浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
煤矿水硬度的测定方法

煤矿水硬度的测定方法引言煤矿水硬度是指水中溶解了含钙、镁等离子,导致水对肥皂、洗涤剂等易产生不易消泡、不易起泡性质的指标。
在煤矿开采和生产过程中,煤矿水硬度的测定对于了解水的质量和适应性,保证工业生产的顺利进行至关重要。
本文将介绍煤矿水硬度的几种常用测定方法。
一、滴定法滴定法是一种常用于测定水硬度的定量分析方法,通过滴定剂与水中钙离子和镁离子的反应,使用酸碱指示剂对滴定过程进行判断,得到水硬度的测定结果。
1. 准备工作•0.01mol/L EDTA溶液:将约16.9g的EDTA固体溶解在蒸馏水中,并用蒸馏水稀释到1000mL。
2. 操作步骤步骤一:取样取一定量的煤矿水样品,通常为50mL。
步骤二:滴定将取样的煤矿水样品转移到滴定瓶中,加入2~3滴甲基橙指示剂,并滴加0.01mol/L EDTA溶液,直到溶液由红转至黄色。
步骤三:计算结果根据滴定过程中所消耗的EDTA溶液的体积,可以计算出煤矿水的硬度。
二、比色法比色法是一种通过测定溶液中离子产生的染色反应,并根据染色程度确定水中溶解物浓度的方法。
对于煤矿水硬度的测定,可以采用复合指示剂法。
1. 准备工作•比色管:用于测定溶液的浓度,通常为1cm和5cm两种。
2. 操作步骤步骤一:取样取一定量的煤矿水样品。
步骤二:反应将取样的煤矿水样品与复合指示剂混合,待反应完成。
步骤三:比色将反应完成的溶液分别置于1cm和5cm的比色管中,通过比较两种浓度下的染色程度,可以确定煤矿水的硬度。
三、电化学法电化学法是一种利用电极和电导法测定水中离子浓度的方法。
对于煤矿水硬度的测定,可以使用离子选择性电极测定法。
1. 准备工作•离子选择性电极:用于测定煤矿水中钙离子和镁离子的浓度。
2. 操作步骤步骤一:校准电极将离子选择性电极校准至所需测定的钙离子或镁离子。
步骤二:测定将煤矿水样品加入电极反应池中,通过测量电极的电压变化,可以确定煤矿水中钙离子和镁离子的浓度,从而得到水的硬度。
水的总硬度测定

水的总硬度测定摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。
目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg /1(以CaCO ,)。
水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。
二、基本原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O 表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即:Ca2+ +Y4 -CaY2-Mg2++Y4-MgY2-用EDTA 滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在 pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:M2+ + HIn2-MIn-+ H+(蓝色) (酒红色)Ca2+,Mg2+离子与EDTA 及铬黑T 形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为:CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T 时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA 溶液滴定时,EDTA 便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-,故EDTA 夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T 游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据EDTA 标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.水的硬度=水样体积vC ×100.09(mg/L )式中C 为EDTA 的浓度,V 为EDTA 的体积,100.09为CaCO 3的质量三、仪器,药品仪器: 50ml 碱式滴定管 移液管(25ml,50ml ) 250ml 锥形瓶 250ml 容量瓶 500ml 试剂瓶药品:NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10) EDTA 标准溶液(0.01molL-1) 9molL-1NH3H2O 铬黑T 指示剂(5gL-1) 6molL-1HCl 纯锌(分析纯)四、实验步骤1.0.01mol·L-1EDTA 溶液的配制称取EDTA(固)1.87g 于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml 试剂瓶中备 用.2.EDTA 标准溶液的标定准确称取纯锌0.16~0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加6 mol·L-1HCl5m 使其全部溶解,用250ml容量瓶定容. 用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml 至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3~4滴9mol·L-1NH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解,加2滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.3.水的总硬度测定准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3~4滴9mol·L-1 NH3·H2O,再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次,计算水的总硬度.附注1.EDTA固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液.2.以MgCO3作基准物质标定EDTA溶液:准确称取MgCO3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol·L-1HCl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用. 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.六、注意:1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加Na2S 掩蔽剂等步骤。
水质硬度测定方法介绍

