨯+-=g g g 投油量环糊精包合物实际量包合物收率β
(四)含量测定(紫外分光光度法)
1.对照品溶液的制备
精密称取莪术醇250mg,置25ml量瓶中,加无水乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,精密吸取其1ml,置50ml容量瓶中,加10%聚山梨酯-80 1ml,用无水乙醇定容至刻度(0.2mg/ml)。
2.样品溶液的制备
⑴莪术挥发油样品液的制备
精密量取莪术挥发油0.1ml,置25ml容量瓶中,加10%聚山梨酯-80 0.5ml,加无水乙醇稀释并定容至刻度,即得。
⑵莪术挥发油-β环糊精包合物样品溶液的制备
精密称取相当于含有0.1ml莪术挥发油量的包合物,加20ml无水乙醇,振摇10分钟,静置1小时,过滤,滤液置25ml容量瓶中,加10%聚山梨酯-80 0.5ml,加无水乙醇定容至刻度,即得。
⑶空白溶液的制备
精密量取10%聚山梨酯-80 0.5ml置25ml容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,即得。
3.测定方法
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各0.5ml,置100ml容量瓶中,用0.2%香草醛硫酸液定容至刻度,摇匀,放置30分钟,于510nm处测定吸收度,按下式计算莪术醇含量。
C x=(A x/A r)C r
式中Cx-供试品溶液的浓度,Ax-供试品溶液的吸收度,Cr为对照品溶液的浓度,Ar-对照品溶液的吸收度。
四、实验结果与讨论
1.包合物的含油率、利用率及吸收率见表1。
表1. 包合物的含油率、利用率及吸收率
样品含油率% 利用率% 收得率%
包合物
2.包合物形成的验证
(1)绘制TLC图,说明包合前后的特征斑点与Rf值的情况,说明包合物的形成。
(2)绘制DTA图,说明包合前后与混合物等的峰形与峰温,说明包合物的形成。
3.含量测定结果见表2
表2.包合物的含量测定结果
样品A x A r C x Cr % 挥发油
包合物
五、思考题
1.制备包合物的关键是什么?应如何进行控制?
2.制备包合物时,主分子对客分子有何要求?
3.验证包合物的方法有哪些?
(范晓文)。