水质硬度测定方法介绍水质硬度是指水中含有的钙、镁离子的浓度。
水质硬度对于人体健康和生活用水质量有着重要的影响,因此水质硬度的测定方法也显得非常重要。
本文将介绍水质硬度测定的方法,并探讨其相关原理及应用。
【引言】水作为人类生活中不可或缺的资源,对于人们的健康和生活水平有着至关重要的影响。
而水质硬度作为衡量水质的一个重要指标,直接影响了人们对水的使用体验和效果。
准确地测定水质硬度是保证水质安全和合理使用水资源的关键。
本文将介绍几种常用的水质硬度测定方法,帮助读者更好地了解和掌握水质检测的相关技术和原理。
【主体】1. 理化方法理化方法是通过测定水样中总硬度、钙离子和镁离子的浓度来确定水质硬度的一种常用方法。
其中,总硬度是指水中所有对水质硬度产生影响的离子总和,常用的测定方法有配位滴定法和电位滴定法。
配位滴定法利用络合滴定剂与钙、镁离子结合生成稳定络合物的原理,通过测定滴定剂消耗的体积来计算出水样的总硬度。
电位滴定法则是基于电位滴定仪的原理,通过测定滴定过程中电极电位的变化来测定滴定点的方法。
2. 光度法光度法是利用水样中钙、镁离子与某些试剂形成比较稳定的络合物时所吸收或散射的光的强度与其离子浓度之间的关系进行测定的方法。
常用的光度法有比色法和紫外分光光度法。
比色法是将水样中的钙、镁离子与某种试剂发生反应后,产生比色物质,通过测定光的吸收或透射率来计算出离子浓度。
紫外分光光度法则是利用特定波长下钙、镁离子在水中的吸收特征来间接测定其浓度。
3. 导电度法导电度法是利用水样中的电导率与其中的离子浓度之间的关系进行测定的方法。
水中钙、镁离子的浓度越高,电导率也就越高。
通过测定水样的电导率来间接测定水质的硬度。
导电度法是一种简单且实用的测定方法,广泛应用于水质监测和工业生产中。
【总结与回顾】本文介绍了几种常用的水质硬度测定方法,包括理化方法、光度法和导电度法。
这些方法各有其优势和适用范围,可根据具体的实际需求选择合适的方法进行测定。
水的硬度测定

水的硬度测定水的硬度测定摘要:水是生命之源,水的一些性质与我们的生活息息相关,它带给了我们幸福,也会带给我们灾难。
了解水的性质,利用水的性质来进行生产生活,我们会更加安全地使用水,并且能够避免一些灾难发生。
水的硬度就是水的重要性质之一。
水的硬度最早是指沉淀肥皂的程度。
水变“硬”的原因,主要是钙和镁盐的作用。
因此,水的硬度的精确定义是水中的钙离子和镁离子的含量(以mmol/L表示),又称为总硬度。
这两种离子的含量越高,水的硬度就越大。
通过水的硬度测定的实验,我们除了可以掌握水的硬度测定的原理、方法及相关的实验操作方法步骤外,还能更加深入地了解不同的水样的软硬度,让我们的生活变得更加安全、舒适、健康。
关键词:水的硬度;概念;实验原理;实验过程;一、水的硬度水是生命之源,水的一些性质与我们的生活息息相关,它带给了我们幸福,也会带给我们灾难。
了解水的性质,利用水的性质来进行生产生活,我们会更加安全地使用水,并且能够避免一些灾难发生。
水的硬度就是水的重要性质之一。
(一)、水的硬度的概念水的硬度最早是指沉淀肥皂的程度。
某些水体中的水会与肥皂形成大量的渣滓,使肥皂失去去污作用,这种水称为“硬水”。
人们在实践中发现,地下水从地层深处流出的泉水和深井水比较“硬”,多属于硬水,雨水,池塘,小溪等地面水比较“软”,属于软水。
水变“硬”的原因,主要是钙和镁盐的作用。
钙占地球上元素丰度的第五位,镁为第八位。
当水经过石灰石、白云石、石膏等岩层时,会溶解部分钙和镁,因此自然界水体中总是或多或少地含有钙、镁离子。
钙和镁可以与肥皂中的主要成分(脂肪酸钠)形成脂肪酸钙和脂肪酸镁沉淀,使肥皂失效。
因此,水的硬度的精确定义是水中的钙离子和镁离子的含量(以mmol/L表示),又称为总硬度。
这两种离子的含量越高,水的硬度就越大。
硬水是指硬度为16—30度的水,而软水是硬度低于8度的水。
(二)、水的硬度的表示方法不同国家水的硬度的表示方法有所不同:德国硬度(oDH):1L水中含有相当于10mg的CaO,其硬度即为1个德国硬度。
水的硬度的测定方法(络合滴定法)

一、实验时间、地点二、实验目的1.学会EDTA标准溶液的标定方法。
2.掌握水中硬度的测定原理和方法。
三、实验原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑T)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
若测定时温度过低,可将水样加热至30~40℃,滴定时注意速度不可过快,并不断摇动,使充分反应。
四、实验内容五、实验环境和器材1.250mL锥形瓶2个。
2.25mL酸式滴定管一支。
3.50mL移液管一支。
4.10mL量筒一个。
5.250mL烧杯一支。
6.0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置:称取1.4g EDTA二钠盐,溶解于50mL温热水中,稀释至250mL,摇匀,转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。
7.CaCO3标准溶液配置:用减量法准确称取已在110℃干燥过的CaCO3约0.1~0.6g于100ml烧杯中,加水润湿,盖上表面皿,再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后,加热煮沸,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,待冷却后移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
最新分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)

实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
实验水的硬度的测定

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如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。
有时把含有硬度的水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度<8度)。
水的硬度于健康少有危害。
一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。
通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。
近年来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。
但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。
尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门,对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。
因为蒸汽锅炉若长期使用硬水,锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。
因此,为了保证锅炉安全运行和工业产品质量,对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理之后,才能应用。
去除硬度离子的软化处理,是水处理尤其工业用水处理的重要内容。
水硬度及测定方法

水硬度及测定水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。
如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。
因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。
一.锅炉水垢类别:锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。
如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下:1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。
其特性按其生成条件不同。
有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。
此类水垢具有多孔性。
比较容易清除:它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。
2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。
它的特性是特别坚硬和致密。
它常沉积在锅炉内温度最高。
蒸发率最大的蒸发面上。
3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si02·H2O)或镁橄榄石(MgO.SiO2》:另一种是软质的硅酸镁。
主要成分是蛇纹石(3MgO·2SiO2·2H2O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。
它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。
4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。
主要是由于使用不同成分的水质生成的。
5、含油水垢硬度比较小的给水中混入油脂后,就会结成含油的水垢。
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在25mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL,加入水样2.5mL,稀至刻度,摇均,测定吸光度,将测得Ca、Mg含量均换算为mmol/L,两项相加后乘以100.1mg/L,即为用CaCO3表示的硬度。
自动电位滴定法测定水中总硬度
2001年卫生部《生活饮用水水质卫生规范》中将总硬度列为生活饮用水水
质常规监测项目,与其相配套的《生活饮用水检验规范》中总硬度的检测方法为乙二胺四乙酸二钠滴定法,是目前应用最广泛的常规滴定分析方法。然而滴定方法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。而电位滴定法依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程,通过测量滴定过程中电池电动势的变化确定终点的滴定分析方法。利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算结果。使用Metrohm796型自动电位滴定仪检测水中总硬度。其结果是:选用DET电位滴定模式,若取50mL水样,本方法最低检测质量浓度为1.00mg/L,回收率为95%~104%,相对标准偏差RSD为0.88%~11.9%,自动电位滴定法(仪器法)与国家标准方法(容量法)对比测定结果(n=28),采用配对t检验进行分析,仪器法与容量法测定的结果无显著性差异(P>0.50)。实际样品测定,结果满意。自动电位仪在线滴定法配有直观的屏幕、实时显示滴定曲线;能够自动控制滴定过程、判断终点、处理数据,具有快速、简单的特点;结果准确可靠,重现性好,适用于检测水中总硬度的含量。
精密度试验:用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验,结果相对标准偏差(CV)为1.56%~2.78%,符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的,方法是可行的。
分光光度法测定水的硬度
钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法,但这种方法灵敏度较低,且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,以NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)作为介质,Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1:1的稳定配合物,在468nm波长处,两种配合物存在一等摩尔吸收点,对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm),在此波长及最佳操作条件下,Ca2+和Mg2+的总含量在0~3×10-5mol/L,浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。
实验条件
淋洗液为11mmol/min的H2SO4,流速为1.00mL/min,进样量为25μL,抑制器电流为100mA。
实验方法
把Mg2+、Ca2+的标准溶液参考实际样品中各自的含量配制成混标,和实际样品一起通过0.45μm的滤膜过滤后分别进样。Mg2+、Ca2+的保留时间分别为7.68min、9.20min。
试剂与仪器
氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯,钙标准溶液的配置,铬黑T为指示剂,50mL滴定管,250mL锥形瓶。
实验方法与结果
样品测定:吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成,记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
仪器
PE4100原子吸收仪
工作条件
Ca、Mg测定波长分别为422.7nm、285.2nm;灯电流分别为5mA、4mA;燃助比分别为3.3:10.1、3.0:10.1;光谱通带均为0.7nm。
试剂
Ca、Mg标准溶液:500mg/L,氯化锶溶液(SrCl2·6H2O):0.100g·m/L
工作曲线
在2 5mL容量瓶中加入氯化锶溶液1mL,再加入Ca、Mg标准溶液,使其配制成含有0.0、5.0、10.0、15.0mg/L的Ca和0.0、3.0、6.0、9.0mg/L的Mg的标准系列,按仪器工作条件进行测定,绘制Ca、Mg工作曲线。
仪器与试剂
DionexDX-500型离子色谱仪,DionexCSl2A(4mm)阳离子分离柱,DionexCD20电导检测器,ASRA—Ⅱ型自动再生抑制器,Barnstead去离子水生成器。国家标准物质中心的Mg2+、Ca2+标准溶液,H2SO4为优级纯,其它试剂均为分析纯,实验用水均为电导<1μs的去离子水。
一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度,包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大,可使锅炉产镏垢,印染中使织物变脆,洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下:
EDTA
在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度,一般常用EDTA滴定法,该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。
离子色谱法测定水的硬度
用离子色谱法测定水中钙、镁的浓度,通过计算得到水中硬度的方法。首先
可以避免复杂的前处理,水样通过45μm的滤膜后就可以直接进样;其次该方法在选择好仪器条件后,则可以通过操作系统控制仪器准确迸样及计算结果,完全可以排除人为的误差;同时由于离子色谱对钙、镁离子的检出限可以达到0.05mg/L,计算后得到的硬度(以CaCO3计)的检出限将大大地低于乙二胺四乙酸二钠法1.0mg/L的检出限,从而提高实验结果的准确性。
校准曲线及线性范围
把Mg2+、Ca2+的标准溶液按实际需要配制成一系列混标,分别进样,结果以峰面积积分(由试验可知:用峰面积积分在定量上优于用峰高积分),校准曲线的r2分别为0.9999、0.9995,线性范围均在0.05~200mg/L范围内。
原子吸收测定水的硬度
水的硬度,通常采用EDTA滴定法测定,此法虽结果准确,全过程繁琐,而原子吸收法不仅准确可靠,而且简便、快速。
试剂和仪器
Ca2+标准溶液,Mg2+标准溶液,NH3—NH4Cl缓冲溶液,5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液。722型分光光度计,pHS—2C型精密酸度计。
实验方法
分别取Ca2+、Mg2+标准溶液或等摩尔的Ca2+、Mg2+混合溶液适量于50mL容量瓶中,加5×1 0-3mol/L酸性铬蓝K溶液2.00mL,pH=10.0的NH3—NH4Cl缓冲溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min后,用1cm比色皿于468nm处以试剂空白为参比,测量吸光度,然后再求出水的硬度。